ICP-OES光谱-仪器介绍
icp电感耦合等离子体光谱仪检测元素范围
ICP电感耦合等离子体光谱仪是一种通过电感耦合等离子体激发和原子荧光发射进行元素分析的仪器。
它可以检测的元素范围非常广泛，能够同时检测多种元素，并且具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点。
在各种领域的元素分析中得到了广泛的应用。
ICP光谱仪的元素检测范围将受到如下因素的影响：1. 光谱仪的工作波长范围。
ICP光谱仪可以覆盖的工作波长范围对于检测元素的种类至关重要。
通常情况下，ICP光谱仪能够检测大部分元素，但是对于特定的一些元素，可能需要进行特殊设置才能够准确检测到。
2. ICP光谱仪的检测灵敏度。
不同元素的检测灵敏度是不同的，有些元素可能需要更高的灵敏度才能够检测到。
ICP光谱仪的灵敏度对于元素检测范围也有影响。
3. 样品前处理的方法。
在使用ICP光谱仪进行元素分析时，样品的前处理方法也会影响到其检测范围。
一些复杂的样品可能需要进行前处理才能够适用于ICP光谱仪的检测。
ICP光谱仪的元素检测范围包括但不限于以下几个方面：1. 金属元素：ICP光谱仪可以对各种金属元素进行检测，包括常见的铜、铁、锌等，也包括稀有的铷、铯等。
2. 非金属元素：ICP光谱仪同样可以对非金属元素进行检测，包括硫、氮、氧、氯等，这些元素在不同领域中也具有重要的应用价值。
3. 稀土元素：ICP光谱仪对于稀土元素的检测也非常重要，因为稀土元素在材料、化工等领域中有着重要的应用。
4. 其他元素：除了上述元素外，ICP光谱仪还可以对其他元素进行检测，包括贵金属、放射性元素等。
ICP光谱仪具有非常广泛的元素检测范围，可以广泛应用于不同领域的元素分析工作中。
通过有效地选择工作波长范围、调整灵敏度和精确的样品前处理方法，ICP光谱仪可以保证对各种元素的准确检测，为化学分析和科学研究提供了重要的技术支持。
ICP电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES）被广泛运用在各种领域的元素分析中，其广泛的元素检测范围使其成为了不可或缺的分析工具。
本文将继续探讨ICP-OES对于各类元素的检测，以及其在不同领域中的重要应用。
icpoes仪器原理
icpoes仪器原理
ICP-OES是指电感耦合等离子体发射光谱仪，可用于地质、环保、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等样品中70多种金属元素和部分非金属元素的定性定量分析。
其原理可以概括为以下三个步骤：
1. 激发：利用等离子体激发光源使试样蒸发汽化，离解或分解为原子状态，原子可能进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。
2. 分光：利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱。
3. 检测：利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析。
朗伯-比尔定律描述了光强度与元素浓度之间的关系，可通过测量各种元素含量已知的溶液来校准 ICP，并利用所得数据绘制校准曲线，所得校准曲线即确定了在特定波长的发射光强度与溶液中相应元素的浓度关系。
icpoes的原理与应用
icpoes的原理与应用1. 什么是icpoesInductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry，简称ICP-OES，即感应耦合等离子体光谱发射光谱分析法。
它是一种广泛应用于化学分析领域的仪器和技术。
ICP-OES通过使用感应耦合等离子体产生的高温等离子体，将样品转化为基态和激发态的原子，在此过程中，原子会产生特定波长的光谱辐射。
ICP-OES利用光谱测量这些辐射，并通过测量辐射的强度来定量分析样品中的元素含量。
2. icpoes的原理ICP-OES的原理基于以下几个关键步骤：•气体离子化与激发：通过使用射频电磁场，将氩气等离子体产生高温等离子体，从而导致样品中的原子离解成阳离子。
•原子化和激发态生成：高温等离子体中的原子通过与电子碰撞发生电离和激发，进入激发态。
•自发辐射和发射光谱：原子在返回基态时，会通过发射光谱的形式释放出能量，这些光谱是特定波长的。
每个元素都有其独特的光谱特征，通过测量这些特征，可以确定元素的存在和浓度。
•光谱测量和数据分析：通过光谱仪器测量样品发出的光谱并记录数据，然后对数据进行分析处理，根据测量信号的强度来确定样品中各元素的含量。
3. icpoes的应用ICP-OES在许多不同领域中得到了广泛的应用。
以下是几个常见的应用领域：3.1 环境监测ICP-OES可用于环境监测，例如检测水体、土壤和废水中的各种元素含量。
通过监测这些元素的含量，可以对环境中的污染物进行分析和评估，从而采取必要的环境保护措施。
3.2 冶金和地质学在冶金和地质学中，ICP-OES广泛用于分析岩石和矿石样品中的金属元素含量。
这对于矿产资源的勘探和研究非常重要，并且对控制冶金过程中金属元素的含量也至关重要。
3.3 食品和农产品分析ICP-OES可用于食品和农产品中各种元素的含量分析。
这种分析技术可以帮助检测食品和农产品中的有害元素，确保其符合食品安全和卫生标准。
icpoes测试原理
icpoes测试原理宝子们！今天咱们来唠唠ICPOES这个超酷的测试技术。
ICPOES全称电感耦合等离子体发射光谱仪（Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometry）。
这名字听起来是不是就很“高大上”，但其实原理也没那么神秘啦。
想象一下，有这么一个小世界，里面是等离子体的王国。
这个等离子体呢，可不是咱们平常说的那种软软的、像果冻一样的东西哦。
它是一种超级热、超级活跃的物质状态。
在ICPOES里，这个等离子体是通过电感耦合的方式产生的。
就好像是给一堆原子开了个超级大派对，用特殊的方法让它们变得超级兴奋。
这个电感就像是派对的组织者，它给原子们注入能量，让原子里的电子们开始“疯狂跳舞”，从低能量的“座位”跳到高能量的“座位”。
原子里的电子啊，它们可不安分。
一旦被激发到高能量状态，就像小朋友在蹦床上跳得高高的，但是呢，它们不可能一直待在高能量的状态呀，就像小朋友蹦累了要下来一样。
当电子从高能量状态回到低能量状态的时候，就会发出光。
这光可不是普通的光哦，每一种元素发出的光就像它们的专属“签名”一样，有着独特的颜色和波长。
比如说，钠元素发出的光就和铁元素发出的光不一样。
这就好比每个人都有自己独特的声音，元素们也有自己独特的光的“声音”。
ICPOES就是一个超级厉害的“光侦探”，它能捕捉到这些光，然后通过分析光的波长和强度，就能知道样品里有哪些元素，还能知道这些元素的含量呢。
再详细点说，这个仪器有一个专门的进样系统。
就像是一个小嘴巴，把要测试的样品吃进去。
这个样品可以是液体，也可以是固体经过特殊处理变成的液体。
样品进入到等离子体的世界后，就开始被折腾啦。
里面的原子被激发，发出各种各样的光。
这些光会通过一个光学系统，这个光学系统就像是一个超级精密的管道，把光按照不同的波长分开，就像把不同颜色的糖果分开一样。
然后呢，有一个探测器在等着这些分开的光。
合金电感耦合等离子体光谱仪
合金电感耦合等离子体光谱仪
合金电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES）是一种利用电感耦合等离子体作为光源，通过分析样品中元素的发射光谱来定量分析样品中元素含量的仪器。
这种仪器广泛应用于材料科学、环境科学、医学等领域，用于难熔合金的元素含量分析、高纯有色金属及其合金的元素微量分析、金属材料、电源材料、贵金属研究和生产用微量元素分析、电子、通讯材料及其包装材料中的有害物质元素含量检测以及医疗器械及其包装材料中的有害物质元素含量检测等。
ICP-OES的工作原理是基于原子或离子在热激发或电激发下，外层电子由高能级向低能级跃迁时，能量以电磁辐射的形式发射出去，得到发射光谱。
通过对这些光谱的分析，可以确定样品中各元素的种类和含量。
这种仪器具有易用性、高灵敏度和精确度，抗干扰能力较强，并且能够分析元素周期表里的大多数元素，具有较好的检出限和线性范围。
icp-oes
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）研究领域：分析化学。
主要用途：它可用于定性和定量分析地质，环境保护，化学工业，生物学，医学，食品，冶金和农业样品中的元素。
指标信息：1.检测范围：可以测定所有金属元素和一些非金属元素。
2.波长范围：160〜800nm，连续覆盖，无断点。
3.检测极限：大多数元素可以达到0.00xppm的水平。
主要特点：1.高效稳定：可以连续快速地确定多个元素。
2.中心气化温度高达10000K，可以使样品完全气化，精度高。
3，工作曲线线性关系好，线性范围宽。
4.结合计算机软件，全光谱直读结果方便快捷。
注射系统：雾化器标准-石英同心雾化器雾室标准-石英涡流室可拆卸割炬管，低气流，低功率石英割炬管。
蠕动泵由计算机控制，带有双12辊，可精确控制流量并确保测量精度。
氩气：流量可以通过计算机控制，质量流量可以精确控制到0.001l/min。
日常分析的准确度优于0.5％。
等离子气：0〜16L/min，辅助气：0〜2L/min，雾化气：0〜2L/min。
使用ICP-OES，大多数元素的检出限为0.00xmg/l，校准曲线的线性范围为105-106，可用于同时或顺序测定多种元素。
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是将RF发生器提供的高频能量添加到电感耦合线圈中，并将等离子炬管放置在线圈的中心。
因此，在割炬管中会产生高频电磁场，该电磁场会被微电火花点燃。
割炬管中的氩气被离子化，以产生电子和离子并导电。
导电气体是由高频电磁场形成并耦合的。
由于高频电流的趋肤效应和内管中载气的作用，等离子体为环形结构。
样品通过载气（氩气）进入雾化系统，然后以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道。
它在高温和惰性气氛中被完全蒸发，雾化，离子化和激发，并发射出所含元素的特征光谱线。
根据特征谱线的存在与否，确定样品中是否存在某些元素（定性分析）；根据特征谱线的强度确定样品中相应元素的含量（定量分析）。
等离子体一词最早由Langmuir于1929年提出。
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定废水总磷论述
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定废水总磷论述电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）是一种高灵敏度、高分辨率的光谱分析仪器，能够对废水中的各种元素进行快速、准确的测定。
在环境监测和水质检测领域具有广泛的应用。
本文将介绍ICP-OES在废水总磷测定中的原理、方法和应用。
一、原理介绍ICP-OES是一种基于等离子体发射光谱的分析技术。
其原理是将样品通过高温等离子体激发产生的光谱进行分析，利用不同元素的发射光谱在波长上的差异来对元素进行定量测定。
在废水总磷测定中，首先将废水样品进行前处理，通常采用酸溶解和稀释的方法，然后将样品喷入等离子体中激发产生发射光谱，最后通过光谱仪器对发射光谱进行分析，从而确定废水中总磷的含量。
二、测定方法1. 样品准备：将废水样品采集到干净无污染的容器中，通过酸溶解和稀释的方法将废水样品处理成适合ICP-OES分析的样品。
2. 仪器操作：将处理好的样品装入ICP-OES仪器中，待仪器达到稳定状态后进行测定。
3. 数据处理：通过仪器对样品发射光谱的分析，得出总磷的含量。
三、应用领域ICP-OES在废水总磷测定中有着广泛的应用。
废水中总磷的含量是衡量废水污染程度的重要指标之一，准确测定废水中总磷的含量对于环境保护和水资源管理具有重要意义。
ICP-OES测定技术具有高灵敏度、高精度和高分辨率的特点，能够准确、快速地对废水中的总磷进行测定，为环境监测和水质检测提供了重要的技术支持。
四、技术优势1. 高灵敏度：ICP-OES仪器具有很高的灵敏度，能够对废水中总磷进行低浓度的测定。
2. 高分辨率：ICP-OES能够对样品中不同波长的发射光谱进行准确分析，具有高分辨率的特点。
3. 多元素同时测定：ICP-OES不仅可以对总磷进行测定，还可以同时对多个元素进行测定，提高了分析效率。
4. 快速测定：ICP-OES测定技术操作简单、快速，可以对大量样品进行快速测定。
ICP-OES中文介绍
• 农业
–土壤 –肥料
光栅选项
分辨率 0.009 nm, P和Cu
684.
456.
228.
0.00 177.457
177.482
177.507
Cu被P干扰
光栅选项
分辨率 0.007 nm, P和Cu
682.
456.
227.
0.00 177.457
177.482
177.507
Cu/P177
–径向观测(垂直炬管)观测方式可以得到轴向观 测(水平炬管)观测方式的检出限 –对深紫外区,吹扫系统的性能不弱于真空系统
光学系统
高分辨光栅选项
类型 光谱级次 波长范围 (nm) 160–200 160–267 160–400 400–800 160–266 160–320 320–640 分辨率 (nm)
应用实例
未经消解的奶粉分析
• 传统方法
–主要问题在于样品处理需要太长的时间 –奶粉需要先灰化，再用酸消解 –潜在的挥发性元素损失和引入污染
• GBC设计了3%浆液进样技术
–称量奶粉 –加蒸馏水/去离子水定容到需要的容积 –把磁力搅拌子放进去，并把容器放到磁力搅拌盘上 –一边搅拌一边进样 –使用核准的牛奶样对方法进行校正
软件性能特征
• 电脑控制所有的操作参数
• 仪器参数持续登录，便于快速诊断
• 纯熟的自动最优化算法设计
• 在一个自动运行中，可以把多个应用连接起来
• 结果校正(QC 和雾化器协议, 扫描存储)
• 数据导出
• 密码保护
采用基于Windows 7的多任务软件 控制200多个仪器参数
满足各种各样的应用
测量结果
金属磨损油分析
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注意事项－2
记忆效应 因 VGA是采用化学反应产生氢化态元素的分析方法，当在高、低浓度标样 间转换使可能会遇到反应产物的记忆效应问题。当从高浓度向底浓度转化时， 保证有数分钟的时间。 标样浓度应尽量接近样品浓度。 某些类型的塑料会对汞产生记忆效应，尽量使较低浓度的汞标样。
还原剂 推荐的硼氢化钠 (NaBH4) 浓度为 0.6% w/v. 但对于一些含有较高金属元素的 困难样品，采用 0.3% w/v的浓度可得到更好的结果。
析速度。
连续式光谱
炬管准直功能
计算机控制的前置光路，用于优化等离子 体的视场，达到炬管准直的目的，提高入 射光的光通量。
方便快速的波长校正
Varian 710-ES系列采用氩气近四十条谱线对整个检测器 进行实时校正,速度快，准确高效。必要时，采用15种元 素的标准溶液，进行校核。
观测方式
垂直等离子体结构示意
RF发生器
高效的RF射频发生技术
采用空气冷却且无移动部件，保证了系统的高可靠性； RF 功率参数（700-1700W） 计算机控制连续可调；
DISC - 直接耦合系统： ❖ 无二级匹配网络
高达 80%的耦合效率
多种可用附件
附件：SPS 3自动进样器
SPS-3及稀释器与Varian ICP-AES可实现： 使所有被测样品都在标准曲线范围内进行测量； 改善超范围元素测试准确度； 减少因手动进样可能造成的错误或污染。
附件：ASA氩气润湿附件
对高盐水溶液样品进行测试时，ASA附件对消除 盐份在雾化器和注射管上沉积有帮助
注意事项
ASA连接在样品室中雾化器气体出口和雾化器载气入口 之间，对于消除含有高不溶固体微粒的样品，产生沉积 有很大帮助。ASA将载气润湿，增强盐份的溶解，从而 避免雾化器堵塞。 使用时应经常检查ASA中的水位，并经常更换或补充蒸 馏水。
维护和清洗
SPS3 很少需要进行维护，在正常情况下，无需用户调整。
常规 确认从取样针到雾化器之间的毛细管不发生折弯； 检查毛细管是否有堵塞； 如果有液体溢洒，请清洁溢液托盘. 检查清洗泵的流速，如果必要更换蠕动泵管。 清洁 对于外壳, 样品架定位垫和溢液托盘应当采用温水润湿后的干净抹布清洁之。 重要提示: 任何液体溢洒应当立即清洁。请勿采用有机溶剂清洁仪器。 如果必要取样针可以拆下来用超声波清洗池进行清洗。
火球
观测深度
观测区
中心通道
水平观测等离子炬的优势
1、发射强度随中心通道的观测深度增大而增大； 2、S/N比更好； 3、改善了检测限,低至PPb级。
ICP-OES垂直与水平观察方式检测限比较
Element Wavelength Radial Axial Element Wavelength Radial Axial
雾化室
由雾化器、蠕动泵和载气所产生的雾状样品进到雾化室。 雾化室的功能相当于一个样品过滤器，较小的细雾通过雾化 室到达炬管，较大的样品滴被滤除流到废液容器中。
一体式炬管
标准一体式炬管 (A=Varian 710/720-ES 炬管, B=Varian 715/725-ES 炬管) 1. 外层管 (等离子气) 2. 中间层管 (辅助气) 3. 注射管 (样品)
下面内容为使用AGM-1和冷却雾化室时应遵循的一些规则： 将ICP 的蠕动泵泵速尽可能设为最低 (该速度控制进样速度)。这样可降低雾 化室中挥发性样品的压力，避免引起等离子体的不稳定甚至熄火。在分析有 机样品时，不要采用快速泵速进样。 调整雾化器气体流量设置，使进样时等离子体中弹头体上端与炬管顶部一 直，过高或过低，都会影响分析信号。 进样管中可能会出现一些气泡(通常因泵管被压而引起)，如果这些气泡引起 等离子体闪烁，可将泵管压力调节螺丝松一点。 始终采用新鲜标样进行样品分析。
火球
中心通道 正常分析区
狭缝高度 工作线圈
垂直观测方式的优点
优秀的检测浓度范围：
• 从百分含量-PPb • 例如: 油中磨损金属测定,电镀液中有害重金属测定.
PC调节观测高度 • 优化灵敏度 • 优化精度 • 降低干扰
对于十分复杂基件的样品更能适应 • 固体物含量可高达 30% • 炬管寿命更长
垂直炬管等离子体观察高度优化
Fe
238.204
0.9 0.2
Tl
190.794
0.5 0.08
1.2 0.3
1.5 0.5
10
2
Hg
184.887
2.5 0.9
Zn
213.857
0.8 0.2
水平观测等离子炬
克服”冷”等离子炬尾焰的影响：
• 由于分析物的自吸收,LDR变差； • 分子干扰增加；
消除等离子体尾焰的方式:
• 瓦里安专利的CCI 冷锥 的方法
水平观测 ICP-OES – 瓦里安系列的 CCI 技术使之有更好的性能 • 完全 移去“冷”Plasma尾焰. • 完全排除干扰 • 很宽的LDR
高盐样品分析性能 • 简单调整进样系统,可得到类似于垂直观测的性能
新一代检测器 • 全波长连续覆盖 • 多重检量线功能拓宽了LDR
结论: • 使用单一的水平观测方式一次分析完成 • 比”双向”观测快 30% • 分析速度快,意味着运行成本低.
Sample Ar
V-groove雾化器
雾化器选择
V-groove 雾化器 该类型雾化器由惰性材料制成，耐大多数溶剂，包括氢氟酸及熔融 样品。 注 使用稀硫酸介质样品，对V型槽雾化器无影响，但应避免长期使用浓 硫酸介质。同时避免长期使用浓二甲苯。
同心雾化器 轴向观测ICP中标配为低流量K型玻璃同心雾化器。 ‘K’ 型雾化器允许的固体颗粒稍高一些。 该雾化器可配在Sturman-Masters雾化室上，也可配在玻璃气旋式雾 化室上。
半可拆式炬管
可拆式炬管 (A=Varian 710/720-ES炬管； B=Varian 715/725-ES 炬管) 1. 炬管外体 2. 氧化铝注射管 3. 注射管座套
全拆卸式炬管
炬管的选择
正确选择炬管
考虑以下因素： 对含有较高未溶固体的溶液，可采用大注射口径的可拆卸式炬管， (1.8 mm ) 可减少注射管出口处盐分沉积。对一些基体效应，如含较 高磷酸盐样品，也可消除之。 Varian 710/720-ES 仪器一般用于分析较为清洁以及低含量样品。 对于含有氢氟酸和熔融样品的溶液，推荐采用可拆卸式氧化铝注射 管炬管。因该类型样品对石英注射管有腐蚀性。
对于测试Hg,还原剂采用25％w/v SnCl2 在20％ v/v的HCl中。
附件：AGM-1
AGM-1 附件可向等离子体中导入少量氧气。 作用：1、稳定等离子体, 提高测量精密度；
2、消除分子带结构干扰，改善检出限； 3、通过提高长期稳定性提高生产率； 4、减少为清洗炬管上和注射管上的炭沉积所需时间
提供多种分析方法和研究手段
内标法：消除物理干扰，如校正标准溶液于样品溶液雾化效率上差别 的影响
灵活设定多个内标谱线。可以同时报告采用或不采用内标的结果。 标准加入曲线法：
• 普通标准加入法对每个样品都要配制一组溶液，至少4点； • 在ICP ExpertTM II工作软件中，除了按普通的标准加入法得到
核心部件－检测器
Varian 700系列新一代检测器
CCD 固体检测器，全波长覆盖
光学系统
等离子体 光栅
棱镜
CCD检测器
光栅、棱镜、检测器 均为固定安装，整个 单色器系统无任何移 动部件，确保仪器具 有非常稳定的光学性 能。
光学系统结构示意图
整个检测器 实现：一次 进样，同时 检测波长从 167nm~785nm 之间所有的 分析谱线， 真正实现全 谱直读。极 大地提高分
蠕动泵
进入雾化器的液体流，由蠕动泵控制。 泵的主要作用是为雾化器提供恒定样品流，并将雾化室 中多余废液排出。
除通常进样和排废液通道外，三通道蠕动泵为用户提供 一个额外通道，用该通道可在分析过程中导入内标等。
雾化器
同心玻璃雾化器
雾化器将液态样品转化成 细雾状喷入雾化室，较大 雾滴被滤出，细雾状样品 到达等离子炬。
标准加入校正曲线，得到校正结果；同时对于基体相近的样 品，可采用同一校正曲线的斜率，而只是移动截距来得到结 果。故对于相同类型的样品，只需配制一组标准溶液，大大 提高工作效率； • 瓦里安公司ICP ExpertTM II软件特有功能。 干扰系数法（IEC）：用于扣除基体造成的信号值。
不同的样品和基体导 致等离子体的结构会 有一些变化，所以常 常需要根据样品来调 整观测的最佳位置， 以获得最大的灵敏度 ，避免背景干扰；不 同的分析线，其最佳 响应值所对应的观察 高度也是需要优化。 Varian ICP-OES可以 非常方便地通过电脑 ，调整观测高度，实 现最优化。
水平观测等离子矩
2、 安全联锁功能；
3、 多种背景校正技术可供选择，可获得最佳的背景扣除点以消除干扰；
4、 专利的快速自动谱线拟合技术（FACT）进一步提高光谱分辨率，是 强有力的谱线分离技术。
高智能化的操作软件
5、 可采用多重检量线(Multical)，扩展动态线性范围；
6、使用方便的多种光谱分析方法，：如内标法、干扰元素校正系数法（IEC)、 标准加入曲线法等，提供了用户多种分析研究的手段；
注意事项
当采用 ICP-OES 分析高挥发性有机溶液是，导入少量的氧气可起到稳定等 离子体的作用。 通常，AGM-1附件与冷却雾化室配合使用，从而可在室温条件下直接对高挥 发性有机溶液（如汽油、挥发油）进行分析（无须稀释）。 对样品进行冷 却可防止雾化室中产生高压而引起信号消失。 冷却雾化室需要连接一个冷却循环水，冷却到-10℃。
(nm)
(ug/L) (ug/L)
(nm)
(ug/L) (ug/L)
Al