黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定.
小檗碱的提取分离及鉴定
盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
OO33NHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。
[实验内容]一、提取分离黄连粗粉50g500ml，浸渍20分钟加石灰乳调PH值至中性放置10分钟，抽滤滤液加HCl调PH2～3加滤液体积4～5％的NaCl，放置30分钟，抽滤沉淀滤液（主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱）加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤沉淀二、生物碱类检识1．化学检识：（1）丙酮加成反应：取样品0.05g，溶于50ml热水中，加入10％NaOH溶液2ml，混合均匀后，于水浴中加热至50℃，加入丙酮5ml，放置，即有柠檬黄色结晶析出。
小檗碱的提取分离及鉴定
盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberin®、掌叶防己碱(palmatin©、黄连碱(jatrorrhizine) 等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145C,游离的小檗碱能缓缓溶于水( 1 ：20、及乙醇中( 1 ：100、，易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l: 500,枸橼酸盐1：125,酸性硫酸盐1：100,硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强(pka11.53，能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
OCH3OCH3掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。
［实验内容］一、提取分离黄连粗粉50g加0.3% H2S04500ml，浸渍20 分钟煎煮30分钟，滤过药渣滤液加石灰乳调PH值至中性'放置10分钟，抽滤滤液力口HCl调PH2〜3加滤液体积4〜5 %的NaCI，放置30分钟，抽滤沉淀滤液(主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱),「加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤V沉淀二、生物碱类检识1.化学检识：(1)丙酮加成反应：取样品0.05g溶于50ml热水中，加入10% NaOH溶液2ml，混合均匀后，于水浴中加热至50C，加入丙酮5ml, 放置，即有柠檬黄色结晶析出。
黄连中小檗碱的提取和鉴定
化工与材料工程学院综合与设计性化学实验实验类型：设计型实验题目：黄连中小檗碱的提取和鉴定班级：学号：姓名：实验日期：2010-10-29【关键词】黄连；盐酸小檗碱；提取工艺；溶剂回流法；化学检识檗碱前言黄连为毛茛科黄连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。
《中国药典》中黄连和盐酸小檗碱一直有收载，具有抗病原微生物、抗腹泻、抗炎和免疫促进以及降血压、抗心律失常、降血糖等药理作用，用于急性肠胃炎、口舌生疮、烧烫伤、心率失常、高血压、糖尿病等疾病的治疗。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
一实验目的1、通过对黄连中小檗碱的提取，掌握一般天然产物的提取技术。
2、通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。
3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。
4、通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计二实验原理小檗碱为黄色针状结晶，加热至110℃变为黄棕色，于160℃分解。
盐酸小檗碱加热至220℃分解，生成红棕色的小檗红碱。
mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
O ONHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大。
而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解度则更小。
利用此性质结合盐析法，可从黄连中提取小檗碱。
三实验仪器与试剂1 仪器和材料100ml 圆底烧瓶冷凝管 50ml,100ml 烧杯各一个 10ml,25ml量筒各一个铁架台1个布氏漏斗滤纸滴管一个蒸发皿小试管3个2 试剂与原料黄连粉（6.0g）体积分数为95%的乙醇（60ml）浓盐酸蒸馏水碘化铋钾试剂碘化钾试剂硅钨酸试剂四实验内容（操作步骤）1 提取与分离黄连粗粉6.0g，冷凝回流1.5h（现象：黄连粉溶解溶液微沸呈红棕色）加热蒸发红色糖浆状物质加1%的醋酸40ml 加热溶解趁热抽滤滤液滤渣加浓盐酸至溶液浑浊（pH=1）静置冷却析出黄色针状晶体水洗2-3次精制小檗碱晶体(注：由于时间有限最后未能得到析出的晶体)2 性质与鉴定由于没能的到晶体所以取少量小檗碱溶液分成三份分别加入三支试管中：再向第一支试管加入1-2滴碘化铋钾试剂，振荡向第二支试管加入1-2滴碘化钾试剂，振荡向第三支试管加入1-2滴硅钨酸试剂，振荡鉴别试验现象记录：五. 实验结果5.1 收率：由于本实验的时间有限，最终未能得到小檗碱晶体，无法算收率5.2性质与鉴定结果：六讨论1．盐酸小檗碱在热水、热乙醇中溶解度较大，在冷水、冷乙醇中溶解度小，所以本实验在水浴中加热回流，另外可以加入NaCl促进其析出结晶。
实验 黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定
实验四黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定一、概述黄连系毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eranch.）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床。
主要化学成分的结构及理化性质：小檗碱为黄色针状结晶，mp为154℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
NHCHOOCH333OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OCH3OCH3小檗碱（黄连素）二、实验部分（一）实验目的1、掌握小檗碱的结构特点和理化性质，以及一般的提取精制方法。
2、掌握旋转蒸发仪的使用。
3、熟悉盐酸小檗碱的色谱鉴定和定性鉴定方法。
（二）实验原理1、提取原理：小檗碱为异喹啉类小檗碱，结构中的氮原子以季铵盐形式存在，显一定程度的亲水性，因此游离小檗碱能溶与水(1:20)及乙醇(1:100)，热水或热乙醇中易溶，不溶于乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。
盐酸小檗碱在沸水中溶解，在冷水中析出。
2、分离原理：小檗碱与酸所成的盐在水中的溶解度不尽相同，如硫酸小檗碱为(1:30)，酸性硫酸小檗碱为(1:100)，枸橼酸小檗碱为(1:125)，而盐酸小檗碱为(1:500)。
本实验就是据游离小檗碱在水和乙醇中的溶解度较大，而其盐酸盐难溶于水的性质进行提取和精制的。
（三）实验药材、仪器与试剂1、药材：黄连50g（每组）。
黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性实验)
实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性实验）一、前言黄连为毛茛科黄根茎含多种生物碱, 主要是小檗碱, 又称黄连素约为５%～８%, 其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱（巴马亭）、药根碱、非洲防己碱．尚含黄柏酮、黄柏内酯、木兰花碱、阿魏酸等．叶含小檗碱１.４%～２.８%．此外, 黄连中还含有多种微量元素．从三角叶黄连中分离鉴定了黄连碱、小檗碱、掌叶防己碱和药根碱．连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连中有效成分是生物碱，其中小檗碱含量最高。
小檗碱对溶血性链球菌，金黄色葡萄球菌，淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用，并有增强白血球吞噬作用，对结核杆菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用，对大鼠的阿米巴菌也有抑制效用。
小檗碱在动物身上有抗箭毒作用，并具有末梢性的降压及解热作用。
小檗碱的盐酸盐（俗称盐酸黄连素已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。
中医常用黄连、黄柏、三颗针及十大功劳等作清热解毒药物，其中主要有效成分即小檗碱。
二、目的要求1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。
2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。
3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。
三、实验原理黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。
小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。
游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。
小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。
小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。
小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗碱。
小檗碱的提取分离及鉴定
盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
OO33NHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。
[实验内容]一、提取分离黄连粗粉50g，浸渍20分钟加石灰乳调PH值至中性放置10分钟，抽滤滤液加HCl调PH2～3加滤液体积4～5％的NaCl，放置30分钟，抽滤沉淀滤液（主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱）加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤沉淀二、生物碱类检识1．化学检识：（1）丙酮加成反应：取样品0.05g，溶于50ml热水中，加入10％NaOH溶液2ml，混合均匀后，于水浴中加热至50℃，加入丙酮5ml，放置，即有柠檬黄色结晶析出。
黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定
实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
O ONHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOOCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
实验二 黄连中小檗碱的提取、分离和检识
实验二黄连中小檗碱的提取、分离和检识一、实验目的要求（一）掌握小檗碱的提取和精制方法。
（二）熟悉小檗碱的性质和检识方法二、实验原理本实验是根据游离小檗碱可溶于水，其盐酸盐难溶于水的性质进行提取的。
提取的原料可选用黄连、三棵针、十大功劳、黄柏皮等。
三、实验材料黄连粗粉层析滤纸（6×20cm）或薄层层析板稀硫酸（0.3％）石灰乳（新制）浓盐酸氢氧化钠试液丙酮稀硫酸（10％）漂白粉精制食盐广泛pH试纸活性炭浓硝酸正丁醇:醋酸:水（7:1:2）或（4:1:1）四、实验内容1、提取称取黄连根粗粉50g，用0.3％硫酸溶液（药材:酸液＝1:10）室温浸泡24h，过滤，收滤液；药渣同法操作一次，合并两次滤液，用石灰乳调滤液pH 10～12，静置过夜，过滤，滤液加入精制食盐使含盐量达6％的浓度，静置过夜，布滤，即得小檗碱粗品。
2、精制将上述得到的粗制小檗碱（勿需干燥）置于烧杯中，加入约50倍纯化水（的80ml），煮沸1分钟，搅拌使充分溶解，迅速抽滤，不溶物可再加纯化水30～40ml再煮一次，滤过，合并滤液，加浓盐酸调声pH1～2，放冷即可析出盐酸小檗碱精制品，减压过滤，并用少量70％乙醇洗涤结品，于80℃以下干燥，称重，计算提取率。
粗制品盐酸小檗碱亦可用乙醇为溶剂精制，将粗制品加50～60ml 95％乙醇，活性炭0.5g，水浴上回流煮沸半小时，抽滤，滤液放冷即析出盐酸小檗碱精制品，于80℃以下干燥即得。
3、检识反应（1）取盐酸小檗碱（实验产品）约50mg，加纯化水５ml，缓缓加热使溶解，加氢氧化钠试液2滴，产生橘红色，溶液经放冷后，过滤，滤液中加丙酮数滴，即产生黄色丙酮小檗碱的浑浊或沉淀。
（2）取盐酸小檗碱（实验产品）少许，加稀硫酸2ml温热溶解，再加漂白粉少许，振摇后即产生樱红色。
（3）于盐酸小檗碱的水溶液（3～4ml），滴加浓消酸数滴，溶液产生黄绿色硝酸小檗碱沉淀。
4、纸层析检识（或用薄层层析检识）层析材料中速层析滤纸（5×20cm）展开剂正丁醇:醋酸:水（7:1:2或4:1:1）显色剂紫外灯下观察荧光或自然光下观察黄色斑点对照品0.1％盐酸小檗碱醇溶滤供试品实验产品醇溶液层析操作取层析滤纸或薄层板（己活化），于一端2cm处用铅笔画起始线并画出等距离两个原点标记，然后用毛细管分别点样（供试品与对照品各一个）在原点上，待样点溶剂挥干后，进行展开，当展开滤纸或薄板1/2～2/3距离时，即可取出，用铅笔画下展层的前沿，用电吹风冷风吹至干，观察黄色斑点位置和数目，比较样品与对照品的R f值。
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实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定
黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]
1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。
[实验原理]
小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
CHO
OCH3
3
3
季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）
OCH3
N+
OCH3
3
小檗碱（黄连素）
掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
H3CO
H3CO
OCH3
OCH3
掌叶防己碱
本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。
[实验内容] 一、提取分离
黄连粗粉50g
500ml，浸渍20分钟
加石灰乳调PH值至中性
放置10分钟，抽滤
加HCl调PH2～3
加滤液体积4～5％的NaCl，放置30分钟，抽滤
沉淀滤液
（主要含小檗碱、掌叶
加200ml水加热至澄明趁热抽滤
滤液
放置、抽滤
沉淀
二、生物碱类检识
1．化学检识：
（1）丙酮加成反应：取样品0.05g，溶于50ml热水中，加入10％NaOH溶液
2ml，混合均匀后，于水浴中加热至50℃，加入丙酮5ml，放置，即有柠檬黄色结晶析出。
此反应可用于原小檗碱型季铵生物碱的鉴别。
（2）漂白粉显色反应：小檗碱酸性水溶液中加漂白粉（或通入氯气），溶液即变樱红色。
2．薄层色谱检识
吸附剂：硅胶G
对照品：盐酸小檗碱甲醇溶液
样品：不同色带的甲醇溶液
展开剂： CHCl3-MeOH-冰HAc（7：1：2）
检视：先在紫外灯光（365nm）下观察荧光，再喷改良碘化铋钾试剂。
[实验说明及注意事项]
1．以硫酸盐代替盐酸盐，可增加生物碱的浸出量。
2．盐析最佳用量为4～5％。
[思考题]
1．根据小檗碱的性质，除用硫酸水溶液提取外，尚可用哪些提取方法？
请设计一个提取工艺流程。
2．掌握根据化合物结构及色谱条件推测不同化合物的Rf值的方法。
在本实验色谱条件下，请比较小檗碱和掌叶防己碱极性及Rf值。
3．查阅文献：黄连中总生物碱含量测定。