中药化学实验指导—实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识
中药化学实验指导—实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识

实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识(一)目的要求学习提取精制和检识黄连中的小檗碱,通过实验要求:1.掌握小檗碱的结构特点和理化性质。
2.熟悉浸渍法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。
3.了解盐酸小檗碱的检识方法。
(二)主要化学成分的结构及性质黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao 、峨嵋野连Coptis omeiensis (Chen)C.Y.Cheng 或云连Coptis teeta Wall.的根茎。
黄连的根状茎含多种生物碱,主要为小檗碱(黄连素),约5%~8%,其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。
叶含小檗碱1.49%。
小檗碱(berberine):分子式(C 20H 18NO 4)+,分子量336.37。
系季铵生物碱。
游离小檗碱为黄色针状结晶(乙醚),mp.145℃,能缓缓溶于冷水(1∶20),可溶于冷乙醇(1∶100),易溶于热水或热乙醇,难溶于丙酮、氯仿、苯,几乎不溶于石油醚。
盐酸小檗碱(C 20H 17NO 4·HCl ·2H 2O),为黄色结晶,微溶于冷水(1∶500),易溶于沸水,几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。
硫酸小檗碱( (C 20H 18NO 4)2·SO 4·3H 2O),溶于水(1∶30),溶于乙醇。
重硫酸小檗碱(C 20H 18NO 4·HSO 4)为黄色结晶或粉末,溶于水(1∶150),微溶于乙醚。
N OCH 3OCH 3OO +N +HOCH 3O HO CH 3O CH 3CH 3小檗碱 木兰碱(三)实验原理根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小,而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大。
因此,从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉,然后向提取液中加入10%的食盐,在盐析的同时,也提供了氯离子,使其硫酸盐转变为氯化小檗碱(即盐酸小檗碱)而析出。
盐酸小檗碱实验报告

一、实验目的1. 熟悉盐酸小檗碱的提取、分离与鉴定方法;2. 掌握薄层色谱法、紫外光谱法等分析方法;3. 提高实验操作技能,培养实验思维。
二、实验原理盐酸小檗碱是从黄连、黄柏等植物中提取的一种生物碱,具有抗菌、抗炎、抗癌等药理作用。
本实验采用溶剂提取法、柱层析法等方法对盐酸小檗碱进行提取、分离,并通过薄层色谱法、紫外光谱法等对其进行鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:黄连、黄柏、盐酸小檗碱标准品;2. 实验仪器:电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、紫外分光光度计、薄层色谱仪、硅胶G薄层板、硅胶柱、微量注射器等。
四、实验方法与步骤1. 提取(1)将黄连、黄柏药材粉碎,过40目筛;(2)称取2g药材,加入20ml甲醇,超声提取30min;(3)过滤,滤液旋蒸浓缩至约1ml;(4)加入1ml盐酸溶液,搅拌,静置,沉淀完全后过滤,滤液即为粗提液。
2. 分离(1)将硅胶G加入适量甲醇,搅拌均匀,倒入玻璃层析柱中;(2)将粗提液加入层析柱中,用甲醇洗脱;(3)收集盐酸小檗碱洗脱液,旋蒸浓缩至约1ml;(4)加入1ml盐酸溶液,搅拌,静置,沉淀完全后过滤,滤液即为盐酸小檗碱精制品。
3. 鉴定(1)薄层色谱法:取盐酸小檗碱标准品和精制品适量,分别点于薄层板上,以氯仿为展开剂,展开后晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热显色,观察斑点颜色和位置;(2)紫外光谱法:取盐酸小檗碱标准品和精制品适量,分别用无水乙醇溶解,制成溶液,在紫外分光光度计上测定其在256nm处的吸光度。
五、实验结果与分析1. 薄层色谱法:盐酸小檗碱标准品和精制品在薄层板上形成相同颜色的斑点,且位置一致,证明精制品中含盐酸小檗碱。
2. 紫外光谱法:盐酸小檗碱标准品和精制品在256nm处的吸光度基本一致,证明精制品中含盐酸小檗碱。
六、实验结论本实验成功提取、分离了黄连、黄柏中的盐酸小檗碱,并通过薄层色谱法、紫外光谱法对其进行了鉴定,结果表明精制品中含盐酸小檗碱。
盐酸小檗碱的提取实验报告

盐酸小檗碱的提取实验报告一、实验目的本次实验旨在从黄连中提取盐酸小檗碱,并对提取过程和结果进行分析和评估,以掌握盐酸小檗碱的提取方法和相关实验技能。
二、实验原理盐酸小檗碱是一种季铵型生物碱,能溶于水,较易溶于热水和热乙醇,难溶于乙醚、氯仿等有机溶剂。
本实验采用溶剂提取法,利用盐酸小檗碱在不同溶剂中的溶解性差异,将其从黄连中分离出来。
三、实验材料与仪器1、实验材料黄连(_____g)、浓盐酸、乙醇(95%)、石灰乳等。
2、实验仪器电子天平、圆底烧瓶(_____mL)、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、玻璃棒、烧杯(_____mL、_____mL)、容量瓶(_____mL)、移液管(_____mL)、pH 试纸等。
四、实验步骤1、黄连的预处理将黄连粉碎,过_____目筛,备用。
2、提取称取_____g 黄连粉末,置于圆底烧瓶中,加入_____mL 95%乙醇,装上回流冷凝管,在水浴上加热回流_____小时。
回流结束后,趁热过滤,滤液置于烧杯中。
3、酸化向滤液中滴加浓盐酸,调节 pH 值至_____,此时有黄色沉淀析出。
4、过滤将上述混合液用布氏漏斗抽滤,得到黄色沉淀。
5、重结晶将沉淀用少量蒸馏水洗涤至中性,然后溶于适量热乙醇中,趁热过滤。
滤液放置冷却,使盐酸小檗碱结晶析出。
再次抽滤,得到盐酸小檗碱的结晶。
6、干燥将结晶置于干燥箱中,在_____℃下干燥至恒重,得到盐酸小檗碱成品。
五、实验结果与分析1、产量经过干燥后,得到盐酸小檗碱成品的质量为_____g。
2、纯度通过化学分析方法(如熔点测定、薄层色谱分析等),对所得盐酸小檗碱的纯度进行检测,结果表明其纯度为_____%。
3、结果分析(1)产量方面,影响盐酸小檗碱产量的因素可能包括黄连的质量、提取时间、乙醇用量等。
如果产量较低,可能是提取不完全,需要进一步优化实验条件。
(2)纯度方面,若纯度未达到预期,可能是在提取过程中引入了杂质,或者重结晶的操作不够完善。
黄连中小檗碱的提取

黄连中小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定黄连为毛茛科黄连属植物黄连(coptis chinensis Eraneh)、三角叶黄连(coptis deltoidca C.Ycheng et Hsiao)或云连(coptiteetoidesC.Y.cheng)的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。
其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。
一、目的要求1、从黄连中提取小檗碱的原理和方法,以及小檗碱精制方法。
2、学习渗漉法提取天然产物的方法。
3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。
二、实验原理小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。
季铵式(红棕色)醇式(黄色)醛式(黄色)小檗碱(黄连素)掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
掌叶防己碱本实验是利用小檗碱属于季铵碱,其游离型在水中的溶解度最大。
而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大,不含氧酸盐难溶于水,其盐酸盐在水中溶解度则更小。
利用此性质结合盐析法,可从黄连中提取小檗碱。
再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。
黄连中小檗碱的提取

黄连中小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定黄连为毛茛科黄连属植物黄连(coptis chinensis Eraneh)、三角叶黄连(coptis deltoidca C.Ycheng et Hsiao)或云连(coptiteetoidesC.Y.cheng)的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。
其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。
一、目的要求1、从黄连中提取小檗碱的原理和方法,以及小檗碱精制方法。
2、学习渗漉法提取天然产物的方法。
3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。
二、实验原理小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。
季铵式(红棕色)醇式(黄色)醛式(黄色)小檗碱(黄连素)掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
掌叶防己碱本实验是利用小檗碱属于季铵碱,其游离型在水中的溶解度最大。
而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大,不含氧酸盐难溶于水,其盐酸盐在水中溶解度则更小。
利用此性质结合盐析法,可从黄连中提取小檗碱。
再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。
黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定

实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连(coptis chinensis Eraneh)、三角叶黄连(coptis deltoidca C.Ycheng et Hsiao)或云连(coptiteetoidesC.Y.cheng)的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。
其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1.学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2.学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
3.学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。
O ONHCHOOOOCH3OCH3季铵式(红棕色)醇式(黄色)醛式(黄色)N+OOOCH33小檗碱(黄连素)掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。
小檗碱的提取分离及鉴定

盐酸小檗碱得提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒得功效。
黄连得有效成分主要就是生物碱,已分离出得主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。
其中小檗碱含量最高,可达10%左右,就是以盐酸盐得状态存在于黄连中。
小檗碱有很强得抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能与小檗碱相似。
[目得要求]1.学习与掌握水溶性生物碱得提取方法。
2.学习与掌握生物碱得柱色谱分离方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离得小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其就是盐酸盐。
盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11、53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。
O33NHCHOOOOCH3OCH3季铵式(红棕色)醇式(黄色) 醛式(黄色)N+OOOCH33小檗碱(黄连素)掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈得黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇,在冷水中得溶解度也比盐酸小檗碱大。
N +H 3COH 3COOCH 3OCH 3掌叶防己碱 本实验就是利用小檗碱与掌叶防己碱得硫酸盐在水中溶解度大得性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。
再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。
[实验内容]一、提取分离黄连粗粉50gO 4500ml,浸渍20分钟加石灰乳调PH 值至中性放置10分钟,抽滤滤液加HC l调PH2~3加滤液体积4~5%得NaCl,放置30分钟,抽滤沉淀 滤液(主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱)加200ml 水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤沉淀二、生物碱类检识1.化学检识:(1)丙酮加成反应:取样品0.05g,溶于50ml热水中,加入10%N aOH溶液2ml,混合均匀后,于水浴中加热至50℃,加入丙酮5ml,放置,即有柠檬黄色结晶析出。
黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性实验)

黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性实验)实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性实验)一、前言黄连为毛茛科黄根茎含多种生物碱, 主要是小檗碱, 又称黄连素约为5%~8%, 其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱(巴马亭)、药根碱、非洲防己碱.尚含黄柏酮、黄柏内酯、木兰花碱、阿魏酸等.叶含小檗碱1.4%~2.8%.此外, 黄连中还含有多种微量元素.从三角叶黄连中分离鉴定了黄连碱、小檗碱、掌叶防己碱和药根碱.连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。
黄连中有效成分是生物碱,其中小檗碱含量最高。
小檗碱对溶血性链球菌,金黄色葡萄球菌,淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用,并有增强白血球吞噬作用,对结核杆菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用,对大鼠的阿米巴菌也有抑制效用。
小檗碱在动物身上有抗箭毒作用,并具有末梢性的降压及解热作用。
小檗碱的盐酸盐(俗称盐酸黄连素已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等,对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。
中医常用黄连、黄柏、三颗针及十大功劳等作清热解毒药物,其中主要有效成分即小檗碱。
二、目的要求1.通过对黄连中小檗碱的提取,掌握天然产物的提取技术。
2.通过对小檗碱的鉴定,掌握一般生物碱的鉴别方法。
3.通过查阅资料并结合所学知识,初步了解并完成实验方案的设计。
三、实验原理黄连主含小檗碱,含量为5.20%-7.69%,还含黄连碱,甲基黄连碱、掌叶防己碱等,由于它们有相似结构,常统称为黄连生物碱。
小檗碱异名为黄连素,在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。
游离小檗碱微溶于冷水,易溶于热水,几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。
小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。
小檗碱有季铵式、醛式、醇式,3种能互变的结构式,以季铵式最稳定。
小檗碱的盐都是季铵盐,于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡,生成棕红色强碱性游离小檗碱,易溶于水,难溶于乙醚,称为季铵式小檗碱。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识
(一)目的要求
学习提取精制和检识黄连中的小檗碱,通过实验要求:
1.掌握小檗碱的结构特点和理化性质。
2.熟悉浸渍法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。
3.了解盐酸小檗碱的检识方法。
(二)主要化学成分的结构及性质
黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao 、峨嵋野连Coptis omeiensis (Chen)C.Y.Cheng 或云连Coptis teeta Wall.的根茎。
黄连的根状茎含多种生物碱,主要为小檗碱(黄连素),约5%~8%,其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。
叶含小檗碱1.49%。
小檗碱(berberine):分子式(C 20H 18NO 4)+,分子量336.37。
系季铵生物碱。
游离小檗碱为黄色针状结晶(乙醚),mp.145℃,能缓缓溶于冷水(1∶20),可溶于冷乙醇(1∶100),易溶于热水或热乙醇,难溶于丙酮、氯仿、苯,几乎不溶于石油醚。
盐酸小檗碱(C 20H 17NO 4·HCl ·2H 2O),为黄色结晶,微溶于冷水(1∶500),易溶于沸水,几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。
硫酸小檗碱( (C 20H 18NO 4)2·SO 4·3H 2O),溶于水(1∶30),溶于乙醇。
重硫酸小檗碱(C 20H 18NO 4·HSO 4)为黄色结晶或粉末,溶于水(1∶150),微溶于乙醚。
N OCH 3
OCH 3O
O +
N +HO
CH 3O HO CH 3O CH 3CH 3
小檗碱 木兰碱
(三)实验原理
根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小,而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大。
因此,从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉,然后向提取液中加入10%的食盐,在盐析的同时,也提供了氯离子,使其硫酸盐转变为氯化小檗碱(即盐酸小檗碱)而析出。
(四)实验内容
1.盐酸小檗碱的提取、精制略
2.盐酸小檗碱的检识
(1)浓硝酸或漂白粉试验:取盐酸小檗碱少许,加4ml稀硫酸溶解,分置于两支试管中。
一支试管滴加浓硝酸数滴,即显樱红色。
另一支试管加少许漂白粉,也立即显樱红色。
(2)丙酮试验:取盐酸小檗碱约50mg,加蒸馏水3ml缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试剂2滴,显橙色。
溶液放冷后,加丙酮4滴振摇,即发生混浊。
放置后析出黄色丙酮小檗碱沉淀。
(3)没食子酸试验:取盐酸小檗碱约20mg,置白瓷皿中,加硫酸1ml溶解后,加5%没食子酸的乙醇溶液5滴,置水浴上加热,即显翠绿色。
(4)薄层色谱检识
薄层板:中性氧化铝(软板)
试样:自制盐酸小檗碱乙醇溶液
对照品:盐酸小檗碱对照品乙醇溶液
展开剂:氯仿-甲醇(9∶1)
显色:自然光下观察黄色斑点或紫外灯下观察荧光
(5)纸色谱检识
支持剂:新华层析滤纸(中速、20cm×7cm)
试样:自制盐酸小檗碱乙醇溶液
对照品:盐酸小檗碱对照品乙醇溶液
展开剂:正丁醇-醋酸-水(4∶1∶1)
显色:紫外灯下观察荧光
(五)实验说明及注意事项
1.浸泡黄连粗粉的硫酸水溶液,一般为0.2%~0.3%为宜。
若硫酸水溶液浓度过高,小檗碱可成为重硫酸小檗碱,其溶解度(1∶150)明显较硫酸小檗碱(1∶30)小,从而影响提取效果。
硫酸水溶液浸出效果与浸渍时间有关,有报道,浸渍12小时约可浸出小檗碱80%,浸渍24小时,可浸出92%。
常规提取应浸渍多次,使小檗碱提取完全,本实验中只收集第一次浸出液。
2.进行盐析时,加入氯化钠的量,以提取液量的10%(g/v)计算,即可达到析出盐酸小檗碱的目的。
氯化钠的用量不可过多,否则溶液的相对密度增大,造成析出的盐酸小檗碱结晶呈悬浮状态难以下沉。
盐析用的氯化钠用市售的精制食盐,因粗制食盐混有较多泥沙等杂质,影响产品质量。
3.在精制盐酸小檗碱过程中,因盐酸小檗碱放冷极易析出结晶,所以加热煮沸后,应迅速抽滤或保温滤过,防止溶液在滤过过程中冷却,析出盐酸小檗碱结晶阻塞滤材,造成滤过困难,减低提取率。
4.本实验流程也适用于以三棵针、黄柏为原料提取小檗碱,但因其小檗碱含量较低,应加大药材量,以150g以上为宜。
(六)思考题
1.怎样从黄连中提取分离盐酸小檗碱?原理是什么?
2.试述小檗碱的检识方法。
3.用薄层色谱法检识小檗碱时,为什么常选用氧化铝为吸附剂?如果选用硅胶作吸附剂,怎样操作才能达到较准确的结果。