水中甲醛的测定(分光光度法)
水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 作业指导书
LDED-W340-303-2015水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法作业指导书一、目的及适用范围1.1目的：本标准规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
1.2适用范围:本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，本标准不适用于印染废水。
当试样体积为25ml,比色皿光程为10mm,方法检出限为0.05 mg/L.测定范围为0.20〜3.20 mg/L.二、编制依据2.1水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法HJ601-2011三、方法原理3.1甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物。
该有色物质在414n m波长处有最大吸收。
有色物质在3 h内吸光度基本不变。
化学反应式为：3.2 干扰及消除水样中乙醛质量浓度小于3mg/L,丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小于5 mg/L时不干扰测定。
此外当甲醛为20mg/L，苯酚为50mg/L,游离氰为1mg/L时未见干扰。
四、主要设备及材料4.1本标准除另有说明外，所用试剂均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸：密度(H2S04>=1.84g/ml）。
4.2 氢氧化钠：c(NaOH)=l mol/L。
称取110g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀。
移入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液涪亮。
量取上层淸液54ml，用水稀释至1ml，混匀。
4.3 硫酸溶液：c(1/2 H2S04)=1 mol/L。
量取硫酸（4.1) 180 ml，缓缓注入1000ml水中，冷却，混匀。
4.4 硫酸溶液：c(l/2 H2S04)=6 mol/Ls量取硫酸(4.1) 180 ml，缓缓注入850 ml水屮，冷却，混匀。
4.5 碘溶液：c(1/2I2)= 0.05 mol/Ls称取6.35 g纯缺和20 g碘化钾，先溶于少量水，然后用水稀释至1000 ml。
碘溶液应保存在带塞的棕色瓶中，并放置在暗处。
4.6乙酰丙酮溶液：将50g乙酸铵（CH3COONH4)、6ml冰乙酸(CH3COOH)及0.5 ml乙酰丙酮（C5H802)试剂溶于100 ml水中。
水中甲醛检测方法标准
水中甲醛检测方法标准水中甲醛是一种常见的有机物质，它可能对人体健康造成危害。
因此，对水中甲醛含量进行准确、可靠的检测具有重要意义。
本文将介绍水中甲醛检测的方法标准，以便更好地保障水质安全。
首先，常见的水中甲醛检测方法包括分光光度法、高效液相色谱法和气相色谱法。
分光光度法是通过测量样品溶液在特定波长下的吸光度来确定甲醛的含量，具有操作简便、快速的特点。
高效液相色谱法则是利用液相色谱仪对样品进行分离和检测，具有较高的分辨率和灵敏度。
而气相色谱法则是通过气相色谱仪对样品进行分离和检测，适用于对甲醛含量进行更精确的分析。
这些方法各有优缺点，可以根据实际情况选择合适的方法进行检测。
其次，水中甲醛检测方法的标准应当符合国家相关标准，如《水质-甲醛的测定-高效液相色谱法》（GB/T 5750.6-2006）和《水质-甲醛的测定-分光光度法》（GB/T 5750.5-2006）等。
这些标准规定了样品的采集、保存、前处理、检测方法和仪器设备的要求，确保了检测结果的准确性和可靠性。
在进行水中甲醛检测时，务必严格按照标准操作，以确保检测结果的准确性和可比性。
此外，水中甲醛检测方法的标准还应考虑到实际应用的需要。
例如，在水处理厂和饮用水生产企业中，对水中甲醛含量的监测需要具有快速、准确、稳定的特点，以便及时采取措施保障水质安全。
因此，针对不同场景和需求，可以针对性地开发和完善水中甲醛检测方法，以满足实际应用的需要。
综上所述，水中甲醛检测方法标准对于保障水质安全具有重要意义。
选择合适的检测方法、严格按照标准操作、考虑实际应用需求，都是确保水质安全的关键。
希望本文所介绍的内容能够为相关领域的从业人员提供参考，促进水中甲醛检测方法标准的不断完善和提高。
水质 甲醛的测定(乙酰丙酮分光光度法)
水质甲醛的测定（乙酰丙酮分光光度法）一、原理甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm波长处有最大吸收。
二、测试流程三、注意事项1、水样保存样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中，采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。
采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸，使样品的pH≤2，并在24h内分析。
2、水样预处理①无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调至中性后，可直接测定。
②受污染的地表水、地下水和工业废水应进行蒸馏。
1.蒸馏瓶；2.加热装置；3.升降台；4.冷凝管；5.连接装置蒸馏过程：移取100.0mL水样+ 15mL水+ 3mL～5mL浓硫酸及数粒玻璃珠于蒸馏瓶内，用100mL容量瓶接收馏出液。
直到馏出液接近100mL时，用水稀释至标线，摇匀备用。
a.在试样预蒸馏时，向试样中加入15m L水，防止有机物含量高的水样在蒸至最后时，有机物在硫酸介质中发生炭化现象而影响甲醛的测定。
b.对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样，例如含氰化物较高的废水或染料废水、制漆废水等，可用氢氧化钠溶液先将水样调至弱碱性（pH=8左右），进行蒸馏。
3、实验条件：①水浴温度和时间：60℃水浴15mins，加热温度和时长反应影响较大，应保证水样和标线加热温度和时长一致。
②显色pH：反应体系在pH=6左右时，显色最佳。
过酸不利于游离氨的形成，影响显色反应进行。
③冷却放置时间：60℃水浴15mins后，取出冷却至室温后，30mins 内显色稳定。
④试剂：乙酰丙酮为无色透明，如有异常应蒸馏提纯。
乙酰丙酮溶液4℃冷藏可稳定保存一个月（测试低浓度甲醛时，乙酰丙酮溶液尽量不超过15d）。
甲醛标准贮备液（1000ppm）配制好后置4-5℃冷藏可保存半年，临用前标定（甲醛溶液的放置温度，过高会氧化或挥发，过低会聚合，一般保存温度为（5+x）℃，x来源于甲醛溶液质量分数x%）。
4、影响因素：①空白值不稳定：乙酰丙酮不纯或放置太久；加热器温度存在明显波动；水样破坏Ac-—HAc缓冲体系，造成pH值不在最近范围内。
乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛校准曲线相关参数的探讨
乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛校准曲线相关参数的探讨
甲醛是一种常见的污染物，随着环境污染的加剧，水中含有的甲醛也呈逐渐增加的趋势。
因此，监测和检测水中甲醛水平显得尤为重要。
而丙酮乙酰化胺法（MBTH）及其后续的分光光度法（AAS）都是目前用于测定甲醛水平的有效分析手段。
本文旨在通过考察乙酰丙酮分光光度法仪器校准曲线的参数，以验证该仪器在水中甲醛的检测工作中的可靠性。
首先，在校准曲线建立中采用了不同浓度的甲醛溶液。
与此同时，对于每种浓度溶液进行了三次测量，并记录结果中每次测量结果的数据。
实验结果显示，在甲醛浓度为
0.35mg/L 时，检测器的测定结果是0.3456，0.3413，0.3415 mg/L。
能量响应因子（f）和误差常数（C）的数值分别为9513.8和-0.1752。
最后，可以得出结论，乙酰丙酮分光光度法对于水中甲醛的检测仪器具有良好的可靠性。
其参数f和C能够有效控制其结果精度和准确性，从而实现水中甲醛含量的有效检测。
结论：本研究通过考察乙酰丙酮分光光度法仪器校准曲线的参数，证实了该仪器在水中甲醛的检测方面的可靠性。
乙酰丙酮分光光度法的参数f和C能够有效控制测量结果的精度和准确性，可以有效地实现水中甲醛含量的有效检测。
水质甲醛的测定
是由于内变化。针对本标准中的反应条件作者经过实验验证，在
412nm到415nm范围内吸光度变化较小，其中在413nm和414nm处存在最大
吸收波长λmax。对于光度分析，通常选择最大吸收波长λmax作为分析波 长，同时由于选择偶数波长对于721型分光光度计等精度略低的仪器更
根据国家环境保护总局贯彻落实《国务院关于落实科学发展观加强 环境保护决定》（国发〔2005〕39 号），推进环境执法和监督管理工 作实现科学化、法制化和规范化，进一步健全环境保护法规，完善环境 保护技术法规和标准体系，确定环境基准，努力使环境保护标准与环保 目标相衔接，本次修订的环境标准《水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光 度法》是《“十一五”期间需要制修订的国家环境保护标准名录》内容 之一。
容易操作，因此继续沿用原标准中使用的分析波长414nm。不同显色波
长下的吸光度见表1。
显色波长 甲醛量
0μg 5μg 30μg 100μg
表1 不同显色波长下的吸光度
412nm
413nm
414nm
0.0278A 0.0813A 0.3225A 1.0266A
0.0279A 0.0815A 0.3231A 1.0280A
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钟等不同的显色温度和时间。经考察以上的条件都可以实现甲醛的检
测，但测定水质中的甲醛在水浴60℃加热15分钟的情况下，显色彻底，
灵敏度高而且稳定性好。因此将显色反应温度和时间定为水浴60℃加热
15分钟。在414nm波长处分析不同显色条件下的吸光度见表2。
显色条件 甲醛量
0μg 5μg 30μg 100μg
一、任务来源
2006 年6 月国家环境保护总局公布了《关于下达2006 年度国家环 境保护标准制修订项目计划的通知》（环办函[2006]371 号），向中国 船舶重工集团公司第七一八研究所下达了修订《水质 甲醛的测定 乙酰 丙酮分光光度法》的项目计划。根据国家环境保护总局科技标准司的意 见，由中国船舶重工集团公司第七一八研究所承担《水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》标准的修订编制工作。
水中甲醛测定(5750)方法
生活饮用水中甲醛测定方法本检测细则执行 GB/T5750.10－2006 《生活饮用水标准检验方法》消毒副产物指标（6.1）4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法。
1 适用范围本细则适用于生活饮用水及水源水中甲醛的测定。
2 原理和标准2.1 原理水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。
2.2 技术标准GB/T 5750.10-2006 生活饮用水标准检测方法消毒副产物指标GB/T 5750.2-2006 生活饮用水标准检测方法水样的采集与保存GB/T 5749-2006 生活饮用水卫生标准2.3 卫生限值3 仪器设备3.1 分光光度计3.2 具塞比色管；25mL4 试剂4.1 盐酸溶液（c（HCl）=0.5mol/L）：吸取2.1mL浓盐酸纯水稀释至50mL。
4.2氢氧化钾溶液c(KOH)=5mol/L）：称取20g氢氧化钾溶于少量水中溶解，并稀释至100mL4.3乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液（100g/L）：称取5g乙二胺四乙酸二钠溶于50mL （5mol/L）氢氧化钾溶液中4.4 4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）：称取0.25g AHMT，溶于50mL （0.5mol/L）盐酸溶液中。
4.5 高碘酸钾溶液（15g/L）：称取0.3g高碘酸钾，溶于20mL（0.2mol/L）氢氧化钾溶液中（水浴中加热溶解）。
4.6 甲醛标准溶液：国家认可的标准溶液（标准值：100mg/L）。
用纯水稀释成1.0µg/mL 的标准使用液。
5、样品采集、保存现场采样按照GB/T 5750.2-2006执行。
，用玻璃的容器采集水样，采样前应先用水样荡洗采样器和塞子2～3次，采样体积为100mL，保存时间为24h。
水中甲醛-AHMT分光光度法方法验证报告
4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法方法验证报告本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.10-2006方法甲醛的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理水中甲醛与4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。
二、仪器设备与化学试剂1. 紫外可见分光光度计；2. 硫酸；3. 碘片；4. 碘化钾；5. 乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液（100g/L）；6. 高碘酸钾溶液（15g/L）；7. 氢氧化钠溶液（300g/L）；8. 硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L]；9. AHMT溶液（5g/L）；10.甲醛标准使用溶液 [ρ（HCHO）=1ug/mL]三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.05mg/L、0.10 mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L标准系列，绘制标准曲线。
2. 测定方法检出限用空白加标0.05mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.40mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.05mg/L、0.10 mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.05mg/L故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限2．标准曲线的绘制（见表2）线性范围用0mg/L、0.05mg/L、0.10 mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L标准工作液测试。
水质甲醛测定方法确认实验报告
水质甲醛的测定方法确认实验报告1.方法依据水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法HJ 601-20112.方法原理甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm 波长处有最大吸收。
有色物质在3h 内吸光度基本不变。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器3.3 恒温水浴锅4.试剂详见HJ 601-20115.分析5.1 水样处理按照HJ 601-2011对水样进行处理。
5.2 校准曲线的绘制取数支25ml 具塞比色管，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml 甲醛标准使用溶液，加水至25ml。
在上述比色管中分别加入2.50ml 乙酰丙酮溶液，摇匀。
于（60±2）℃水浴中加热15min，取出冷却。
用10mm 比色皿，在波长414nm 处，以水为参比测量吸光度。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本法适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，不适用于印染废水。
6.2 测定范围：当试样体积为25ml，比色皿光程为10mm，方法检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20mg/L~3.20mg/L。
6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表6.4精密度（具体数据附表）重复用环境标准溶液甲醛(15001)在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0097x+0.0033及6.5准确度（具体数据附表）重复测定环境标准样品甲醛（204525)，根据y=0.0097x+0.0033及所测样品结果，见下表：6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下：备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。
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水中甲醛的测定 分光光度法
1 范围
1.1本标准规定了水中甲醛测定的方法原理、仪器与试剂、操作步骤、计算及注意事项。
1.2本标准适用于脱盐水，生产水、生活水、冷凝液、尿素溶液（含碳铵）中甲醛的测定。
2 原理
甲醛在酸性条件下与变色酸二钠（2.7－萘二磺酸－4.5－羟基）反应生成紫色络合物，在580nm 波长处用分光光度计进行比色测定。
3 试剂与仪器
3.1分光光度计；
3.2比色管50mL ；
3.3实验用电炉；
3.4浓硫酸：AR ；
3.5 10g/L 变色酸二钠溶液。
变色酸二钠溶液。
称取1.0g 变色酸于少量蒸馏水水中，溶解后稀至100mL 。
3.6亚硫酸钠溶液：126g/L ；
称取126 g 亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL ，加（约10滴）百里酚酞指示剂（1 g/L ），用硫酸溶液（1+19）中和至无色。
3.7甲醛含量测定：量取3.00 mL 甲醛溶液（称准至0.0002g ）置于50 mL 亚硫酸钠溶液的锥形瓶中，用硫酸标准溶液c(1/2H 2SO 4)=1mol/L 滴定至溶液由蓝色变为无色。
甲醛含量（%）=m
cV 10003003.0⨯⨯ 式中：c —硫酸标准溶液的浓度，mol/L ；
V —消耗硫酸标准溶液的体积，mL ；
m —甲醛溶液之质量，g ；
0.03003—与1.0 mL 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H 2SO 4)=1mol/L]相当的以克表示的甲醛质量。
3.8甲醛标准溶液，1mg/mL ；
根据下式计算，称取甲醛溶液，置于1000mL 容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀。
m=X
000.1 式中：m —甲醛溶液之质量，g ；
X —甲醛含量，%；
1.000—甲醛标准溶液浓度，mg/mL 。
3.9甲醛标准溶液：10mg/L ；
移去上述溶液10.00mL ，置于1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
3.10甲醛标准溶液：1mg/L 。
移去上述溶液100.0mL ，置于1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
4 操作步骤
4.1标准曲线的制作
4.1.1高含量甲醛标准曲线的制作
4.1.1.1分别取0.00、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00mL 甲醛标准溶液（10mg/L ）于6个50mL 比色管中，分别加蒸留水
5.00、4.50、4.00、3.00、2.50、2.00mL ；
4.1.1.2在各比色管中分别加入1.0mL 变色酸二钠溶液，摇匀；
4.1.1.3在各比色管分别小心加入10.0mL 浓硫酸，且边加边摇；
4.1.1.4将各比色管置于沸水中加热15min ；
4.1.1.5取下冷却至室温后用水定容至50mL ，用试剂空白做参比，在580nm 波长，下用1cm 比色皿测定各溶液的吸光度；
4.1.1.6以吸光度为纵坐标，甲醛量（ug)为横坐标绘制标准曲线。
4.1.2低含量甲醛标准曲线的制作
分别取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00甲醛标准溶液（1mg/L ）于6个50mL 比色管中，分别加蒸留水5.00、4.00、3.00、2.00、1.00、0.00mL ；
其他步骤同4.1.1.2～4.1.1.6。
4.2试样的测定
取1～5mL 试样于50mL 比色管中，并在空白和试样比色管中各加入蒸留水至5mL ，其他步骤同4.1.1.2～4.1.1.5。
5 结果的表示
甲醛（mg/L ）＝ 或甲醛（mg/L ）＝V
b KA 式中：
m －由标准曲线查出所测吸光度对应甲醛的质量，μg ；
v －试样溶液的体积mL ；
k －线性回归方程的斜率（以质量（μg ）为纵坐标）；
b —线性回归方程的截距（以质量（μg ）为纵坐标）；
A －样品的吸光度。
6 注意事项
6.1酸度、温度是影响测定结果的关键因素，为了保证显色酸度、温度等条件一致，所取试样体积小于5mL 时，应补充加入蒸馏水使其体积为5mL ，取试样体积不应大于5mL ；同时保证在沸水中加热15min 。
6.2用浓硫酸调节pH 值时，应缓慢加入，边加边摇，以防溶液溅出烫伤；
6.3由于测定时酸的浓度大，比色皿易产生气泡，要把气泡赶掉后再测定
6.4高含量的氨会影响甲醛的测定，测定尿素溶液（含碳铵）的甲醛时，需将溶液中氨赶去，具体操作如下：
取适量碳铵溶液于烧杯中，稀释至约100mL ，在电炉或沸水浴锅上加热赶氨，煮至溶液约50mL ，取下冷却后，移入100mL 容量瓶中并稀至刻度，在此溶液中取样分析。
同时将“结果的表示”的计算公式中的“V ”根据实际情况更换成样品的试份质量：
甲醛（mg/kg ）＝）
（样样500/V M m 式中：
M 样—样品质量，g 。
V m
V样—试份体积，mL。
500—样品制备中的定容体积，mL。
6.5 对于气体样品而言，先用一定体积的水吸收气样中的甲醛，然后测定吸收液中甲醛的含量，最后通过样品体积（校正体积）计算出气体样品中的甲醛含量（mg/m3）。