于黄连中小檗碱的提取及鉴定
小檗碱的提取分离及鉴定
盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
OO33NHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。
[实验内容]一、提取分离黄连粗粉50g500ml，浸渍20分钟加石灰乳调PH值至中性放置10分钟，抽滤滤液加HCl调PH2～3加滤液体积4～5％的NaCl，放置30分钟，抽滤沉淀滤液（主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱）加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤沉淀二、生物碱类检识1．化学检识：（1）丙酮加成反应：取样品0.05g，溶于50ml热水中，加入10％NaOH溶液2ml，混合均匀后，于水浴中加热至50℃，加入丙酮5ml，放置，即有柠檬黄色结晶析出。
小檗碱的提取分离及鉴定
盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberin®、掌叶防己碱(palmatin©、黄连碱(jatrorrhizine) 等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145C,游离的小檗碱能缓缓溶于水( 1 ：20、及乙醇中( 1 ：100、，易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l: 500,枸橼酸盐1：125,酸性硫酸盐1：100,硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强(pka11.53，能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
OCH3OCH3掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。
［实验内容］一、提取分离黄连粗粉50g加0.3% H2S04500ml，浸渍20 分钟煎煮30分钟，滤过药渣滤液加石灰乳调PH值至中性'放置10分钟，抽滤滤液力口HCl调PH2〜3加滤液体积4〜5 %的NaCI，放置30分钟，抽滤沉淀滤液(主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱),「加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤V沉淀二、生物碱类检识1.化学检识：(1)丙酮加成反应：取样品0.05g溶于50ml热水中，加入10% NaOH溶液2ml，混合均匀后，于水浴中加热至50C，加入丙酮5ml, 放置，即有柠檬黄色结晶析出。
生药黄连中小檗碱
·
◆总碱的提取 ◆生物碱类分离与检识 ◆定性鉴别 ◆结构鉴定 ◆含量测定
一、总碱的提取
小檗碱的性质
小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及 乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷 等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为l：500，枸橼酸 盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三 种互变形式。
季铵式（红棕色）
醇式（黄色）
醛式（黄色）
季铵式（红棕色）
醇式（黄色）
醛式（黄色）
小檗碱（黄连素）
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
实验 黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定
实验四黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定一、概述黄连系毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eranch.）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床。
主要化学成分的结构及理化性质：小檗碱为黄色针状结晶，mp为154℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
NHCHOOCH333OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OCH3OCH3小檗碱（黄连素）二、实验部分（一）实验目的1、掌握小檗碱的结构特点和理化性质，以及一般的提取精制方法。
2、掌握旋转蒸发仪的使用。
3、熟悉盐酸小檗碱的色谱鉴定和定性鉴定方法。
（二）实验原理1、提取原理：小檗碱为异喹啉类小檗碱，结构中的氮原子以季铵盐形式存在，显一定程度的亲水性，因此游离小檗碱能溶与水(1:20)及乙醇(1:100)，热水或热乙醇中易溶，不溶于乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。
盐酸小檗碱在沸水中溶解，在冷水中析出。
2、分离原理：小檗碱与酸所成的盐在水中的溶解度不尽相同，如硫酸小檗碱为(1:30)，酸性硫酸小檗碱为(1:100)，枸橼酸小檗碱为(1:125)，而盐酸小檗碱为(1:500)。
本实验就是据游离小檗碱在水和乙醇中的溶解度较大，而其盐酸盐难溶于水的性质进行提取和精制的。
（三）实验药材、仪器与试剂1、药材：黄连50g（每组）。
小檗碱的提取分离及鉴定
盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
OO33NHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。
[实验内容]一、提取分离黄连粗粉50g，浸渍20分钟加石灰乳调PH值至中性放置10分钟，抽滤滤液加HCl调PH2～3加滤液体积4～5％的NaCl，放置30分钟，抽滤沉淀滤液（主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱）加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤沉淀二、生物碱类检识1．化学检识：（1）丙酮加成反应：取样品0.05g，溶于50ml热水中，加入10％NaOH溶液2ml，混合均匀后，于水浴中加热至50℃，加入丙酮5ml，放置，即有柠檬黄色结晶析出。
黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定
实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
O ONHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOOCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
实验二 黄连中小檗碱的提取、分离和检识
实验二黄连中小檗碱的提取、分离和检识一、实验目的要求（一）掌握小檗碱的提取和精制方法。
（二）熟悉小檗碱的性质和检识方法二、实验原理本实验是根据游离小檗碱可溶于水，其盐酸盐难溶于水的性质进行提取的。
提取的原料可选用黄连、三棵针、十大功劳、黄柏皮等。
三、实验材料黄连粗粉层析滤纸（6×20cm）或薄层层析板稀硫酸（0.3％）石灰乳（新制）浓盐酸氢氧化钠试液丙酮稀硫酸（10％）漂白粉精制食盐广泛pH试纸活性炭浓硝酸正丁醇:醋酸:水（7:1:2）或（4:1:1）四、实验内容1、提取称取黄连根粗粉50g，用0.3％硫酸溶液（药材:酸液＝1:10）室温浸泡24h，过滤，收滤液；药渣同法操作一次，合并两次滤液，用石灰乳调滤液pH 10～12，静置过夜，过滤，滤液加入精制食盐使含盐量达6％的浓度，静置过夜，布滤，即得小檗碱粗品。
2、精制将上述得到的粗制小檗碱（勿需干燥）置于烧杯中，加入约50倍纯化水（的80ml），煮沸1分钟，搅拌使充分溶解，迅速抽滤，不溶物可再加纯化水30～40ml再煮一次，滤过，合并滤液，加浓盐酸调声pH1～2，放冷即可析出盐酸小檗碱精制品，减压过滤，并用少量70％乙醇洗涤结品，于80℃以下干燥，称重，计算提取率。
粗制品盐酸小檗碱亦可用乙醇为溶剂精制，将粗制品加50～60ml 95％乙醇，活性炭0.5g，水浴上回流煮沸半小时，抽滤，滤液放冷即析出盐酸小檗碱精制品，于80℃以下干燥即得。
3、检识反应（1）取盐酸小檗碱（实验产品）约50mg，加纯化水５ml，缓缓加热使溶解，加氢氧化钠试液2滴，产生橘红色，溶液经放冷后，过滤，滤液中加丙酮数滴，即产生黄色丙酮小檗碱的浑浊或沉淀。
（2）取盐酸小檗碱（实验产品）少许，加稀硫酸2ml温热溶解，再加漂白粉少许，振摇后即产生樱红色。
（3）于盐酸小檗碱的水溶液（3～4ml），滴加浓消酸数滴，溶液产生黄绿色硝酸小檗碱沉淀。
4、纸层析检识（或用薄层层析检识）层析材料中速层析滤纸（5×20cm）展开剂正丁醇:醋酸:水（7:1:2或4:1:1）显色剂紫外灯下观察荧光或自然光下观察黄色斑点对照品0.1％盐酸小檗碱醇溶滤供试品实验产品醇溶液层析操作取层析滤纸或薄层板（己活化），于一端2cm处用铅笔画起始线并画出等距离两个原点标记，然后用毛细管分别点样（供试品与对照品各一个）在原点上，待样点溶剂挥干后，进行展开，当展开滤纸或薄板1/2～2/3距离时，即可取出，用铅笔画下展层的前沿，用电吹风冷风吹至干，观察黄色斑点位置和数目，比较样品与对照品的R f值。
小檗碱的提取分离及鉴定
盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
OO33NHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。
[实验内容]一、提取分离黄连粗粉50g，浸渍20分钟加石灰乳调PH值至中性放置10分钟，抽滤滤液加HCl调PH2～3加滤液体积4～5％的NaCl，放置30分钟，抽滤沉淀滤液（主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱）加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤沉淀二、生物碱类检识1．化学检识：（1）丙酮加成反应：取样品0.05g，溶于50ml热水中，加入10％NaOH溶液2ml，混合均匀后，于水浴中加热至50℃，加入丙酮5ml，放置，即有柠檬黄色结晶析出。
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设计性实验
黄连中小檗碱的提取和鉴定
教学院：化工与材料工程学院
专业班级：化工1006
前沿
一、目的与要求
1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。
2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。
3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。
二、基本原理
黄连主含小檗碱，含量为 5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。
小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。
游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。
小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。
小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。
小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗碱。
如果于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中加入过量的碱，则生成游离小檗碱的沉淀，称为醇式小檗碱。
如果用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类则能生成溶于乙醚的游离小檗碱，能与羟胺反应生成衍生物，说明分子中有活性醛基，称为醛式小檗碱。
小檗碱的提取方法主要有溶剂法（包括水或水－有机溶剂法、醇－酸水－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离子交换树脂法、沉淀法等，通过生物碱特有的沉淀反应和显色反应对其进行鉴别。
小檗碱的结构式
O
O
3
3
NH
CHO
O
O
OCH3
3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）
N+
O
O
OCH3
OCH3
小檗碱（黄连素）
三、仪器和试剂
1.仪器与材料
100mL园底烧瓶、冷凝管、50mL、100mL烧杯各1只，10mL、25mL量筒各1个，铁架台1个、漏斗1个、滤纸若干、滴管1个、蒸发皿、小试管三支等。
2. 试剂与原料
黄连粉 3.0g，体积分数为95%的工业酒精30mL，浓HCl10mL、HAC 1%15mL、蒸馏水、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。
四、实验步骤
1、小檗碱的提取
称取3.0g黄连粉
加30mL95%乙醇，100mL圆底烧瓶。
热水浴待温度升至（70－80℃）冷凝回流1.5h ，静止0.5h。
过滤
滤液沉淀
（主要含小檗碱、掌叶
防己碱、黄连碱等生物碱）
挥干乙醇至红色糖浆状，加入1% HAC约15mL
加热溶解
过滤
去除不溶物，放置15min。
滴加HCl至溶液浑浊（PH=1），放置冷却。
小檗碱晶体析出
2、小檗碱的鉴定
分别取三支试管①②③号，分别滴加小檗碱溶液2—3毫升，再依次滴加显色剂，碘化铋钾试剂、碘—碘化钾试剂、硅钨酸试剂2—3滴，观察加入前后、震荡前后颜色的变化，沉淀有无及变化并记录。
五、实验现象
产率=0.0803/3.0*100%=2.67%
六、实验思考题
1. 简述小檗碱的主要的化学性质。
答：小檗碱，别名为黄连素，相对分子质量336.37。
在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。
盐酸小檗碱黄色小针状结晶；羟基化合物为黄色针状结晶（乙醚），熔点145℃（分解）。
离小檗碱易溶于热水；略溶于水、热乙醇，难溶于苯、氯仿、丙酮。
盐酸小檗喊微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。
小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。
小檗碱有季铵式、醛式、醇式三种能互的结构式，以季铵式最稳定。
2. 试析生物碱的分离方法。
答：(一) 溶剂法
溶剂法是最常用的方法。
弱碱性或中等碱性生物碱往往以游离状态存在，可用苯或氯仿等有机溶剂提取，较强碱盐部分则留在植物体内。
提取前应先用水或稀有机酸（如酒石酸、柠檬酸等）充分湿润植物粉状材料，然后用有机溶剂提取。
如喜树碱、吲哚碱、长春碱和长春新碱等的提取均可采用此种方法。
1).水或酸水—有机溶剂提取方法
2).醇—酸水提取方法
3).碱化—有机溶剂提取方法
4).亲水性生物碱提取
(二) 离子交换树脂法
将水或酸水提取液通过强酸性阳离子交换树脂进行交换，以便与非生物碱成分分离。
交换后树脂，用10％氨水碱化树脂，再用乙醚、氯仿、甲醇等洗脱，浓缩得总生物碱。
七、误差分析
1、在滴加瞬间产生沉淀，但在摇匀后观察时，可能会出现误差。
2、由于试剂放置时间过长，加入的量可能偏大，也会产生误差。
八、实验讨论与心得
1、盐酸小檗碱的提取方法有很多，但回流法较其他方法设备简单，耗时较短，成本低，提取率高。
2、在试验操作的时候，进行过滤时采取减压过滤比常压过滤更为简单、方便。
3、在用蒸发皿进行蒸发时，会发现蒸发皿的壁面上有棕红色的固体蒸发析出，并且以一圈一圈的形式凝结在蒸发壁面上，在蒸发皿地步，可以观察到棕红色的糖浆状物质。
九、实验成绩及评语。