商品蜂花粉中农药及多氯联苯残留检测
高效液相色谱串联质谱测定蜂胶中氯霉素药物残留量
高效液相色谱串联质谱测定蜂胶中氯霉素药物残留量
周萍;胡福良;徐权华;王立华
【期刊名称】《中国蜂业》
【年(卷),期】2010(061)009
【摘要】利用液相色谱串联质谱对蜂胶中的氯霉素残留进行测定,采用10%高氯酸提取,用1M NaOH调节pH=10.5,并用乙酸乙酯进行反萃取,从而净化样品.本文方法采用了经典的液液萃取方法对蜂胶中的氯霉素残留进行提取,不再经过固相萃取,大大节约了检测成本,样品前处理方法简单快捷,加快了检测速度.本方法检测限为0.1μg/kg.
【总页数】3页(P42-44)
【作者】周萍;胡福良;徐权华;王立华
【作者单位】杭州蜂之语蜂业股份有限公司,桐庐,311500;浙江大学动物科学学院,杭州,310029;杭州蜂之语蜂业股份有限公司,桐庐,311500;杭州蜂之语蜂业股份有限公司,桐庐,311500
【正文语种】中文
【相关文献】
1.高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素 [J], 杨黎;廖夏云;杨玮婷;许杨彪;刘向红;刘珈伶;鲁毅翔;郭雯雯;林小娟
2.高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶原胶中氯霉素的残留量 [J], 邵琳智;谢敏玲;林峰
3.高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂胶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量
[J], 肖利龙;张鑫鑫;花锦
4.高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶及以其为原料的保健食品中的氯霉素 [J], 温家欣;吴凤丹;曹雅静;何嘉雯;黄志业;黄艳婷;谭婉清;罗文静;赖宇红
5.高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品中的氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素 [J], 杨黎;刘星;廖夏云;刘常凯;余仁连;苏小婷
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蜂花粉药材浸出物含量测定标准研究
蜂花粉药材浸出物含量测定标准研究【摘要】目的探讨蜂花粉药材浸出物含量测定标准。
方法用3种溶剂、不同提取方法，分别进行浸出物含量测定，探讨浸出物含量测定的最佳溶剂和提取方法。
采用确定的最佳溶剂和提取方法分别对10批样品进行浸出物含量测定，每批样品测3次。
结果以75%乙醇用热浸法提取所得浸出物含量最高，各批浸出物含量稳定。
结论浸出物含量测定不得少于44%。
【关键词】蜂花粉；浸出物含量测定蜂花粉为蜜蜂科动物中华蜜蜂Apis Cerana Fabricius或意大利蜜蜂Apis Mellifera LinNacus采集显花植物雄蕊或裸子植物孢子囊内花粉细胞，加入采集的花蜜和自身分泌物形成的花粉团。
具有健脾益胃，补气养血，养阴益智，宁心安神。
用于气血不足，心悸失眠，胃肠不适，神经衰弱，便秘等症。
也可用于防治心脑血管硬化，高血压，脑溢血，中风后遗症等老年性疾病，前列腺炎，前列腺肥大等症。
本次试验采用中国药典浸出物测定法［1］，探讨蜂花粉浸出物含量测定的最佳溶剂和提取方法，测定10批样品的浸出物含量，以确定蜂花粉浸出物含量标准。
1仪器、试剂与样品FA1004N电子天平（上海仪器有限公司）；202A-1电热恒温干燥箱（龙口市文太电炉制造有限公司）；HH-S26S数显恒温水浴锅（金坛市恒丰仪器厂）。
无水乙醇（分析纯，天津市百世化工有限公司，批号20110408）；纯净水（山东医药技师学院GMP车间制备）。
蜂花粉10批样品见表1，经山东中医药大学周凤琴教授鉴定为正品。
2方法与结果2.1探讨浸出物含量测定的溶剂与方法：本品含多量黄酮类、多酚类成分，尚含不饱和脂肪酸、碳水化合物、多种维生素及微量元素等，查阅文献以乙醇提取效率较高，故分别选择以95％乙醇、75％乙醇、50％乙醇为提取溶剂进行浸出物测定项的考察。
每种溶剂又分别考察了冷浸与热浸两种提取方式。
试验用样品为1号样品，试验方法如下：冷浸法：取本品粉碎，过二号筛，精密称取约4g，置250ml锥形瓶中，共取3份，1份精密加95％乙醇100ml，1份精密加75%乙醇100ml，1份精密加50%乙醇100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。
蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法
食品安全国家标准蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的气相色谱测定方法。
本标准适用于蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的测定，其它食品可参照执行。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的菊酯类农药残留经正己烷+丙酮（1+1，V/V）混合溶剂提取，用弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-电子俘获测定器测定，外标法定量。
4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。
4.1试剂4.1.1乙醚（C4H10O）：色谱纯。
4.1.2正己烷（C6H14）：色谱纯。
4.1.3丙酮（C3H6O）：色谱纯。
4.1.4氯化钠（NaCl）。
4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。
4.2标准品4.2.1联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准物质：纯度≥99%，见附录A。
4.3标准溶液配制4.3.1联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量标准物质，用正己烷配成浓度为100 g/mL的标准储备液。
根据需要用正己烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。
保存于4℃冰箱内。
4.4材料4.4.1弗罗里硅土固相萃取柱：（6mL，1g)或相当者。
使用前柱内填约10mm高无水硫酸钠层，用5mL正己烷淋洗活化固相萃取柱。
蜂花粉中喹诺酮类药物残留的检测
1 蜂花粉的功效
蜂花粉中富含人体所需的氨基酸、 维生素等多种营养物质，提高人体的 免疫力，减缓疲劳。适量食用可以使 皮肤红润有光泽，延缓衰老，同时还 可以防治心脑血管疾病，调节肠胃功 能，增强骨质，对于便秘也有良好的 治疗作用。蜂花粉还具有较高的药用 价值，是恢复肝功能的高级营养剂， 也可以治疗慢性肝炎以及脂肪肝 [1]。
分析与检测
蜂花粉中喹诺酮类药物残留的检测
□ 王 玮 重庆市涪陵食品药品检验所
摘 要：近年来，一些蜜蜂养殖场为了追求较高的利益，在饲养蜜蜂时中使用喹诺酮类抗生素来降低蜜蜂的发病率和 死亡率。这些抗生素在蜜蜂处理蜜蜂花粉的过程中，会随蜜蜂腺体的分泌物质进入蜂花粉中，导致花粉中出现喹诺酮类抗 生素残留。基于此，有必要建立一种高效的检测蜂花粉中喹诺酮类抗生素残留的方法来确保蜂花粉的食用安全。
5 检测实例
为了检测蜂花粉中残留的喹诺酮 类药物，科学上做了许多实验，以下 以恩诺沙星的检测实验为实例进行叙
述。实验人员将恩诺沙星分别和两种 性质不同的蛋白进行偶联，进而形成 了恩诺沙星牛血清蛋白完全抗原和恩 诺沙星抗原。以家兔为实验对象，用 恩诺沙星牛血清蛋白使家兔产生免疫， 制备有较高特异性的恩诺沙星血清， 然后用恩诺沙星蛋白将抗原包住，构 建恩诺沙星测定方案。基本原理是实 验对象的抗体与酶标抗体相互竞争， 从而与固相抗原结合。由实验结果可 知，标本中抗体的数量越大，那么与 固相抗原结合的酶标抗体数量越少， 所以阳性反应的颜色比阴影反应的浅。 也就是说标本中的牛血清和被过氧化 物标记过的牛血清相互竞争，与数量 有限的牛血清抗体结合，与此同时牛 血清抗体又会和覆盖在微孔板条上的 特定抗体结合。所以，通过洗涤除去 没有结合的牛血清，加入酶底物以及 生色剂等药品，与酶标记物融合使无 色的发色剂转换成蓝色。
粮谷中多氯联苯残留量的测定 气相色谱-质谱法-2023最新
粮谷中多氯联苯残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本文件规定了稻米、玉米、小麦中2,4,4′-三氯联苯、2,2′,5,5′-四氯联苯、2,2′,4,5,5′-五氯联苯、2,3′,4,4′,5-五氯联苯、2,2′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5′-六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯、3,4,4′,5-四氯联苯、3,3′,4,4′-四氯联苯、2′,3,4,4′,5-五氯联苯、2,3,4,4′,5-五氯联苯、2,3,3′,4,4′-五氯联苯、3,3′,4,4′,5-五氯联苯、2,3′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5′-六氯联苯、3,3′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5,5′-七氯联苯18种多氯联苯残留量的气相色谱-质谱测定方法。
本文件适用于稻米、玉米、小麦中上述18种多氯联苯残留量的测定。
其他粮谷通过验证也可以采用本方法测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1-2004，ISO5725-1：1994，IDT）GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2：1994，IDT）3原理试样中多氯联苯经丙酮-正己烷溶液提取，分散固相萃取净化，用气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。
4试剂与材料试剂4.1.1丙酮：色谱纯。
4.1.2正己烷：色谱纯。
4.1.3甲苯：分析纯。
4.1.4无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯，在马弗炉中620℃烘4h后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。
蜂花粉药材浸出物含量测定标准研究
表 ３１ ０批正品蜂花粉药 材浸 出物含量测定结果
２ 方 法 与 结 果
２１探 讨 量 黄 酮 ．
类、 多酚类成分 ， 尚含不饱和脂肪酸 、 碳水化合物 、 多种维生 素及微量元素等 ， 查阅文献 以乙醇提取效率较高 ， 故分别选 择 以 ９ ％乙醇 、５ 乙醇 、０ ５ ７％ ５ ％乙醇为提 取溶剂进 行浸 出 物测定 项的考察 。每种溶剂又分别考察 了冷 浸与热浸 两种 提取方 式。试验用样 品为 １ 号样品 ， 试验方法如下 ： 冷浸法 ：取本 品粉碎 ，过二号筛 ，精 密称取约 ４ ， ｇ置 ２ ０ 锥形瓶 中，共取 ３份 ， 份精密加 ９ ％乙醇 １０ ｌ１ ５ ｍｌ １ ５ ０ｍ ， 份精密加 ７ ％乙醇 １ ０ ｌ１ 精密加 ５ ％乙醇 １０ ｌ密 ５ ０ｍ ， 份 ０ ０ｍ ， 塞， 冷浸 ， ６小 时 内时时振摇 ， 前 再静置 １ ８小时 ， 用干燥滤 器迅速滤 过 ， 精密量取续 滤液 ２ ｍｌ置 已干燥至恒 重 的蒸 ０ ， 发皿 中 ， 在水 浴上蒸干后 ， １５ 于 ０ ℃干燥 ３小 时 ， 移至干燥 器中 ， 冷却 ３ 分钟 ， ０ 迅速精 密称定重量 ， 以干燥 品计算供试
测 ３次。结果 以 ７ ％乙醇用热浸法提取所得浸 出物含量最高 ， ５ 各批浸出物含量稳定 。结论 浸 出物含量测定不得少于 ４ ％。 ４
【 关键词 】 蜂花粉； 出物含量测定 浸
蜂花 粉为 蜜蜂 科动 物 中华蜜 蜂 Ａ ｉ Ｃ ｒｎ ａｒ ｉｓ ｐｓ ｅａａＦ ｂｉｕ ｃ 或意大利蜜蜂 Ａ ｉＭｅ ｆｒ ｉＮ ｃ ｓ ｐｓ ｌ ｅａ ｎ ａｕ 采集显花植物雄蕊或 ｌ Ｌ 裸子植物孢子囊 内花粉细胞 ，加入采集的花蜜和 自身分泌 物形成 的花粉 团。 具有健脾益 胃， 补气养血 ， 阴益智 ， 养 宁心 安神 。用于气血不足 ， 心悸失眠 ， 胃肠不适 ， 神经衰弱 ， 便秘 等症 。 也可用于防治心脑血管硬化 ， 高血压 ， 脑溢血 ， 中风后 遗症等老年性疾病 ， 前列腺炎 ， 前列腺肥大等症。本次试验 采 用 中 国药 典 浸 出 物 测 定 ， 讨 蜂 花 粉 浸 出 物 含 量 测 探 定 的最佳溶剂和提取方法 ，测定 １ ０批样品的浸 出物含量 ， 以确定蜂花粉浸 出物含量标准。 １ 仪 器 、 剂 与样 品 试 Ｆ ０４ Ａ１０ Ｎ电子天平 （ 上海仪 器有 限公 司 ）２２ 一 ；０ Ａ １电 热恒温 干燥箱 （ 口市文太电炉制造有 限公 司）ＨＨ ￥ ６ 龙 ； ～２Ｓ 数 显恒温水浴锅 （ 金坛市恒丰仪器厂 ） 。 无 水 乙醇 （ 析 纯 ，天 津 市百 世 化 工 有 限 公 司 ，批 号 分 ２ １０ ０ ）纯净水（ ０ １４ ８ ； 山东 医药技师学院 Ｇ Ｐ车间制备 ） Ｍ 。 蜂 花粉 １ ０批样 品见表 １经 山东 中医药 大学周凤 琴教 ， 授 鉴定 为正 品 。 表 １ 批 次 蜂 花 粉 鉴 定 结 果 各
蜂产品(蜂蜜、蜂王浆)药物残留快速检测指南
和导致食品残留，包括我国在内的许多国家对四环素类残留实施例行 监控。
2.4 氨基糖苷类（Aminoglycoside antibiotics,AGs） 链霉素（Streptomycin）和双氢链霉素(Dihydrostreptomycin)同属于 氨基糖苷类抗生素，均具有耳毒性和肾脏毒性，能损害脑神经、耳蜗 神经，对近端肾曲管有损害，造成血尿、肾功能衰退等。 2.5 喹诺酮类（Quinolones,QNs） 恩诺沙星（Enrofloxacin）和环丙沙星（Ciprofloxacin）属喹诺酮 类药物，能引起中枢神经系统不良反应，而且有潜在的致癌性和遗传 毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。 2.6 有机磷农药（Organophosphorus Pesticide，OP） 有机磷农药多为高毒性、高残留，易造成水源、食品、农作物、 环境等污染，严重威害人体健康。人中毒后会出现头昏、头痛、恶心、 呕吐、腹痛、腹泻和呼吸困难等症状，重度者可出现肺水肿、昏迷、 呼吸衰竭、脑水肿。 2.7 其它药物 主要是种类繁多的杀虫剂，均对人体健康有不同程度的危害。
② 磺胺二甲基嘧啶检测项目： 灵敏度：10ppb； 特异性：与其他药物无交叉反应； 样品处理时间：10~20分钟； 检测时间：5分钟左右肉眼判断结果，10分钟后判断无效；
③ 四环素检测项目： 灵敏度：20ppb； 特异性：与其他药物无交叉反应； 样品处理时间：10~20分钟； 检测时间：5分钟左右肉眼判断结果，10分钟后判断无效；
④喹诺酮类检测项目： 灵敏度：2ppb； 特异性：与其他药物无交叉反应； 样品处理时间：10~20分钟； 检测时间：5分钟左右肉眼判断结果，10分钟后判断无效；
⑤链霉素检测项目： 灵敏度：20ppb 特异性：与其他药物无交叉反应； 样品处理时间：10~20分钟； 检测时间：5分钟左右肉眼判断结果，10分钟后判断无效；
气相色谱_质谱法分析蜂蜜中多种有机氯农药残留
气相色谱2质谱法分析蜂蜜中多种有机氯农药残留林竹光Ξ1,金 珍1,马 玉1,陈美瑜1,谭 君1,范玉兰1,陈招斌1,涂逢樟2(1.厦门大学化学化工学院化学系,现代分析科学教育部重点实验室,厦门361005;2.龙岩学院化学与材料工程系,龙岩364000)摘 要:建立了气相色谱2电子轰击离子化2质谱法(G C 2EI 2MS )同时分析蜂蜜试样中12种有机氯农药残留的分析方法。
蜂蜜试样用V (正己烷)∶V (乙酸乙酯)=5∶1混合提取剂超声提取和Florisil 硅藻土层析柱净化后,以PC B 103为内标物,采用G C 2EI 2MS 的选择离子监测方式(SI M )分析,同时探讨了一些有机氯农药EI 2MS 特征离子的结构与断裂机理。
当空白试样的加标浓度为10、50、200μg Πkg 时,加标回收率为80%～112%,相对标准偏差为0.4%～9.8%,方法检出限为0.2～4.0μg Πkg ,其中8种农药的M D L <1.0μg Πkg ,线性范围为10～500μg Πkg ,相关系数皆大于0.996,此方法已用于蜂蜜试样中多种痕量有机氯农药残留的分析。
关键词:气相色谱2质谱;蜂蜜;有机氯农药;农药残留中图分类号:O657 文献标识码:A 文章编号:100020720(2006)062012206 在我国有机氯农药虽然已经被明令禁用多年,但由于这类农药脂溶性高、化学性质稳定难于降解和易在自然环境中迁移与富集等特点,它们在食品中的残留及其对人体健康的危害是不容忽视的。
六六六和滴滴涕仍然被视为绿色食品必需监测的主要对象。
蜂蜜作为一种天然农产品,必须不含任何化学有害物质,蜂蜜中的农药残留还可以直接反映出环境本底的农药污染状况。
近年来,发达国家越来越重视蜂蜜中有机氯农药残留的分析[1～4]。
加入WT O 以来,欧盟等国家与地区一再对茶叶、花生、大豆、水果、蔬菜、蜂蜜等农产品设置极为严格的农药残留限量标准。
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蜂 花粉 是蜜 蜂采 集被 子植 物雄 蕊花 药或 裸子 植 物 小孢 子 囊 内 的花 粉 细 胞 形 成 的 团 粒 状 物 ，是 我 国三 大蜂 产 品之一 ，在 我 国蜂业 生产 中占有重 要 地 位 。有关 数 据表 明 ，我 国 ２ ０ １ １年 蜂 花 粉 贸 易 量 约为 ４ ５ ０ ０ ｔ ，其 中 油菜 花 粉 约 ２ ０ ０ ０ ｔ ，茶 花 粉 和 杂 花粉 约 ２ ５ ０ ０ ｔ ；另有将 近 １ ０ ０ ０ ０ ｔ 花粉 被蜂 农 留作饲 用 。蜂 花 粉 中含 有 丰 富 的 营 养 成 分 ，包 括２ ０ ％左 右 的蛋 白 质 ，２ ０多 种 氨 基 酸 ，１ ０ ０多 种 酶 和辅 酶 ，１ ０多 种 维 生 素 ，３ ０多 种 常 量元 素 和 微 量元 素 ，约 ２ ％ 的核 酸 ，以及 多种 有 机 酸 、不 饱 和 脂 肪酸 、黄 酮 类 化 合 物 和 激 素 ，被 人 们 誉 为 “ 浓 缩 的营养 库 ” “ 浓 缩 的微 型 天然 药剂 ” “ 完 全 营养 食 品 ” 等 ，因此 被 德 国联 邦 卫 生 局 列 为 官 方 认 可 的药 品 。然 而 ，蜂 花 粉 是 由 蜜 蜂 采 集 环 境 中 花 粉 经简单 加工 而成 ，花 粉及 蜜 蜂 携 带 的各 种 农 药 、 其他 环境 污染 物 、微 生物 以及 生物毒 素 等也将 进入
损 失 ，这一 严重威 胁 蜜蜂种 群 和作物 授粉 的蜜蜂 神
秘 死亡 、失 踪事件 大力 推动 了相 关研 究 的发 展 。最
新研 究结 果 表 明 ，即使 是种 衣剂 及其 他土壤 处理 方 式 ，烟 碱类 药物 由于其水溶 性 和 内吸性仍会 导致 花 蜜 和花 粉 中的残 留 ，进而在 蜂花 粉 中 出现 相应 的农 药 残 留－ ｏ 。此 外 ，作 为 蜜 蜂 主 要 蛋 白质 来 源 的 蜂 花 粉 ，研 究 者也 关 注 了其 中其 他农 药残 留 的情 况 ， 结 果 同样 不 容 乐 观 。Ｍｕ ｌ ｌ ｉ ｎ等 检 测 了 北 美 地 区
蜂 花粉 中 ，从而 对 人 类 和蜜 蜂 健 康 造 成 潜 在 威胁 ，
商 品蜂 花 粉 中农 药及 多 氯 联 苯 残 留检测
王祥 云 ，刘芯成 ，章 虎 ，齐沛 沛 ，徐 浩 ，王 新全 ，闵顺 耕 ，王 强
（ １ ． 浙 江 省农 业 科 学 院农 产 品质 量 标 准 研 究 所 农 业部 农 药 残 留检 测 重 点 实 验 室 省 部 共 建 国 家 重 点 实 验 室 培育 基 地
度 最 高 的是 丁 苯 吗 啉 （ ２ ７ ０ ｇ・ ｋ ｇ 。 。 ） 。 关 键 词 ：商 品蜂 花粉 ； 农 药 ；多 氯 联 苯
中 图分 类 号 ：Ｔ Ｓ ２ ０ ７ ． ５ 文 献 标 志 码 ：Ｂ 文 章编 号 ：０ ５ ２ ８ — ９ ０ １ ７ （ ２ ０ １ ４ ）０ ２ — ０ ２ ４ ９ ． ０ ３
澎 江 雇 Ｊ － ： 学 ２ ０ １ ４ 年 第 ２ 期
冒 圈
文献 著 录格 式 ：王 祥 云 ，刘 芯 成 ，章 虎 ，等 ．商 品 蜂花 粉 中农 药 及 多 氯 联 苯 残 留检 测 ［ Ｊ ］ ． 浙 江农 业 科 学 ，２ ０ １ ４（ ２ ） ：２ ４ ９— ２ ５ １ ，２ ５ ５
浙 江 省 植 物 有 害 生 物 防 控 重 点 实 验 室 ，浙 江 杭 州 ３ １ ０ ０ ２ １ ；２ ． 中 国农 业 大 学 理学 院 ，北 京 １ ０ ０ ０ ９ ３ ）
摘
要 ：采 用 改 进 的 Ｑ ｕ Ｅ Ｃ ｈ Ｅ Ｒ Ｓ方 法 提 取 净 化 蜂 花 粉 中 的 农 药 等 污 染 物 残 留 ，以 气 相 色 谱 串 联 质 谱 和 液 相
２ ０ ０ ７—２ ０ ０ ８生 长 季 的 ３ ５ ０份 蜂 花 粉 样 品 中 ２ ０ ０种
农药 及代 谢 物 的残 留量 ，结 果显示 ，样 品中检 出 了 ９ ８种农 药及 代 谢 物 ，仅 ３个 蜂 花粉 样 品 中 未 检 出 农药 ，平 均 每 个 样 品 ７ ． １种 ，单 个 样 品 中最 高 达 ３ １种 。其 中检 出率最 多 的农 药依 次 为 氟胺 氰 菊 酯 、 蝇毒 磷 、百 菌清 、二 甲戊灵 和毒死 蜱 等 ；残 留最 高 的农 药为 百菌 清 ，其 浓 度 可达 ９ ９ ｍ ｇ・ ｋ ｇ ～，而 残 留量 达 １ ｍｇ・ ｋ ｇ 以上 的有 涕灭 威 、 甲萘 威 、毒 死 蜱和 吡虫 啉等杀 虫剂 ，烟 酰胺 、克 菌丹 和腈 菌唑 等杀 菌剂 以及 二 甲戊灵 等除 草剂 。Ｇ ｅ ｎ ｅ ｒ ｓ ｃ ｈ等 报 道 了德 国蜜 蜂监 测 工 程 中 ２ １ ５个 油 菜 蜂 粮 中 的 ４ ２ 种农 药活 性成 分 的残 留情 况 ，在 ２ ０ ０ ５—２ ０ ０ ６年 的 １ ０ ５个蜂 粮样 品 中 ，仅 有 ２ ５个 样 品 中未 检 出 相 应 农药 残 留 。检 出率 最高 的农 药依次 是蝇 毒磷 、啶酰 菌胺 和特 丁津 。西 班牙 的研究 结果 同样 证 明了蜂粮 中存 在众 多 的农 药 残 留 。 可见 蜂 花 粉 中确 实 潜
色 谱 串联 质 谱 检 测 了 ９个 商 品 蜂 花 粉 中 １ １ ４种 农 药 等 环 境 污染 物 的 残 留 情 况 。 结 果 显 示 ，９个 样 品 中 仅 有 ３个 样 品 未 检 出 污 染 物 残 留 ，残 留 检 出 率 达 ６ ６ ． ７ ％ ，残 留 量 在 ２ ． ３ ３ —２ ７ ０ Ｉ ｚ ｇ・ ｋ ｇ ～ ，检 出 率 最 高 的 为 吡 蚜 酮 ，检 出 浓