苯乙烯体系强酸性阳离子交换树脂
001×7（732）强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂
001×7(732)强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂
一、执行标准：GB13659-92
本产品是在苯乙烯—=乙烯苯共聚交联结构的高分子基体上带有磺酸基(—SO3H)的离子交换树脂，其酸性相当硫酸、盐酸等无机酸，它在碱性、中性，甚至酸介质中都显示离子交换功能。
本产品具有交换容量高、交换速度快、机械强度好等特点。
本产品原牌号732#，相当于美国：Amberlite IR-120，Dowex-50；德国：Lewatit-100；
二、结构式：
三、规格：
1.外观：金黄至棕褐色球状颗粒
2.出厂形式：钠型
3.主要性能指标：
四、使用时参考标准：
1.PH范围：1-14
2.最高使用温度：氢型≤100°C钠型≤120°C
3.型变膨胀率%：(H+-Na+)8-10
4.再生液浓度：NaCl：3-10%；HCl：4-5%；NaOH：4-5%
5.再生液用量：NaCl：(8-10%)；体积：树脂体积=1.5-2:1
HC1(4-5%)体积：树脂体积=2-3：1
NaOH(4-5%)；体积：树脂体积=2-3：1
6.再生液流速：5-8m/h
7.再生接触时间：30-60min
8.正洗流速：10-20m/h
9.正洗时间：约30min
10.运行流速：10-40m/h
五、用途：
本产品主要用于硬水软化、纯水制备、湿法冶金、稀有元素分离、抗生素提取等。
001-7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂
中华人民共和国国家标准001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂GB13659—92001×7 Strongly acidic styrene typecation exchange resins国家技术监督局1992-09-01批准1993-07-01实施1 主题内容与适用范围本标准规定了001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存的要求。
本标准适用于颗粒直径为0.315～1.25mm、含有磺酸基团的001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
2 引用标准GB 1.3 标准化工作导则产品标准编写规定GB 1631 离子交换树脂产品分类命名及型号GB 5475 离子交换树脂取样方法GB 5476 离子交换树脂预处理方法GB 5757 离子交换树脂含水量测定方法GB 5758 离子交换树脂粒度分布测定方法GB 8144 阳离子交换树脂交换容量测定方法GB 8330 离子交换树脂湿真密度测定方法GB 8331 离子交换树脂湿视密度测定方法GB/T 12598 离子交换树脂强度测定方法渗磨法3 产品型号及主要用途001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的型号按GB1631编制。
该产品主要用于硬水软化，纯水制备，湿法冶金等。
4 技术要求4.1 外观棕黄色至棕褐色球状颗粒。
4.2 出厂型式钠型。
4.3 理化性能理化性能应符合表中规定的各项技术指标。
5 试验方法5.1 外观目测。
5.2 试样预处理采用GB 5476中规定的方法预处理。
5.3 含水量的测定采用GB 5757中规定的方法进行测定，结果取两位有效数字。
5.4 质量全交换容量和体积全交换容量的测定5.4.1 质量全交换容量的测定采用GB 8144中规定的方法进行测定，结果取两位有效数字。
氢型树脂和钠型树脂质量全交换容量换算见附录A 。
5.4.2 体积全交换容量的计算体积全交换容量按式(1)计算：Q Q X v w =−ρ()1 (1)式中 Q v ——体积全交换容量，m mol/mL ；Q w ——质量全交换容量，m mol/g ；ρ——湿视密度，g/mL ；X ——含水量，%。
离子交换树脂特性
离子交换树脂特性树脂颗粒较细者，反应速度较大，但细颗粒对液体通过的阻力较大，需要较高的工作压力。
这就是离子交换树脂。
离子交换树脂根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂，及根据树脂的物理结构分为凝胶型和大孔型。
离子交换树脂的品种很多，因化学组成和结构不同而具有不同的功能和特性，适应于不同的用途。
所以宏昌工贸小编就离子交换树脂不同的品种来说一下它们的特性分别是什么。
离子交换树脂的基本类型：1、强酸性阳离子树脂：这类树脂含有大量的强酸性基团，如磺酸基－SO3H，容易在溶液中离解出H+，故呈强酸性。
树脂离解后，本体所含的负电基团，如SO3－，能吸附结合溶液中的其他阳离子。
这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。
强酸性树脂的离解能力很强，在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。
树脂在使用一段时间后，要进行再生处理，即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行，使树脂的官能基团回复原来状态，以供再次使用。
如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理，此时树脂放出被吸附的阳离子，再与H+结合而恢复原来的组成。
2、弱酸性阳离子树脂：这类树脂含弱酸性基团，如羧基－COOH，能在水中离解出H+ 而呈酸性。
树脂离解后余下的负电基团，如R-COO－(R为碳氢基团)，能与溶液中的其他阳离子吸附结合，从而产生阳离子交换作用。
这种树脂的酸性即离解性较弱，在低pH下难以离解和进行离子交换，只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5～14)起作用。
这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)。
3、强碱性阴离子树脂：这类树脂含有强碱性基团，如季胺基(亦称四级胺基)－NR3OH(R为碳氢基团)，能在水中离解出OH －而呈强碱性。
这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合，从而产生阴离子交换作用。
这种树脂的离解性很强，在不同pH下都能正常工作。
它用强碱(如NaOH)进行再生。
4、弱碱性阴离子树脂：这类树脂含有弱碱性基团，如伯胺基(亦称一级胺基)-NH2、仲胺基(二级胺基)-NHR、或叔胺基(三级胺基)-NR2，它们在水中能离解出OH－而呈弱碱性。
强酸性阳离子交换树脂的特性与密度介绍
强酸性阳离子交换树脂的特性与密度介绍强酸性阳离子交换树脂的特性与密度介绍产品名称：001x7苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂产品简介：001x7是在交联为7的苯乙烯二乙烯苯共聚体上带有磺酸基(SO3H)的阳离子交换树脂。
主要用于食品、制药、硬水软化和纯水制备，也用于湿法冶金、制糖、制药、味精行业，以及作为催化剂等。
理化性能指标：指标名称指标执行标准：GB/T136592023外观：棕黄至棕褐色球状颗粒出厂型式：钠型含水量：45.0055.00质量全交换容量 mmol/g ：≥4.50体积全交换容量 mmol/ml ：≥1.80湿视密度 g/ml ：0.770.87湿真密度 g/ml ：1.2501.290范围粒度：(0.315mm1.250mm)≥95.0 下限粒度：(0.315mm)≤1.0有效粒径 mm ：0.4000.700均一系数：≤1.60磨后圆球率：≥90.00使用参考指标：指标名称指标pH范围114高使用温度℃Na+:120 H+:100转型膨胀率(Na+H+)≤10工作交换容量 mmol/L≥1200运行流速 m/h1530阴、阳离子交换树脂树脂的贮存：离子交换树脂肪内含有一定量的水份，在运输及贮存过程中应尽量保持这部分水。
如贮存过程中树脂脱了水，应先用浓食盐水（10）浸泡，再逐渐稀释，不得直接放于水中，以免树脂急剧膨胀而破碎。
在长期贮存中，强型树脂应转变成盐型，弱型树脂可转变成相应的氢型或游离碱型也可转为盐型，然后浸泡在洁净的水中。
树脂在贮存或运输过程中，应保持在540C的温度环境中，避免过冷或过热，影响质量。
若冬季没有保温设备时，可将树脂贮存在食盐水中，食盐水的温度可根据气温而定。
新树脂的预处理：新树脂常含有溶剂、未参加聚合反应的物质和少量低聚合物，还可能吸着铁、铝、铜等重金属离子。
当树脂与水、酸、碱或其他溶液相接触时，上述可溶性杂质就会转入溶液中，在使用初期污染出水水质。
所以，新树脂在投运前要进行预处理。
淄博东大化工树脂指标 (1)
001×7系列强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂一、执行标准：DL/T519-20041．PH范围：1-142．最高使用温度：氢型≤100℃；钠型≤120℃3．型变膨胀率%：（Na+→H+）≥8—104．工作交换容量：25℃≥1000mmlo/l（湿）5．再生液浓度：NaCL：8-10%；HCl：4-5%6．再生液用量：NaCl(8-10%)体积：树脂体积=1.5-2:1HCl(4-5%)体积：树脂体积=2-3:17．再生液流速：4-6米/小时8．再生接触时间：30-60分钟9．正洗流速：10-20米/小时10．正洗时间：约30分钟11．运行流速：10-45米/小时三、用途：主要用于硬水软化、纯水制备、湿法冶金、稀有元素分离、抗生素提取，制糖、制药，也可作为催化剂和脱水剂。
四、与国外对应牌号：美国：Amberlite IR-120；Dowex-50；德国Lewatit-100；日本：Diaion SK-1 五、包装形式：编织袋、内衬塑料袋25kg/袋D001系列大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂一、执行标准：DL/T519-2004二、使用时参考指标：1．PH范围：1-142．最高使用温度：氢型≤100℃；钠型≤120℃3．型变膨胀率%：（Na+→H+）≥5—84．工作交换容量：25℃≥1000mmlo/l（湿）5．再生液浓度：HCL：4-5%6．再生液用量：HCl(4-5%)体积：树脂体积=2-3:17．再生液流速：5-8米/小时8．再生接触时间：30-60分钟9．正洗流速：10-20米/小时10．正洗时间：约30分钟11．运行流速：10-25米/小时；高流速：40-100米/小时三、用途：主要用于高纯水处理、二级除盐混床、高速混床水处理、废水处理、贵重金属回收、氨基酸回收、催化。
四、与国外对应牌号：美国：Amberlite 200；德国Lewatit：Sp-210五、包装形式：塑料桶内衬塑料袋kg/袋201×7系列强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂一、执行标准：DL/T519-2004三、使用时参考指标：1．PH范围：1-142．最高使用温度：氢氧型≤40℃；氯型≤80℃3．型变膨胀率%：（Cl-→OH-）≥18—224．工作交换容量：25℃≥400mmlo/l（湿）5．再生液浓度：NaOH：4%6．再生液用量：NaOH(4-5%)体积：树脂体积=2-3:17．再生液流速：4-6米/小时8．再生接触时间：约60分钟9．正洗流速：15-25米/小时10．正洗时间：约20分钟11．运行流速：10-45米/小时三、用途：主要用于纯水、高纯水制备、废水处理、生化制品提取，放射性元素提炼、抗菌素的分离。
阳离子交换树脂
A
5
制备
• 在共聚物中引入不同的官能团即可制得阳离子树 脂和阴离子树脂。
• 如使用硫酸将共聚物中的苯环磺化即可制得强酸 型阳离子树脂，
• 而引入羧基则制得弱酸性阳离子树脂。对于强碱 性离子树脂则可通过在共聚物中引入季铵基而制 得
A
6
催化作用与性能
• 离子交换树脂催化剂作为固体酸、碱催化 剂与均相溶液中的硫酸、盐酸、氢氧化钠 （钾）这些常规的酸、碱催化剂的作用是 一样的。
• 离子交换树脂的催化性能介于低分子量的 酸、碱均相体系和无机固体酸、碱催化体 系之间。
A
8
选择性
离子交换树脂对水中各种离子的交换能力是 不相同的，例如在常温、低浓度水溶液中，树脂 对一些常见离子的选择性为：
强酸性阳离子交换树脂：Fe 3+＞Al 3+ ＞Ca 2+ ＞Mg 2+ ＞K + ＞Na + ＞H +
A
11
• （3）可实现生产连续化
• 大孔的离子交换树脂由于具有固定的结构 ，其体积受溶剂作用的影响很小。因此， 适用于填充柱操作，实现生产连续化。在 较低的压力下可以达到较高的流速，并可 使用极性差别很大的反应溶剂。
A
12
• （4）节省建设投资
• 酸性树脂催化剂与低分子酸催化剂相比，酸 部位处于树脂的内部，消除了酸与反应器壁 的接触，避免了酸对反应器壁腐蚀的麻烦。 因此，所用的设备和装置不必选用高度防腐 的昂贵材料，从而可以节省建设投资
由于树脂催化剂具有这种物理性质因此反应完成后催化剂可以通过简单的过滤方法从反应混合物中分离出来免除了常规酸碱催化剂使用后需要进行中和洗涤干燥蒸馏等后处理程序同时避免了废酸碱液体对环境的污染
强酸性阳离子交换树脂合成反应式
强酸性阳离子交换树脂合成反应式一种强酸性阳离子交换树脂及其制备方法一种强酸性阳离子交换树脂及其制备方法【专利摘要】本发明公开一种强酸性阳离子交换树脂及制备方法。
即以油溶性的不饱和烷基（芳基）磺酸盐、苯乙烯为单体为原料，以二乙烯基单体为交联剂，通过自由基引发的悬浮聚合制备出粒径范围为1.4mm的白色球形颗粒，其磺酸基团的含量为23.5～29.2%，离子交换容量为2.91～3.51meq/g的强酸性阳离子交换树脂。
该制备方法革除了传统阳离子交换树脂的制备工艺中的磺化过程，不再使用具有强氧化性的浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸作为磺化试剂，解决了传统工艺中大量废酸排放带来的环境污染问题及生产安全问题。
其用于水中的钙、镁离子的去除及用于催化非均相的有机合成反应，比如有机酸和醇的缩合反应，酚类烷基化反应等。
【专利说明】一种强酸性阳离子交换树脂及其制备方法【技术领域】[0001] 本发明涉及一种强酸性阳离子交换树脂及其制备方法，属于功能高分子制备应用【技术领域】。
【背景技术】[0002] 离子交换树脂是一类带有功能基团的网状结构的功能高分子化合物，它是不溶性的三维网状骨架、连接在骨架上的功能基团和功能基团带有相反电荷的可交换离子三部分构成。
广泛应用于水处理、食品工业、合成化学和石油化学工业及其他方面。
[0003] 交联聚苯乙烯-二乙烯苯磺酸阳离子交换树脂是离子交换树脂应用中最广的领域品种。
[0004] 磺酸基阳离子交换树脂是将交联聚苯乙烯-二乙烯骨架结构通过浓硫酸、氯磺酸、三氧化硫和发烟硫酸等强氧化剂的磺化作用引入磺酸基而制成。
但是，这种传统工艺磺化后得到的离子交换树脂，其中含有约37%左右的硫酸，必须要用不同浓度硫酸缓慢的梯度稀释和清水清洗才能得到成品，工序时间长，耗用不同浓度的硫酸和清水量大，而且清洗后的废液中有一定浓度的硫酸，不仅造成资源浪费还无法回收利用，只能排放，导致对环境的污染较大。
在整个磺化过程的工艺中所用的硫酸，特别是具有强氧化和腐蚀性的浓硫酸不仅会对设备造成腐蚀还会对操作人员带来危险。
实验十四 阳离子交换树脂的制备
实验十四 阳离子交换树脂的制备前言离子交换树脂是一种聚合物链上含有可电离侧基的高聚物，根据其从聚合物链电离出的离子的电荷，可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。
阳离子交换树脂一般是由苯乙烯和二乙烯苯共聚而得到的交联聚合物，经侧基的苯环的磺化反应得到，一般呈体形网状结构，在溶剂中只能溶胀不能溶解，而高聚物上的可电离基团苯磺酸基能和溶液中的阳离子发生离子交换反应。
实验目的利用大学三年级高分子化学基础实验课程中苯乙烯悬浮聚合所制备的聚苯乙烯粒子进行非均相磺化反应，得到聚乙烯基苯磺酸，也即阳离子交换树脂。
掌握对芳香类聚合物进行非均相磺化反应的原理、方法与步骤；掌握阳离子交换树脂交换当量测定的原理、方法和步骤。
实验原理本实验采用悬浮聚合法先制备苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物，后采用高分子基团反应，在苯环上引入磺酸基团，所得交联聚乙烯基苯磺酸即为阳离子交换树脂。
利用傅立叶变换红外光谱仪测定其磺化前后的化学结构，并测定所得阳离子交换树脂的交换当量。
由两种或两种以上单体参与的聚合称为共聚合，得到的聚合物称为共聚物。
苯乙烯和二乙烯苯通过自由基引发可以形成无规共聚物，而且由于二乙烯苯含有两个乙烯基团，能够形成两个活性中心，或接纳二个其它自由基活性中心而形成交联点，从而形成交联聚合物。
如下图所示：CH2CH CH2CHCH CH2CH2CH CH2CHCH CH CH2CH CH2CHCH CH2CH2CH2CH CH2CHCH.R.2CH CH2CHCH CH2RCH2CH2CH CH2CHCHR其中R.为增长自由基。
所得聚合物为交联结构，在溶剂中不能溶解，只能溶胀。
由于形成的聚合物含有苯环。
所以可以用磺化试剂制取芳香族磺酸，一般的磺化试剂有浓硫酸、发烟硫酸、液体三氧化硫和氯磺酸等，如下图所示：CH2CH CH2CHCH CH2CH2CH2CH CH2CHCHR24CH2CH CH2CHCH CH2RCH2CH2CH CH2CHCHRSO3HSO3HSO3HSO3H所形成的芳香族磺酸有较强的酸性，可用作酸性催化剂，并能与溶液中的离子起交换反应：MSO3-H+Na +Cl -+SO 3-Na+M +HCl其中M 为树脂母体。
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二、离子交换作用
1. 离子交换的机理
- + R SO3 H + Na Cl + + + R SO3 Na + H Cl
机理：化学吸附 历程： 与液固相反应的历程类似，
①溶液内离子扩散至树脂表面，
②由表面扩散到树脂内部， ③离子交换， ④被交换的离子从树脂内部扩散至表面， ⑤被交换的离子再扩散至溶液中， 控制步骤为内扩散。
（2） 交换容量： 交换容量是表示树脂交换能力大小的量， 常以每克干树脂能交换的离子毫克当量数表示。 用途不同，对交换容量要求也不同。 如：用于软化水的树脂，交换容量则以高为好； 而用作催化剂的树脂，交换容量则不宜过高。 一般说：加大交联度提高了机械强度，同时降低 了交换容量，甚至可失去交换能力。 大孔树脂比小孔树脂容量大。 树脂组成中，引入较多的官能团，以提高其交换 容量。
CH
CH 2 CH DVB
CH2
CH
H 2 SO 4 HSO 3 Cl SO 3
CH2
CH
CH2 SO 3 H
CH
CH2
CH
SO 3 H
实例：
将1克过氧化二苯甲酰（BPO）在冷时溶解于80克苯乙烯， 20克对二乙烯苯(DVB)中，在搅拌下加至含有悬浮剂（用 聚乙烯醇等时的浓度为0.01-0.5%；用碳酸钙、硅酸镁等 无机悬浮剂时的浓度为0.1-2.0%）的500ml去离子水中， 使之分散为所要的粒度，这时一旦分散成小粒子再也不会 变大，因此搅拌时，要注意，将在80℃下搅拌加热5-10小 时，所得球状聚合物过滤，水洗后，在100-125℃下干燥。 问：此反应为何种聚合? PVA，碳酸钙有何作用? 产品是什么结构，水洗有什么作用？
2．离子交换树脂评价指标：
机械强度----好 交换容量----适当 交换速度----快 再生速率----快
（1） 机械强度：
应有良好的机械强度，以免在装柱使用过程 中，树脂颗粒破碎，结构破坏。 其机械强度是由高分子骨架的化学结构和交 联度、骨架空间结构、颗粒粒度和形状决定 的 一般说：加大交联度、减小粒度，机械强度 提高
2、阴离子交换树脂
〈1〉 强碱性（聚苯乙烯系） 交换基： + N X P+ X 季胺 叔胺 N R
R
〈2〉 弱碱性（聚苯乙烯系） 交换基：氨基—NH2
（二）根据高分子基体（即骨架）分： 苯乙烯体系树脂 丙烯酸—甲基丙烯酸酯体系树脂 苯酚—间苯二胺体系树脂 环氧氯丙烷体系树脂 （三）特殊的离子交换树脂 按性能分: 1、螯合树脂 2、两性离子交换树脂 3、耐热性离子交换树脂 4、氧化还原树脂
b.用酸再生： RSO3Na + HCl RSO3H + NaCl 即 H+ Na+
阴离子交换树脂： R－N+（CH3）3OH－ RN（CH3）3+ + OH－ R－N（CH3）3OH + NaCl R－N（CH3）3Cl + NaOH 再生：R－N（CH3）3Cl + NaOH R－N （CH3）3OH + NaCl 即： OH－ Cl－
三．离子交换树脂的合成
（一） 强酸性阳离子交换树脂 以-SO3H基作离子交换基因的离子交换树脂
目前所有制品都是苯乙烯体系的树脂。
R
SO3H + NaCl H型
R SO3 Na + HCl H 2
CH + CH 2 CH
CH2
CH
CH2
（3） 再生： 再生是使用过程中的一个重要步骤，是评价 离子交换树脂的一个重要指标。 再生容易好，再生速率快好。 离子交换树脂的交换过程和再生过程是可逆 反应。 阳离子交换树脂： a.用盐再生：
RSO 3H + Na+ ClRSO 3Na + HCl
或R－SO3 － + Na+
RSO3Na
具有—COOH基的弱酸性离子交换树脂几乎都 是水解丙烯酸脂，或甲基丙烯酸能与DVB的共 聚物而得，之所以使用是因为丙烯酸和甲基丙 烯酸是水溶性的
CH 2 CH 2 CH COOR + CH 2
CH BP O CH
CH2
CH
CH2
SO3H + NaCl
SO3Na + HCl
离子交换树脂已广泛应用工业、农业、 医药、试剂和有机反应的催化剂和元素 的提纯富集等各个领域中。 有多种分类方法： （一）根据离解的基团的性质，可分为 ：
1、阳离子交换树脂
〈1〉强酸性（聚苯乙烯系）， 交换基：磺酸 －SO3H
〈2〉中酸性（聚苯乙烯系） 交换基：—P=O(OH)2 〈3〉弱酸性（甲基丙烯酸系） 交换基：羧基—COOH或酚基—OH
第二章、离子交换树脂
一、定义和分类 二、离子交换作用 三、合成方法 四、应用
思考题：
1.什么是离子交换树脂？ 2.离子交换树脂的类型？ 3.写出聚苯乙烯体系强酸性阳离子交换树脂 的合成路线。 4.说明离子交换树脂的离子交换机理。 5. 说明离子交换树脂的用途。
一、定义和分类 离子交换树脂是由交联结构的高分子骨 架与能离解的基团两个基本组分所构成的 不溶性、多孔的、固体高分子电解质。 功能：它能在液相中与带相同电荷的离子 进行交换反应，此交换反应是可逆的，即 可用适当的电解质冲洗，使树脂恢复原有 状态，可供再次利用（再生）。
问：此反应的机理。
缩合体系强酸性阳离子交换树脂
OH H 2 SO 4 OH HCHO SO 3H OH OH SO 3H
CH2 SO 3H
ONa Na 2 SO 4 HCHO
ONa CH2
ONa CH2 SO 3 Na
（二）弱酸性阳离子交换树脂
此类大部分以—COOH为功能基，此外还有
O O AsO3H OH P OH OH As OH
将100克干燥球状聚合物放于能溶解苯乙烯聚合物的 四氯乙烷或甲苯、四氯呋喃等溶剂中溶胀，与500克 98%硫酸，一起在95-100℃下加热磺化5-10小时，反 应完成后冷却，过剩的硫酸用水慢慢稀释，或用逐次 降低浓度的硫酸洗涤，最后再用水洗涤除去硫酸，用 NaOH处理使成Na型，当有溶胀试剂的气味时可以水 蒸馏除去，然后再水洗，筛分后就得成品。