游离甲醛含量的测定
酚醛树脂中游离甲醛含量测定
酚醛树脂中游离甲醛含量的测定参照中华人民共和国化工部HG/T 2622-94《酚醛树脂中游离甲醛含量的测定》方法,即试样在水溶液或有机溶液中，用电位滴定法测定酚醛树脂中游离甲醛含量的化学方法。
原理：甲醛与盐酸羟胺进行肟化。
用氢氧化钠溶液通过电位滴定，回滴反应生成的盐酸。
HCHO+NH2OH·HCl→CH2NOH+H2O+HClHCl+NaOH→NaCl+H2O试剂：分析时，只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有等同纯度的水。
a、10%（m/m）盐酸羟胺溶液，加入氢氧化钠溶液，将PH调节到3.5。
b、氢氧化钠标准滴定液c（NaOH）=1 mol/L和 c（NaOH）=0.1 mol/L。
c、盐酸标准溶液滴定液c（HCl）=1 mol/L和c（HCl）=0.1 mol/L。
d、甲醇，不含醛类和酮类杂质。
e、异丙醇，不含醛类和酮类杂质。
仪器：天平：感量0.1mg;pH计：灵敏度0.1pH单位，备有玻璃指示电极和标准甘汞参比电极；磁力搅拌器；刻度滴定管：容积10ml 和25ml ，后者用于甲醛含量大于5%（m /m ）的测定。
操作步骤试验温度：试验于23±1℃下进行。
试料：用250ml 烧杯，根据预计的甲醛含量，按表1规定的试料量称取1～５ｇ试料（准确至０.１mg ）。
测定：将50ml 甲醇，或50ml 体积比为3：1的异丙醇和水的混合物加入盛有试料的烧杯中，开启磁力搅拌器，搅拌到树脂溶解且温度稳定在23±1℃。
将pH 计的电极插入溶液，用0.1mol/L 的盐酸溶液（对中性树脂）或1mol/L 的盐酸溶液（对强碱性树脂）调节pH 到3.5。
在23±1℃条件下，吸取约25ml 盐酸羟胺溶液至试料溶液中搅拌10±1min 。
用滴定管（容积为10ml 或25ml ，后者用于甲醛含量大于5%（m/m ））吸取浓度为1mol/L 的氢氧化钠溶液（甲醛含量低的试液用0.1mol/L 的氢氧化钠），迅速滴定到pH 为3.5。
多聚甲醛质量标准
多聚甲醛质量标准本标准规定了多聚甲醛的甲醛释放量、含水率和pH值等质量指标。
一、甲醛释放量1. 目的：测定多聚甲醛中游离甲醛的含量，了解其对人体健康的影响。
2. 试验方法：采用分光光度法测定多聚甲醛中游离甲醛的含量。
具体步骤如下：（1）制备标准曲线：取0.1mg/mL的甲醛标准溶液，分别稀释成0.01、0.02、0.03、0.04、0.05mg/mL的系列浓度，在波长412nm处测定吸光度，绘制标准曲线。
（2）测定样品：称取适量多聚甲醛样品，加入适量蒸馏水，搅拌均匀后静置1小时，然后吸取上清液，在波长412nm处测定吸光度。
（3）计算：根据测得的吸光度和标准曲线，计算多聚甲醛中游离甲醛的含量。
3. 标准值：多聚甲醛中游离甲醛的含量应不超过0.1%。
二、含水率1. 目的：测定多聚甲醛中的含水率，了解其品质和稳定性。
2. 试验方法：采用烘干法测定多聚甲醛中的含水率。
具体步骤如下：（1）称取适量多聚甲醛样品，放入烘箱中烘干至恒重。
（2）计算：根据烘干前后的质量差异，计算多聚甲醛中的含水率。
3. 标准值：多聚甲醛中的含水率应不超过5%。
三、pH值1. 目的：测定多聚甲醛的pH值，了解其酸碱性质。
2. 试验方法：采用pH试纸法测定多聚甲醛的pH值。
具体步骤如下：（1）称取适量多聚甲醛样品，加入适量蒸馏水搅拌均匀。
（2）用pH试纸测定样品的pH值。
3. 标准值：多聚甲醛的pH值应在4-8之间。
四、结论本标准规定了多聚甲醛的甲醛释放量、含水率和pH值等质量指标，这些指标反映了多聚甲醛的品质和稳定性，对于保证其在使用过程中的安全性和有效性具有重要意义。
在使用多聚甲醛时，应严格按照本标准要求进行检测和控制，以确保产品的质量和使用效果。
紫外分光光度计测定固体或粉末中的游离甲醛
紫外分光光度计测定固体或粉末中的游离甲醛摘要：本文建立了一种采用紫外可见分光光度计测试易溶于水的固体或粉末样品中甲醛含量的方法。
通过样品蒸馏，馏出液中的甲醛与乙酰丙酮反应生成黄色化合物溶液，用紫外分光光度计在412nm波长下测定黄色溶液的吸光度值，通过标准曲线换算得到游离甲醛的含量。
结果表明，甲醛在0.04µg/mL~1.6µg/mL范围内线性良好（r2>0.999），回收率为98~99%，相对标准偏差<10%，方法定量限可低至5mg/kg，可用于测定固体或粉末样品中游离甲醛的含量。
关键词：固体；粉末；甲醛；蒸馏法；紫外可见分光光度计Determination of Formaldehyde in Solid or Powder by UVYanfen Huang Yufa MiaoAbstract: A method was established for testing the formaldehyde content in solid or powder samples that are easily soluble in water using a UV spectrophotometer.Through distillation, formaldehyde in the distillate reacts with acetylacetone to form a yellow compounds. The absorbance value of the yellow solution is measured using a UV spectrophotometer at a wavelength of 412nm, and the content of free formaldehyde is obtained through standard curve conversion. Theresults showed that formaldehyde have good linearity in the range of 0.04µg/mL~1.6µg/mL (r2>0.999), values of recovery in the range of98%~99%, the RSDs were less than 10%, and the quantitative limit of the method can be as low as 5mg/kg. It can be used to determine the content of free formaldehyde in solid or powder samples.Keywords: solid; powder; formaldehyde；distillation；UV spectrophotometer引言甲醛又称蚁醛，是一种无色、刺激性气体，化学式CH2O，易溶于水和乙醇。
能力验证试验涂料中游离甲醛含量测定具体操作步.
第页共页2021 年能力验证试验涂料中游离甲醛含量的测定的具体操作步骤及总结1、试剂分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂，所用水为自制的蒸馏水。
1.1 乙酸铵1.2 冰乙酸：ρ =1.055 g/mL1.3 乙酰丙酮：ρ =0.975 g/mL1.4 乙酰丙酮溶液：体积分数为％，用电子天平称取25g 乙酸铵，用 50mL 量筒加 50mL 水溶解，混匀，用 5mL 吸量管加 3mL 冰乙酸和用 0.50mL 吸量管参加0.25mL 已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， PH 试纸测试此溶液的 PH=6.把此溶液此溶液放此溶液放于 5℃冰箱中贮存冰箱中贮存。
贮存碘溶液： c〔 1/2I2〕=0.1 mol/L氢氧化钠溶液： 1 mol/L盐酸溶液： 1 mol/L淀粉溶液： 1g/100mL，称取 1g 淀粉，用少量水调成糊状，倒入100mL 沸水中，呈透明溶液。
2.仪器与设备具塞刻度管： 50mL〔与 3.1 中馏分接收器为同一中容器〕2.3 移液管： 0.20 mL、 0.50 mL、 1 mL、5 mL、10 mL 、20 mL、25 mL2.4 加热设备： 500 mL 电加热套、水浴锅 2.1 蒸馏装置： 500mL 蒸馏瓶、蛇型冷凝管、馏分接收器第页共页2.5 天平：精度 1mg2.6 紫外可见分光光度计3、我们是这样绘制我们是这样绘制标准工作曲线的标准工作曲线的：：标准工作曲线的、硫代硫酸钠溶液的配制和标定3.1.1 配制称取 26g 硫代硫酸钠〔 Na2S2O3·5H2O〕〔或 16g 无水硫代硫酸钠〕，加 0.2g 无水碳酸钠，溶于 1000mL 水中，缓缓煮沸 10min,冷却。
放置两周后过滤。
3.1.2 标定用 25mL 大肚移液管精确量取碘酸钾标准溶液 25mL 置于 250mL 碘量瓶中，参加 75 新煮沸冷却后的蒸馏水， 3 克分析纯碘化钾， 10mL 预先配置好的 1.0 mol/L 盐酸溶液，摇匀，放置暗处 3 min.使用棕色滴定管用 3.1.1 硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，滴定至溶液呈浅黄色时，加 1mL 淀粉指示液〔 10g/L〕继续滴定至溶液蓝色刚刚褪去为终点。
纺织品中游离甲醛含量的测定目的
纺织品中游离甲醛含量的测定目的
纺织品中游离甲醛含量的测定旨在检测纺织品中游离甲醛的含量，确
保生产出的纺织品符合国家和国际的相关标准要求，同时也能够保障
消费者的健康安全。
在纺织品生产过程中，游离甲醛的释放是不可避免的。
它可能是由于
以下几个因素引起的：纺织品生产中使用的化学物质、染料和整理剂
中含有甲醛、生产过程中的高温和压力也可能导致游离甲醛的释放。
游离甲醛是一种强致癌物，可以导致皮肤过敏、呼吸困难、哮喘、头
痛和眼睛刺激等问题，因此对游离甲醛含量进行检测是必要的。
纺织品中游离甲醛含量的测定方法有多种，国际上已经建立了一些测
定方法的标准。
其中最常用的是高效液相色谱法。
这种方法可以将游
离甲醛与其他物质区分开来，得到纺织品中游离甲醛的含量。
在使用
此方法时，我们需要注意测量的前提条件，例如：控制样品的温度和
湿度等因素，以确保测量的准确性和可靠性。
一旦测定出纺织品中游离甲醛的含量超过国家或行业标准，就需要采
取措施来减少游离甲醛的释放，保证产品符合行业要求并且安全可靠。
具体的措施包括：调整生产工艺、使用更安全的染料和整理剂、增加
纺织品的预处理环节等等。
总体来说，纺织品中游离甲醛含量的测定是十分必要的。
这是为了确保生产出的产品符合标准要求，并且不会对消费者带来健康风险。
同时，纺织品制造商也应该承担相应的责任，采取有效的措施来控制游离甲醛的释放。
如此一来，我们才能真正保障消费者的利益和健康安全。
甲醛试验方ISO 14184-1 游离水解的甲醛(水萃取法)china
甲醛試驗方法- EN ISO 14184-1T extiles ─ Determination of formaldehydePart 1:Free and hydrolized formaldehyde (water extraction method) 甲醛的测定Part-1 游离水解的甲醛（水萃取法）一、範圍本標準規定了透過水解作用萃取游離甲醛總量的測定方法本標準適用于任何狀態的紡織品的試驗，此方法適用于游離甲醛含量在20 mg/kg到3500 mg/kg之間的紡織品二、引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而成為本標準的條文，本標準出版時，所示版本均為有效，所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性ISO 139-1973 Textiles - Standard atmospheres for conditioning and testing ISO 3696-1987 Specification for water for laboratory useISO 4793-1980 Laboratory sintered(fritted) filters - porosity grading, classification anddesignation三、原理經過精確稱量的布樣，在40℃水浴中萃取一定時間，從織物上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰兩酮顯色，顯色液用分光光度計比色測定甲醛的含量四、試劑所有試劑均采用分析純，所有用水均為3級水1.乙醯基丙酮試劑（Nash 試劑）溶解150 g醋酸銨到約800 ml水中，加入3 ml冰醋酸和2 ml乙酰丙酮，移入1000 ml容量瓶，用水稀釋至刻度，貯存在棕色瓶中注1︰貯存開始12小時顏色逐漸變深，為此，用前必須貯存12小時，試劑6星期內有效，經長時期貯存后其靈敏度會稍起變化，故每星期應畫一校正曲線與標準曲線校對為妥2.甲醛溶液，約37%（W/V or W/W）3. 雙甲酮（Dimedone）乙醇溶液稱取1 g雙甲酮（二甲基-二羥基-間苯二酚或5,5-二甲基-環己二酮）溶解于無水乙醇，再用無水乙醇稀釋至100ml，在使用之前配製五、設備1.容量瓶，50 ml、250 ml、500 ml和1000 ml2.碘量瓶或帶蓋三角燒瓶，250 ml3.單標移液管，1 ml、5 ml、10 ml和25 ml ；及5 ml刻度移液管注2︰可以使用一種與手工移液管有相同精確度的自動移液管4.量筒，10 ml和50 ml5.分光光度計（波長412 nm）6.試管及試管架7.恆溫水浴鍋，溫度40 ±2 ℃8.玻璃漏斗式過濾器2號，由耐高溫的帶有40 um和100 um之間孔隙的玻璃製成9. 天平，精確至0.2 mg六、標準溶液的配製和標定1.約1500 ug/ml甲醛原液的製備︰用水稀釋3.8 ml甲醛溶液（4.2）至1升，用標準方法測甲醛原液濃度（見附錄A），記錄該標準原液的精確濃度，此原液可貯存四個星期，以用于製備標準稀釋液2.稀釋若用1 g試驗樣品和100 ml水，試驗樣品中對應的甲醛濃度將是標準原液精確濃度的100倍(1)標準溶液（S2）的製備在容量瓶中將10 ml按6.1準備的滴定過的標準原液（含1.5 mg/ml甲醛）用水稀釋到200 ml，此溶液含甲醛75 mg/L(2)校正溶液的製備根據標準溶液（S2）製備校正溶液，在500 ml容量瓶中用水稀釋下列溶液中的至少5種溶液︰1 ml S2 至500 ml，包含0.15 ug甲醛/ ml = 15 mg 甲醛/ kg 織物2 ml S2 至500 ml，包含0.30 ug甲醛/ ml = 30 mg 甲醛/ kg 織物5 ml S2 至500 ml，包含0.75 ug甲醛/ ml = 75 mg 甲醛/ kg 織物10 ml S2 至500 ml，包含1.50 ug甲醛/ ml = 150 mg 甲醛/ kg 織物15 ml S2 至500 ml，包含2.25 ug甲醛/ ml = 225 mg 甲醛/ kg 織物20 ml S2 至500 ml，包含3.00 ug甲醛/ ml = 300 mg 甲醛/ kg 織物30 ml S2 至500 ml，包含4.50 ug甲醛/ ml = 450 mg 甲醛/ kg 織物40 ml S2 至500 ml，包含6.00 ug甲醛/ ml = 600 mg 甲醛/ kg 織物計算工作曲線y = a + bx，此曲線用于所有測量數值，如果測試樣品中甲醛含量高于500 mg/kg時，稀釋樣品溶液注3︰若要使校正溶液中的甲醛濃度和織物試驗中的濃度相同，須進行雙重稀釋。
塑料 酚醛树脂 游离甲醛含量的测定-最新国标
塑料酚醛树脂游离甲醛含量的测定1 范围本文件描述了酚醛树脂（含改性酚醛树脂）中游离甲醛含量的测定方法。
本文件适用于酚醛树脂（含改性酚醛树脂）中游离甲醛含量的测定，其结果仅代表测定时树脂中的游离甲醛实际含量，与树脂加工过程中或加工后的游离甲醛含量无直接关系。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 3186—2006 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样（ISO 15528:2000，IDT）GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696:1987,MOD）3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1游离甲醛 free formaldehyde在缩聚树脂中以无化学键结合状态存在的甲醛、二水甲醛（二羟基亚甲基）或聚甲醛。
4 试验方法4.1 盐酸羟胺法4.1.1原理树脂加入盐酸羟胺后甲醛转化为肟，反应中生成的盐酸用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。
肟化反应方程式： CH2O + NH2OH·HCl ——→ CH2NOH + HCl + H2O4.1.2 试剂除非另有规定，在分析中，仅使用分析纯的试剂和GB/T 6682-2008规定的分析用水，至少为3级纯度的水。
4.1.2.1 盐酸羟胺：10 ％溶液，通过滴加氢氧化钠溶液调节其pH值至3.5。
4.1.2.2氢氧化钠：标准滴定溶液，c (NaOH) = 1 mol/L 、c (NaOH) = 0.1 mol/L。
4.1.2.3盐酸：标准滴定溶液，c (HCl) = 1 mol/L 、c (HCl) = 0.1 mol/L。
4.1.2.4甲醇：不含醛和酮。
4.1.2.5异丙醇：不含醛和酮。
4.1.3 仪器常规实验室仪器与玻璃仪器，如下所述：4.1.3.1天平：感量 0.1 mg。
游离甲醛检测方法,亚硫酸钠法
1、方法概要
试样中的游离甲醛与亚硫酸钠发生反应，生成氢氧化钠，然后采用标准硫酸溶液来标定氢氧化钠，以百里香酚酞为指示剂。主要反应式如下：
HCHO＋Na2SO3——→HOCH2-SO3Na＋NaOH
2NaOH＋H2SO4——→Na2SO4＋2H2O
由消耗的硫酸标准溶液的体积来计算游离甲醛的含量。
取一定量的氨基树脂（精确到0.1mg）于100ml的磨口锥形瓶中，加入已中和好的亚硫酸钠溶液，摇动锥形瓶使混合均匀。采用硫酸标准溶液滴定，直至变为无色，即为终点，记下消耗硫酸标准溶液的体积。
氨基树脂的称量按下列标准：
预估游离甲醛含量称量数量（g）预估游离甲醛含量称量数量（g）
0.5%以下3.01.0-2.0%1.0
0.5-1.0%1.52.0-3.0%0.5
4、游离甲醛含量的计算
X=（3.003×，%
V——消耗硫酸标准溶液的体积，ml
C——硫酸溶液中的氢离子摩尔浓度，mol/L
2、分析仪器与试剂
电子天平（精确到0.1mg）；100ml磨口锥形瓶（带磨口塞）；
25ml滴定管；50ml烧杯；
亚硫酸钠溶液（1N）；0.1%百里香酚酞乙醇溶液；
硫酸标准溶液：C（H+）=0.5N
3、测定步骤
取25ml亚硫酸钠溶液（1N）与50ml烧杯中，加入1-3滴0.1%的百里香酚酞指示剂，用硫酸溶液中和至无色，待用。
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游离甲醛含量的测定
一.主题:树脂中游离甲醛含量的测定档案编号:检
-007
二.内容: 2010年7月1日
1.使用范围:主要为氨基树脂中游离甲醛含量的测定
2.仪器设备: ⑴分析天平:感量0.0001g ⑵量瓶:250mL(3个)
⑶滴定管:10mL(酸式) ⑷移液管:10mL.(2
个)
3.原理：在试样中加入NH4CI溶液和一定量的NaOH，使生成的
氢氧化铵和树脂中的甲醛反应生成六次甲基四胺，再用盐酸
滴定过量的氢氧化铵。
NH4CL+NaOH→NaCL+NH4OH
6CH2O+4NH4OH→(CH2)6N4+10H2O
NaOH+HCL→NaCL+H2O
4.配制试剂:
①%混合指示剂:两份子%甲基红乙醇溶液与一份%次甲基蓝乙
醇溶液,混合摇匀.
②溴甲酚绿一甲基红混合指示剂:三份%溴甲酚绿乙醇溶液与
一份%甲基红乙醇溶液混合摇匀.
③10%氯化铵溶液:称取10.0g氯化铵(分析纯)溶解于90mL蒸
馏水中
④C(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液:量取52mL氢氧化钠饱和
溶液注入1000mL. 用不含二氧化碳的蒸馏水稀释刻度.
⑤c(HCI)=1mol/l盐酸标准溶液:
配制:量取90mL盐酸(分析纯),注入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度.
标定:称取1.6g(精确到0.0001g)经270℃--300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠(优级纯），溶于50mL蒸馏中，加10
点滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用C（HCI）=1mol/L
盐酸待标液滴定至溶液田绿色变为暗红色，煮沸2min，
冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
盐酸标准溶液摩尔
浓度按式计算: C=G÷(V×
式中: C—盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L;
G—无水碳酸钠的重量g
V—滴定所耗盐酸标准溶液的体积ml;
—1/2碳酸钠的毫摩尔质量,g/.
5.操作步骤:
⑴称取试样5～10g(精确到0.0001g,树脂中游离甲醛量不
少于50mg)于250mL碘量瓶中,加入50mL蒸馏水溶解(若
样品不溶于水,可用适当比例的乙醇与水混和溶液溶解,
空白试验相同).
⑵加入混合指示剂8～10滴,如树脂不是中性,应用酸或碱
溶
液滴定至溶液为灰青色.
⑶加入10mL的(10%)氯化铵溶液,摇匀,立即用移液管加入
10mLC(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液,盖紧瓶塞,充分摇
匀.
⑷在20～25℃下放置30min,用盐酸标准溶液进行滴定,溶
液绿色→灰青色→紫色,以灰青色为中点.同时进行空
白试验.〔平行测定两次,计算结果精确到小数点后面两
位,取其平均值〕
注:放置过程中塞紧瓶塞,用水封口防氨逃逸.
⑸树脂中游离甲醛含量按式计算:
F＝〔V1－V2〕×C××6÷4÷M×100
式中:F---游离甲醛含量,%
V1---空白试验所耗盐酸标准溶液体积,ml
V2----滴定试样所耗盐酸标准溶液体积,ml
C------盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L
G------试样重量,g。