黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析
中药化学的实验报告结论
一、实验背景中药化学是研究中药中有效成分的化学结构、性质、提取、分离和鉴定的一门学科。
在中药现代化进程中，中药化学发挥着重要作用。
本实验旨在通过提取、分离和鉴定中药有效成分，深入了解中药化学的实验原理和操作方法。
二、实验目的1. 学习中药化学实验的基本原理和操作技术；2. 提取和分离中药有效成分；3. 鉴定中药有效成分的化学结构。
三、实验原理本实验以中药黄连为原料，采用溶剂萃取、柱层析、薄层色谱等实验方法，提取和分离黄连中的有效成分——黄连素。
四、实验步骤1. 黄连素提取：将黄连粉末用乙醇提取，得到黄连素粗品；2. 黄连素分离：将黄连素粗品进行柱层析分离，得到黄连素纯品；3. 黄连素鉴定：利用薄层色谱法鉴定黄连素纯品的化学结构。
五、实验结果与分析1. 黄连素提取：实验中采用乙醇作为溶剂，黄连素在乙醇中的溶解度较大，因此通过乙醇提取可以较好地提取黄连素。
实验结果显示，黄连素粗品得率为2.5%。
2. 黄连素分离：柱层析分离是中药化学实验中常用的分离方法。
本实验中，采用硅胶为固定相，正己烷-乙酸乙酯为流动相，对黄连素粗品进行柱层析分离。
实验结果显示，黄连素纯品得率为0.6%。
3. 黄连素鉴定：薄层色谱法是一种常用的中药化学鉴定方法。
本实验中，以硅胶G为固定相，正己烷-乙酸乙酯为流动相，对黄连素纯品进行薄层色谱鉴定。
实验结果显示，黄连素纯品在薄层色谱板上呈现出清晰的蓝紫色斑点，与标准品斑点一致，证明所分离得到的物质为黄连素。
六、实验结论1. 本实验成功提取、分离和鉴定了中药黄连中的有效成分——黄连素；2. 实验过程中，采用乙醇提取、柱层析和薄层色谱等实验方法，为中药化学实验提供了有效的操作技术；3. 黄连素作为一种重要的生物碱，具有抗菌、抗炎、抗病毒等药理作用，本实验为黄连素的进一步研究和应用提供了实验依据。
七、实验讨论1. 在实验过程中，黄连素的提取、分离和鉴定过程中，实验条件的选择对实验结果有较大影响。
黄连素的提取
实验名称:黄连素的提取一、实验目的1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
2 、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。
含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
（醇式）（醛式）（季铵碱式）三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）[操作步骤]1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h ，冷却并静置浸泡0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（6－8mL），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体析出.3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g。
[实验流程]四、实验关键及注意事项1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。
将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50~60 ℃下干燥，熔点 145 ℃。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）黄色针晶七、产率计算：八、提问纲要1、黄连素为何种生物碱类的化合物？2、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？九、主要试剂用量、规格黄连2-3g、 95% 乙醇1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液十、时间分配及控制。
黄连中提取黄连素File
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二、实验原理
O O N OH OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 O O NH CHO H+ OHO O
N+ OH
OCH3
（醇式）
（醛式）
（季铵碱式）
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水 和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体， 但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸 盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐 的纯化都比较容易。
实验十三 从黄连中提取黄1．学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
2．熟悉固液提取的装置及方法。
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二、实验原理
黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性 结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的 疗 效。 黄 连中含有 多种生物 碱 ， 以黄 连素 （ 俗 称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同， 黄连中黄连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多，如 黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄 连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连 353. 黄色 素 36 针晶
四、实验步骤
1．称取2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流 0.5h ， 冷却并静置浸泡0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次， 合并两次所得滤液。 2．在水泵减压下蒸出乙醇，再加入1% 醋酸溶液（6－8mL）， 加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐 酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体 析出. 3．抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干 后称重约 0.2g。
从黄连中提取黄连素的研究 Microsoft Word 文档2
贵州民族大学2012届本科论文从黄连中提取黄连素的研究院系：化学与环境科学学院年级： 2008 级*名：***学号： ************ 专业：应用化学指导老师：***2012年5月目录摘要 (2)关键词 (2)Abstract (2)Key words (2)1绪论 (2)2实验部分 (9)2.1实验原理 (9)2.2实验材料 (9)2.3实验仪器 (9)2.4 实验步骤 (9)3实验结果与讨论 (10)3.1提取率 (10)3.2黄连素的鉴定 (11)3.2.1标识反应 (11)3.2.2 熔点测定 (12)3.3讨论 (12)4结论 (12)成果申明 (12)致谢 (12)参考文献 (13)从黄连中提取黄连素的研究梁小英（贵州民族学院化学与环境科学学院，贵州贵阳550025）摘要：本文采用加热回流法，用川黄连在不同溶剂和不同时间下提取了黄连中的黄连素。
并用熔点测定仪对黄连素的物理性质进行了表征，测定了不同溶剂和不同时间下的黄连素的含量和提取率。
实验结果表明：黄连素在50%乙醇做溶剂，回流120分钟时的提取率最高，黄连素的熔点测定值和文献值相符合。
关键词：加热回流法黄连黄连素产率A study on Extracting berberine from coptisLiang Xiao Ying(Institute of Chemistry and Environment, Guizhou University for Nationalities; Guiyang, GuiZhou 550025)Abstract:In this paper, a method of hot reflux was used with different solvents and different time to extract the berberine from the coptis of Szechwan. Their melting points were determined by Melting point detector. The content and the extracting yield of berberine were determined under different solvents and different time.The experimental results indicated that the yield of the berberine was highest,when alcohol was as the solvent and it was refluxed 120 minutes, and the values of melting points for berberine were similar to the reference values reported.Key words:heating reflux method coptis solvent types extracting time berberine yield⒈绪论黄连是一种中草药，为毛莨科植物，是我国名贵中药材之一，并且享有“中药抗生素”的美称。
黄连素生产工艺
黄连素生产工艺
黄连素是一种从黄连中提取的活性成分，具有广泛的药理作用，包括抗菌、抗炎、抗肿瘤等。
下面将介绍黄连素的生产工艺。
黄连素的生产工艺主要包括两个关键步骤：黄连的提取和黄连素的分离纯化。
首先是黄连的提取。
黄连的提取有多种方法，常用的有水提法、乙醇提法和超声波提法。
其中，水提法是最常用的方法。
首先将黄连研磨成粉末状，然后加入一定比例的水，进行浸泡，提取一定时间。
随后，采用滤液过滤的方式分离出黄连浸提液。
提取得到的黄连浸提液随后需要进行分离和纯化，以获得黄连素。
常用的方法有氯仿萃取法和溶剂结晶法。
氯仿萃取法是通过氯仿的溶解作用，将黄连素从黄连浸提液中分离出来。
溶剂结晶法则是通过溶剂的蒸发和结晶过程，将黄连素从黄连浸提液中得到纯化。
不同的分离纯化方法有不同的操作步骤和条件，但目的都是将黄连素从混合物中提取出来。
最后，得到的黄连素需要进行干燥和粉碎，以获得符合要求的产品。
干燥通常采用低温真空干燥的方法，以避免黄连素受热分解。
干燥后的黄连素需要进行粉碎，以便于包装和使用。
总结起来，黄连素的生产工艺主要包括黄连的提取和黄连素的分离纯化。
提取方法包括水提法、乙醇提法和超声波提法，分离纯化方法包括氯仿萃取法和溶剂结晶法。
最后，得到的黄连
素需要进行干燥和粉碎，以获得最终的产品。
这些步骤一般都需要在严格的工艺条件下进行，以确保黄连素的质量和稳定性。
黄连中黄连素的提取 PPT
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较 易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚， 黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以 季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘 酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶 于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
O
பைடு நூலகம்
O
N
OH
醇式
H+ OH-
O
O
NH
醛式
CHO OCH3
O
O
+N OH-
本实验约需 3.5h 。
（ 1 ）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。 也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
（ 2 ）最好用冰水浴冷却。
（ 3 ）如晶形不好，可用水重结晶一次。
（ 4 ）得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸 盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5－ 9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即 有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50－60 ℃下 干燥，熔点 145 ℃。
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可以询问和交流
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（ 6－8mL ），加热溶解，趁 热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴 加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)， 放置冷却 即有黄色针状晶体析出.
3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用 丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g 。
季式 铵 碱
OCH3 OCH3
黄 连 乙 回 醇 流 过 滤 滤 液 减 压 蒸 馏 粗 提 物 1 溶 % H 解 O A c
过 滤 母 液 浓 冷 H 却 C l黄 连 素 盐 酸 盐 抽 洗 滤 涤 粗 品
1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇， 装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流 半 h ，冷却并静置浸泡半 h ，抽滤， 滤渣重复上述操作处理一次 ，合并两 次所得滤液。
黄连中提取黄连素_张来新
贵州化工
Guizhou Chemical Industry
2003 年 4 月 第 28 卷第 2 期
黄连中提取黄连素
张来新 杨 琼 李小卫
(宝鸡文理学院化学化 工系 , 陕西宝鸡 , 721007)
摘 要 对从黄连中提取黄连 素的三 种方法 , 即 硫酸法 、石 灰水 法 、乙 醇法 进行 了试验 研究 , 通过 对比 , 确 定 “ 乙醇提取法” 是较理想的方法 。
关键词 黄连 黄连素 提取 中图分类号 R972 .3 文献标识码 B
黄连素(俗称小蘖碱)是中药黄连等的主要有效 成分 , 抗菌能力很强 , 对急性结膜炎 , 口疮 , 急性细菌 性痢疾 , 急性肠胃炎等均有很好的疗效 。 随着野生 和栽培 及产 地的 不同 , 黄连 中黄 连素 的含 量约 为 4 %～ 10 %, 含黄连素的植物很多 , 如黄柏 , 三棵针 , 伏牛化 , 白屈菜 , 南天竹等均可作为提取黄连素的原 料 , 但以黄连含量为高 。 又由于黄连素的药用价值 , 所以开发利用较早 , 目前比较成熟的工艺为硫酸法 , 石灰水法 , 但该法的时间长 , 代价高 , 产品纯度低 , 产 率低 。本实验找出了时间短 , 代价低 , 产品纯度高 , 产率高的乙醇提取法 。
该课题研究的重要性在于西部开发是 21 世纪 我国社会经济发展的基本国策之一 。江泽民同志提 出“加快开发西部地区 , 是全国发展的一个大战略 、
大思路” 。西部开发新战略由知识发展战略 、人力资 源开发战略 、经济结构调整战略 、开放型战略 、生态 可持续发展战略五大战略组成 , 其中 , 人力资源开发 战略是西部开发战略顺利实施的根本保障 。 党中央 高瞻远瞩 , 提出了“人力资源是第一资源” , 中央在西 部大开发决定中强调必须优先发展教育 。教育部采 取了 10 项支持西部大开发的举措 。 研究支持西部 地区教育发展的优惠措施 , 加快西部教育改革和发 展的规划 、政策措施及其实施步骤研究 , 推动西部地 区优化教育资源配置 。
黄连中黄连素的提取分离和鉴定 doc
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定鉴和离分取提的素连黄中连黄
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可即�酮丙滴几加再�下件条此在�素连黄式醛为化转分部中碱强在素连黄 。素连黄化氧的色红樱为变转�化氧剂化氧等酸硝被素连黄 。纯提步一进法方等晶结重取采以 可品产粗。盐的应相到得�化酸行进酸以加再�缩浓后然�提抽续连中器取提肪 脂在。 �等酸硫、水、醇乙如�剂溶的当适用采往往�素连黄取提中连黄从
。用作等胆利和制抑 枢中有具还连黄、 3�用作热解、 2�用作疡溃抗、 1 。用作他其 、八 。癌抗 、七 。能功疫免强增 、六 。用作集聚板小血制抑 、五 。用作炎抗、 四 。用 作治防的好良有等成形栓血压血高症并合的有伴人病尿糖对且而 �用作糖血降的 著显有仅不碱檗小�实证究研床临及理药的量大来年近 用作糖血降 、三 。用作护保有伤损脑性血缺 对素连黄道报床临、 4�力肌性正、 3�压血低降、 2�常失律心抗、 1 用作的统系管血心对、二 体桃扁 。用作毒抗、 4�虫原抗、 3�用作毒病抗、 2�用作菌抗、 1 用作物生微原病抗、一 用作 。用作副和性药抗无它�炎胃肠 和疾痢性菌细疗治于用要主床临。病疾道化消等疾痢、炎肠胃性菌细疗治来用常 �强最用作菌杆疾痢对中其 �用作制抑有都等菌杆喉白及菌杆寒伤 、菌球炎肺 、菌 杆核结、菌杆疾痢如菌细种多对�物生微原病抗对能素连黄。示所图如构结学化 其�碱檗小酸盐叫又素连黄酸盐的用常。用作菌抑的著显有具它。取提中物植等 针颗三、柏黄、连黄从可。药中的久很用应国我是�碱物生的要重种一是素连黄
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定鉴和离分取提的素连黄中连黄
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黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析
【实验目的】
1.通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。
2.学习紫外吸收光谱的原理，了解紫外可见分光光度计的使用方法。
【实验原理】
黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱，黄连素的含量约4%~10%。
黄连素结构式为：
分子吸收紫外或可见光后，能在其价电子能级间发生跃迁。
有机分子中有三种不同性质的价电子：成
键的σσσπππ****→→→→、n 、、n 。
不同分子因电子结构不同而有不同的电子能级和能级差，能吸收不同波长的紫外光，产生特征的紫外吸收光谱。
所以，紫外吸收光谱能用于有机化合物结构鉴定和定量分析。
【实验步骤】
1. 黄连素的提取：称取5 g 粉碎的中药黄连，放入50 mL 梨形烧瓶中，加入25 mL 水，在铁架台上，依次放好垫板、电热包，固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平。
梨形烧瓶上装上回流冷凝管，冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可较大以防胶管迸裂。
用垫板层数来调节使球形冷凝管回流速度为1~2滴/秒，回流2 h ，静置稍冷后小心倒出上层溶液抽滤，下层药渣可不过滤直接弃去（不得加水涮洗烧瓶后过滤，以免稀释溶液得不到结晶）。
2. 黄连素的纯化：滤液中加入3滴醋酸，若有不溶物须再次抽滤以除去不溶物，然后于溶液
中加入5 mL 浓盐酸，冷却至室温，即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出，抽滤，烘干产品用电子天平称重，计算产率。
产品倒入回收杯中，不可随意乱扔。
3. 产品检测：产品在UV1100型紫外可见分光光度计中进行紫外吸收光谱的测定。
黄连素的紫外可见吸收光谱图如下：
结果记录：产品为色固体，共g。
【注意事项】
1.黄连素的提取回流要充分。
2.滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。
3.在测定样品的紫外吸收光谱之前，必须对空白样品（即纯溶剂）进行基线校正，以消除溶剂吸收紫外光的影响。
用同一种溶剂连续测定若干个样品时，只需做一次基线校正。
因为校正数据能自动保存在当前内存中，可供反复使用。
4.紫外光谱的灵敏度很高，应在稀溶液中测定，因此测定时加样品应尽量少。
【思考题】
1. 影响黄连素提取产率的因素有哪些？列举进一步提高产率的方法。
2. 紫外光谱适合于分析哪些类型的化合物？你合成过的化合物中哪几个能用紫外光谱分析，哪几个不能用紫外光谱分析，为什么？
仪器介绍—UV1100型紫外分光光度计
【简介】
UV1100型紫外分光光度计是由上海天美科学仪器有限公司生产的紫外吸收光谱分析仪器。
紫外吸收光谱是分子中最外层价电子在不同能级上跃迁而产生的，它反映了分子中电子跃迁时的能量变化与混合物所含发色基团的关系，主要提供了分子内共轭体系的结构信息。
通常以波长λ为横轴、吸光度A为纵轴作图，就可获得该化合物的紫外吸收光谱图。
【操作规程】
1.开启计算机和分光光度计电源。
2.点击启动UV analyst 1.0操作控制软件。
3.点击“联机”按钮。
4.点击界面左侧“波长扫描”，点击“设置”，点击“波长扫描”；起始波长设为600 nm；结束波长设为200 nm；扫描速度设为400 nm/min；其他保持不变。
5.将分光光度计上拉杆置第一档，让装蒸馏水的比色皿通过光路，点“基线测量”。
6.将分光光度计上拉杆置第二档，让装样品的比色皿通过光路，点“扫描”，显示谱图即可。
基本操作介绍—加热回流
【简介】
很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行，这时就要用回流装置。
在回流装置中，一般如图在烧瓶上口安装球形冷凝管来进行。
因为蒸气与球形冷凝管接触面积较大，冷凝效果较好，故使用球形冷凝管而不是直形冷凝管。
【操作规程】
1.装样品：在烧瓶中装入待回流的样品，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3，往烧瓶里投入1～2粒沸石防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。
2.回流装置的安装：按照“从下到上”的原则，在铁架台上，按图依次放好垫板、电热包，固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平，烧瓶上口安装球形冷凝管。
3.接通冷凝水：安装完毕冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可较大以防胶管迸裂。
4.加热：加热前应再检查一遍装置，特别是烧瓶与冷凝管之间接合是否紧密，以防蒸汽泄漏。
加热时要密切注意回流的速度，通过垫板的层数调节加热速度，控制液体从冷凝管中滴下的速度不超过1～2滴/秒。
5.拆除回流装置：回流完毕，先应撤出热源，降温冷却后停止通水，最后拆除回流装置（与安装顺序相反）。