甲醛溶液中甲醛含量的测定方法

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甲醛检测方法

甲醛检测方法

甲 醛方法AHMT 分光光度法测定范围本方法测定范围为2ml 样品溶液中含有0.2~3.2ug 甲醛,若采样流量为1L/min ,采样体积为20L ,则测定浓度范围为0.01~0.16mg/m3试剂和材料本法除注明外,均为分析纯;所用水均为无有机物水吸收液:称取1g 三乙醇胺、0.25g 偏重亚硫酸钠和0.25g 乙二胺四乙酸二钠溶液溶于水中并稀释至1000ml 。

0.5%4-氨基-3联氨-5巯基-1,2,3-叁氮杂茂(简称AHMT )溶液:称取0.2gAHMT 溶于0.5mol/L 盐酸中,并稀释至50ml ,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年 5mol/L 氢氧化钾溶液:称取28.0g 氢氧化钾溶于100ml 水中。

1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g 高碘酸钾溶于0.2mol/L 氢氧化钾溶液中,并稀释至100ml ,于水浴上加热溶解,备用。

0.1000mol/L 碘溶液:称量40g 碘化钾,溶于25ml 水中,加入12.7g 碘。

待完全溶解后,用水定容至1000ml ,移入棕色瓶中,暗处贮存。

1mol/L 氢氧化钠溶液:称量40g 氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000ml 。

0.5mol/L 硫酸溶液:取28ml 浓硫酸缓慢加入水中,冷却后稀释至1000ml 。

硫代硫酸钠标准溶液2230.1000/N a S O c m ol L =:可购买标准试剂配制。

0.5%淀粉溶液:将0.5g 可溶性淀粉用少量的水调成糊状后,再加入10ml 废水,并煮沸2~3min 至溶液透明,冷却后,加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌保存。

甲醛标准贮备溶液:取2.8ml 甲醛溶液(含甲醛36%~38%)于1L 容量瓶中,加入0.5ml 硫酸并用水稀释至刻度线,摇匀。

其准确浓度用下述碘量法标定。

甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml 甲醛标准贮备溶液,置于250ml 碘量瓶中。

加入20.00ml0.0500mol/L 碘溶液和15ml1mol/L 氢氧化钠溶液,放置15min 。

甲醛滴定法的原理

甲醛滴定法的原理

甲醛滴定法的原理
甲醛滴定法是一种常用的化学滴定方法,用于测定液体中甲醛(HCHO)的含量。

它基于甲醛与亚硫酸铵(NH4HSO3)在
酸性条件下发生反应的原理。

甲醛与亚硫酸铵在酸性条件下反应生成甲酸和硫酸铵:
HCHO + NH4HSO3 + H+ → HCOOH + (NH4)2SO4
在滴定过程中,首先将甲醛溶液与酸性介质和亚硫酸铵反应生成甲酸。

然后,使用标准溶液(如碘酸钠溶液)滴定反应体系中剩余的甲醛。

当反应体系中甲醛完全消耗后,滴定剂与还原剂发生定量反应。

滴定过程中,将标准溶液滴入反应体系中,直到出现颜色变化。

常用的指示剂是淀粉溶液,滴定剂滴入反应体系,甲醛被消耗后,瞬间生成碘离子,通过碘离子与淀粉溶液反应生成蓝黑色沉淀或溶液的颜色变为深蓝色。

通过记录滴定剂滴入的体积和标准溶液的浓度,可以计算出甲醛的浓度。

甲醛滴定法是一种定性和定量测定甲醛含量的常用方法,具有准确性高、灵敏度好等优点。

3203甲醛残留量测定法

3203甲醛残留量测定法

3203 甲醛残留量测定法1 对照品溶液的制备 取已标定的甲醛溶液适量,配成每1.0 ml 含甲醛1.0 mg 的溶液,精密量取5.0 ml 置50 ml 量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。

如果被测样品为油乳剂疫苗,则精密量取上述稀释溶液5.0 ml 置50 ml 量瓶中,加20%吐温-80乙醇溶液10 ml ,再加水至刻度,摇匀,即得。

2 供试品溶液的制备2.1 油乳剂疫苗 用5.0 ml 刻度吸管量取被检品5.0 ml ,置50 ml 量瓶中,用20%吐温-80 乙醇溶液10 ml ,分次洗涤吸管,洗液并入50 ml 量瓶中,摇匀,加水稀释至刻度,强烈振摇,静置分层,下层液如果不澄清,滤过,弃去初滤液,取澄清续滤液,即得。

2.2 其他疫苗 用5.0 ml 刻度吸管量取本品5.0 ml ,置50 ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,溶液如果不澄清,滤过,弃去初滤液,取澄清续滤液,即得。

3 测定法 精密吸取对照品溶液、供试品溶液和水各0.5 ml ,分别加醋酸-醋酸铵缓冲液10 ml ,乙酰丙酮试液10 ml ,置60℃恒温水浴15分钟,冷水冷却5分钟,放置20分钟后,按紫外-可见分光光度法(《中国兽药典》一部附录),以空气为参比,在410 nm 的波长处测定吸光度,即得A 对照、A 供试、A 空白-1;另精密吸取供试品溶液和水各0.5ml ,加醋酸-醋酸铵缓冲液20ml ,置60℃恒温水浴15分钟,冷水冷却5分钟,放置20分钟后,以空气为参比,在410nm 的波长处测定吸光度,即得A 本底、A 空白-2,按下式计算即得。

甲醛溶液(40%)含量%(g/ml )=0.0025×A 供试−A 本底−(A 空白−1−A 空白−2)A 对照−A 空白−1×100%附注:1 醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 6.25)的配制醋酸液 取醋酸(AR )12.9 ml ,加水至100 ml 。

醋酸铵液 取醋酸铵(AR )173.4 g ,加水至1000 ml ,使溶解。

甲醛含量的测定

甲醛含量的测定

甲醛含量的测定一、仪器与设备:分光光度计,精密天平,恒温水浴锅,量瓶(50ml 、100ml ),刻度吸管(、2ml 、5ml ),移液管(5ml 、25ml ),量筒,试管,锥形瓶(250ml5个,100ml ),称量瓶,高温炉,酸式滴定管(50ml ,校正曲线或校正值),干燥器(内装变色硅胶),玻璃漏斗(3个),恒温水浴锅。

二、试剂与溶液:吐温80(AR ),乙醇(AR ),醋酸(AR ),醋酸铵(AR ),乙酰丙酮(AR ),甲醛溶液(40%)(AR ),NaOH 滴定液(1mol/L),盐酸滴定液(1mol/L),K 2MnO 4,基准草酸钠,硫酸,H 2O 2试液(AR ),溴麝香草酚篮指示液,甲基红-溴甲酚绿混合指示液,酚酞指示液,基准无水Na 2CO 3。

三、试剂和指示剂配制:⑴甲基红-溴甲酚绿混合指示液:①取甲基红置于100ml 乙醇溶液中,摇匀,得%甲基红的乙醇溶液;②取溴甲酚绿置于100ml 乙醇溶液中,摇匀,得%溴甲酚绿的乙醇溶液;③取%甲基红的乙醇溶液20ml ,加%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml ,摇匀,得甲基红-溴甲酚绿混合指示液。

⑵酚酞指示液:取酚酞1g 置于100ml 乙醇溶液中,摇匀。

⑶NaOH 滴定液(1mol/L):①取NaOH 适量,加水振荡使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。

取澄清NaOH 饱和溶液56ml ,加新沸过的冷水使成1000ml ,摇匀;②NaOH 滴定液的标定:取在105℃干燥2~3h 至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,精密称量6g ,加新沸过的冷水50ml ,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用NaOH 滴定液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。

每1ml NaOH 滴定液相对于的邻苯二甲酸氢钾。

据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度即得。

⑷盐酸滴定液(1mol/L):①取盐酸90ml ,加水适量使成1000ml ,摇匀,即得;②用NaOH 滴定液滴定,处理使其F 值由~变为~(滴定液要澄清,置玻璃瓶中贮存);③标定:a 、无水Na 2CO 3干燥前应用乳钵研细,分别置于3个称量瓶中,每个称量瓶中称入样品,厚度;b 、置高温炉内,分开排列,在270~300℃下干燥2h ,闭塞,置装有硅胶的干燥器中,冷却30min(夏天温度高时,可放置40min),称供试品与称量瓶合重,准确至,记录数值;c 、继续在270~300℃下干燥1h ,取出,在干燥器中放置30min ,称量,记录数值,若两次差值在以上,则重复c 操作,直至差值在以下;d 、将供试品迅速倾入锥形瓶中,再称量空称量瓶重量;e 、加水50ml 使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色,置电炉上煮沸2min ,冷却至室温,继续滴定溶液由绿色变成暗紫色。

甲醛含量测定方法

甲醛含量测定方法

甲醛含量测定方法甲醛是一种常见的有机化合物,广泛存在于家居装修、家具、建筑材料以及汽车内饰等物品中。

由于其具有较强的刺激性和致癌性,对人体健康造成潜在威胁。

因此,对甲醛含量进行准确的测定显得尤为重要。

下面将介绍几种常用的甲醛含量测定方法。

1. 超声波法:超声波法是一种快速、简便的甲醛含量测定方法。

该方法利用超声波的传导特性,通过测定甲醛溶液的超声波传播速度来间接测定甲醛含量。

具体步骤如下:(1) 准备一定浓度的甲醛溶液和纯净水溶液作为对照。

(2) 使用超声波测定仪器测量样品和对照的超声波传播速度。

(3) 根据测定结果,利用标准曲线计算出样品中甲醛的含量。

2. 高效液相色谱法:高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的甲醛含量测定方法。

该方法通过将样品溶解于溶剂中,利用样品中甲醛与试剂之间的反应生成的产物,在色谱柱中进行分离和检测。

具体步骤如下:(1) 准备一定浓度的甲醛溶液和标准曲线。

(2) 将样品溶解于溶剂中,并加入试剂进行反应。

(3) 使用HPLC仪器进行样品分离和检测。

(4) 根据标准曲线计算出样品中甲醛的含量。

3. 气相色谱法:气相色谱法(GC)是一种常用的甲醛含量测定方法。

该方法通过将样品加热至气态后,利用气相色谱仪器进行分离和检测。

具体步骤如下:(1) 准备一定浓度的甲醛溶液和标准曲线。

(2) 将样品加热至气态,通过气相传递到色谱柱中。

(3) 使用气相色谱仪器进行分离和检测。

(4) 根据标准曲线计算出样品中甲醛的含量。

4. 荧光光谱法:荧光光谱法是一种敏感且无损的甲醛含量测定方法。

该方法利用甲醛与荧光试剂之间的化学反应产生的荧光信号来测定甲醛的含量。

具体步骤如下:(1) 准备一定浓度的甲醛溶液和标准曲线。

(2) 将样品与荧光试剂混合,反应生成荧光物质。

(3) 使用荧光光谱仪器测定样品的荧光信号。

(4) 根据标准曲线计算出样品中甲醛的含量。

综上所述,甲醛含量的测定方法有超声波法、高效液相色谱法、气相色谱法和荧光光谱法等。

溶液测试甲醛操作方法

溶液测试甲醛操作方法

溶液测试甲醛操作方法
1、准备测试甲醛的溶液:将0.5g的对苯二酚加入50ml的乙醇中溶解,称取15ml溶液滴入稀氢氧化钠溶液中,加入少量甲醛溶液,出现粉红色沉淀即代表溶液中存在甲醛。

2、准备待测液体:将待测液体放入容器中,保持室温。

3、测试液体中甲醛浓度:取一定量待测液体,加入测试溶液中,观察是否出现粉红色沉淀,根据出现的沉淀进行浓度的计算。

如无法出现粉红色沉淀,则代表液体中甲醛浓度很低,需要更加精确的测量工具来进行测试。

4、结果读取和分析:根据显色反应出现的沉淀,对甲醛的浓度进行计算,得到最终的测试结果。

注意事项:
1、操作时要穿戴好防护手套和口罩,确保自身安全。

2、测试液体需要与测试溶液充分混合,避免结果出现误判。

3、使用时要注意测试溶液的浓度和保存期限,以免影响测试结果。

甲醛滴定法原理

甲醛滴定法原理

甲醛滴定法原理
甲醛滴定法是一种常用的化学分析方法,用于测定溶液中甲醛
的含量。

它的原理是基于甲醛与氨水在酸性条件下发生缩醛反应,
生成乙二醛,然后乙二醛与氨水在碱性条件下发生缩醛反应,生成
吡啶。

根据生成的吡啶的量来确定溶液中甲醛的含量。

首先,将待测溶液与硫酸混合,使其酸化。

这是因为甲醛与氨
水在酸性条件下才会发生缩醛反应。

然后,使用标准氨水滴定溶液
中的甲醛,生成乙二醛。

当乙二醛生成完全时,再加入过量的氨水,使其与乙二醛发生缩醛反应,生成吡啶。

根据生成的吡啶的量,可
以计算出溶液中甲醛的含量。

甲醛滴定法的原理比较简单,但是在实际操作中需要注意一些
细节。

首先是溶液的制备,要求待测溶液中甲醛的浓度在一定范围内,以保证滴定结果的准确性。

其次是滴定过程中的操作,需要严
格控制滴液的速度和滴定终点的判定,以避免误差的产生。

此外,
滴定过程中还需要考虑到温度、压力等外部因素对反应速率的影响,以保证实验结果的可靠性。

甲醛滴定法在实验室中有着广泛的应用,特别是在食品、医药
等行业中。

通过该方法可以快速、准确地测定溶液中甲醛的含量,为产品质量的监控提供了重要的依据。

同时,甲醛滴定法的原理也为其他类似的化学分析方法提供了借鉴,对于促进化学分析技术的发展具有一定的意义。

总的来说,甲醛滴定法是一种简单而有效的化学分析方法,通过掌握其原理和操作技巧,可以准确地测定溶液中甲醛的含量,为实验室分析工作提供了重要的支持。

在实际应用中,需要严格按照操作规程进行,以确保实验结果的准确性和可靠性。

如何测定溶液中的甲醛(精)

如何测定溶液中的甲醛(精)

如何测定溶液中的甲醛甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等,此处仅就其中的一些主要方法介绍如下:1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。

1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm下进行分光光度测定。

此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。

该方法非常传统,应用极为广泛。

1.2变色酸法(CTA法)变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。

改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。

用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。

该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。

1.3酚试剂法酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。

方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰;反应受温度限制,室温低于15,显色不完全,20~35时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。

1.4副品红法(PRA)副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50μg/L。

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甲醛溶液中甲醛含量的测定方法
一、实验介绍甲醛是制备尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂的主要原料之一。

在合成上述合成树脂前,首先要确定甲醛溶液
通过改变酸碱滴定的指示剂种类,本实验也可用于尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂中的游离甲醛含量分析。

二、实验目的
通过本实验学习和实践,学生应该了解并掌握亚硫酸钠法测试甲醛溶液中甲醛含量的分析方法;掌握该方法测试甲醛含量的原理;逐步地培养学生的动手能力。

三、完全与防护
所使用的硫酸溶液可能具有一定的腐蚀性,如果硫酸溶液不慎接触到皮肤应立即用清水冲洗;应避免硫酸溶液溅入眼睛,如不慎溅入眼睛马上用大量清水冲洗,并立即到医院进行医疗处理。

甲醛溶液是一具有较强刺激性的挥发性溶液,在称量甲醛溶液时,因为其刺激性可能致使眼睛流泪;极个别人可能对甲醛过敏,因此在称量甲醛溶液中出现红疹或瘙痒时,应立即停止实验,并到空气流通处。

四、实验原理
甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠,再用已知浓度的硫酸滴定所生成的氢氧化钠(用酚酞作指示剂),实现溶液中甲醛含量的定量。

有关化学反应式:
五、精确度
1)甲醛称量时的质量精确到0.001g以上;
2)三次测量得的甲醛含量绝对误差不应高于0.25%,相对误差不高于0.5%
六、主要仪器与药品
50mL酸式滴定管;50mL量筒;250mL锥形瓶;0.001g(或0.0001g)电子天平;250mL烧杯;取样瓶。

已标定约0.5mol/L(1N)的硫酸水溶液,酚酞指示剂,甲醛水溶液,蒸馏水。

七、实验步骤
1)用量筒量取50毫升15%无水亚硫酸钠溶液,倒入锥形瓶中,加3-5滴酚酞指示剂,用1N硫酸溶液中和至浅粉色(此体积不计)。

2)在分析天平上准确称入甲醛2克左右,摇匀,放置1-2分钟后,立即用1N硫酸溶液滴定滴定至浅粉色为止。

3)按照上面操作重复分析2次。

八、数据处理与分析
甲醛百分含量按下式计算:
HCHO%=(n*v*0.003*100)/w
式中:N——1N硫酸溶液的准确当量浓度;
V——滴定甲醛耗用1N硫酸溶液的毫升数;
0.03003——1毫升、1N硫酸溶液相当于甲醛的量以克计;W——甲醛溶液重量(克)计算三次测量结果的精确度,以绝对误差和相对误差表示。

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