化妆品中甲醛含量的测定方法
甲醛滴定法
甲醛滴定法
甲醛是一种常用的化工原料，在医药、印染、化妆品等领域都有广泛的应用。
但在生活中，它也是一种有害物质，如长时间暴露在高含量的甲醛环境下，会损害人体健康。
因此，如何准确检测室内空气中甲醛的含量，成为了一项重要的任务。
甲醛滴定法是一种常用的检测方法，它通过一次滴定，可以准确计算出样品中甲醛的含量。
具体操作步骤如下：
1. 取得一支清洁干净的容量瓶，用洗涤液和蒸馏水清洗干净，在取样前将瓶子彻底清洗干净并吹干。
2. 用取样器取出1ml的检测样品，并放入容量瓶中。
3. 加入适量的氢氧化钠溶液（NaOH），使样品碱化后，将甲醛转化成形式醛。
4. 加入适量的碘化钾溶液（KI），使样品中的甲醛与碘形成反应产生碘酸。
5. 加入适量的硫酸（H2SO4），使样品酸化后，保证反应可以继续进行。
6. 用稀碘酸溶液作为指示剂，在样品中滴定，一直滴到溶液变淡为止。
7. 记录滴定过程中消耗的稀碘酸体积，用计算公式进行计算，即可得出样品中甲醛的含量。
在进行甲醛滴定法检测过程中，需要注意以下几点：
1. 容量瓶要清洗干净，并确保没有残留物。
2. 检测样品需要抽取代表性样品，避免样品不均匀影响结果。
3. 滴定过程中需要按照规定程序进行，不可随意调整。
4. 检测前后要注意手卫生和样品防止污染。
综上所述，甲醛滴定法是一种简单易懂、实用性强的检测方法，在甲醛的检测和监测中有着广泛的应用。
在操作中需注意正确的步骤和仪器装备的准备，以免影响检测过程和结果的准确性。
化妆品中的甲醛释放性能的评估
化妆品中的甲醛释放性能的评估近年来，人们对于化妆品中的有害物质越来越关注，其中甲醛作为一种有害物质常常引起人们的担忧。
甲醛是一种挥发性有机化合物，不仅对人体健康有潜在危害，还可能对环境造成污染。
因此，对化妆品中的甲醛释放性能进行评估与监管显得十分重要。
本文将从化妆品中甲醛的来源、评估方法及其监管等方面探讨甲醛释放性能的评估。
一、甲醛在化妆品中的来源甲醛在化妆品中主要来自以下几个方面：原材料、生产工艺和储存条件等。
首先，化妆品中的成分可能存在甲醛释放的风险。
一些原材料或添加剂中可能含有甲醛，例如甲醛类防腐剂、甲醛树脂等。
其次，生产过程中的加热反应也可能导致甲醛的生成和释放。
此外，不正确的储存条件，如高温和高湿度环境，也可能加速甲醛的释放。
二、甲醛释放性能的评估方法为了评估化妆品中甲醛的释放性能，目前主要采用以下几种评估方法。
1. 热释放法热释放法是一种常用的甲醛释放性能评估方法。
该方法通过将待评估的化妆品样品置于恒温条件下，通过加热来模拟化妆品在使用过程中的甲醛释放行为。
然后使用气相色谱法等分析技术，对甲醛的释放量进行检测和分析。
2. 湿热释放法湿热释放法是在热释放法的基础上引入湿度因素的评估方法。
在湿热释放实验中，将待评估的化妆品样品置于一定湿度的环境条件下，再进行加热释放实验。
这种方法可以更准确地模拟实际使用中的情况。
3. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种可用于甲醛检测的常用方法。
通过选用合适的色谱柱和检测条件，可以对化妆品样品中的甲醛进行定量分析。
这种方法操作简便、准确度高，可用于监测化妆品中甲醛释放性能。
三、甲醛释放性能的监管针对化妆品中甲醛释放性能的评估，许多国家和地区都制定了相应的标准和监管措施。
比如，在欧盟地区，化妆品中甲醛的含量限制为0.1%，并规定了相应的测试方法。
在中国，卫生部颁布了《化妆品安全技术规范》，明确了甲醛的限量标准和测试方法。
这些监管措施的出台，有力地保障了化妆品安全性和消费者权益。
化妆品中甲醛的检测方法 国食药监许[2011]96号 附件
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附件2：化妆品中甲醛的检测方法1 范围本方法规定了采用柱前衍生化液相色谱-紫外检测法测定化妆品中甲醛（CAS ：50-00-0）的方法。
本方法适用于化妆品中甲醛含量的测定。
2 方法提要甲醛测定采用柱前衍生化法，甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成黄色的2，4-二硝基苯腙（见图1），经高效液相色谱分离，紫外检测器在355 nm波长下检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法对甲醛的检出限为0.01 µg，定量下限为0.052 µg。
取0.2 g样品时，本方法对甲醛的检出浓度为0.001%，最低定量浓度为0.0052%。
NO2O2NNHNH2+HCHONO2O2NNHN CH2C6H6N4O4 198.14C7H6N4O4210.15图1 甲醛衍生化反应式3 试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。
3.1 甲醛标准物质水溶液。
3.2 2,4-二硝基苯肼，纯度≥ 99.0%。
3.3 三氯甲烷，色谱纯，含量≥ 99.9%。
3.4 盐酸( 20 =1.19 g/mL)。
3.5 氢氧化钠。
3.6 磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O）。
3.7 磷酸二氢钠（NaH2PO4•2H2O）。
3.8 乙腈，色谱纯。
3.9 甲醇，色谱纯。
3.10 去离子水。
3.11 2，4-二硝基苯肼盐酸溶液：称取2，4-二硝基苯肼（3.2）0.20 g，置于锥形瓶中，先加浓盐酸（3.4）40 mL使溶解，必要时可超声助溶，再加去离子水（3.10）60 mL，摇匀，即得。
3.12 氢氧化钠溶液[c（NaOH）= 1 mol/L]：称取NaOH（3.5）10 g，加水适量溶解后，转移到250 mL量瓶中，用去离子水（3.10）稀释并定容至刻度，摇匀，即得。
3.13 磷酸缓冲溶液[c（PO43-）0.5 mol/L]：精密称定NaH2PO4•2H2O（3.7）2.28 g 和Na2HPO4•12H2O（3.6）12.67 g，加水适量溶解后，转移到100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
化妆品中游离甲醛的检测方法
附件2化妆品中游离甲醛的检测方法Determination of free formaldehyde incosmetics1范围本方法规定了柱后衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛含量。
本方法适用于水剂、膏霜乳液、凝胶类化妆品中游离甲醛含量的测定。
2方法提要样品中的游离甲醛经高效液相色谱分离，柱后衍生在420nm 波长下检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
取0.2g样品时，本方法对游离甲醛的检出浓度为0.003%，最低定量浓度为0.005%。
3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1甲醛标准物质水溶液，使用前按附录A方法进行标定。
3.2磷酸，分析纯。
3.3乙酸铵，色谱纯。
3.4冰乙酸，分析纯。
3.5乙酰丙酮，分析纯。
3.6二氯甲烷，分析纯。
3.7磷酸溶液：取磷酸（3.2 ）2mL,缓缓加入到998mL水中，混匀。
3.8柱后衍生溶液：称取62.5g乙酸铵（3.3）,加7.5mL冰乙酸（3.4）, 5mL乙酰丙酮（3.5）,加水至1000mL，摇匀。
该溶液可有效使用3天。
3.9甲醛系列标准溶液：精密量取甲醛标准物质水溶液（3.1）适量，用磷酸溶液（3.7）稀释成1.0Ng/mL、26g/mL、5.0^g/mL s 106g/mL、206g/mL、50.0^g/mL的标准系列溶液。
临用现配。
4仪器和设备4.1高效液相色谱仪，具有二极管阵列检测器。
4.2柱后衍生仪。
4.3天平。
4.4离心机。
4.5涡旋振荡器。
4.6步骤5.1样品处理称取样品0.2g （精确至0.001g）于10mL具塞比色管中，加磷酸溶液（3.7）至刻度，涡旋处理1分钟，5000rpm离心5min，取上清液经0.45^m微孔滤膜（水相）过滤，滤液作为待测溶液，并尽快测定。
必要时，可以取上清液加入10mL二氯甲烷（3.6 ）,振摇，静置分层后取上层溶液经0.45^m微孔滤膜（水相）过滤，滤液作为待测溶液。
甲醛测定的几种测定方法
甲醛测定的几种测定方法甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等，此处仅就其中的一些主要方法介绍如下：1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、ＡＨＭＴ法等几种。
1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后，412nm下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便，性能稳定，误差小，不受乙醛的干扰，有色溶液可稳定存在12hr，；缺点是灵敏度较低，最低检出浓度为0.25mg/L，仅适用于较高浓度甲醛的测定；方法缺点是反应较慢，需要约60min；SO2对测定存在干扰（使用NaHSO3作为保护剂则可以消除）。
该方法非常传统，应用极为广泛。
1.2变色酸法（CTA法）变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸（1, 8-二羟基萘-3,6-二磺酸）作用形成紫色化合物，该化合物最大吸收波长在580nm处，可用分光光度法进行分析测定。
改变变色酸浓度和采用不同的采样手段，可满足不同浓度甲醛检测需要。
用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L；用1％亚硫酸钠溶液吸收甲醛，变色酸浓度改为5％，方法更稳定、更灵敏。
该法的优点是操作简便、快速灵敏；缺点是在浓硫酸介质中进行，不易控制，且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。
1.3酚试剂法酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。
方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰；反应受温度限制，室温低于15，显色不完全，20～35时15min显色最完全，放置4小时，吸收情况稳定不变。
1.4副品红法（PRA）副品红法原理是在甲醛存在下，亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物，其最大吸收峰在570nm处，检测限为50μg/L。
化妆品防腐剂中的甲醛和多聚甲醛
化妆品防腐剂中的甲醛和多聚甲醛化妆品的主要成分是水和油，大多在其中添加有微生物生长和繁殖的所需物质，如甘油、山梨糖醇、氨基衍生物和蛋白质等。
化妆品被微生物污染后，会变质发霉，导致产品质量下降；因此，必须采取防止微生物污染的措施。
除了在化妆品生产过程中加强卫生管理外，为达到防腐、防霉的目的，大部分化妆品中必须加入防腐杀菌剂，防止微生物生长。
防腐剂对微生物繁殖体有杀灭作用，对芽胞则使其不能发育为繁殖体而逐渐死亡。
防腐剂的防腐原理，大致有如下3种：一是干扰微生物的酶系，破坏其正常的新陈代谢，抑制酶的活性。
二是使微生物的蛋白质凝固和变性，干扰其生存和繁殖。
三是改变细胞浆膜的渗透性，抑制其体内的酶类和代谢产物产物的排除，导致其失活。
防腐剂通常可分为四类：1、有机酸及其盐类：苯酚、甲酚、氯甲酚、麝香草酚、羟苯酯类、苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐、硼酸及其盐类、丙酸、脱氢醋酸、甲醛、戊二醛等；2、中性化合物类：苯甲醇、苯乙醇、三氯叔丁醇、氯仿、氯己定、氯已定碘、聚维酮碘、挥发油等；3、有机汞类：硫柳汞、醋酸苯汞、硝酸苯汞、硝甲酚汞等；4、季胺化合物类：氯化苯甲烃铵、氯化十六烷基吡啶、溴化十六烷铵、度米芬等。
在日常化妆产品检验工作中发现，化妆品限用物质中的甲醛和多聚甲醛有超标的现象，通过分析发现，由于甲醛具有杀菌防腐作用而且价格低廉，而被作为防腐剂中的一种元素，添加在化妆品产品中甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物，无色，有强烈刺激型气味，易溶于水、醇和醚，在常温下是气态，通常以水溶液形式出现，具有防腐杀菌性能的原因主要是构成生物体（包括细菌）本身的蛋白质上的氨基能跟甲醛发生反应。
可作为各种制剂的固定剂、消毒剂、杀菌剂、还原剂。
甲醛可以起到防腐杀菌作用，但甲醛对人体皮肤及健康是有毒害作用的，甲醛对健康主要危害：1、刺激作用：甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用，甲醛是原浆毒物质，能与蛋白质结合、高浓度吸入时出现呼吸道严重的刺激和水肿、眼刺激、头痛。
甲醛如何检测方法
甲醛如何检测方法甲醛是一种有毒的有机化合物，常被用于建筑材料、家具、装修、烟草、化妆品等产品中。
长期暴露在高浓度甲醛环境中可能导致健康问题，尤其是呼吸道问题。
因此，检测室内甲醛浓度对于保障家庭环境质量和居民健康非常重要。
下面将介绍一些常见的甲醛检测方法。
1. 传统检测方法：传统上，有几种常用的甲醛检测方法。
其中，最常见的方法是使用颜色比较法或催化剂法。
颜色比较法是将试剂与被检测物质反应，然后通过观察颜色变化来确定甲醛浓度的方法。
催化剂法则是将甲醛与催化剂反应，通过观察反应过程的颜色变化来测量甲醛浓度。
2. 甲醛快速测试仪器：近年来，随着科技的进步，一些甲醛快速测试仪器逐渐被广泛应用。
这些仪器通常可以通过简单操作来快速检测甲醛浓度。
仪器使用时，只需要将传感器置于被测试空气环境中，按下检测键，仪器便会自动测量空气中的甲醛浓度，并在显示屏上显示结果。
3. 电化学法检测：电化学法是一种常用的甲醛检测方法。
它利用电化学传感器测量电流信号来确定甲醛浓度。
这种方法的原理是甲醛分子在电极表面发生氧化还原反应，产生电流信号。
测量电流信号的变化可以推断出甲醛浓度。
4. 光学法检测：光学法是一种利用光学传感器检测甲醛浓度的方法。
光学传感器利用特定的光学材料，甲醛分子会吸收特定波长的光，然后通过测量被吸收光的强度来确定甲醛浓度。
5. 智能手机应用：随着智能手机技术的快速发展，一些手机应用也可以用于测量室内甲醛浓度。
这些应用利用智能手机内置的传感器或外接传感器，通过收集环境数据并进行分析，提供用户有关甲醛含量的信息。
总结：甲醛检测方法多样，从传统的颜色比较法到现代的电化学法、光学法以及智能手机应用等。
选择适合的检测方法取决于需要测量的场景、设备的可用性、经济性以及准确度要求。
无论选择何种方法，请务必确保设备的准确性和可靠性，并遵循正确的操作指南，以确保检测结果的准确性。
此外，还应当定期进行甲醛检测，及时采取措施保持室内空气的质量。
检测甲醛最简单方法
检测甲醛最简单方法
甲醛是一种无色气体，常常用于家具、装修材料和化妆品等产品中。
然而，长期暴露于高浓度的甲醛可能会对人体健康造成严重影响，引发呼吸道问题、过敏反应甚至是癌症。
因此，了解如何简单而有效地检测甲醛浓度是非常重要的。
下面是几种最简单的方法来检测室内甲醛浓度：
1. 纸屑法：这是一种非常简单的方法，只需将一些白色纸屑浸泡在水中，然后放置在室内一段时间。
如果纸屑变黄或变褐色，可能表示存在甲醛。
然而，这种方法只能提供初步的判断，无法准确测量甲醛浓度。
2. 甲醛检测器：市面上有很多可供购买的甲醛检测器，可以帮助你准确测量室内甲醛浓度。
这些检测器通常使用传感器来检测空气中的甲醛浓度，并通过显示屏或报警器来提供结果。
使用甲醛检测器需要按照说明书进行操作，以确保准确性。
3. 专业检测：如果你对甲醛浓度非常担心，或者想要得到更准确的测试结果，可以考虑聘请专业机构进行室内空气质量检测。
他们会使用专业设备和方法来检测甲醛等污染物的浓度，并提供详细的检测报告。
无论使用哪种方法来检测甲醛浓度，都应该根据检测结果采取相应的措施。
如果甲醛浓度超过了标准限制，应该寻找减少室内甲醛的方法，例如增加通风、使用
甲醛吸附剂、减少甲醛释放的家具和装饰品等。
保持室内空气清新和安全是保护家人健康的重要措施之一。
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学号：036本科学年论文学院化学化工学院专业应用化学年级2010级姓名刘娇论文题目化妆品中甲醛含量的测定方法指导教师裴强职称讲师成绩2012年5月8日目录摘要 (1)关键词 (1)Abstract (1)Keywords (1)前言 (1)1化妆品的组成以及甲醛(释放剂)的作用 (2)2甲醛的危害以及主要化妆品生产国所采用的对策 (2)3 化妆品中甲醛含量的检测方法 (3)分光光度法 (3)乙酰丙酮法 (3)分光光度法 (3)变色酸法(CTA法) (3)3.1.4品红亚硫酸比色法 (4)色谱法 (4)薄层色谱法 (4)气相色谱法 (4)3.2.3高效液相色谱法 (5)固相微萃取(SPME)和同位素稀释质谱(ID-MS)联用法 (5)结语 (6)参考文献 (7)化妆品中甲醛含量的测定方法姓名：刘娇学号：036化学化工学院应用化学班指导教师：裴强职称：讲师摘要：甲醛由于其亲水性好、杀菌效率高、价格低廉以及不受体系中的酸碱度的影响等优点,而用作化妆品的防腐剂。
但甲醛对人体健康的危害很大,因此需要对化妆品中的甲醛含量进行检测。
本文详细介绍了测定化妆品中甲醛含量的方法,并对每种方法进行评价和总结。
随着化妆品防腐技术的不断发展,未来的化妆品中将会彻底禁用甲醛。
关键词：甲醛、化妆品、测定方法Abstract: Formaldehyde is used as one kind of preservatives in cosmetics due to its following advantages: good hydrophility, high efficient sterilization ability, low price and unaffected pH value in the system. However, formaldehyde does harm to human health. Therefore, the content of formaldehyde in cosmetics should be determined. In this paper, determination methods of formaldehyde in cosmetics are introduced in detail. And each method is evaluated and summarized. With the development of the preservatives in cosmetics, the formaldehyde will be forbidden in the cosmetics in future.Keywords：Formaldehyde,Cosmetics,Determination method前言随着经济的发展和生活水平的提高,人们对化妆品的需求量不断增大,近年来化妆品种类的多样化、系列化、功能的专业化,使其使用范围也更加广泛,并且成为日常生活中的必需品。
与此同时,有关化妆品引起的健康危害及其它不安全中毒事故问题的报道也日益增多,性质日渐严重,已逐渐发展成为现代公害病,直接影响广大消费者的身心健康。
因此,关于化妆品的安全问题,就显得越来越突出和重要。
广东省卫生防疫站于1996年10月-12月对广东省30个单位的香波样品进行了甲醛含量的检测,结果显示香波中甲醛使用率%,产品超标%[1];深圳市福田区疾病预防控制中心于2004年初对深圳市售和美容院化妆品中洗护发类、洁面乳、护手霜、润肤霜、眼霜等5类化妆品共62份样品进行检测,检测结果表明甲醛检出率37%[2]。
甲醛(formaldehyde)是具有较强刺激性气味的无色气体,应用范围非常广泛,在化妆品行业中,可作生产车间空气消毒的经济实用的蒸熏消毒剂或某些产品的防腐杀菌剂、指甲硬化剂、假睫毛粘结剂等，而且甲醛对人体的危害很大,因此,对化妆品中的甲醛进行准确检测尤为重要。
本文介绍了化妆品中甲醛含量的检测方法,并对每种方法进行了评价和总结。
1化妆品的组成以及甲醛(释放剂)的作用化妆品是一种功能性的精细化工产品。
它是由基质加上其它如抗氧化剂、防腐剂、香精、表面活性剂、保湿剂、色素及皮肤渗透剂等组成。
基质原料主要是油性原料,包括油脂类、蜡类、碳氢化合物以及组成这些成分的高级脂肪酸、高级醇类。
为了防止化妆品的油脂、蜡、烃等油性成分接触空气中的氧,发生氧化作用,产生过氧化物、醛、酸等,使化妆品变色、酸败、质量下降,需要在化妆品中添加抗氧化剂,常用的抗氧化剂有生育酚、特丁基羟基小茴香脑、特丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯等等。
防腐剂有尼泊金酯类如尼泊金甲酯、乙酯、丙酯、丁酯和甲醛及其复合物等。
化妆品中常用的乳化剂,主要是离子型和非离子型两种。
保湿剂有甘油、丙二醇、山梨醇、乳酸钠等。
此外可适量加用皮肤渗透剂,如氮酮,可帮助皮肤吸收。
甲醛和甲醛释放剂是化妆品中常用的杀菌防腐剂,主要是及时杀灭化妆品中的微生物,以防止微生物的污染。
2甲醛的危害以及主要化妆品生产国所采用的对策甲醛由于其亲水性好、杀菌效率高、价格低廉以及不受体系中的酸碱度的影响等优点,常用于洗发香波、调理剂、沐浴露、头发定型剂和除臭剂等化妆品的防腐。
但甲醛容易挥发,有难闻的异味。
甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用,甲醛是原浆毒物质,能与蛋白质结合使蛋白质失活,而蛋白质又使甲醛失去杀菌活性。
低浓度甲醛对人体影响主要表现在皮肤过敏、咳嗽、多痰、失眠、恶心、头痛等。
皮肤直接接触甲醛就可引起过敏性皮炎、色斑、坏死。
低浓度甲醛能抑制汗腺分泌,使皮肤干燥。
甲醛对中枢神经系统的影响是明显的。
而且甲醛还能使人体肝、肺功能异常以及免疫功能出现异常等。
此外,甲醛易与化妆品中的香精发生反应,改变香精原有的香味,同时也降低了甲醛的杀菌活性。
因此,世界上主要的化妆品生产和消费国纷纷出台法规,严格限制甲醛在化妆品中的含量。
日本早在1974年9月26日厚生省第34令号中指定甲醛是有害物质,在假睫毛使用的粘接剂中允许容量为75μg/g以下,并在1986年3月12日日本药审节第100号通知中规定甲醛为禁用品,并规定在常规化妆品中不准添加甲醛。
欧洲和美国食品药品管理局规定化妆品中甲醛的浓度不得超过%,如果甲醛的浓度超过% ,就必须在化妆品的标签上标明“含有甲醛”字样[3,4]。
我国的《化妆品卫生规范》中规定甲醛为限用物质,作为防腐剂其浓度不得大%[5];在指甲硬化剂中,甲醛的浓度不得大于5%,同时对于特殊用途的化妆品必须检验其中甲醛的含量。
3化妆品中甲醛含量的检测方法目前化妆品中甲醛的测定方法主要有分光光度法、色谱法、固相微萃取和同位素稀释质谱联用法。
分光光度法乙酰丙酮法利用甲醛与乙酰丙酮及铵生成黄色化合物二乙酰基二氢二甲基吡啶后,进行分光光度测定。
由于有的待测溶液或显色后的溶液呈现轻度混浊,为了消除浊度对吸光度的干扰,在实验溶液中加入不含乙酰丙酮的醋酸铵缓冲液,作为校正液,可基本上消除干扰。
此法最大的优点是不受乙醛的干扰,而且方法简便、稳定性好、误差小、精密度好、变异系数小、试样回收率高,最低检测限为μg/10mL;缺点是样品预处理方法较烦琐费时,在含SO2的环境中测定有一定影响,使用NaHSO3作为保护剂则可以消除[6,7]。
我国《化妆品卫生规范》中应用乙酰丙酮分光光度法测定化妆品中甲醛[5]。
分光光度法化妆品中的甲醛与4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-s-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
在检测过程中应该注意:(1)在加AHMT溶液后应轻轻颠倒混匀,否则会影响下一步缩合反应,使结果产生误差;(2)若样品溶液中含有大量的碱土金属,样品在显色时可能产生混浊,加少量EDTA即可消除影响。
AHMT分光光度法具有方法简便、灵敏度高,干扰物质少的优点。
变色酸法(CTA法)甲醛在浓硫酸中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。
该法的优点是操作简便、快速灵敏,缺点是在浓硫酸介质中进行,不易掌握,而且酚共存时有干扰,当有以上的酚存在时,就会使甲醛测定结果偏低。
因此,变色酸法只有在没有酚共存时才适用,不同的醛类、烯类化合物及NO2等对测定呈正干扰或负干扰。
品红亚硫酸比色法甲醛与品红亚硫酸作用呈现玫瑰红色,遇酸后生成浅蓝色化合物。
很多醛类化合物都能与品红亚硫酸反应呈玫瑰红色,但是在强酸溶液中,颜色将消失;只有甲醛与品红亚硫酸反应产物由玫瑰红色转变为蓝色,该方法主要是利用甲醛特殊反应。
甲醛与品红亚硫酸作用,生成蓝紫色化合物,根据颜色深浅与标准系列比较定量[8]。
该方法的优点是简便灵敏,其它醛和酚不干扰测定,缺点是褪色快,如果没有其它醛类化合物共存时,则可直接用玫瑰红色产物比色测定甲醛含量,灵敏度和稳定性都比蓝色产物好。
综上所述,基于朗白-比尔定律的分光光度法,是测量化妆品中甲醛含量的一种非常可靠和有效的手段。
虽然该方法简便、灵敏、快捷和易于推广,但在实际检测过程中发现,此法易受样品基质及试剂颜色等因素影响,尤其是一些加入珠光粉的样品,其基质本体通过离心、过滤等方法均难以去除,使该方法的准确度受到很大影响。
色谱法薄层色谱法样品中甲醛经浸提、分离、衍生、浓缩手续后,用薄层展开。
然后根据其在薄层上显示的荧光斑点的R f值与标准进行比较定性。
此方法是使甲醛生成2,4-二硝基苯肼衍生物。
在加入荧光剂的薄层色谱板上用紫外灯进行确认。
本法甲醛的检出灵敏度比常用的变色酸法、乙酰丙酮法低,但可和其它的醛酮分离,其优点是可以确认甲醛。
本法可精确检测1g样品中含有400μg以上的甲醛,而化妆品以防腐目的而加入的甲醛,一般在%(500μg/g)以上,适合本法测定范围。
薄层色谱的检出下限是μg(涂布5μgHCHO/10mL CCl4)。
因此,如仅以定性为目的,通过增加样品量,减少溶剂量可检出更微量的甲醛。
薄层色谱法手续较繁,但其特异性强,可以作为确认方法。
气相色谱法气相色谱法的原理是将样品中的游离甲醛和2,4-二硝基苯肼衍生化后,经甲苯萃取,用气相色谱进行定性、定量。
广东省疾病预防控制中心建立了测定化妆品中游离甲醛的衍生气相色谱法。
其采用的色谱柱条件为:色谱柱:HP21、30m ××μm;温度:检测器250℃、进样口200℃、柱温180℃;尾吹+柱流量:高纯氮50mL/min、不分流进样。
该方法最小检测量可达;在~166μg/L浓度范围内,线性关系良好。
对于基质为有色或不透明的样品,本方法准确度显著高于乙酰丙酮分光光度法。