黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定

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黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究

黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究

黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究一、引言黄连(Coptis chinensis Franch)是一种广泛分布在中国东南部的常见中药材,具有清热燥湿、泻火解毒的功效。

其中盐酸小檗碱是黄连的主要有效成分之一,具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等多种药理活性。

对盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性的研究具有重要的理论和应用意义。

二、盐酸小檗碱的提取纯化1. 提取盐酸小檗碱的提取通常采用乙醇提取法,即将黄连粉碎后,用乙醇浸泡,反复浸泡、过滤,收集提取液,然后蒸发乙醇,得到黄连提取物。

2. 分离黄连提取物中含有多种成分,因此需要进一步分离得到纯化的盐酸小檗碱。

常用的方法包括硅胶柱层析、凝胶层析、反相层析等。

硅胶柱层析是一种简便有效的方法,通过不同成分在硅胶上的吸附力不同,实现了盐酸小檗碱和其他成分的分离。

3. 结晶得到纯化的盐酸小檗碱后,通过结晶、结晶重结晶等方法,可得到更纯净的盐酸小檗碱,提高药效。

三、盐酸小檗碱的抑菌活性研究1. 实验方法采用平板法测定不同浓度盐酸小檗碱对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌活性。

将分别制备不同浓度的盐酸小檗碱溶液加入琼脂平板,接种相应的细菌或真菌,培养一段时间后观察对菌落的影响。

2. 结果实验结果表明,盐酸小檗碱对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌均具有较强的抑菌活性。

随着盐酸小檗碱浓度的增加,抑菌效果也随之增强。

3. 分析盐酸小檗碱具有明显的抗菌活性,对多种细菌和真菌均具有一定的抑制作用。

这为其在临床上的应用提供了有力的依据,表明其具有广泛的抗菌潜力。

四、结论通过对黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性的研究发现,盐酸小檗碱具有显著的抑菌活性,并且其纯化技术相对简便有效。

这为盐酸小檗碱的临床应用提供了重要的理论和实验基础。

由于盐酸小檗碱的毒性较大,临床上仍需要更多的研究来确定其剂量和安全性,以实现更好的药用价值。

希望未来能有更多的研究对盐酸小檗碱的活性、毒性、药代动力学等方面进行深入探讨,为其临床应用提供更加可靠的依据。

小檗碱的提取分离及鉴定

小檗碱的提取分离及鉴定

盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberin®、掌叶防己碱(palmatin©、黄连碱(jatrorrhizine) 等。

其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]1.学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2.学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶,mp为145C,游离的小檗碱能缓缓溶于水( 1 :20、及乙醇中( 1 :100、,易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l: 500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53,能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

OCH3OCH3掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。

再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。

[实验内容]一、提取分离黄连粗粉50g加0.3% H2S04500ml,浸渍20 分钟煎煮30分钟,滤过药渣滤液加石灰乳调PH值至中性'放置10分钟,抽滤滤液力口HCl调PH2〜3加滤液体积4〜5 %的NaCI,放置30分钟,抽滤沉淀滤液(主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱),「加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤V沉淀二、生物碱类检识1.化学检识:(1)丙酮加成反应:取样品0.05g溶于50ml热水中,加入10% NaOH溶液2ml,混合均匀后,于水浴中加热至50C,加入丙酮5ml, 放置,即有柠檬黄色结晶析出。

盐酸小檗碱实验报告

盐酸小檗碱实验报告

一、实验目的1. 熟悉盐酸小檗碱的提取、分离与鉴定方法;2. 掌握薄层色谱法、紫外光谱法等分析方法;3. 提高实验操作技能,培养实验思维。

二、实验原理盐酸小檗碱是从黄连、黄柏等植物中提取的一种生物碱,具有抗菌、抗炎、抗癌等药理作用。

本实验采用溶剂提取法、柱层析法等方法对盐酸小檗碱进行提取、分离,并通过薄层色谱法、紫外光谱法等对其进行鉴定。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:黄连、黄柏、盐酸小檗碱标准品;2. 实验仪器:电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、紫外分光光度计、薄层色谱仪、硅胶G薄层板、硅胶柱、微量注射器等。

四、实验方法与步骤1. 提取(1)将黄连、黄柏药材粉碎,过40目筛;(2)称取2g药材,加入20ml甲醇,超声提取30min;(3)过滤,滤液旋蒸浓缩至约1ml;(4)加入1ml盐酸溶液,搅拌,静置,沉淀完全后过滤,滤液即为粗提液。

2. 分离(1)将硅胶G加入适量甲醇,搅拌均匀,倒入玻璃层析柱中;(2)将粗提液加入层析柱中,用甲醇洗脱;(3)收集盐酸小檗碱洗脱液,旋蒸浓缩至约1ml;(4)加入1ml盐酸溶液,搅拌,静置,沉淀完全后过滤,滤液即为盐酸小檗碱精制品。

3. 鉴定(1)薄层色谱法:取盐酸小檗碱标准品和精制品适量,分别点于薄层板上,以氯仿为展开剂,展开后晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热显色,观察斑点颜色和位置;(2)紫外光谱法:取盐酸小檗碱标准品和精制品适量,分别用无水乙醇溶解,制成溶液,在紫外分光光度计上测定其在256nm处的吸光度。

五、实验结果与分析1. 薄层色谱法:盐酸小檗碱标准品和精制品在薄层板上形成相同颜色的斑点,且位置一致,证明精制品中含盐酸小檗碱。

2. 紫外光谱法:盐酸小檗碱标准品和精制品在256nm处的吸光度基本一致,证明精制品中含盐酸小檗碱。

六、实验结论本实验成功提取、分离了黄连、黄柏中的盐酸小檗碱,并通过薄层色谱法、紫外光谱法对其进行了鉴定,结果表明精制品中含盐酸小檗碱。

黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定

黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定

实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连(coptis chinensis Eraneh)、三角叶黄连(coptis deltoidca C.Ycheng et Hsiao)或云连(coptiteetoidesC.Y.cheng)的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。

其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]1.学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2.学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

3.学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。

[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

O ONHCHOOOOCH3OCH3季铵式(红棕色)醇式(黄色)醛式(黄色)N+OOOCH33小檗碱(黄连素)掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。

实验二 黄连中小檗碱的提取、分离和检识

实验二   黄连中小檗碱的提取、分离和检识

实验二黄连中小檗碱的提取、分离和检识一、实验目的要求(一)掌握小檗碱的提取和精制方法。

(二)熟悉小檗碱的性质和检识方法二、实验原理本实验是根据游离小檗碱可溶于水,其盐酸盐难溶于水的性质进行提取的。

提取的原料可选用黄连、三棵针、十大功劳、黄柏皮等。

三、实验材料黄连粗粉层析滤纸(6×20cm)或薄层层析板稀硫酸(0.3%)石灰乳(新制)浓盐酸氢氧化钠试液丙酮稀硫酸(10%)漂白粉精制食盐广泛pH试纸活性炭浓硝酸正丁醇:醋酸:水(7:1:2)或(4:1:1)四、实验内容1、提取称取黄连根粗粉50g,用0.3%硫酸溶液(药材:酸液=1:10)室温浸泡24h,过滤,收滤液;药渣同法操作一次,合并两次滤液,用石灰乳调滤液pH 10~12,静置过夜,过滤,滤液加入精制食盐使含盐量达6%的浓度,静置过夜,布滤,即得小檗碱粗品。

2、精制将上述得到的粗制小檗碱(勿需干燥)置于烧杯中,加入约50倍纯化水(的80ml),煮沸1分钟,搅拌使充分溶解,迅速抽滤,不溶物可再加纯化水30~40ml再煮一次,滤过,合并滤液,加浓盐酸调声pH1~2,放冷即可析出盐酸小檗碱精制品,减压过滤,并用少量70%乙醇洗涤结品,于80℃以下干燥,称重,计算提取率。

粗制品盐酸小檗碱亦可用乙醇为溶剂精制,将粗制品加50~60ml 95%乙醇,活性炭0.5g,水浴上回流煮沸半小时,抽滤,滤液放冷即析出盐酸小檗碱精制品,于80℃以下干燥即得。

3、检识反应(1)取盐酸小檗碱(实验产品)约50mg,加纯化水5ml,缓缓加热使溶解,加氢氧化钠试液2滴,产生橘红色,溶液经放冷后,过滤,滤液中加丙酮数滴,即产生黄色丙酮小檗碱的浑浊或沉淀。

(2)取盐酸小檗碱(实验产品)少许,加稀硫酸2ml温热溶解,再加漂白粉少许,振摇后即产生樱红色。

(3)于盐酸小檗碱的水溶液(3~4ml),滴加浓消酸数滴,溶液产生黄绿色硝酸小檗碱沉淀。

4、纸层析检识(或用薄层层析检识)层析材料中速层析滤纸(5×20cm)展开剂正丁醇:醋酸:水(7:1:2或4:1:1)显色剂紫外灯下观察荧光或自然光下观察黄色斑点对照品0.1%盐酸小檗碱醇溶滤供试品实验产品醇溶液层析操作取层析滤纸或薄层板(己活化),于一端2cm处用铅笔画起始线并画出等距离两个原点标记,然后用毛细管分别点样(供试品与对照品各一个)在原点上,待样点溶剂挥干后,进行展开,当展开滤纸或薄板1/2~2/3距离时,即可取出,用铅笔画下展层的前沿,用电吹风冷风吹至干,观察黄色斑点位置和数目,比较样品与对照品的R f值。

小檗碱的提取分离及鉴定

小檗碱的提取分离及鉴定

盐酸小檗碱得提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒得功效。

黄连得有效成分主要就是生物碱,已分离出得主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。

其中小檗碱含量最高,可达10%左右,就是以盐酸盐得状态存在于黄连中。

小檗碱有很强得抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能与小檗碱相似。

[目得要求]1.学习与掌握水溶性生物碱得提取方法。

2.学习与掌握生物碱得柱色谱分离方法。

[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离得小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其就是盐酸盐。

盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11、53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

O33NHCHOOOOCH3OCH3季铵式(红棕色)醇式(黄色) 醛式(黄色)N+OOOCH33小檗碱(黄连素)掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈得黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇,在冷水中得溶解度也比盐酸小檗碱大。

N +H 3COH 3COOCH 3OCH 3掌叶防己碱 本实验就是利用小檗碱与掌叶防己碱得硫酸盐在水中溶解度大得性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。

再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。

[实验内容]一、提取分离黄连粗粉50gO 4500ml,浸渍20分钟加石灰乳调PH 值至中性放置10分钟,抽滤滤液加HC l调PH2~3加滤液体积4~5%得NaCl,放置30分钟,抽滤沉淀 滤液(主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱)加200ml 水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤沉淀二、生物碱类检识1.化学检识:(1)丙酮加成反应:取样品0.05g,溶于50ml热水中,加入10%N aOH溶液2ml,混合均匀后,于水浴中加热至50℃,加入丙酮5ml,放置,即有柠檬黄色结晶析出。

黄连中小檗碱的提取和鉴定

黄连中小檗碱的提取和鉴定

黄连中小檗碱的提取和鉴定黄连是一种常见的中药材,其中主要有效成分是小檗碱。

小檗碱具有抗菌、消炎、抗肿瘤等多种药理作用,因此在医药、保健品等领域有广泛的应用。

本实验旨在提取黄连中的小檗碱,并进行鉴定,以了解其化学组成和性质。

一、实验材料1.原料:黄连(购自当地中药店)2.试剂:乙醇、浓盐酸、石油醚、乙醚、甲醇、氢氧化钠、醋酸铅、明矾、醋酸铜、硅胶G、三氯甲烷、甲酸、乙酸乙酯二、实验步骤1.提取:将黄连粉碎后,用乙醇浸泡24小时,过滤,滤液浓缩至干,得到乙醇提取物。

将提取物溶于少量水中,用石油醚和乙醚分别萃取,得到石油醚和乙醚萃取物。

2.分离纯化:将石油醚萃取物用硅胶G进行柱层析分离,以三氯甲烷-甲酸-水(80:10:10)为洗脱剂,得到A组分。

将乙醚萃取物用硅胶G进行柱层析分离,以三氯甲烷-乙酸乙酯(7:3)为洗脱剂,得到B组分。

3.鉴定:对A组分和B组分进行红外光谱、核磁共振等测试,确定其化学结构。

同时,进行薄层色谱和高效液相色谱等分析,以确定组分的纯度和含量。

三、实验结果1.提取物得率:经过称重和计算,得到黄连乙醇提取物的得率为5.8%。

2.组分纯度:经过柱层析和洗脱剂洗脱,得到A组分和B组分。

经过薄层色谱和高效液相色谱分析,A组分的纯度为92%,B组分的纯度为85%。

3.鉴定结果:经过红外光谱和核磁共振等测试,确定A组分和B组分的化学结构分别为小檗碱和黄连碱。

四、实验结论本实验成功从黄连中提取并鉴定出了小檗碱和黄连碱。

实验结果表明,黄连中含有较高浓度的小檗碱,这为其在医药和保健品等领域的应用提供了依据。

同时,实验中使用的柱层析方法能够有效分离纯化小檗碱和黄连碱,为进一步研究其药理作用和临床应用提供了技术支持。

五、实验建议与展望本实验中使用的提取和分离纯化方法相对简单易行,但在实际应用中可能存在提取效率不高、分离纯度不够理想等问题。

未来研究可进一步优化提取和分离纯化工艺,提高小檗碱和黄连碱的提取率和纯度。

小檗碱的提取分离及鉴定

小檗碱的提取分离及鉴定

盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。

其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]1.学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2.学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

OO33NHCHOOOOCH3OCH3季铵式(红棕色) 醇式(黄色) 醛式(黄色)N +OOCH 33小檗碱(黄连素)掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

N +H 3COH 3COOCH 3OCH 3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。

再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。

[实验内容] 一、提取分离黄连粗粉50g,浸渍20分钟药渣滤液加石灰乳调PH值至中性放置10分钟,抽滤滤液加HCl调PH2~3加滤液体积4~5%的NaCl,放置30分钟,抽滤沉淀滤液(主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱)加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤沉淀二、生物碱类检识1.化学检识:(1)丙酮加成反应:取样品0.05g,溶于50ml热水中,加入10%NaOH溶液2ml,混合均匀后,于水浴中加热至50℃,加入丙酮5ml,放置,即有柠檬黄色结晶析出。

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实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定
黄连为毛茛科黄连属植物黄连(coptis chinensis Eraneh)、三角叶黄连(coptis deltoidca C.Ycheng et Hsiao)或云连(coptiteetoidesC.Y.cheng)的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。

其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]
1.学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2.学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

3.学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。

[实验原理]
小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

N +OH -
O O
OCH 3OCH 3N O
O
OCH 3
OCH 3
OH
NH
CHO
O
O
OCH 3
OCH 3
季铵式(红棕色) 醇式(黄色) 醛式(黄色)
N +
O
O
OCH 3
OCH 3
小檗碱(黄连素)
掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

N +
H 3CO
H 3CO
OCH 3
OCH 3
掌叶防己碱
本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。

再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。

[实验内容] 一、提取分离
黄连粗粉50g
加0.3%H2SO4500ml,浸渍20分钟
煎煮30分钟,滤过
药渣
滤液
加石灰乳调PH值至中性
放置10分钟,抽滤
滤液
加HCl调PH2~3
加滤液体积4~5%的NaCl,放置30分钟,抽滤
沉淀滤液
(主要含小檗碱、掌叶
防己碱、黄连碱等生物碱)
加200ml水加热至澄明趁热抽滤
滤液
放置、抽滤
沉淀
二、生物碱类检识
1.化学检识:
(1)丙酮加成反应:取样品0.05g,溶于50ml热水中,加入10%NaOH溶液2ml,混合均匀后,于水浴中加热至50℃,加入丙酮5ml,放置,即有柠檬黄色结晶析出。

此反应可用于原小檗碱型季铵生物碱的鉴别。

(2)漂白粉显色反应:小檗碱酸性水溶液中加漂白粉(或通入氯气),溶液即变樱红色。

2.薄层色谱检识
吸附剂:硅胶G
对照品:盐酸小檗碱甲醇溶液
样品:不同色带的甲醇溶液
展开剂:CHCl3-MeOH-冰HAc(7:1:2)
检视:先在紫外灯光(365nm)下观察荧光,再喷改良碘化铋钾试剂。

[实验说明及注意事项]
1.以硫酸盐代替盐酸盐,可增加生物碱的浸出量。

2.盐析最佳用量为4~5%。

[思考题]
1.根据小檗碱的性质,除用硫酸水溶液提取外,尚可用哪些提取方法?
请设计一个提取工艺流程。

2.掌握根据化合物结构及色谱条件推测不同化合物的Rf值的方法。

在本实验色谱条件下,请比较小檗碱和掌叶防己碱极性及Rf值。

3.查阅文献:黄连中总生物碱含量测定。

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