分析化学色谱联用分析法
固相萃取液相色谱质谱联用技术
固相萃取液相色谱质谱联用技术固相萃取液相色谱质谱联用技术是一种目前比较先进的分析方法，该技术通过采用固相萃取技术，将样品中的分子通过强化分离和浓缩，再通过液相色谱和质谱的联用，实现对样品中目标物的分离和检测。
该技术对于分离和检测样品中的化合物、天然产物、药物、农药和环境污染物等具有独特的优势和应用价值。
首先，该技术采用固相萃取技术，这种方法可以有效地处理样品并实现分子的浓缩，使得下一步的处理更为简单和有效。
固相萃取作为一种新型的样品前处理技术，相比传统的前处理方法如蒸馏、萃取等，具有操作简单、快速、自动化程度高、试剂消耗少等优点。
固相萃取通过采用某一种特定的固相吸附相，根据分子的化学性质实现对样品中的目标物分离浓缩，使得样品中不同化合物之间的分离更为清晰和明显。
其次，固相萃取液相色谱质谱联用技术的另一个关键技术是液相色谱和质谱的联用。
液相色谱和质谱是分析化学领域中比较常用的两种分析方法。
其中液相色谱是用于分离样品中各种化合物的常规方法，其主要原理是依靠色谱柱中填充的吸附剂对于不同分子的亲和性，使得分离效果更加明显。
而质谱则是在液相色谱离子化荧光检测之后，对于离子的飞行时间、以及其静电势异同等属性进行定量化分析的方法。
固相萃取液相色谱质谱联用技术优点明显，特别是在生物药物、中药、天然产物的分析和检测方面具有显著的优势。
其优点主要体现在以下几个方面：1. 降低检测限和提高检测准确性。
固相萃取技术可以有效地降低样品中其它组成部分的干扰，提高了色谱质谱技术的检测灵敏度。
同时，联用技术的弥补了两种技术的缺陷，提高了检测的准确性。
2. 拓展分析范围和提高工作效率。
固相萃取技术的样品前处理可以从分子的精细化学联系出发，依据分子的化学物理性质实现目标物的识别、富集、分离。
液相色谱和质谱联用在检测和分析中也得到了广泛应用，例如在化学反应、药品代谢、环境有机毒物和泥土和水样等领域中拓展了应用范围。
3. 自动化程度高、操作简便。
色谱-原子吸收光谱联用技术的现状与应用前景分析
色谱-原子吸收光谱联用技术的现状与应用前景分析摘要：原子吸收光谱线也叫做原子吸光度法,它是以被检测元素的基态分子的原子共振辐射为基准,测定了试样中的元素的数量浓度,被广泛用于测量微量和超微量元素。
原子吸收光谱技术是分析化学领域应用最为普遍的一个定量技术,它具备测定限小,选择性强,精密性好,抗干扰能力强的特性。
关键词：原子吸收分析；联用技术；定量分析；检测精度；抗干扰能力；灵敏度；气相色谱引言：20世纪80年代以后，形态学的研究取得了长足的进步。
目前，已有学者将其分为三大类：计算法、直接特效检测和联合应用。
根据样品的形态特征和样品的复杂程度，提出了将化学分离和仪器分离的方法-联合应用技术。
利用GC—AFS 技术结合了色谱法的高分离效率和原子吸收光谱的特异性、敏感性，是最有效的分析方法。
1原子吸收光谱法的发展历史1.1第一阶段——原子吸收现象的发现与科学解释伍朗斯顿于1802年对太阳能的连续光谱展开了深入研究,并从太阳能的连续光谱中找到了一根暗线。
1817年,弗劳霍费在对太阳能持续光谱的研究中,又再一次找到了这种暗线,但由于不清楚为何会发现这种暗线,于是又重新将它定名为弗劳霍费线。
1859年,马克希荷夫和本生在分析了碱金属和碱土金属的火焰光谱学中,认为大钠蒸汽在经过较小的钠蒸汽之后,也可以形成钠光,而且小钠光的暗线在大太阳光谱中的位置也相同,并因此得出了结论:暗线是由于在阳光外层大气的小钠分子之间接受了大太阳光谱中的大钠射线所致。
1.2第二阶段——原子吸收光谱仪器的产生从1955年开始,原子吸收光谱就一直是一种十分实用的化学分析手段。
在澳大利亚瓦尔西大学出版了第一篇题为原子吸收光谱用于化学分析的研究的学术论文,为后来AFS的研制奠定了基石。
在五十年代晚期和六十年代早期,希尔格、瓦里安技术有限公司和佩肯-埃尔默公司等先后研制出了用原子之间吸附光谱线的日用仪表,并由此使瓦尔西的设计理念进一步得到了发展。
液相色谱-质谱联用(LC-MS)
液相色谱-质谱联用(LC-MS)LCMS分别的含义是：L液相C色谱M质谱S分离（友情赠送：G是气相^_^）LC-MS/MS就是液相色谱质谱/质谱联用MS/MS是质谱-质谱联用（通常我们称为串联质谱，二维质谱法，序贯质谱等）LC-MS/MS与LC-MS比较，M（质谱）分离的步骤是串联的，不是单一的。
色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。
色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。
此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。
然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。
色谱法也由此而得名。
现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。
我们仍然叫它色谱分析。
一、色谱分离基本原理：由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。
当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。
与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。
二、色谱分类方法：色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。
从两相的状态分类：相色谱和经典液相色谱没有本质的区别。
气相色谱法在环境分析中的应用
气相色谱法在环境分析中的应用近年来，随着环境问题的日益突出，环境分析成为了一个重要的领域。
其中，气相色谱法是一个应用广泛的分析技术。
它能够对样品中的有机物进行高效、精准、快速的分离和定量分析。
气相色谱法简介气相色谱法是一种分析化学技术，又称作气相色谱质谱联用分析法（GC-MS）。
通过将气相样品进入色谱柱，利用不同物质的分子量、极性等特性在柱内进行分离。
同时，利用离子化技术将柱子中的物质转化成离子，再通过电子倍增管放大信号进行检测和定量。
气相色谱法在环境分析中的应用气相色谱法在环境分析中应用极其广泛。
以挥发性有机物（VOCs）的检测为例，气相色谱法在环境监测、工业排放源排查和室内污染源检测等领域应用非常广泛。
它能够对空气中、水中、土壤中等环境样品中的VOCs进行快速溶解和分离，然后通过色谱柱进行分离和定量。
举例来说，在环境监测中，气相色谱法可多种程度地对环境中挥发性有机物进行检测，能够快速检测出大气中的苯、甲苯、二甲苯、丙烯、丙烷等多种污染物质。
同时，它还能够用于检测地下水、土壤等环境领域中常见的污染物质：包括重金属、农药残留和有机物等。
另一方面，气相色谱法在环境分析中应用范围较广，不仅局限于环境噪声和有害气体检测，还能够检测水中的化学物质浓度，例如检测地下水、饮用水、废水等是否含有苯、甲醛、氯化物等化学物质。
气相色谱法在这些领域的检测，不仅简单和高效，同时也是一种非常精度的检测方法。
气相色谱法的优势和缺点4.1 气相色谱法的优势(1) 检测范围广：气相色谱法能够对于分析物质进行高效、快速、精准的分离。
因此不仅能够对于挥发性有机物进行检测，而且还能够对于一些重金属离子、有机物、农药残留等微量物质进行检测。
(2) 检测速度快: 气相色谱法是一种非常高效的方法，对于化学物质的分离和检测速度非常迅速。
因此，能够满足对于复杂样品的快速检测和分析。
4.2 气相色谱法的缺点(1) 检测的分离精度不够高：对于一些非常相似的物质（如C4烃类、苯、9-氢咔啉等），由于在分离上的差异很小，可能会造成误判。
液相色谱-质谱联用法
液相色谱-质谱联用法液相色谱-质谱联用法是一种用于分离及分析化学分子中微量成分的有效方法。
它是通过在两个色谱电器仪器中，分别对原始样品进行分离和分离后的色谱物质进行定性和定量的分析，来检测微量的化学物质各自的活性分子结构的总体宏观成分。
这种方法不仅可以确定和测定样品中各自的化学成分，而且可以识别组分及其构成以及相对价值，从而得到样品中具体原子和分子的结构信息。
液相色谱-质谱联用法是将液相色谱仪和离子化质谱仪相结合，来分析及鉴定各类样品成分。
在液相色谱-质谱联用法中，液相色谱-质谱联用法是根据样品的分子量和分子结构，把它们进行加速和减速的离子化，由检测系统加以分析，从中获得原子结构的分析数据，也可以进行定量分析。
液相色谱-质谱联用法的优势在于，其能够检测分子中极为微量的成分，比传统的液相色谱能力更 is 。
它可以检测分子的总体特性、反应活性成分和相对价值。
此外，液相色谱-质谱联用法中，质谱仪可以实现样品的细微分离及进一步检测，从而可对样品中的活性分子结构和宏观成分进行定性和定量分析，从而较大限度地判断样品的复杂性、活性及特定分子键的分子结构。
液相色谱-质谱联用法在物质特性分析中的应用，可以更全面、准确的反映样品的总体特征，包括其成分的宏观构成和相对价值、以及分子结构的分布等因素。
另外，该技术也可以获得原子结构、反应活性成分及各类指标的定量数据，这在比较复杂的材料及生物样品中特别有用。
液相色谱-质谱联用法作为一种新兴的分析技术，已广泛应用于食品及制药行业的科学研究，以及汽车、矿山、石油等工业应用。
由于它可以更准确快速地反映样品的化学组成及分布，它也被广泛应用于药物开发、气体分析、生物分析、环境分析等多个领域中，帮助人们更好更准确地分析样品成分，由此发现新物质，为新药物开发和新产品开发提供理论依据。
液相色谱 - 质谱联用法既能够检测出样品中的微量成分，又能够检测出样品中构成其特性和反应活性成分的结构，使更复杂的物质特征分析变得更加可靠准确。
色谱法在化学分析中的应用
色谱法在化学分析中的应用色谱法是一种重要的化学分析技术，广泛应用于药物研发、环境监测、食品安全等领域。
本文将介绍色谱法的基本原理、常见的色谱分析技术和其在化学分析中的应用。
一、色谱法的基本原理色谱法基于混合物中成分的分配行为，通过利用不同样品成分在固定相与移动相间的相互作用力差异，使各成分按一定顺序从固定相中溶出，从而分离出目标物质。
常见的色谱法包括气相色谱法和液相色谱法，它们的原理和操作步骤略有不同。
二、气相色谱法在化学分析中的应用气相色谱法广泛应用于有机物的分离和鉴定。
例如，在药物研发中，科学家常常使用气相色谱法对药物中的杂质进行分析，确保药物的纯度和安全性。
此外，气相色谱法还可以用于食品中有害残留物的检测，如农药残留、食品添加剂等。
三、液相色谱法在化学分析中的应用液相色谱法是一种高效的分离技术，常用于生物分析、环境监测等领域。
在生物医药领域，液相色谱法被广泛应用于药物代谢物的分离和鉴定，有助于了解药物在人体内的代谢途径和代谢产物的形成机制。
此外，液相色谱法还可以用于环境样品的分析，如水中重金属、有机污染物等的定量检测。
四、液相色谱质谱联用技术液相色谱质谱联用技术结合了液相色谱法和质谱法的优势，成为当今分析化学领域的重要工具。
它可以实现对复杂样品中多种成分的快速分离和鉴定，广泛应用于药物代谢动力学研究、生物样品分析、环境污染物的检测等。
液相色谱质谱联用技术的出现，大大提高了分析的灵敏度和准确性。
五、色谱法在新药临床研究中的应用色谱法在新药临床研究中起着重要的作用。
通过色谱法的分析，可以确定药物的含量、纯度、杂质和稳定性等关键指标，为新药的研发和质量控制提供依据。
此外，色谱法还可以用于药物的生物等效性研究，评估药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄情况。
六、结论色谱法是一种高效、准确的化学分析技术，广泛应用于药物研发、环境监测、食品安全等领域。
气相色谱法和液相色谱法作为色谱法的两种主要形式，在化学分析中发挥着不可替代的作用。
液相色谱质谱联用技术在药物分析中的应用
液相色谱质谱联用技术在药物分析中的应用液相色谱质谱联用技术（LC-MS）已经成为分析化学领域中的一项重要工具。
它不仅可以用于生化分析和环境检测, 还在药物分析中表现出很强的优势。
本文将重点介绍液相色谱质谱联用技术在药物分析中的应用。
一、液相色谱质谱联用技术的原理及优势液相色谱质谱联用技术是将液相色谱（LC）和质谱（MS）两种技术结合起来, 使得样品经过某种分离后直接进入质谱分析器, 从而达到高灵敏度, 高选择性和高分辨率的目的。
液相色谱的选择性和分离能力可以使样品中各种成分被分离出来, 而质谱则以其高灵敏度和特异性, 鉴别每一个分离出来的成分, 确保每种物质都得到准确的定量和定性分析。
液相色谱质谱联用技术优势显著, 其主要表现在以下三个方面:1.更高的分离能力和选择性, 增强样品分离和分析的准确性和可靠性。
2.具有高度的灵敏性和特异性, 能提高分析的探测下限和峰面积, 使得样品中的低浓度成分也能准确地被检测到。
3.可以进行组分结构的确定和鉴定, 通过分子离子的质量谱图,可确定组分的分子结构和可能的化学反应路径。
二、液相色谱质谱联用技术在药物分析中的应用液相色谱质谱联用技术在药物分析中的应用已经得到广泛的发展和应用。
主要表现在以下几个方面:1.药物代谢研究液相色谱质谱联用技术被广泛应用于药物代谢研究中。
通过监测药物的代谢产物, 可以研究药物在体内的代谢途径, 剖析药物的药效, 药物代谢动力学参数和评价药物对人体生理的影响。
2.药物成分分析液相色谱质谱联用技术可以实现药物中各种成分的分离和分析, 确保药物的安全和质量。
通过确定药物中的各种成分, 可以评价药物的性质和作用机理, 为药物的研发和质量监测提供有力的技术支持。
3.毒物分析液相色谱质谱联用技术也可以用于毒物分析。
通过对毒物样品进行分离和质谱分析, 可以鉴定毒物类别和浓度, 及时采取措施, 保护公众健康安全。
4.药物残留检测液相色谱质谱联用技术可以用于药物残留检测。
分析化学色谱联用分析法PPT
（2）离子检测模式：碱性物质选择正离子检测模式，
可用醋酸或甲酸使试样酸化至pKa－2。酸性物质及
含有较多强电负性基团的物质，选择负离子检测模 式。
（3）温度：接口的干燥气体温度应高于待分析物沸 点20℃左右，同时要考虑物质的热稳定性和流动相 中有机溶剂的比例。
第二十一章 色谱联用分析法
三、毛细管电泳－质谱联用
第二十一章 色谱联用分析法
仪器分析
2．高效液相色谱-质谱联用的应用和 分析条件
液相色谱－质谱联用技术在药学、临床医 学、生物学、食品化工等许多领域的应用越来 越广泛。
第二十一章 色谱联用分析法
仪器分析
HPLC-MS分析实验条件的选择：
（1）流动相和流量：常用流动相为水、甲醇、乙腈 及它们的混合物，可用醋酸、甲酸或它们的铵盐溶 液调节pH ，应避免磷酸盐或离子对试剂等。流量对 LC-MS分析有较大影响。
仪器分析
（2）质量分析器
➢四极质量分析器
扫描速度快，并可从正离子到负离子检测自 动切换，而且灵巧轻便，价格便宜，是GC-MS 中最流行的质量分析器。
➢离子阱质量分析器
➢飞行时间质量分析器
第二十一章 色谱联用分析法
3．色谱单元
仪器分析
用于GC-MS色谱系统应该符合质谱仪的一些 特殊要求。
主要是：
①固定相应选择耐高温，不易流失的固定液， 最好用键合相。
1．接口(interface) 实现联用的关键
接口装置的作用 将色谱与质谱联接起来，以除去载气、
降低气相色谱仪柱后流出物的气压，同时 对试样起富集的作用，并把组分送到质谱 仪的离子源。
第二十一章 色谱联用分析法
仪器分析
GC-MS对接口的一般要求是： ①能使色谱分离后的各组分尽可能多地进入 质谱仪，并使载气尽可能少地进入质谱系统。 ②维持离子源的高真空。 ③组分在通过接口时应不发生化学变化。 ④接口对试样的有效传递应具有良好的重现 性。 ⑤接口的控制操作应简单、方便、可靠。 ⑥接口应尽可能的短,以使试样尽可能快速通 过接口。
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第一节 色谱－质谱联用分析法
主要包括 气相色谱－质谱联用 GC-MS 高效液相色谱－质谱联用 HPLC-MS 毛细管电泳－质谱联用 CE-MS
一、气相色谱－质谱联用
（一）原理
由于GC的试样呈气态，流动相也是气体， 与质谱仪的进样要求相匹配，故最容易将这两 种仪器联用。
气相色谱仪 接口
质谱仪 计算机系统
（1）电喷雾离子化接口
电喷雾离子化是将溶液中试样离子转化为气 态离子的一种接口
带电液滴 的形成
溶剂蒸发和 液滴碎裂
离子蒸发形 成气态离子
电喷雾接口示意图
电喷雾离子化过程示意图
HPLC-ESI-MS谱图主要给出准分子离子的相关 信息，例如在单电荷情况下的[M+H]+、[M+Na]+、 [M－H]等，对于生物大分子如蛋白质、肽等， 还能产生大量的多电荷离子。 ESI常用于强极性、热不稳定化合物及高分子 化合物的测定。 ESI的主要缺点是只能允许非常小的流动相流 量。
（2）大气压化学离子化接口
大气压化学离子化接口将溶液中组分的分子 转化为气态离子的一种接口
APCI适用分析有一定挥发性的中等极性与弱极 性，相对分子质量在2000以下的小分子化合物。 最大优点是使HPLC与MS有很高的匹配度,允许 使用流速高及含水量高的流动相，极易与RPHPLC条件匹配。 与ESI相比，APCI对流动相种类、流速及添加 物的依赖性较小。
降低气相色谱仪柱后流出物的气压，同时 对试样起富集的作用，并把组分送到质谱 仪的离子源。
GC-MS对接口的一般要求是： ①能使色谱分离后的各组分尽可能多地进入 质谱仪，并使载气尽可能少地进入质谱系统。 ②维持离子源的高真空。 ③组分在通过接口时应不发生化学变化。 ④接口对试样的有效传递应具有良好的重现 性。 ⑤接口的控制操作应简单、方便、可靠。 ⑥接口应尽可能的短,以使试样尽可能快速通 过接口。
在药物的生产、质量控制和研究中 在中药挥发性成分的鉴定 食品和中药中农药残留量的测定 体育竞赛中兴奋剂等违禁药品的检测 环境监测
二、高效液相色谱－质谱联用
（一）原理
以高效液相色谱为分离手段，以质谱为 鉴定和测定手段，通过适当接口 (interface)将二者联接成完整仪器。
（二）高效液相色谱－质谱联用仪器
（三）高效液相色谱－质谱分析的特点 和应用
1．高效液相色谱-质谱联用的特点
①适用的范围宽。 ②提供各种信息。可产生准分子离子和多级 质谱可提供丰富的结构信息。 ③有很高的灵敏度和样品通量。 可在色谱分离不完全的情况下对复杂基质中 的痕量组分进行快速定性和定量分析。
2．高效液相色谱-质谱联用的应用和 分析条件
（1）离子源
电子轰击源（EI）是GC-MS中最常用的离子源 优点： ①谱图重现性好 ②有较多的碎片离子，提供丰富的结构信息 ③灵敏度高
化学电离源（CI）也是GC-MS配置的离子源之一
（2）质量分析器 ➢四极质量分析器
扫描速度快，并可从正离子到负离子检测自 动切换，而且灵巧轻便，价格便宜，是GC-MS 中最流行的质量分析器。
（2）质量分析器 ➢四极质量分析器 ➢离子阱质量分析器 ➢飞行时间质量分析器
串联四极质量分析器--使用较广泛
将三个四极质量分析器串联起来使用
第一个四极质量分析器进行质量分离 第二个四极质量分析器--碰撞池，产生产物离子 产物离子由第三个四极质量分析器分离分析
串联四极质量分析器能够进行选择反应监 测，选择性更高，使用串联四极质量分析器的 质谱称为串联质谱。
➢离子阱质量分析器
➢飞行时间质量分析器
3．色谱单元
用于GC-MS色谱系统应该符合质谱仪的一些 特殊要求。
主要是：
①固定相应选择耐高温，不易流失的固定液， 最好用键合相。
②载气应不干扰质谱检测，一般常用氦气。
（三）气相色谱－质谱分析的应用
GC-MS联用分析的灵敏度高，适合于低分子化 合物(相对分子质量＜1000）的分析，尤其适 合于挥发性成分的分析。
液相色谱－质谱联用技术在药学、临床医 学、生物学、食品化工等许多领域的应用越来 越广泛。
HPLC-MS分析实验条件的选择：
（1）流动相和流量：常用流动相为水、甲醇、乙腈 及它们的混合物，可用醋酸、甲酸或它们的铵盐溶 液调节pH ，应避免磷酸盐或离子对试剂等。流量对 LC-MS分析有较大影响。
分离试样中各组分，起着样品 制备的作用
起着气相色谱和质谱之间适配 器的作用
气相色谱仪的检测器
获得色谱和质谱数据，进行数 据采集和处理
（二）气相色谱－质谱联用仪器
主要由色谱单元、质谱单元和接口三大部分组成
1．接口(interface) 实现联用的关键
接口装置的作用 将色谱与质谱联接起来，以除去载气、
1．高效液相色谱－质谱接口和离子化
接口装置必须既能满足液、质两谱在线 联用的真空匹配要求，又能实现被分析 组分的离子化。
离子化方式有两种：
① 试样在离子源中以气体形式被离子化 ② 是从固体表面或溶液中溅射出带电离子 大气压离子化--最常用
电喷雾离子化（ESI）
大气压化学离子化பைடு நூலகம்(APCI)
大气压光离子化 (APPI)
3．色谱单元
HPLC-MS中的色谱柱一般短柱，以缩短分析 时间，最常用的固定相为ODS。 HPLC-MS对流动相的基本要求是不含非挥发 性盐类，以防其析出堵塞毛细管等。 所用溶剂的纯度最好都是色谱纯。 流动相中挥发性电解质如甲酸、乙酸、氨水、 乙酸铵等的浓度也不能太高。 流动相的pH、流速均对检测灵敏度有很大影 响。
GC-MS的接口有直接导入型和浓缩型
直接导入型
装置结构简单，容易维护， 但它无浓缩作用
喷射式浓缩型 具备去除载气、浓缩样
接口
品的功能，即具有分子
分离的能力
2．质谱单元 GC-MS中的质谱应满足下列要求： 真空系统不受载气流量的影响 灵敏度和分辨率与色谱系统匹配 扫描速度与色谱流出速度相适应
色谱联 用分析法
两种色谱联 用（色谱-色 谱）分析法
提高 分离能力
色谱与质谱、 波谱联用的 分析方法
提高 定性能力
色谱-质谱、波谱联用分析法
将分离能力很强的色谱仪与定性、定结构能力 很强的质谱或光谱仪器通过适当的接口 (interface)相结合成完整的分析仪器，借助计算 机技术进行物质分析的方法。