黄连中黄连素的提取
从黄连中提取黄连素的研究 Microsoft Word 文档2
贵州民族大学2012届本科论文从黄连中提取黄连素的研究院系：化学与环境科学学院年级： 2008 级*名：***学号： ************ 专业：应用化学指导老师：***2012年5月目录摘要 (2)关键词 (2)Abstract (2)Key words (2)1绪论 (2)2实验部分 (9)2.1实验原理 (9)2.2实验材料 (9)2.3实验仪器 (9)2.4 实验步骤 (9)3实验结果与讨论 (10)3.1提取率 (10)3.2黄连素的鉴定 (11)3.2.1标识反应 (11)3.2.2 熔点测定 (12)3.3讨论 (12)4结论 (12)成果申明 (12)致谢 (12)参考文献 (13)从黄连中提取黄连素的研究梁小英（贵州民族学院化学与环境科学学院，贵州贵阳550025）摘要：本文采用加热回流法，用川黄连在不同溶剂和不同时间下提取了黄连中的黄连素。
并用熔点测定仪对黄连素的物理性质进行了表征，测定了不同溶剂和不同时间下的黄连素的含量和提取率。
实验结果表明：黄连素在50%乙醇做溶剂，回流120分钟时的提取率最高，黄连素的熔点测定值和文献值相符合。
关键词：加热回流法黄连黄连素产率A study on Extracting berberine from coptisLiang Xiao Ying(Institute of Chemistry and Environment, Guizhou University for Nationalities; Guiyang, GuiZhou 550025)Abstract:In this paper, a method of hot reflux was used with different solvents and different time to extract the berberine from the coptis of Szechwan. Their melting points were determined by Melting point detector. The content and the extracting yield of berberine were determined under different solvents and different time.The experimental results indicated that the yield of the berberine was highest,when alcohol was as the solvent and it was refluxed 120 minutes, and the values of melting points for berberine were similar to the reference values reported.Key words:heating reflux method coptis solvent types extracting time berberine yield⒈绪论黄连是一种中草药，为毛莨科植物，是我国名贵中药材之一，并且享有“中药抗生素”的美称。
实验 黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定
实验四黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定一、概述黄连系毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eranch.）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床。
主要化学成分的结构及理化性质：小檗碱为黄色针状结晶，mp为154℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
O33NHCHOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOCH3OCH3小檗碱（黄连素）二、实验部分（一）实验目的1、掌握小檗碱的结构特点和理化性质，以及一般的提取精制方法。
2、掌握旋转蒸发仪的使用。
3、熟悉盐酸小檗碱的色谱鉴定和定性鉴定方法。
（二）实验原理1、提取原理：小檗碱为异喹啉类小檗碱，结构中的氮原子以季铵盐形式存在，显一定程度的亲水性，因此游离小檗碱能溶与水(1:20)及乙醇(1:100)，热水或热乙醇中易溶，不溶于乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。
盐酸小檗碱在沸水中溶解，在冷水中析出。
2、分离原理：小檗碱与酸所成的盐在水中的溶解度不尽相同，如硫酸小檗碱为(1:30)，酸性硫酸小檗碱为(1:100)，枸橼酸小檗碱为(1:125)，而盐酸小檗碱为(1:500)。
本实验就是据游离小檗碱在水和乙醇中的溶解度较大，而其盐酸盐难溶于水的性质进行提取和精制的。
（三）实验药材、仪器与试剂1、药材：黄连50g（每组）。
黄连素的功能主治
黄连素的功能主治一、黄连素的定义黄连素是一种从黄连中提取的药物成分，主要成分为黄连苦素。
它具有抗菌、抗炎、抗氧化等多种药理作用，被广泛应用于中医药治疗和保健领域。
二、黄连素的功能及主治黄连素具有多种功能和主治，下面列举了几个主要的功能和主治：1.抗菌作用：黄连素具有抑制细菌生长的作用，对多种细菌有一定的抗菌活性。
它可以用于治疗由细菌引起的感染性疾病，如呼吸道感染、消化道感染等。
2.抗炎作用：黄连素可以抑制炎症反应，减轻组织炎症的程度。
它可以用于治疗炎症性疾病，如风湿性关节炎、溃疡性结肠炎等。
3.抗氧化作用：黄连素可以清除自由基，减少氧化损伤，保护细胞免受氧化应激的损害。
它可以用于预防和治疗氧化应激相关的疾病，如心血管疾病、神经系统疾病等。
4.免疫调节作用：黄连素可以调节免疫系统功能，增强机体免疫力。
它可以用于提高机体的抵抗力，预防和治疗免疫系统相关的疾病，如免疫性肝炎、自身免疫性疾病等。
5.抗肿瘤作用：黄连素可以抑制肿瘤细胞的生长和扩散，诱导肿瘤细胞凋亡。
它可以用于治疗多种恶性肿瘤，如肺癌、乳腺癌等。
6.平喘作用：黄连素可以扩张支气管，缓解支气管痉挛，改善呼吸困难症状。
它可以用于治疗支气管哮喘、慢性阻塞性肺病等呼吸系统疾病。
7.抗血栓作用：黄连素可以抑制血小板聚集，防止血栓形成。
它可以用于预防和治疗心脑血管疾病，如心肌梗死、脑梗塞等。
8.抗病毒作用：黄连素可以抑制病毒的复制和传播，减轻病毒感染的症状。
它可以用于治疗多种病毒感染，如流感、乙肝等。
9.肝保护作用：黄连素可以保护肝脏细胞，减轻肝脏损伤。
它可以用于治疗肝炎、脂肪肝等肝脏疾病。
10.抗过敏作用：黄连素可以抑制过敏反应，减轻过敏症状。
它可以用于治疗过敏性鼻炎、过敏性皮炎等过敏性疾病。
总之，黄连素具有广泛的功能和主治，可以应用于多种疾病的预防和治疗。
但需要注意的是，黄连素作为药物成分，使用时应遵医嘱，避免过量和滥用。
同时，个体差异存在，对黄连素可能有不良反应或过敏现象的人群慎用。
酸醇法从黄连中提取黄连素
酸醇法从黄连中提取黄连素云南省思茅师范高等专科学校，XXX，化学六班，学号：XXXXXXXXXXX【摘要】黄连素是从黄连，三角叶黄连或云连的根茎中提取到的一种有效化学成分。
目前发现其它中药如黄柏、关黄柏、古山龙、三颗针、功劳木等数十种植物中也含有黄连素。
药理研究表明,黄连素具有抗菌、降压、抗心律失常、降血糖等作用，本文就黄连素的提取作进一步的概述,为黄连素的进一步开发提供理论依据。
黄连素的提取，传统采用酸水法、石灰法、乙醇法等，近期也有报导过微波法[1]，我在前人实践的基础上，经大量实验，提出酸醇提取法，实验是以乙醇、浓盐酸、乙酸为试剂，从黄连中提取黄连素，具有较高的产率，为今后黄连素的提取提供了更好的途径。
【关键词】黄连；黄连素；酸醇法提取；提取；中药；1.药品简介黄连素(也称小檗碱)是一种重要的生物碱，是我国应用很久的中药，是中草药黄连的主要有效成分，其中含量可达4%~10%。
除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高，黄连素具有显著的抑菌作用，常用的盐酸黄连素又叫盐酸小檗碱，黄连素能对抗病原微生物，对多种细菌如痢疾杆菌、结核杆菌、肺炎球菌、伤寒杆菌及白喉杆菌等都有抑制作用，其中对痢疾杆菌作用最强，常用来治疗细菌性胃肠炎、痢疾等消化道疾病，临床主要用于治疗细菌性痢疾和肠胃炎，它无抗药性和副作用近年研究发现，现在在研究表明黄连素还具有降血糖抗心律失常的功效[2]。
2.实验部分2.1提取原理黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。
黄连素在自然界多以季铵碱[3]的形式存在，结构如下：N NH OO O O CHO OCH 3OCH 3OCH 3OHN +O O OCH 3OCH 3OH -H +OH -（醇式）（醛式）（季铵碱式）从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（本方法以乙醇、浓盐酸、乙酸等）。
中药常用的提取方法有哪些
中药常用的提取方法有哪些中药提取方法是将中草药中的有效成分提取出来，常用于药物制备以及药理研究等领域。
根据不同的成分性质和药用部位，中药的提取方法也各不相同。
下面将详细介绍一些常用的中药提取方法。
1. 水提法：水提法是将中草药用水进行浸泡、煮沸或蒸馏，从而提取药物中的水溶性成分。
例如，黄连常采用水提法得到黄连素，通过加热、煮沸或蒸馏可以提取到黄连中的苦味成分。
2. 醇提法：醇提法是利用醇类溶剂（如乙醇、甲醇、乙醚等）将植物中非水溶性成分提取出来。
醇提法适用于提取植物中的挥发油、树脂、生物碱等成分。
例如，草莓提取物常采用乙醇提取法，可以得到植物中的花青素等成分。
3. 超声波提取法：超声波提取法是利用超声波的机械振动效应和热效应，促进药物成分向溶剂中扩散和迁移的一种提取方法。
它可以快速提取中草药中的有效成分，并保持较高的提取效率和纯度。
超声波提取法被广泛应用于中药的制备和提取研究中。
4. 超临界流体提取法：超临界流体提取法是利用超临界流体的独特性质和溶解能力来提取草药中的有效成分。
超临界流体具有类似气体和液体的性质，在超临界条件下溶剂的粘度和扩散能力加大，可以促进成分的提取。
常用的超临界流体包括二氧化碳等，例如，利用超临界二氧化碳提取法可以得到天然植物中的黄酮类成分。
5. 过氧化氢提取法：过氧化氢提取法是在草药中加入过氧化氢溶液，利用过氧化氢的氧化作用提取草药中的有效成分。
过氧化氢可以氧化草药中的有机物，使其分解为气体或水溶性物质，从而达到提取的目的。
过氧化氢提取法具有提取速度快、成本低的优点。
6. 硅胶柱层析法：硅胶柱层析法是通过多次使用有机溶剂沿着硅胶柱进行洗脱来提取中草药中的成分。
硅胶是一种多孔性材料，可吸附多种化合物，通过改变溶剂体系和操作条件，可以实现草药中有机物的分离和纯化。
7. 气相色谱法：气相色谱法是通过气相色谱仪将挥发性成分从中药中分离和检测。
这种方法适用于分析挥发油、香精等成分。
黄连素的作用与功效
黄连素的作用与功效
黄连素是一种从黄连中提取的活性成分，具有多种药理作用和功效。
1. 抗菌作用：黄连素能有效抑制多种细菌和真菌，包括金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等。
它能抑制细菌的生长和繁殖，对呼吸道、消化道和泌尿道感染有一定的疗效。
2. 抗炎作用：黄连素具有较强的抗炎作用，能抑制炎症介质的释放，减少炎症反应。
它可用于治疗肝炎、胃炎、支气管炎和皮肤炎症等疾病。
3. 解热镇痛作用：黄连素能抑制发热反应和痛觉传导，具备一定的解热和镇痛作用。
它可用于治疗感冒、支气管炎等引起的发热和疼痛症状。
4. 抗肿瘤作用：黄连素对某些肿瘤细胞有抑制作用，可通过抑制肿瘤细胞的生长和分裂，促进凋亡和抑制血管生成，发挥抗肿瘤的效果。
它可用于辅助治疗多种肿瘤，如肺癌、肝癌等。
5. 抗氧化作用：黄连素具有一定的抗氧化作用，能清除自由基，减轻氧化应激对细胞的损伤，保护细胞健康。
它可用于改善机体的抗氧化能力，预防和延缓多种慢性疾病的发生和发展。
需要注意的是，黄连素的用量和使用方法应根据具体情况在医生指导下进行。
同时，不同人群对黄连素可能存在过敏或不良
反应，因此在使用之前应进行过敏测试，并遵循医生的建议和用药说明。
黄连中黄连素的提取分离和鉴定 doc
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定鉴和离分取提的素连黄中连黄
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黄连素生产工艺流程
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黄连中黄连素的提取摘要：工艺生产黄连素的提取方法有硫酸法、石灰水法、乙醇法等。
本实验采用乙醇法。
讨论了不同浓度、温度对黄连素提取的影响。
通过比较，确定90%的乙醇浓度和80℃提取温度比其它的提取率要高，重结晶溶液的pH值为1～2。
关键词：黄连；黄连素；醇提法Abstract: There were several ways to extract berberine in production, such as Vitriol, limewater, ethanol and so on. In this article, we use the ethanol to extract, with different concentration and temperature. And we get the conclusion that, when using 90% concentration of the ethanol, at temperature 80℃, the rate of the extraction is the highest. The pH of recrystallized liquor is between 1～2.Key words : Rhizoma Coptidis, Berberine, Alcohol reference１前言黄连是多年生草本药材，一般以移栽后的第五年秋季收获为佳[1]。
黄连喜冷凉、潮湿的气候，忌炎热、干旱、强光的环境，宜荫凉环境栽培，生长于海拔800～2200米的山地生态区，黄连喜气温低、空气湿度大的自然环境，黄连最怕高温和干旱。
喜荫蔽条件，忌强烈阳光，在强光直射下，植株很快就枯萎；但在过于荫蔽的环境下，黄连生长纤细柔弱，易罹病害。
因此，人工栽培需搭棚遮荫，随着苗龄的增长，不断调节其所需的荫蔽度或透光度。
对土壤要求较严，以表土疏松肥沃、土层深厚、排水和透气性良好的、富含腐殖质的中壤土和轻壤土为好。
土壤反应以ph值5.5～7为宜。
过酸或过碱、过砂或过粘的土壤均不宜种植。
黄连分“味连”、“雅连”和“云连”但总称黄连[2]。
黄连主产于四川，长江以南大部地区均有分布，经过采集加工，晒干备用，根、茎、叶均可入药。
我国产小檗科植物约200余种，其中大多数均含黄连素。
在原料的粉碎处理中，根据不同原料可以采取剪、切、锯或水浸泡后石辊辗压等不同形式，其方法也可结合使用。
目的在于粉碎得较细，其试剂浸出物就多。
黄连素(俗称小蘖碱)是中药黄连等的主要有效成分，抗菌能力很强，黄连素是一种具有多种功效的常用中药对急性结膜炎，口疮，急性细菌性痢疾，急性肠胃炎等均有很好的疗效[3]黄连素分子式与分子量：C20H18ClNO4.2H2O；407.85,别名小檗碱[4]。
是从中药黄檗、黄连、三棵针、唐松草等植物药材中提取出来的生物碱成份。
黄色结晶性粉末；无臭，极苦。
在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。
黄连素是黄色的针状结晶,含有5.5分子结晶水,在100℃干燥后,失去分子结晶水而转为棕红色。
黄连素微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚,盐酸盐难溶于水,但易溶于热水,而硫酸盐则易溶于水。
黄连的化学成分包括黄连素、小檗碱、黄连碱、甲基黄连碱、药根碱等，此外，尚含木兰碱、表小檗碱等。
本实验就是利用这些性质提取黄连素的。
随着野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约为4％～10％，含黄连素的植物很多，如黄柏，三棵针，伏牛化，白屈菜，南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连含量为高。
又由于黄连素的药用价值，所以开发利用较早，目前比较成熟的工艺为硫酸法，石灰水法，但该法的时间长，代价高，产品纯度低，产率低。
本实验找出了时间短，代价低，产品纯度高，产率高的乙醇提取法。
据资料报道[5]-[6]：黄连中已分离出了20种以上的生物碱，主要为小蘖碱，其次是巴马厅(又称掌叶防己碱Palmatirne)，药根碱(Jatrorrhizine)，小蘖胺(Berbamine)，非洲防己胺碱(columbamine)，氧化小蘖碱(Oxyberberine)，刺蘖碱(Oxyacanthine)，木兰碱(Magnoflorine)，异粉防己碱(Isotetrandrine)等。
从黄连中提取黄连素的方法有硫酸法、石灰水法、乙醇法[7]等。
硫酸法、石灰水法提取时间长，提取效率低，且对环境污染大，酸水的处理成本较高。
醇提取法缩短提取时间，方法简单，提取率高，回收容易，适合工业化生产。
2 材料2.1 原料、药品黄连（朝熙诊所购买），黄连素标准品（购买），95%乙醇，丙酮(A. R) ，37%HCl,冰醋酸。
2.2 仪器粉碎机（天津市泰斯仪器有限公司）、电热恒温浴锅（江苏省金坛市医疗仪器厂）、SHB-3行循环水式多用真空泵（郑州杜甫仪器厂）、旋转蒸发器RE-52A（上海亚荣生化仪器厂）、氏漏斗、紫外可见分光光度计、滴定管、移液器、圆底烧瓶、三角瓶、电子天平等。
3.1 方法3.3.1 粉碎取25g 中药黄连切碎, 研磨成粉状。
3.3.2 回流提取将原料加入250ml 圆底烧瓶中,按固液比为1：15分别加入175ml、125ml、75ml的90%乙醇,装上回流冷凝管,重复提取三次，每次的时间2h、2h 、1h。
3.3.3 浓缩合并三次所得滤液,抽滤，在80℃恒温下用真空泵减压下蒸出乙醇(回收)直到棕红色糖浆状。
3.3.4 结晶加入1％醋酸(100ml) 加热溶解,抽滤以除去不溶物,然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止,放置过夜,有黄色针状体的黄连素析出,抽滤,结晶用蒸馏水洗涤两次，再用丙酮洗涤两次得粗品。
3.3.5 重结晶粗品加入100ml90℃热水中刚好溶解，趁热抽滤，用30％HCl调pH为1～2，静置12h,抽滤得精品，在60℃的烘箱中烘干称量。
3.2 黄连素的鉴定[8]（1）取样品50mg，加蒸馏水5ml，缓慢加热使之溶解，加NaOH试液2滴，显橙色，溶液经放冷后，过滤，滤液中加丙酮数滴，即产生黄色的浑浊液或沉淀，与标准品一致。
（2）取样品少许，加H2S042ml温热至溶解，再加漂白粉少许，振荡后即产生樱桃红色，与标准品一致。
（3）于样品的水溶液中，滴加浓硝酸数滴，溶液产生黄绿色硝酸小蘖碱沉淀，与标准品一致。
经上述方法鉴定最后得到的提取物为黄连素。
3.3.1 黄连素标准溶液的配制精密称取黄连素对照品10.00mg于10Oml容量瓶中，加量无水乙醇在水浴上加热溶解。
放冷至室温，用无水乙醇定容至刻度。
再精密吸取1.OOmL上述溶液加入10mL容量瓶中用无水乙醇定容至刻度。
摇匀，备用。
其溶液浓度为0.010mg/mL。
3.3.2 标准曲线的绘制分别精密量取浓度为0.010mg/mL的黄连素标准溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL，置于5个10mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，混匀。
标准溶液的浓度分别为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0×10-3mg/mL，以乙醇为空白，用紫外可见分光光度计进行扫描，测得在350nm为最大吸光度[9]。
以吸光度对浓度进行回归计算，得回归方程(y=0.0559x+0.0096，r=0.9987)。
测定结果见表１,黄连素标准曲线图如图1示[10]。
表１黄连素对照品浓度吸光度对照表编号浓度（1×10-3mg/mL）（n=2）吸光度1 0 0.0002 1 0.1283 2 0.2274 3 0.3415 4 0.4586 5 0.571图1 黄连素的标准曲线3.3.3 样品溶液的配制每份样品溶液的浓度配制同标准溶液的配制一样，浓度为0.010mg/ml，再分别稀释浓度为3×10-3mg/mL。
测得样品的吸光度见表２。
根据样品的吸光度和直线回归方程得出样品的含量。
表２四个样品的吸光度样品吸光度含量1 0.316 91.35%2 0.328 94.93%3 0.334 96.72%4 0.339 98.21%3.4 流程4 分析与讨论在乙醇提取过程中，影响提取率及产品质量的主要因素是乙醇的浓度、提取温度，本论文是采用同一种方法在不同的浓度和温度进行黄连素的提取分离，现分别进行讨论。
4.1 乙醇浓度对黄连进行回流提取[11]，第一次按照固液比为1：15的比例分别对样品进行三次（7：5：3）加入90%乙醇溶液为：175ml、125ml、75ml,合并三次滤液；第二次按第一次的固液比加入70%的乙醇溶液合并三次滤液。
结果见表３。
表３乙醇浓度与提取率的关系乙醇浓度 70% 90%粗品(g) 1.5978 1.7678精品(g) 1.4356 1.5145粗品收率（%） 6.39 7.07精品收率（%） 5.74 6.06精品外观黄色结晶金黄色结晶由表３可以看出,乙醇的浓度对精品收率及精品中黄连素的含量均有影响。
乙醇浓度低，精品收率低；乙醇浓度高，虽然精品收率高,但生成的沉淀中含杂质较多，最终影响产品的质量。
4.2 温度温度的变化对黄连素的提取的影响，见表４。
表４温度与提取率的关系乙醇浓度 70% 90%提取温度（℃） 50 80 50 80粗品(g) 1.4829 1.5978 1.5260 1.7678精品(g) 1.3598 1.4356 1.3752 1.5145粗品收率（%） 5.93 6.39 6.10 7.07精品收率(%) 5.44 5.74 5.51 6.06由表４得知，在同一浓度不同的温度和同一温度不同的浓度下对黄连素的提取率不同，浓度为90%和温度为80℃提取的精品收率最高，而70%和50℃提取的精品收率较低。
由此可见，同一种提取方法在不同的温度条件下进行，所得的提取物收率不同。
4.3 pH值的影响在结晶时需要HCl对提取液调节pH值，如果pH值过高使溶液中产生气泡同时影响结晶，如果pH值过低，又不能使结晶物完全达到饱和。
因此，本实验的HClpH值为1～2。
4.4 最佳浓度、温度的确定由表２可以看出，样品4的含量最高。
从而，确定最佳提取浓度为90%、温度为80℃,其含量为98.21%。
5 结论乙醇的浓度大小直接影响产品的质量。
因为，浓度过高，则在生成的沉淀中含杂质较多，最终影响产品的质量。
相反，浓度太低又不能完全提取到想得的物质。
根据实验数据分析，70%的乙醇浓度比90%所得的黄连素低。
同时，在加入溶剂时要按一定的比例分次进行。
一般，第一次加入的提取溶剂要比后面两次高；因为，只有提取溶剂完全浸渍到原材料中才能提取到有效成分，否则，就不能提取到有效成分。
温度也是影响提取的因素之一，温度高比温度低提取收率高。
温度低溶剂不能充分与原料达到平衡，温度太高会破坏材料中的有效成分。