缩甲醛类胶粘剂中游离甲醛含量的测定
粘合剂
粘合剂[填空题]1胶黏剂（adhesive）参考答案：是一种能够把两种同类或不同类材料紧密地结合在一起的物质。
又称粘合剂、粘接剂，简称胶。
[填空题]2胶接技术参考答案：采用胶黏剂将各种材料或部件连接起来的技术。
[填空题]3简述按用途胶黏剂的分类？参考答案：结构用：能长期承受较大负荷，有良好的耐热性、耐油性、耐水性等，如酚醛-缩醛、酚醛-丁腈、环氧-丁腈、环氧-尼龙、环氧-酚醛等。
非结构用：有一定粘接强度，随温度升高粘接力下降，如PVAc、聚丙烯酸酯类、橡胶类、热熔胶、虫胶、沥青等。
特种用：供某些性能和应用特殊场合用，如导电胶、导热胶、光敏胶、应变胶、医用胶、耐超低温胶、耐高温胶、水下粘接胶等。
[填空题]4简述机械结合理论？参考答案：这是一种较早的最直观的宏观理论。
被粘物表面不规则不平整，存在高低不平的峰谷或疏松孔隙结构，利于胶黏剂的渗入，固化后胶黏剂与被粘物表面发生咬合（锚固）而固定。
机械结合的关键：被粘物表面必须有大量的凹穴、槽沟、多孔穴等，当胶黏剂涂布上去时，经润湿、流动、挤压、铺展而渗入这些孔穴内，固化后嵌定在孔隙中而紧密地结合起来，表现出较高的胶接强度。
[填空题]5简述吸附理论？参考答案：吸附理论基本观点：胶接是一种吸附作用。
最早提出并被大多数科学家接受。
吸附理论认为：胶接产生的黏附力主要来源于胶黏剂与被粘物之间界面上两种分子之间相互作用的结果，所有的液体-固体分子之间都存在这种作用力，这些作用力包括化学键力、范德华力和氢键力。
[填空题]6简述扩散理论？参考答案：扩散理论认为：高分子材料之间的胶接是由于胶黏剂与被粘物表面分子或链段彼此之间处于不停的热运动引起的相互扩散作用，使胶黏剂与被粘物之间的界面逐步消失，形成相互交织的牢固结合，胶接接头的强度随时间的延长而增至最大值。
[填空题]7简述化学键理论？参考答案：该理论认为：胶接作用是由于胶黏剂与被粘物之间的化学结合力而产生的，有些胶黏剂能与被粘物表面的分子或基团形成化学键。
实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定
实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定一、实验目的：1 了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法；2 了解甲醛的危害，掌握分析甲醛的方法；3 通过查资料确定消除甲醛的药品，并通过实验测定除甲醛的效果；4 由学生确定实验方案，提高设计实验的能力。
二、实验原理1 聚乙烯醇缩甲醛胶的制备聚乙烯醇缩甲醛( PVF ，俗称107 胶)，从80年代初期在我国开发应用以来,在建筑行业以及其它行业得到广泛的应用。
但用传统的生产方法所制得的PVF 性能比较差,一般为不合格产品。
作为建筑胶使用的PVF ，其粘度、粘接强度、游离甲醛含量都是非常重要的指标。
本实验采用新的生产方法改善PVF 的性能，使制得的PVF 粘度符合JC438291 的标准，其粘接强度和游离甲醛的含量都符合建材行业的有关标准。
本实验中采用如下配方来配制聚乙烯醇缩甲醛胶。
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反机理应如下：CH 2O +H+C +H 2OHCH 2CH CH 2CHCH 2OH OH C +H 2OH +CH 2CH CH 2CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2OCH 2CH CH 2CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~CH 2CH CH 2CHCH 2O O ~~~~~~CH 2+H +聚乙烯醇和甲醛的物质的量配比急反应的pH 值不同，得到的聚乙烯醇缩甲醛的分子量也不同。
分子量小时，形成的高分子化合物易溶于水；分子量大时，得到的高分子物质难溶于水。
溶解性过好或难溶于水对制备水溶性涂料均不利。
因此，如何控制反应的条件，使其最大限度的生成适合分子量的化合物是制备聚乙烯醇缩甲醛胶的关键。
表1-1聚乙烯醇缩甲醛胶的配方药品名称 规格 质量/ g PV A 1 799 10 HCHO 36 %～38% 6 HCl 30% 0.8 NaOH 40% 0.6 尿素或甲醛消除剂 分析纯 0.6 H2O 自来水 120 2 游离甲醛的消除、测定由于22H O 可以和甲醛作用生成甲酸和二氧化碳，因此本实验选用22H O 作为甲醛消除剂，与尿素对比，反应方程式如下：4NH 4+ + 6HCHO === (CH2)6NH 4+ + 6H 20 + 3H + (1)2222223H O CH O CO H O +=+ (2) 3 甲醛的分析方法——乙酰丙酮分允光度法(1) 原理甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成黄色的 3,5-二乙酰基-1,4 二氢卢剔啶，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
脲醛树脂胶粘剂的分析检验
脲醛树脂胶粘剂的分析检验第一节原料的分析检验方法一、甲醛（一）甲醛的质量标准甲醛的质量标准见表1表1 甲醛的质量标准（GB9009—88）（二）测定方法1.甲醛含量的测定（1）原理试样与过量的中性亚硫酸钠溶液作用，生成氢氧化钠，然后以百里香酚酞作指示剂，用硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠。
（2）试剂和溶液硫酸标准溶液c（1/2H2SO4）=0.5mol/L；亚硫酸钠溶液c（Na2SO3）=1mol/L；百里香酚酞指示剂，每100mL乙醇（95%）中含0.1g百里香酚酞。
（3）仪器滴瓶（60mL）。
（4）测定步骤于250mL锥形瓶中，加入50mL亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示剂，用硫酸标准溶液中和至蓝色消失（不计读数）。
用减量法称取1.3~1.5g试样（准确至0.0002g），放入上述锥形瓶中，再用硫酸标准溶液中和至蓝色消失为终点。
（5）结果的表示和计算用质量分数表示的甲醛含量X1按下式计算：X1=c×V×0.03003/m ×100%式中 c——硫酸标准溶液的量浓度，mol/L；V——滴定消耗硫酸标准溶液的体积，mL；m——甲醛试样的质量，g；0.03003——与1.0mL硫酸标准溶液[c（1/2H2SO4）=1.000mol/L]相当质量，g。
（6）允许差平行测定两次结果的差值不大于0.1%，取其算术平均值为测定结果。
2. 甲醛溶液密度的测定——密度计法（1）测定步骤将甲醛溶液试样盛于100 mL量筒中，测定其温度，当试样温度达到（20±0.5）℃时，将校正过的刻度范围为1.060～1.112分度为0.002的密度计轻轻插入，1～2min至温度比较稳定时，按液面下边缘读出其视密度。
（2）结果的表示和计算20℃甲醛溶液的密度ｐ20按下式计算：ｐ20==ｐt+0.00058（t为20℃）式中ｐt——试验温度下甲醛溶液的视密度，g/cm3；t——测定时甲醛溶液的温度，℃；0.00058——甲醛溶液密度的温度补正系数。
聚乙烯醇缩甲醛的设计实验
1前言1.1聚乙烯醇缩甲醛的历史聚乙烯醇缩甲醛(PVF，俗称107胶)，从80年代初期在我国开发应用以来，在建筑行业以及其它行业得到广泛的应用．但用传统的生产方法所制得的PVF性能比较差，一般为不合格产品．作为建筑胶使用的PVF，其粘度、粘接强度、游离甲醛含量都是非常重要的指标．本实验采用新的生产方法改善PVF的性能，使制得的PVF粘度符合JCA38—91的标准，其粘接强度和游离甲醛的含量都符合建材行业的有关标准．早在1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇（PVA）的纤维，但由于(PVA)的水溶性而无法实际应用。
不过利用“缩醛化”则可减少其水溶性，就使得PVA就有了实际应用价值。
用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛PVF。
在PVF分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF分子中有羟基，乙酰基和醛基等，因此有较强的粘接性能，可做胶水使用，用来粘结金属，木材，陶瓷，皮革，玻璃和橡胶等一直以来，许多科研生产单位对其生产工艺和改性措施进行大量研究。
聚乙烯醇缩甲醛的合成反应属于缩聚反应，缩聚反应是一类有机化学反应，是具有两个或两个以上官能团的单体，相互反应生成高分子化合物，同时产生单分子的化学反应，因此缩聚反应兼有缩合处低分子和聚合成高分子的双重含义，反应产物称为缩聚物，缩聚反应的本质可看作取代。
1.2聚乙烯醇缩甲醛反应原理聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。
反应过程需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
实验三十五 聚乙烯醇缩甲醛的制备与应用
图35.1
称取1克(准确至0.0002g)试样,置于250ml碘瓶中,加入10ml蒸馏水至试 样完全溶解后,用移液管准确加入20ml新配的1%亚硫酸氢钠溶液,加塞,于暗 处静置2h,加入50ml蒸馏水和1ml 1%淀粉溶液,用碘标准溶液滴定至溶液呈 兰色.
0.03003: 与1.00ml碘标准溶液[c(1/2I2)=1.00mol/L相当的以克表示的甲 醛的质量.
两次平行测定,绝对误差范围不超过0.05%,以其平均值表示,取小数点后两位 数.
▪ 四 、 注意事项
▪ （1）只做书上试验步骤2的聚乙烯醇缩甲醛。 ▪ （2）调 pH值为2时，注意不可将酸值调的过低，
控温在90℃左右，直至PVAL全部溶解(约40 min)。 ▪ 往三口烧瓶中滴加浓HCl溶液，将PVAL水溶液的pH调为2。 ▪ 量取5mL36%甲醛水溶液，用滴液漏斗缓缓地将其滴入三口烧瓶中
(30min滴完)，继续搅拌30min。 ▪ 停止加热。滴加6mol·L-1NaON溶液至聚乙烯醇缩甲醛胶水的pH为7
反应式如下：
CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2 OH OH OH
H + HC
O
HCl 加热
CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2 OH O CH2 O
▪ 聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基(-OH)是亲水性基团，而缩 醛基是疏水性基团。控制一定的缩醛度（聚乙烯醇缩醛中 所含缩醛基的程度，常以百分率来表示），可使生成的聚 乙烯醇缩甲醛既有较好的耐水性，又有一定的水溶性。为 了保证产品的稳定性，缩醛化反应结束后需用NaOH中和 至中性。
另取一份20ml1%亚硫酸氢钠溶液,同时做空白实验.
游离甲醛按下式计算:
F= [(v0-v3)c2x0.03003]/W x100 F: 游离甲醛含量.%
民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325
民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-2001 时间：2007-06-29 来源:综合整理编辑:HTL中华人民共和国国家标准GB 5 0325—2001民用建筑工程室内环境污染控制规范Code for indoor environmental pollution cont rolOf civil building engineering2001—11—26发布2002—01—01 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局联合发布中华人民共和国建设部中华人民共和国国家标准民用建筑工程室内环境污染控制规范（送审稿）前言按照中华人民共和国建设部关于制定《民用建筑工程室内环境污染控制规范》的有关要求，并依据《中华人民共和国建筑法》、国家《建设工程质量管理条例》，以及已发布的涉及民用建筑室内环境污染的有关国家标准，编制本规范。
本规范规定了建筑材料和装修材料用于民用建筑工程时，为控制由其产生的室内环境污染，对工程勘察设计、工程施工、工程检测及工程验收等阶段的规范性要求。
本规范适用于全国城镇各类新建、扩建和改建的民用建筑工程，不适用于工业建筑工程及仓储性建筑工程。
本规范编制过程中，考虑了我国建筑业目前发展水平、建筑材料及装修材料工业现状，结合我国新世纪产业结构调整方向，并参照了国内外有关标准规范。
本规范共分六章。
主要内容有：总则，术语和符号，材料，工程勘察设计，工程施工及验收。
本规范由国家建设部提出。
本规范主编部门：河南省建设厅。
本规范主编单位：河南省建筑科学研究院参编单位：苏州市卫生检测中心国家建筑工程质量监督检验中心河南省辐射环境监测管理站苏州城建环保学院南开大学本规范编制主要起草人员名单：目次１总则２术语和符号３材料3.1 非金属无机建筑材料3.2 人造木板及饰面人造木板3.3 涂料3.4 胶粘剂3.5 处理剂4 工程勘察设计4.1 一般规定4.2 工程地点土壤中氡浓度水平调查及防氡4.3 材料选择5 工程施工5.1 一般规定5.2 材料检验5.3 施工要求6 验收附录A 人造木板及饰面人造木板中游离甲醛释放量环境测试舱法测定附录B 涂料、胶粘剂、处理剂中挥发性有机化合物(VOC)含量测定附录C 水性涂料、胶粘剂、处理剂中游离甲醛含量测定附录D 土壤中氡浓度测定附录E 室内空气中污染物的测定附录F 本规范用词说明1 总则1.0.1 为了预防和控制民用建筑工程中建筑材料及装修材料引起的室内环境污染，保障公众健康，维护公共利益，做到技术先进，经济合理，确保安全适用，制定本规范。
游离甲醛含量测定法
５
： 放置过程中塞紧瓶塞 ， 用水封 口防氮逃逸
计算
树脂中游离甲醛含量按式（） ４计萄
（ 一 Ｖ ）Ｘ ｃＸ ． ３ ３Ｘ Ｖ、 ０ ０ ００ ６
Ｆ 一 —
Ｘ
１０ ０
・・・・・・・・・・・二（４ ） ・・・・・・。・・。
ＧＢ Ｔ ４１ ４ １ 一 ９ ／ １｛ ．６ ７ ３
１ 主题内容与适用范围
本标准规定了木材胶粘剂用树脂游离甲醛含量测定法。 本标准适用于木材胶粘剂用酚醛树脂与氨基树脂中游离甲醛含量的测定。 ２ 酚醛树脂中游离甲醛含ｆ的测定
２ １ 原理 ．
树脂中游离甲醛与盐酸轻胺反应， 生成等摩尔的酸， 然后以氢氧化钠中和生成的酸。
试样重量 ，。 只
附加说明 ：
本标准由中国林业科学研究院木材工业研究所归口。 本标准由中国林业科学研究院木材工业研究所负责， 北京市木材厂、 北京光华木材厂、 上海扬子木
材厂参加起草 本标准主要起草人夏志远、 谢天相、 关美云、 蒋源、 卢学 良、 卢传珍、 刘文亮。
（ 一 Ｖ ） ｃ ００ ０ Ｖ； ｉ Ｘ Ｘ ３ ０ ． ３
Ｇ
Ｘ ０ １０
・。・・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・・ ・ ・・・。 …
… （２）
式中 Ｆ — 游离甲 醛的含量， ％；
Ｖ — 滴定试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积， Ｌ ， ｍ ； Ｖ — 空白试验所耗氢氧化钠标准溶液的体积， Ｌ ， ｍ ； 。 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，ｏ Ｌ — ｍ ｌ ／； ０００ ． ０－ １ ３ ３ ｍ Ｌ量浓度为。Ｎ Ｏ ） ｍ ｌ （ ａ Ｈ ＝１ ／ ｏ Ｌ氢氧化钠标准溶液相当于甲 醛的摩尔质量，／ ｍ ｌ ｇｍ ； ｏ Ｇ — 试样重量，。 只 ３ 氮墓树脂中游离甲醛含量的测定
2009年能力验证试验-涂料中游离甲醛含量的测定的具体操作步骤及总结
放置两周后过滤。
3.1.2 标定
用 25mL 大肚移液管精确量取碘酸钾标准溶液 25mL 置于 250mL
碘量瓶中，加入 75 新煮沸冷却后的蒸馏水，3 克分析纯碘化钾，10mL
预先配置好的 1.0 mol/L 盐酸溶液，摇匀，放置暗处 3 min.使用棕色
滴定管用 3.1.1 硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，滴定至溶液呈浅黄色
确至 1mg）置于此烧杯中，此显示数据即为试样质量，用 10mL 量筒 量取 10 mL 蒸馏水于烧杯中将试样溶解均匀，转移到 50mL 预先清洗、 蒸馏水润洗 3 遍的容量瓶中，再用 10mL 量筒量取 10 mL 蒸馏水于烧
第页共页
杯中将烧杯上的残留试样溶解混匀，如此 3 遍操作直至无试样残留， 转移到 50mL 容量瓶并稀释至刻度。
加 3mL 冰乙酸和 0.25mL 已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入 100mL 容量瓶中，用水
稀释至刻度，调整 PH=6.此溶液于 2℃～5℃贮存，可稳定一个月。
2.5 碘溶液：c（1/2I2）=0.1 mol/L
2.6 氢氧化钠溶液：1 mol/L
2.7 盐酸溶液：1 mol/L
2.8 硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）=0.1 mol/L,并按照 GB/T601 进行标
第页共页
2009 年能力验证试验 涂料中游离甲醛含量的测定的具体操作步骤及总结
1、 试剂 分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂，所用水为自制的蒸馏水。 1.1 乙酸铵 1.2 冰乙酸：ρ=1.055 g/mL 1.3 乙酰丙酮：ρ=0.975 g/mL 1.4 乙酰丙酮溶液：体积分数为 0.25％，用电子天平称取 25g 乙酸 铵，用 50mL 量筒加 50mL 水溶解，混匀，用 5mL 吸量管加 3mL 冰乙酸 和用 0.50mL 吸量管加入 0.25mL 已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，PH 试纸测试此溶液的 PH=6.把此溶液放 于 5℃冰箱中贮存。 1.5 碘溶液：c（1/2I2）=0.1 mol/L 1.6 氢氧化钠溶液：1 mol/L 1.7 盐酸溶液：1 mol/L 1.8 淀粉溶液：1g/100mL，称取 1g 淀粉，用少量水调成糊状，倒入 100mL 沸水中，呈透明溶液。 2. 仪器与设备 2.1 蒸馏装置：500mL 蒸馏瓶、蛇型冷凝管、馏分接收器