液液萃取气相色谱法测定水中三卤甲烷研究

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水质高挥发性卤代烃的测定液液萃取-气相色谱法

FHZHJSZISO0009 水质高挥发性卤代烃的测定液/液萃取-气相色谱法F-HZ-HJ-SZ-ISO-009水质—高挥发性卤代烃的测定—液/液萃取-气相色谱法1 适用范围本法适用于饮用水、地下水、游泳池的水、大多数的河水、湖水、一些污水和工业排放物中高挥发性卤代烃的测定。

包括氯仿、四氯甲烷、二氯甲烷、1,1,1—三氯乙烷，三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷、1,1—二氯乙烯、1,1,1—三氯乙烷、1,1,2—三氯乙烷、1,1,1,2—四氯乙烷、1,1,2,2—四氯乙烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、溴仿、五氯乙烷等。

2 原理概要高挥发性卤代烃经过有机溶剂萃取后用带有电子捕获检测器的气相色谱进行分析。

3 主要仪器和试剂3.1 仪器气相色谱（带电子捕获检测器），常规实验室玻璃仪器，玻璃瓶，玻璃管瓶，磁力搅拌器或机械搅拌器，磁力搅拌棒，微分离器，玻璃棉。

3.2 主要试剂超纯氮气（≥99.996%）或超纯氩气-甲烷混合气，萃取剂（不含高挥发性卤代烃的戊烷），无水硫酸钠，硫代硫酸钠，高氯酸镁，水溶性溶剂，标准物。

4 过程简述4.1 采样采样操作参照ISO 5667-1和ISO 5667-2。

4.2 样品制备4.2.1 萃取准确测定样品体积，加入萃取剂，萃取、分层后，用吸量管取出上层溶剂（不能用蒸馏的办法浓缩萃取后的样品），立即用气相色谱分析。

4.2.2 （垫）隔膜-瓶萃取用注射器将萃取剂注入装有样品的带有隔垫的瓶中，萃取，分层后用气相色谱分析。

4.3 测试用气相色谱进行测定。

需校准和做空白实验。

5 准确度及精密度经多个实验室的自来水、饮用水和废水样品的测试数据验证，回收率在42%～153%。

重复性标准偏差0.96～11.9µg/L，重复性变异系数5.3%～12.0%；重现性标准偏差2.1～46.5µg/L，重现性变异系数14.9%～46.2%。

6 来源国际标准化组织，ISO 10301：1997（E）1。

液液萃取气相色谱法测定废水中的三氯甲烷

０．９９９００．９９５８
图２四氯化碳溶液色谱图
飚．２Ｃｈｒｏｎ捌ｔｏｇｒａｍｏｆｃａｒｂｏｎｔｅｔｒａｄｆｌｏｒｉｄｅ
２．２线性测定以标准溶液浓度为横坐标，三氯甲烷峰面积为纵坐标进行线性拟和，所得标准曲线回归方程和相关系数（表２）。２．３方法的精密度和准确度方法的精密度以测定结果的变异系数来衡量，方法的准确度以全过程标准添加回收率来衡量。根据“１．４．１”水样的萃取方法，得到４种萃取液，分别作６次平行进样，进行色谱分析，进样量１ｍ，得出４种萃取液中含三氯甲烷的平均数及变异系数（ｃｖ），见表３。
Ｐ一３０ｎｗａｃｔｅｄｆｒｏｍｆｏｕｒｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｓｕｃｈａｓｐｅｔｒｏｌｅｕｍｅｔｈｅｒ．ｃａｒｂｏｎｔｅｔｒａｅｈｌｏｒｉｄｅ．ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅａｎｄ
ｄｉｓｕｌｆｉｄｅ．１ｌｌｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄａｎｄｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
安徽农业科学，ＪｏｔｔｍａｌｏｆＡｎｈｕｉＡｇｎ．Ｓｃｉ．２００８，３６（６）：２１７６—２１７８
责任编辑李菲菲责任校对李菲菲
液液萃取／气相色谱法测定废水中的三氯甲烷
李梦红பைடு நூலகம்一，诸葛玉平２，潘嘉芬１，董凤芝１，卢杰１
（１．山东理２１２大学资源与环境工程学院，山东淄博２５５０４９；２．山东农业大学资源与环境学院，山东泰安２７１０１８）
ｗａｓ３．８９％．她ｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｗａｓ７５．６３％ａｎｄｔｈｅｌｉｍｉｔａｔｉｏｎｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｓ９．５８×１０－’ｍｇ／Ｌ．Ｃａｒｂｏｎｔｅｔｒａｅｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅｗｅｒｅｂｅｔｗｅｅｎ
ｐｅｔｒｏｌｅｕｍｅｔｈｅｒａｎｄｃａｒｂｏｎｄｉｓｕｌｆｉｄｅ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗｉｔ｝ｌｇｏｏｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙａｎｄｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙｗａｓｒａｐｉｄａｎｄｓｉｍｐｌｅａｎｄｉｔｃａｎｂｅｐｒｏｖｉｄｅｄａｓｖａｌｕａｂｌｅｒｅｆ－

气相色谱法测定水中三氯甲烷

１．９９％
器温度２５０ｏＣ；载气为＞９９．９９９％高纯氮，柱流量４．ＯｍＬ／ｍｉｎ；尾吹２．５加标回收率试验气流量３０．ＯｍＬ／ｍｉｎ；分流比为１０：１。在４组５ｍＬ地表水样品管中加入２．Ｏ０、３．Ｏ０、４．Ｏ０、５００Ｌ三１．３标准曲线的配制氯甲烷标准溶液，对原水样和加标水样进行分析，计算加标回收用１０Ｌ微量注射器吸取三氯甲烷标准溶液１．００、３．Ｏ０、率为９３．９％一１０４．８％，见表２。５．Ｏ０、８．０、１０．０、到装有超纯水５ｍＬ吹扫管中，配制三氯甲烷浓度表２加标回收率试验分别为２．Ｏ０、６．Ｏ０、１０．０、１６．０、２０．０ｄＥ标准溶液系列，进行吹扫样品本底值（ｕｇ／Ｌ）加入量（１ａｇ／Ｌ）测定值（ｐｇ／Ｌ）回收率（％）捕集进样，气相色谱分析。１４．５３４．００８．７２１０４．８
相色谱分析７次进行精密度的澳Ｊｃｊ，测定结果的棺时隹院差为１９９％。
表１精密度试验
项目
测定值平均值
ＲＳＤ
三氯甲烷（ｕｇ／Ｌ）
３．８３、３．９４、３．７２、３．８１、３．８９、３．９０、３．７８３８４

固相萃取-气相色谱法分析水中三溴甲烷、二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷

速、测定结果准确、重现性好、检出限低,可用于水
２０１９年第６期
１
３样品前处理
选择 C１８固相萃取柱按照操作要求固定在固相
萃取仪上,分别依次用６mL 乙酸乙酯和６mL 甲醇
中三卤甲烷残留的监测分析.
冲洗固相萃取柱,再分别用６mL 超纯水淋洗萃取柱
１材料与方法
１
１主要设备与试剂
气相色谱仪:
７８９０A 型,美国安捷伦公司;氮吹
仪:
DC１５０
Ｇ
２型,杭州佑宁仪器公司;
C１８固相萃取
柱:
６mL/５００mg,天津博纳艾杰尔有限公司;固相
e
r;Tr
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三卤甲烷是饮用水氯化消毒过程中氯与水中
有机物反应生成的挥发性卤代烃类化合物,包括三
[]
GC 法等５ .其中顶空ＧGC 法检出限较高,不适用
于水中微量的三卤甲烷残留的监测 [６];液液萃取Ｇ
摘要:建立了固相萃取Ｇ气相色谱法分析水中三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷３种不同三卤甲烷含量
的方法.考察了固相萃取柱类型、洗脱剂极性、氯化钠加入量对萃取过程的影响. 结果显示:
pH 为５、氯化钠加入
量为５％时,选择乙酸乙酯和二氯甲烷 (
１＋１)作为混合溶剂洗脱,
２０１９年第６期

气相色谱法测定生活饮用水中三卤甲烷不确定度评定

气相色谱法测定生活饮用水中三卤甲烷不确定度评定周晓军（江苏省射阳县疾控中心检验科，江苏射阳 224300）摘　要：目的：为能及时有效地运行《生活饮用水标准检验方法第10部分：消毒副产物指标》（GB/T 5750.10—2023）中规定的三卤甲烷新检测方法，对气相色谱法测定生活饮用水中5种挥发性氯化消毒副产物三卤甲烷含量的不确定度进行评定。

方法：依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）建立数学模型，对气相色谱法测定生活饮用水中5种三卤甲烷（三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷及三溴甲烷）进行不确定度评定。

结果：当饮用水中5种三卤甲烷含量分别为1.97 μg·L-1、2.01 μg·L-1、1.96 μg·L-1、2.03 μg·L-1和1.98 μg·L-1时，包含概率为95%，包含因子k=2，其扩展不确定度分别为0.21 μg·L-1、0.16 μg·L-1、0.14 μg·L-1、0.16 μg·L-1和0.24 μg·L-1。

结论：通过对不确定度的分析，发现标准曲线拟合残差是气相色谱法测定生活饮用水中5种挥发性氯化消毒副产物不确定的主要来源。

实验操作时应注意操作规范，提高标准曲线的检测次数，降低曲线拟合不确定度。

关键词：气相色谱；氯化消毒副产物；生活饮用水；不确定度Evaluation of Uncertainty in the Determination of Trihalomethanes in Drinking Water by Gas ChromatographyZHOU Xiaojun(Laboratory Department of Sheyang Disease Control and Prevention Center, Sheyang 224300, China)Abstract: Objective: In order to timely and effectively operate GB/T 5750.10—2023, the uncertainty of the determination of five volatile chlorinated disinfection by-products trihalomethanes in drinking water by gas chromatography was evaluated. Method: According to JJF 1059.1—2012, a mathematical model was established to evaluate the uncertainty of five trihalomethanes (chloroform, carbon tetrachloride, dichloro-bromomethane, chlorodibromomethane and tribromomethane) in drinking water by gas chromatography. Result: When the contents of the five trihalomethanes in drinking water were 1.97 μg·L-1, 2.01 μg·L-1, 1.96 μg·L-1, 2.03 μg·L-1 and 1.98 μg·L-1, respectively, the inclusion probability was 95%, and the inclusion factor k=2 had extended uncertainties of 0.21 μg·L-1, 0.16 μg·L-1, 0.14 μg·L-1, 0.16 μg·L-1 and 0.24 μg·L-1, respectively. Conclusion: Through the analysis of uncertainty, it is found that the standard curve fitting residuals are the main source of uncertainty for the determination of five volatile chlorination by-products in drinking water by gas chromatography. Attention should be paid to the operation specification during the experimental operation, so as to increase the number of detections of the standard curve and reduce the uncertainty of curve fitting.Keywords: gas chromatography; chlorination by-products; drinking water; uncertainty水质的好坏、卫生指标关乎人们的身体健康。

水中三氯甲烷，四氯化碳的气相色谱法测定分析

医学食疗与健康 2022年10月下第20卷第30期·实验研究·水中三氯甲烷，四氯化碳的气相色谱法测定分析杨海霞（灌南县疾病预防控制中心检验科,　江苏连云港　222500）【摘要】目的：探讨水中三氯甲烷、四氯化碳的气相色谱法测定结果。

方法：选取的研究时段范围从2020年1月至2020年12月，采用气相色谱法对灌南县城市和农村生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳进行检测，总结分析检测结果。

结果：经气相色谱法检测，饮用水中三氯甲烷≤0.0459 mg/L，四氯化碳≤0.0001 mg/L，线性关系良好，相关系数分别为0.9998、0.9993，相对标准偏差在1.50%～2.51%之间，加标回收率在93.50%～103.20%之间。

结论：气相色谱法是一种操作简单、准确、快速的检测方法，对饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的检测有着十分积极的作用，值得推广应用。

【关键词】生活饮用水；气相色谱法；三氯甲烷；四氯化碳【中图分类号】R123.1　【文献标识码】A　【文章编号】2096-5249（2022）30-069-03近些年来，自然水资源污染问题越来越严重，医药卫生、化工厂等废水排放是引起水资源污染的重要源头，使得水中卤代烷烃水平明显升高[1-2]。

除此之外，利用含氯消毒剂对生活应用水进行消毒的时候，也会产生卤代烷烃。

在卤代烷烃中，三氯甲烷、四氯化碳作为比较常见的有毒物质，对人们身体健康有着一定的危害。

现今，采用恒温水浴箱检测饮用水的方法十分普遍，但操作复杂、取样量大、重现性差，应用局限性比较大。

随着检测技术的不断发展与进步，气相色谱法在饮用水检测中得到了广泛应用[3]。

基于此，本文现对2020年1月至2020年12月期间灌南县城市和农村生活饮用水进行气相色谱法检测，总结分析报道如下。

1　对象与方法1.1　研究对象选取的研究时段范围从2020年1月至2020年12月，采用气相色谱法对灌南县城市和农村生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳进行检测。

气相色谱侧水中三氯甲烷四氯化碳[总结]

空色谱法测定水中氯仿和四氯化碳生活饮用水由于加氯消毒可产生些新的有机卤代物，主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等，统称为卤代烷。

自来水中卤代烷含量高于水源水。

水中氯仿和四氯化碳可用气相色谱-气液平衡法分析，该法准确、灵敏且简便。

水样现场采集后应及时分析，一般不应超过4h。

1 顶空色谱法1.1 应用范围1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中氯仿及四氯化碳的含量。

1.1.2 水样中常见物质在一般的含量范围内对本测定方法不干扰。

1.1.3 最低检测浓度氯仿为10微克/L，四氯化碳为1微克/L。

1.2 原理在密封的试管内，易挥发的氯仿、四氯化碳分子从液相逸入液面空间的气相中，在一定温度下，氯仿、四氯化碳分子在气液两相之间达到动态平衡，此时氯仿、四氯化碳在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，通过对气相中氯仿和四氯化碳浓度的测定，即可计算出水样中氯仿、四氯化碳的浓度。

1.3 仪器1.3.1 带电子捕获鉴定器的气相色谱仪。

1.3.2 恒温水浴(控制温度±1℃)。

1.3.3 50ml成套刻度试管(管的总体积也必须相等)：需经120℃烘烤2h。

注：一般实验室使用氯仿较多，为了防止污染，所用玻璃器皿均需采用高温处理去除干扰物。

1.3.4 医用反口橡皮塞：首次使用时需用1+9盐酸溶液煮沸，再用纯水煮沸处理。

以后使用时，只用纯水煮沸20min，晾干备用。

1.3.5 微量注射器：1.0微升及50微升。

1.4 试剂1.4.1 本法配制试剂溶液及稀释用的纯水均为无卤代烷的蒸馏水，将蒸馏水煮沸15～30min或通高纯氮气20～25min。

1.4.2氯仿标准溶液：取0.34微升氯仿(CHCl3)于装有100ml纯水的100ml 容量瓶内，混匀。

此溶液1.00ml含5微克氯仿。

需每天新配制。

1.4.3四氯化碳标准溶液：取0.31微升四氯化碳(CCl4)于装有100ml纯水的100ml容量瓶内，混匀。

气相色谱法同时测定水中三卤甲烷、四氯化碳的运用研究

气相色谱法同时测定水中三卤甲烷、四氯化碳的运用研究
气相色谱法同时测定水中三卤甲烷、四氯化碳的运用研究
三卤甲烷、四氯化碳是水中常见消毒副产物,当水中三卤甲烷、四氯化碳浓度过高时会对人体产生危害.因此,按<生活饮用水卫生标准>GB5749-2006的规定,我们开展了三卤甲烷和四氯化碳检测工作,为了提高检测工作效率,我们对仪器使用条件进行了反复探索,获得了比较满意的结果.
作者：周江李世荣向晓霞作者单位：重庆市万州区疾病预防控制中心,重庆,404000 刊名：中国卫生检验杂志ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 年，卷(期)：2008 18(12) 分类号：O657.7+1 关键词：保留时间线性回归加标回收。

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ｂｔｔｅ（ＢｕｙｅｈｒＭＴＥ）ａｈｘｒｃｏｇｎ，ｒｐａｅｏｉｍｃｌｉｅｂｏｉｍｓｌｔｌｓｔｅｅｔｔｎａｅｔｅｌｃｄｓｄｕｈｏｄｙｓｄｕｕｆｅａｉｒａ
ｍａｅｈｓｍｅｈｄｔｅａｖｎａｅｏｉｈｓｎｉｖｔｋｓｔｉｔｏｈｄａｔｇｆｈｇｅｓｔｉｉｙ，ｒｌａｌｔｎｅａｉｅｓｍｐｌｉｅｉｂｉｙａｄｒｌｔｖｉｉｉｔｃｙ．
ＡｂｔａｔＴｅｍｅｈｄｆｒｄｔｒｎｔｎｏａｏｔａｅ（ＨＭｓｈｓｂｅｓｂｉｈｄｉｓｒｃ：ｈｔｏｏｅｅｍｉａｉｆｈｌｍｅｈｎｓＴｏ）ａｅｎｅｔｌｅｎａｓ
ＣｈｎａｒｆｒｉｇｔｉｅｅｒｎｏＴｈｅＡｍｅｉａｂｉａｔｓｃａｉｎ，ＡｍｅｉａａｅｏｋｓｃａｒｃｎＰｕｌｃＨｅｌｈＡｓｏｉｔｏｒｃｎＷｔｒＷｒｓＡｓｏｉ —
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ｔｎａｄｔｅＷａｒＥｖｒｎｅｔｅｅａｉ（ＰＡ—ＡｉｎｔｎｉｍｎｄｒｔｎＡＨｏｈｅｏＦｏＷＷＡ—ＷＥ）ｓｎａｅｈｄｂＦｔｄｒｍｔｏｙａｄ
ｌｑｉｉｕｄ—ｌｉｘｒｃｉｎａｄｇｓｃｒｍａｏｒｐｈｔｌｃｒｎ—ｃｐｕｒｅｅｔｏ．Ｔｈｃｉｄｅｔａｔｏｎａｈｏｔｇａｙｗｉｅｅｔｏｑｕｈａｔｅｄｔｃｉｎｅａ— ｃｒｃｆｔｅｍｅｈｄｐｅｅｔｄｉｈｓｐｐｒｉｏｕａｙｏｈｔｏｒｓｎｅｎｔｉａｅｓｃｍｐａａｌｏｔｔｏｒｂｅｔｈａｆＡＰＨＡ～ＡＷＷＡ —ＷＥＦｓａｄｒｔｏｍｅｈｏｔｎａｄｍｅｈｄｔｄ，ｅｃｌｘｅＣｈｎｓａｉｎｌｔｎａｄｘｍｉｔｏｍｅｈｄｉｅｅｎｔａｓａｄｒｅａｎａｉｎｏｔｏＧＢ５５ — ７０１８５．Ｆｕｔｅｍｏｅ，ｔｅｍｏｉｉａｉｎｍａｏｔｍｐｒｔｒｒｇａａｄｕｅｆｍｅｈｌ—ｔｒ９ｒｈｒｒｈｄｆｃｔｄｅｔｅｅａｕｅｐｏｒｍｎｓｄｏｔｙｏｅｔ
第２卷第３７期
２１年６０１月
哈尔滨商业大ｒｉｎｖｒｉｆＣｍｍｅｃＮａｕａＳｉｎｅｄｔｎｏｒａｂｎＵｉｅｓｙｏｏｏＨａｔｒｅ（ｔｒｌｃｃｓｉｏ）ｅＥｉ
Ｖ１７。ｏ２Ｎ．．３
Ｊｎ２１ｕ・０１
液液萃取气相色谱法测定水中三卤甲烷研究
王海鸥陈忠林张学军，，
（．内蒙古工业大学土木工程学院，１呼和浩特００６２１０２；．哈尔滨工业大学城市水资源与水环境国家重点实验室，哈尔滨１０９）５００摘要：照美国标准方法在国内建立了饮用水中氯消毒副产物三卤甲炕的液液萃取毛细管气相色参
关键词：卤甲烷（Ｈ三ＴＭｓ）饮用水消毒；；消毒副产物（Ｂｓ；ＤＰ）测定方法
中图分类号：７３Ｘ０文献标识码：Ａ文章编号：６２— ９６２１）３— ２６— ４１７０４（０１Ｏ０９０
Ｓｔｄｙｏｎａｙｉｅｈｏｆｈａｏｅｈａｅｉｉ —ｌｑｕｄｅｔａｔｏｕｎａｌｓｓｍｔｄｏｌｍｔｎｓｂｙｌｑＵｄ — ｉｉｘｒｃｉｎａａｈｏａｏｒｐｈｎｄｒｎｉｔｒｎｄｇｓｃｒｍｔｇａｙｉｉｋｎｇｗａｅ
谱测定方法，其检测限、加标回收率、精确度都达到美国标准方法的要求，于国内顶空进样标准方法好（Ｂ７０—１８）并且以甲基叔丁基醚为萃取剂，Ｇ５５９５．改进了原方法的升温程序及用硫酸钠代替氯化钠，使测定方法具有准确性高、可靠、定过程更简便等优点．测
Ｈｏｈｏ００ｈｔ０１６２，Ｃｈｉ２．ｔｔｙＬａｏａｏｙｏｂａａｅｎａ；ＳａｅＫｅｂｒｔｒｆＵｒｎＷｔｒ
ＲｅｏｒｅａｄＥｖｒｎｎ．ｒｉｎｔｕｅｏｅｈｏｏｙｓｕｃｎｎｉｍｅｔＨａｂｎＩｓｔｔｆｃｎｌｇ，Ｈａ｝ｎ１０９ｏｉＴｒｉ５００，Ｃｉａ】ｈｎ）