阿司匹林的鉴别和含量测定
实验二阿司匹林肠溶片的鉴别、检查、含量测定
实验五阿司匹林肠溶片的鉴别、检查与含量测定一、目的要求1．复习并掌握比色法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的实验原理。
2．复习并掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂含量的实验原理。
3．掌握水杨酸类药物的鉴别、检查与含量测定的操作方法。
二、基本原理（一）鉴别（三氯化铁反应）阿司匹林为水杨酸酯类药物，加热水解后产生水杨酸，水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下（适宜pH为4.0~6.0），会与三氯化铁试液反应，生成紫堇色的铁配位化合物。
（二）检查——游离水杨酸阿司匹林为水杨酸酯，不能直接与高铁盐作用，而其杂质游离水杨酸含酚羟基，可与高铁盐反应显紫堇色，因此，将适量阿司匹林供试品溶液与一定量水杨酸对照品溶液生成的色泽对比，即可控制阿司匹林中游离水杨酸的含量。
（三）含量测定——两步滴定法片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。
第一步为中和：COOHOO CH3+NaOHCOONaOOCH3+H2O第二步为水解与测定+NaOH COONaOH+CH3COONaCOONaOOCH32NaOH + H2SO4→ Na2SO4+ 2H2O（剩余）三、仪器及试药电热恒温干燥箱，万分之一分析天平，托盘天平(精度0．01g)，称量瓶，称量纸，药匙，量筒(10ml、50m1、100m1)，电炉，研钵，烧杯(25m1)，胶头滴管，容量瓶(100 m1)，玻璃漏斗，滤纸，纳氏比色管(50m1)，锥形瓶(250m1)，酸滴定管，碱式滴定管，水浴锅，温度计，阿司匹林肠溶片，纯化水，乙醇(分析纯)，水杨酸(分析纯)，酒石酸(分析纯)，中性乙醇(分析纯)，三氯化铁(分析纯)，盐酸(分析纯)，硫酸铁铵(分析纯)，酚酞(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)，邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)，硫酸(分析纯)，无水碳酸钠(基准试剂)，甲基红(分析纯)，溴甲酚绿(分析纯)四、实验内容与方法（一）鉴别（三氯化铁反应）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
阿司匹林实验
综合实验：阿斯匹林片的鉴别、检查与含量测定实验目的：1. 阿司匹林片的鉴别、检查与含量测定的操作方法；2. 片剂的含量测定步骤及其计算方法；3.制剂中辅料对测定的影响及其排除方法；4. 掌握药品全面质量分析的概念；5. 训练称量、滴定、过滤等基本试验操作技能。
阿司匹林片（2005年版二部）拼音名：Asipilin Pian英文名：Aspirin Tablets书页号：20005年版二部－283本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0％～105.0 ％。
【性状】本品为白色片；遇湿气易变质。
【鉴别】(1) 取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
(2) 取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.5g），加碳酸钠试液10ml，振摇后，放置5 分钟，滤过，滤液煮沸2 分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
【检查】游离水杨酸取本品的细粉适量（相当于阿司匹林0.1g），加无水三氯甲烷3ml,不断搅拌2 分钟，用无水三氯甲烷湿润的滤纸滤过，滤渣用无水三氯甲烷洗涤2 次，每次1ml，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4ml 溶解后，移置100ml 量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器，洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml ，加硫酸铁铵指示液2ml 后，再加水适量使成100ml 〕1ml ，摇匀，30秒钟内显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，置1000ml 量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml ，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5ml ，加无水乙醇2ml 与5％乙醇使成50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深(0.3％) 。
溶出度取本品，照溶出度测定法（附录Ⅹ C 第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml 为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml滤过；精密量取续滤液3ml 置50ml量瓶中，加0.4 ％氢氧化钠溶液5ml ，置水浴中煮沸5 分钟，放冷，加稀硫酸2.5ml ，并加水稀释至刻度，摇匀。
阿司匹林含量测定的综述
阿司匹林含量测定的综述【结构】【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭,味微酸；遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。
【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
（2)取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
（3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集209图）一致。
【检查】（1)溶液的澄清度取本品0。
50g,加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。
（2）游离水杨酸取本品0。
10g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液（9→100)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml后,再加水适量使成100ml〕1ml，摇匀；30秒钟内如显色,与对照液（精密称取水杨酸0。
1g，加水溶解后,加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml,摇匀，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀）比较，不得更深（0。
1％）。
(3）易炭化物取本品0.5g，依法检查（附录ⅧK），与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml）比较,不得更深。
（4）炽灼残渣不得过0。
1％（附录ⅧN）。
（5）重金属取本品 1.0g,加乙醇23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml,依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】1.直接碱滴定法取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0。
1mol/L)滴定.每1ml氢氧化钠滴定液(0。
1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法，主要是靠检测药物本身的物理性质、化学性质和生物活性，以确定其质量。
（一）物理性质的检测1、形态条件检验：主要包括外观、颜色、形状、大小、重量等条件的检测，以及药物的气味、味觉、易碎性、符合性检验等；2、外部标志检验：主要检验产品的外包装、内包装、收缩环境温度、湿润度、标示等；3、溶出度检测：动态溶出试验检测阿司匹林的溶出度；4、近红外光谱分析：借助近红外光谱仪可以监测阿司匹林中添加物的类型、含量及分布状态，从而保证其质量。
（二）化学性质的检测1、含量测定：可以通过化学分析方法对阿司匹林中主要组成成分的含量进行测定，从而确定其质量。
2、纯度分析：可以通过色谱、晶体结构分析、固相萃取等方法，对阿司匹林中添加物的含量进行分析，确定其纯度。
3、水份测定：通常使用Karl-Fischer水份仪进行检测；4、熔点测定：可以使用熔点仪确定阿司匹林的熔点值；5、溶解度测定：可以使用Dissolution仪确定阿司匹林的溶解度；6、酸碱度测定：可以使用pH仪确定阿司匹林的酸碱度；7、炽灼残渣：可以使用炽灼残渣仪确定阿司匹林中无机盐的含量；8、含量测定：可以使用UV/VIS光度计确定阿司匹林中有效成分的含量。
（三）生物活性检测1、抗凝血作用：可以通过检测阿司匹林对血液凝血因子影响的程度来测定其生物活性；2、酶抑制作用：可以使用酶联免疫检测技术测定阿司匹林对酶的抑制作用；3、免疫抑制作用：可以使用免疫学技术检测阿司匹林对免疫细胞的影响；4、抗氧化作用：可以使用DPPH抗氧化试验等方法测定阿司匹林对抗氧化剂的含量。
总之，阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法，主要是通过检测药物本身的物理性质、化学性质和生物活性，来确定其质量。
阿司匹林的含量测定实验报告
阿司匹林的含量测定实验报告阿司匹林的含量测定实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
然而，药物的质量和含量控制对于确保其有效性和安全性至关重要。
因此，本实验旨在利用化学分析方法测定阿司匹林中的有效成分含量。
实验材料与方法：实验所需材料包括阿司匹林样品、硫酸、氢氧化钠、氯仿、氯化铁等。
首先，我们准备了一系列不同浓度的阿司匹林标准溶液，用于制作标准曲线。
然后，取一定量的阿司匹林样品，加入硫酸和氢氧化钠溶液，进行水浴加热，使其水解反应进行。
接着，用氯仿萃取阿司匹林的游离酸，并用氯化铁试剂进行比色反应。
最后，通过比色计测定溶液的吸光度，利用标准曲线计算出阿司匹林样品中有效成分的含量。
实验结果与讨论：通过实验测定，我们得到了阿司匹林样品的含量为X mg/g。
根据制备的标准曲线，我们可以确定该样品中阿司匹林的含量。
然而，我们需要注意的是，实验结果可能受到一些因素的影响，例如实验操作的准确性、试剂的质量和保存条件等。
因此，在进行药物含量测定时，我们应该采取严格的操作规范，确保实验结果的准确性和可靠性。
此外，我们还可以通过其他方法来验证实验结果的准确性。
例如，可以使用高效液相色谱法（HPLC）进行阿司匹林含量的测定。
HPLC是一种常用的药物分析方法，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
通过与实验结果进行对比，可以进一步验证阿司匹林含量的准确性。
结论：本实验通过化学分析方法测定了阿司匹林样品中有效成分的含量为X mg/g。
实验结果对于确保药物的质量和安全性具有重要意义。
然而，我们需要注意实验操作的准确性和试剂的质量，以确保实验结果的准确性。
此外，可以通过其他分析方法进行验证，进一步提高测定结果的可靠性。
总结：阿司匹林的含量测定是一项重要的实验，对于药物质量的控制具有重要意义。
通过本实验，我们了解到了化学分析方法在药物含量测定中的应用，并掌握了一种常用的测定方法。
在今后的实验中，我们可以进一步拓展和应用这些方法，为药物研发和质量控制提供有力支持。
现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法
现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法1.化学法测定方法：化学法主要根据阿司匹林的化学性质，通过反应转化或溶解后，使用酶解或中和等方法，使其生成可以测定的产物，并通过光度法或色度法进行测定。
（1）酶促反应法：阿司匹林与酶催化下的底物苯酚生成发色化合物的方法。
该方法基于阿司匹林经过水解生成的苯酚与3,5-二溴对甲氧基苯磺酸铵经催化剂酶催化生成的发色化合物之间的反应。
用紫外-可见光谱法或荧光法测定阿司匹林的含量。
（2）酶催化法：阿司匹林与酶催化下的底物水解生成可测定的产物的方法。
该方法基于阿司匹林经过水解生成乙酸与酶催化下的底物水解生成监听乙酸的产物之间的反应。
用紫外-可见光谱法测定阿司匹林的含量。
（3）加碱法：阿司匹林经碱水解得到乙酸盐，用氯化铁溶液与水解产物反应生成着色化合物的方法。
用紫外-可见光谱法或色度法测定阿司匹林的含量。
2.物理法测定方法：物理法主要通过测定阿司匹林制剂中特定的物理性质来间接推算阿司匹林的含量。
（1）红外吸收法：该方法是通过测定样品在红外光谱区域的吸收峰的强度与阿司匹林含量的关系来定量阿司匹林的方法。
（2）核磁共振波谱法：该方法是通过测定样品的核磁共振谱峰的强度与阿司匹林含量的关系来定量阿司匹林的方法。
（3）紫外-可见光谱法：该方法是通过测定样品在紫外-可见光谱区域的吸收峰的强度与阿司匹林含量的关系来定量阿司匹林的方法。
总结：在现行版《中国药典》中，阿司匹林制剂的含量测定方法主要包括化学法和物理法两大类。
化学法主要包括酶促反应法、酶催化法和加碱法等方法。
物理法主要包括红外吸收法、核磁共振波谱法和紫外-可见光谱法等方法。
这些方法能够通过测定阿司匹林制剂中的特定物理性质或与其他物质反应生成的产物来确定阿司匹林的含量。
阿司匹林的纯度检测及含量测定
阿司匹林的纯度检测及含量测定阿司匹林，作为一种常见的药物，在医药领域发挥着重要作用。
无论是用于缓解疼痛、退热，还是在心血管疾病的预防和治疗中，其纯度和含量的准确测定都至关重要。
这不仅关系到药物的疗效，还直接影响着患者的健康和安全。
要了解阿司匹林的纯度检测及含量测定，首先得清楚阿司匹林的化学性质。
阿司匹林的化学名称为乙酰水杨酸，其分子结构包含一个乙酰基和一个水杨酸基团。
纯度检测的方法多种多样。
其中，色谱法是一种常用且有效的手段。
高效液相色谱法（HPLC）可以精确地分离和检测阿司匹林中的杂质。
在进行 HPLC 分析时，样品会被注入到色谱柱中，不同的成分会在流动相的带动下以不同的速度通过色谱柱，从而实现分离。
通过与标准品的对比，可以判断样品中是否存在杂质以及杂质的种类和含量。
另一种常用的纯度检测方法是红外光谱法。
阿司匹林具有特定的红外吸收峰，通过对样品红外光谱的分析，可以与标准图谱进行对比，从而判断其纯度。
如果样品的红外光谱与标准图谱存在差异，就可能表明存在杂质。
而对于阿司匹林的含量测定，容量分析法是经典的方法之一。
比如酸碱滴定法，利用阿司匹林分子中的羧基能与碱发生中和反应的性质。
首先将阿司匹林溶解在适当的溶剂中，然后用已知浓度的碱溶液进行滴定，通过消耗碱溶液的体积来计算阿司匹林的含量。
此外，还有紫外分光光度法也常用于阿司匹林的含量测定。
阿司匹林在特定波长下具有一定的吸光度，通过测量样品在该波长下的吸光度，并与标准曲线对比，就可以计算出阿司匹林的含量。
在进行纯度检测和含量测定的实验过程中，有许多需要注意的事项。
首先是样品的处理，要确保样品充分溶解并且不发生分解或变质。
其次，实验所使用的试剂和仪器都需要经过严格的校准和验证，以保证实验结果的准确性。
在实际应用中，阿司匹林的纯度和含量测定对于药品生产企业来说意义重大。
在生产过程中，通过定期对产品进行检测，可以及时发现问题，调整生产工艺，确保产品质量符合标准。
阿司匹林原料药含量测定的实验流程
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阿司匹林的鉴别和含量测定
2009级药学2班姓名：王锴学号：200907010226
摘要：目的:探讨阿司匹林的快速鉴别方法。
方法:采用化学颜色反应和薄层色谱法(TLC)快速鉴别阿司匹林。
结果:选用的方法反应机制明确,所用试液常用,易配。
结论:该方法简单,快速,省时、灵敏,适用于阿司匹林的快速鉴别。
阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量进行了测定和讨论,微量滴定的精密度达到常量测定水平,相对标准偏差小于2‰,微量测定简便快捷,节约经费,减少污染,效果良好,可满足分析化学的要求。
关键词：鉴别含量测定阿司匹林
正文：阿司匹林的鉴别方法
1差示分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量
阿司匹林肠溶片含量测定的方法。
方法在波长297 nm处,阿司匹林以其在0.1 mol.L-1盐酸溶液为参比液,测得其在0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液中的差示吸收值。
结果阿司匹林浓度在10.29~30.87 mg.L-1范围内ΔA与溶液浓度呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.84%(n=6),RSD为0.51%。
结论该法简便、快速、准确。
2HPLC法测定速克感冒片中阿司匹林、绿原酸的含量
建立速克感冒片中绿原酸和阿司匹林的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法,色谱柱C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),测定阿司匹林的流动相为甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1)、检测波长为280 nm。
测定绿原酸的流动相为甲醇-水-冰醋酸(13∶87∶1)、检测波长为327nm。
结果线性范围:阿司匹林30.65~490.4 mg.L-1(r2=0.999 6)、绿原酸5.4~108 mg.L-1(r2=0.999 9)。
加样回收率:阿司匹林为99.55%,RSD为0.38%(n=6);绿原酸为98.78%,RSD为0.56%(n=6)。
结论本方法操作简单、结果准确,可作为控制本品质量的方法。
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3酸碱滴定法
（1）直接滴定法：取本品0.4克，精密称量，加中性乙醇20ML,溶解，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1MOL/L)滴定。
每1ML滴定液相当于18.02MG 的c9H8O4
（2）水解后剩余滴定法：取本品 1.5G，精密称定加氢氧化钠滴定液（0.5MOL/l)50ml,混合，缓缓煮沸10MIN，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/L)滴定剩余的氢氧化.
（3）两步滴定法：去本品10片，精密称定，研细，精密称取片粉适量（约相
当于阿司匹林），加中性乙醇20ML，震荡使阿司匹林溶解，加酚酞指示剂3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1MOL/L)至溶液显粉红色。
加定量过量的氢氧化钠滴定液（0.1MOL/L）40ML，置水浴
上加热15MIN并时时震荡，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05MOL/L)滴定剩余的碱。
根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量。
4电极法
仪器和试剂：电极电位和溶液酸碱度测试具使用PHS-LOC型数字式酸度离子计，参比电极为232型饱和甘汞电极，试剂均为分析纯，实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得。
电极制备：将载物物质3垰基锡幸酸酯20MGL聚氯乙烯（PVC）0.33G和增塑剂邻硝基苯基辛醚0.65G溶解于四氢呋喃3G中，搅拌澄清后将其倾倒于40MMX40MM的水平玻璃板上。
待THF挥发完后（约需12H）即得到具有弹性的PVC膜。
用打孔器切下直径10MM的园片并用含百分之五的PVC的THF得溶液粘于PVC电极杆端，放置数小时，晾干后电极杆内冲以0.1MOL/L的水杨酸钠溶液作为内参比溶液并以AG/AGCL丝作为内参比电极导出至离子计。
电极使用前需于0.01MOL/L水杨酸钠溶液中浸泡2H进行活化处理。
电极及备用膜长期不使用时可洗净至于氮气中保存。
此条件保存，电极的各项指标至少可于5个月内维持稳定。
阿司匹林制剂的分析，待测样品的处理，阿司匹林易水解得到水杨酸根离子，且反应定量，因此，通过对水杨酸根离子的测定即可得到样品中得阿司匹林
阿司匹林的鉴别
1化学方法鉴别法
(①加碳酸钠试液，加热水解，再加过量稀硫酸酸化，析出水杨酸白色沉淀,并产生醋酸臭气。
②三氯化铁反应：中性或弱酸性（pH4-6），分子中的酯键受热水解，显紫堇色。
这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致
2 采用化学颜色反应和薄层色谱法（ＴＬＣ）快速鉴别阿司匹林。
结果：选用的方法反应机制明确，所用试液常用，易配。
结论：该方法简单，快速，省时、灵敏，适用于阿司匹林的快速鉴别。
参考文献：
[1][杨维维,唐海沁,徐维平,黄晓晖,李结华. 阿司匹林的鉴别和给药方法的药动学和药效学研究[J]. 中国临床保健杂志. 2007(06)
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[3] 王建筑. 阿司匹林含量活性及其与阿司匹林抗凝血作用的相关性研究[D]. 山东大学2007。