黄连素的提取试验
黄连素的提取实验报告思考题
黄连素的提取实验报告思考题黄连素的提取实验报告思考题黄连素是一种天然的药物成分，它具有很好的抗菌和抗炎作用，被广泛用于临床治疗上呼吸道、消化道等疾病。
本文将就黄连素的提取实验进行探讨，介绍其工艺流程，分析其影响因素，并将实验结果进行讨论。
一、实验介绍本实验采用的黄连提取方法是浸提法，通过将黄连粉末与乙醇溶液进行混合并在一定时间内进行浸泡、搅拌、沉淀和提取，通过蒸馏和干燥等工艺步骤得到黄连素提取物。
在实验过程中，需注意以下几点：1.实验过程中需注意卫生，严格按照操作规定进行操作，防止交叉污染。
2.黄连粉末的品质需求较高，应选用上等或优等的黄连粉末进行提取。
3.提取温度和提取时间应加以控制，避免温度过高或时间过长导致黄连素降解。
4.在加入淀粉试剂进行测定后，需避免光线照射，避免淀粉的颜色变化影响结果的准确性。
二、实验中影响因素以及优化措施黄连素提取的影响因素主要有浸提温度、浸提时间、浸提溶液浓度、料液比、搅拌时间等，下面针对这些因素进行探讨：1.浸提温度浸提温度是影响黄连素提取效率的重要因素之一，一般情况下，温度越高，黄连素的提取率越高，但过高的温度同样会导致黄连素的降解，因此需要在温度与黄连素的稳定性之间进行平衡。
在实验中，我们采用不同温度进行比较，得到黄连素提取率如下表所示：表格1：不同温度下黄连素提取率比较温度提取率/%60℃ 18.270℃ 22.180℃ 26.590℃ 28.8从表中数据可以看出，随着温度的升高，黄连素提取率呈现出逐渐增高的趋势，但当温度达到一定程度时，提取率增加有所减缓。
2.浸提时间浸提时间也是影响黄连素提取率的重要因素，一般情况下，时间越长，提取率越高，但同样也需要关注黄连素的稳定性。
在实验中我们调整不同的浸提时间，得到提取率如下：表格2：不同浸提时间下黄连素提取率比较浸提时间/min 提取率/%20 8.530 13.640 18.350 23.5从表中可以看出，随着浸提时间的延长，提取率逐渐增加，但增加的速度逐渐变慢。
中药化学的实验报告结论
一、实验背景中药化学是研究中药中有效成分的化学结构、性质、提取、分离和鉴定的一门学科。
在中药现代化进程中，中药化学发挥着重要作用。
本实验旨在通过提取、分离和鉴定中药有效成分，深入了解中药化学的实验原理和操作方法。
二、实验目的1. 学习中药化学实验的基本原理和操作技术；2. 提取和分离中药有效成分；3. 鉴定中药有效成分的化学结构。
三、实验原理本实验以中药黄连为原料，采用溶剂萃取、柱层析、薄层色谱等实验方法，提取和分离黄连中的有效成分——黄连素。
四、实验步骤1. 黄连素提取：将黄连粉末用乙醇提取，得到黄连素粗品；2. 黄连素分离：将黄连素粗品进行柱层析分离，得到黄连素纯品；3. 黄连素鉴定：利用薄层色谱法鉴定黄连素纯品的化学结构。
五、实验结果与分析1. 黄连素提取：实验中采用乙醇作为溶剂，黄连素在乙醇中的溶解度较大，因此通过乙醇提取可以较好地提取黄连素。
实验结果显示，黄连素粗品得率为2.5%。
2. 黄连素分离：柱层析分离是中药化学实验中常用的分离方法。
本实验中，采用硅胶为固定相，正己烷-乙酸乙酯为流动相，对黄连素粗品进行柱层析分离。
实验结果显示，黄连素纯品得率为0.6%。
3. 黄连素鉴定：薄层色谱法是一种常用的中药化学鉴定方法。
本实验中，以硅胶G为固定相，正己烷-乙酸乙酯为流动相，对黄连素纯品进行薄层色谱鉴定。
实验结果显示，黄连素纯品在薄层色谱板上呈现出清晰的蓝紫色斑点，与标准品斑点一致，证明所分离得到的物质为黄连素。
六、实验结论1. 本实验成功提取、分离和鉴定了中药黄连中的有效成分——黄连素；2. 实验过程中，采用乙醇提取、柱层析和薄层色谱等实验方法，为中药化学实验提供了有效的操作技术；3. 黄连素作为一种重要的生物碱，具有抗菌、抗炎、抗病毒等药理作用，本实验为黄连素的进一步研究和应用提供了实验依据。
七、实验讨论1. 在实验过程中，黄连素的提取、分离和鉴定过程中，实验条件的选择对实验结果有较大影响。
从黄连中提取黄连素
从黄连中提取黄连素学习目标:完成本单元的学习之后，进一步熟悉回流、蒸馏、重结晶等基本操作。
所需仪器和药品:序号名称及说明数量序号名称及说明数量0l 11 研钵 1只温度计(100C) 1支2 12 圆底烧瓶(250mL) 1只烧杯(200mL) 1只3 13 球形冷凝管 1支锥形瓶(250mL)1只4 14 直形冷凝管 1支减压过滤装置 1套5 15 蒸馏头 1只热浴 1套6 16 接液管 1只冰浴 1套7 17 电炉 1只天平 1台8 18 10g黄连 95%乙醇液适量9 19 10%乙酸液适量浓盐酸适量10 丙酮适量学习单元内容:一、实验原理黄连为多年生草本植物，为我国名产药材之一。
其根茎中含有多种生物碱，如小檗碱(黄连素)、甲基黄连碱、棕榈碱、非洲防己碱等。
黄连素的含量约在4~10%。
其他如黄柏、伏牛花、白屈菜、南天竹等植物可作为提取黄连素的原料，但以黄连与黄柏含量最高。
0黄连素是黄色针状体(乙醚)，m.p.145C 。
可溶于乙醇、难溶于乙醚、苯。
可溶于热水，其水溶液具有黄绿色荧光。
黄连素是一种抗菌药物，用于治疗细菌性痢疾、肠炎、上呼吸道感染和抗疟疾等。
我国现用合成法生产医用黄连素药物。
黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
OOO+-H+OHNHNNOHOOO-CHOOHOCHOCH33OCH3OCHOCH3 3(醇式) (醛式) (季铵碱式)二、基本操作步骤(3h)1、浸提称取10g 用研钵磨细的中药黄连，放入 250mL 圆底烧瓶中，加入 100mL 95%乙醇，装上球形冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h，冷却并静置浸泡1h 。
2、过滤减压过滤，滤渣用少量95%乙醇洗涤两次。
3、蒸馏将滤液倒入250mL圆底烧瓶中，安装普通蒸馏装置。
用水浴加热蒸馏，回收乙醇。
当烧瓶内残留液呈棕红色糖浆状时，停止蒸馏(不可蒸干)。
黄连素的提取和检测分析
工程研究Engineering research■ 刘转利黄连素的提取和检测分析摘要：黄连素是我国应用很久的中药，近年来人们对黄连素的研究呈上升趋势，本文就黄连素的提取、检测分析综述，为其进一步研究提供一定理论依据。
关键词：黄连素；提取；检测分析黄连素又称小檗碱，经常以盐酸盐的形式存在，是我国应用很久较早的中药，大家都熟知黄连素可以治疗腹泻、价格低廉，便于携带，许多人出差或者旅游都经常备有此药，可以说黄连素是一种物美价廉的好药。
其实，黄连素不仅可以治疗腹泻，它还可以治疗许多疾病，近年来人们对黄连素的研究呈上升趋势，人们对黄连素的提取、分析、药理作用、药品的改善等都做了大量的研究，以使黄连素能够更好地造福于人类。
本文就黄连素的提取方法、含量的检测方法进行综述，希望能为黄连素的进一步研究提供一些理论依据。
1黄连素的提取黄连素的提取方法有：热回流提取法、超声提取法、超声-酶提取法、微波提取法等。
实验室常用的传统提取法有酸提取法、碱化提取法、醇提取法等。
1.1酸提取法常用0.5%-1%的硫酸浸取药材，再用盐酸调节浸取液，当PH值在1-2时，则析出盐酸黄连素，过滤滤液，既得黄连素粗品。
在粗品中加入纯化水使其溶解、加热至沸腾，再加入石灰乳调节溶液PH为9，过滤，滤液加入稀HCl，调节PH值为1-2，过滤，再用乙醇重结晶，既得黄连素纯品。
1.2碱化提取法直接在药材中按比例加入消石灰、水，浸取，加入氯化钠渗滤，再加盐酸调节PH值，析出沉淀，然后用乙醇重结晶，既得纯品。
1.3醇提取法常用75%乙醇将药材回流提取，浓缩滤液，加入沸水，过滤，滤液用盐酸调节PH值，析出沉淀，再用乙醇重结晶，既得纯品。
2黄连素的检测分析近年来，黄连素的检测分析方式越来越多，有高效液相色谱法、薄层扫描法、毛细管电泳法、紫外分光光度法、荧光法、极谱催化波法测黄连素等。
2.1高效液相色谱法2005版《中国药典》采取高效液相色谱法测量黄连素的含量，此方式测黄连素的含量文献报道较多。
实验十六 黄连素的提取
实验十六黄连素的提取黄连素是一种从黄连中分离出的黄色结晶物，具有抗菌、抗病毒、抗炎等多种活性。
因其广泛应用于医药、保健食品等领域，黄连素的提取方法也成为了研究热点。
本实验旨在掌握从黄连中提取黄连素的方法以及对其进行简单纯化的基本步骤。
在实验中，我们将使用乙醇提取法对黄连进行提取和分离，得到黄连素原料。
实验原理：黄连中含有多种生物碱，其中以黄连素（Berberine）含量最高。
黄连素的化学结构为：C20H18NO4+，分子量为336.36。
其为一种具有强烈黄色的草酸盐，极易溶于乙醇、水、乙酸等溶剂，但几乎不溶于石油醚、氯仿等非极性溶剂。
基于此，我们可以运用黄连素的物理性质，采用乙醇提取法将黄连中的黄连素提取出来。
提取步骤：1. 深层清洗：将黄连去除杂质（脏物、石子、根等），放入清水中浸泡约30分钟，多次换水直至黄连基本清洗干净。
2. 研磨制粉：将清洗干净的黄连晒干，研磨成粉末。
研磨过程应注意避免粉末颗粒过大或过细。
3. 提取：将黄连粉用大量的95%乙醇浸泡3天，每日摇晃1次。
三天结束后，将浸泡过的粉末和乙醇倒入滤纸套漏中过滤。
4. 浓缩：将所得的过滤液分装至薄口烧瓶中，放置隔水加热器内进行水浴加热，除去其中的95%乙醇。
若需要纯化黄连素，可以继续进行下一步。
5. 沉淀：将浓缩后的溶液静置，等待其沉淀。
沉淀后，将上清液淘掉，沉淀置于滤纸上，并用冷水洗涤（冷水用量为原溶液体积的约10倍），使其与溶剂中残留的离子等物质分离。
这一步旨在去除黄连现有的杂质和杂质碱的沉淀物。
6. 干燥：将洗涤后的黄连素溶液在通风下自然干燥，或在低温下干燥至完全干燥即可。
实验注意事项：1. 研磨时应注意避免黄连受潮、受高温或直接阳光照射。
2. 提取过程中应使用无色、无味以及挥发性不强的95%乙醇。
3. 乙醇浓度过高或过低都会影响提取效果，应选用合适的乙醇浓度。
4. 沉淀过程中，洗涤黄连素时应使用冷水。
5. 建议保存在密封、防潮的环境中。
黄连中黄连素的提取及其紫外光谱分析qingfeng
综合与设计性化学实验实验类型：综合设计实验题目：黄连中黄连素的提取及其紫外光谱分析班级：学号：姓名：实验日期：黄连中黄连素的提取及其紫外光谱分析一、实验目的1．通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。
2．比较索氏提取器与回流提取器的优异点。
3．学习掌握紫外吸收光谱的原理和应用范围4．了解紫外可见分光光度计的工作原理，学习仪器的使用方法。
二、实验原理黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱、除以黄连素（俗称小檗碱Berberine）为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防已碱等。
随野生和栽培及产地不同，黄连中黄连素的含量约4%~10%。
含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏含量为高。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
黄连素的结构式以较稳定的季铵碱为主，其结构式为：在自然界黄连素多以季铵盐的形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。
三、实验装置四、实验试剂与仪器试剂：黄连、乙醇、1%醋酸、浓盐酸。
器材：圆底烧瓶、球形冷凝管。
五、实验步骤1．黄连素的提取：称取3g中药黄连粉末，放入小圆底烧瓶中，加入50ml乙醇，装上回流冷凝管，热水浴加热回流30min，冷却,抽滤。
滤渣重复上述操作处理两次，合并三次所得滤液，在减压下蒸出乙醇（回收），直到棕红色糖浆状。
2．黄连素的纯化：加入1%醋酸（约30~40ml）于糖浆状中。
加热使溶解，抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10ml），放置用冰水冷却，有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出，抽滤，结晶用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，自然干燥称量。
产品待鉴定。
六、实验过程记录产率：W=0.050/3*100%=1.67%六、注意事项1．黄连素的提取回流要充分2．滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。
黄连中黄连素的提取 PPT
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较 易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚， 黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以 季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘 酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶 于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
O
பைடு நூலகம்
O
N
OH
醇式
H+ OH-
O
O
NH
醛式
CHO OCH3
O
O
+N OH-
本实验约需 3.5h 。
（ 1 ）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。 也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
（ 2 ）最好用冰水浴冷却。
（ 3 ）如晶形不好，可用水重结晶一次。
（ 4 ）得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸 盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5－ 9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即 有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50－60 ℃下 干燥，熔点 145 ℃。
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可以询问和交流
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（ 6－8mL ），加热溶解，趁 热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴 加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)， 放置冷却 即有黄色针状晶体析出.
3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用 丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g 。
季式 铵 碱
OCH3 OCH3
黄 连 乙 回 醇 流 过 滤 滤 液 减 压 蒸 馏 粗 提 物 1 溶 % H 解 O A c
过 滤 母 液 浓 冷 H 却 C l黄 连 素 盐 酸 盐 抽 洗 滤 涤 粗 品
1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇， 装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流 半 h ，冷却并静置浸泡半 h ，抽滤， 滤渣重复上述操作处理一次 ，合并两 次所得滤液。
黄连素的提取.
七、思考题
1 、黄连素为何种生物碱类的化合物？
2 、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用 强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？
O
+ OHN
OCH3 OCH3 季 式铵碱
三、主要仪器与试剂
仪器： 10mL 烧瓶、冷凝管、蒸馏头、 1mL 吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。 试剂：黄连、 95% 乙醇、浓盐酸、 1% 乙酸。
四、实验流程
黄连 乙醇 回流 过滤 滤液 减压蒸馏 粗提物 1%HOAc 溶解
过滤
母液
浓 HCl 冷却
黄连素盐酸盐
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较 易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚， 黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以 季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘 酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶 于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
O O N OH
O O NH
CHO 醛式 OCH3
醇式
O
H+ 、学习从中草药提取生物碱的原理和 方法； 2 、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理
黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力， 对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠 胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱， 以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有 效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄 连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多， 如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均 可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的 含量为高。
抽滤 洗涤
粗品
五、操作步骤
1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇， 装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流 半 h ，冷却并静置浸泡半 h ，抽滤， 滤渣重复上述操作处理一次 ，合并两 次所得滤液。
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九、主要试剂用量、规格
黄连 2-3g、 95% 乙醇 1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液
十、时间分配及控制
名称 分子量 性状
黄连素 353.36 黄色 针晶
折光率 比重
熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml 溶剂
水
醇
醚
微 溶 于 易溶于 不溶 水和醇 热水和
热醇
六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）
黄色针晶
七、产率计算：
=
*100%
八、提问纲要
1、黄连素为何种生物碱类的化合物？ 2、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？
黄连素的提取
一、实验目的
1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。 2 、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理
黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急
性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ） 为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。含黄连素 的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但
以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连
素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫
酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
O
O
N OH
OC H 3
（醇式）
OC H 3
O O
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（6－8mL），加热溶解，趁热抽滤以除去 不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，放置冷却即有黄色针状晶 体析出.
3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g。
[实验流程]
1% HOAc H Cl
四、实验关键及注意事项
1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。 2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳 调节 pH=即有针状体的黄连素析出， 抽滤，将结晶在 50~60 ℃下干燥，熔点 145 ℃。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
（醛式）
NH
H+
CHO OH-
OC H 3
O
O
N+ OH -
OC H 3
（季铵碱式）
OC H 3
三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）
[操作步骤] 1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝 管，在热水浴中加热回流 0.5h ，冷却并静置浸泡 0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次 ， 合并两次所得滤液。