脲醛树脂中游离甲醛含量的测定
测定脲醛树脂中游离甲醛的实验探讨
科技与创新┃Science and Technology & Innovation ·102·文章编号：2095－6835（2015）06－0102－02测定脲醛树脂中游离甲醛的实验探讨李 昕（太尔胶粘剂（广东）有限公司，广东肇庆 526000）摘 要：主要对测定脲醛树脂中游离甲醛的实验展开了探讨，详细介绍了实验原理和实验过程，并分析了实验结果，以期为相关的需要提供有益的参考和借鉴。
关键词：游离甲醛；脲醛树脂；胶粘剂；浓盐酸中图分类号：TQ433.4+31 文献标识码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2015.06.102脲醛树脂是一种室内装饰用的胶粘剂，含有游离甲醛，会严重危害人体健康。
因此，研究人员需要对脲醛树脂中游离甲醛的含量进行科学、合理的测定。
1 实验原理以2，4-二硝基苯肼作为甲醛的衍生化试剂，其在酸性条件下可与甲醛反应。
该反应是不可逆的，且需要用环乙烷萃取反应产物，并用气相色谱仪测定脲醛树脂中游离甲醛的含量。
2 实验部分2.1 仪器和试剂实验采用HP6890/5973气相色谱-质谱联用仪。
2，4-二硝基苯肼溶液（lg/）：L称取0.109，将2，4-二硝基苯肼溶解于24 mL的浓盐酸中，并用蒸馏水定容至100 mL。
甲醛标准溶液的制作过程为：取分析纯甲醛溶液（质量分数为37%）0.75 mL，用蒸馏水稀释至250 mL，并用碘量法标定其质量浓度至0.39 mg/mL，使用时可再稀释至标准浓度。
环乙烷采用济宁市化工研究所生产的产品。
内标-环乙烷溶液的制作过程为：称取0.002 3 g苯甲酸蔡酯溶于50 mL的瓶中，并用环乙烷溶解并定容至50 mL，最终其质量浓度为46 mg/L。
脲醛树脂采用市场上销售的产品（微黄色黏稠液体）。
2.2 仪器设置条件2.2.1 色谱条件色谱柱采用HP-5弹性石英毛细管柱（30 mm×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度为270 ℃，柱室的初始温度为210 ℃（保持2 min），以20 ℃/min的升温速率升至250 ℃（保持10 min）。
胶粘剂与涂料_试卷和答案
《胶粘剂与涂料》试卷B卷一、名词解释（15分）吸附胶接理论：API：润湿性：甲阶酚醛树脂：热熔胶粘剂：二、判断改错题（20分，每题2分）1.常用木材胶粘剂的耐老化性能由大到小依次为：热固性酚醛树脂、脲醛树脂、聚醋酸乙烯乳液、三聚氰胺甲醛树脂。
（）2.环氧树脂本身是线型结构的热塑性分子，其固化是通过加入固化剂来实现的。
（）3.脲醛树脂最常用的固化剂为氢氧化钠，其浓度通常为10%，用量通常为树脂液总量的5%。
（）4.EEA 是乙酸乙烯 -N- 羟甲基丙烯酰胺共聚物的缩写。
（）5.在甲醛系列树脂合成过程中，甲醛的官能度为1，苯酚的官能度为1，三聚氰胺的官能度为3。
（）6.正常情况下，胶液固体含量越低，温度越低，粘度越高。
（）7.合成PVAc最常用的引发剂为硫酸铵。
（）8.热固性树脂固化过程中分子量不变，而热塑性树脂硬化过程中，分子量增大。
（）9.薄胶层变形需要的应力比厚胶层大。
（）10.氯化铵法是测定脲醛树脂游离甲醛含量的标准方法。
（）三、填空题（17分）1.粗糙度系数R可用来表示木材表面的粗糙情况，R值的减小，意味着有效胶接面。
（1分）2.胶接破坏的四种类型：；；；。
（2分）3.降低涂料表面张力的途径有：；；。
（1.5分）4.脲醛树脂胶接制品所释放的甲醛来源于：；；。
（1.5分）5.涂料的组成成份有：；；；。
（2分）6.一般情况下，胶液对被胶接物的表面有良好的润湿，所形成的接触角就，胶接强度就高。
（1分）7.生产水溶性酚醛树脂最常用的催化剂为；生产醇溶性酚醛树脂最常用的催化剂为。
（2分）8.目前，制胶车间的工艺流程有三种：、和。
（1.5分）9.氯丁橡胶胶粘剂中加酚醛树脂的目的旨在：。
（2分）10.甲醛溶液中，甲醛含量的测定原理为。
（ 2.5分）四、简答题（20分，每题4分）1.简述影响胶接强度的因素。
2.简述胶粘剂硬化与固化的区别。
3.简述苯酚与甲醛摩尔比对酚醛树脂的形成和性能的影响。
4.简介PVAc乳液的形成机理。
游离甲醛和游离甲醛释放量
游离甲醛和游离甲醛释放量
大家常常看到的装饰装修材料中有“游离甲醛”，还有“游离甲醛含量”和“游离甲醛释放量”，那么，什么是游离甲醛呢？通俗地讲就是人造板材、家具、涂料和胶粘剂等室内装饰装修材料在生产过程中，需要大量的以甲醛作为载体的脲醛树脂，脲醛树脂胶粘剂在高温的生产线中，大部分的甲醛生成了胶，已不再是甲醛，这类已经反应掉的甲醛对人体已经没有危害。
与此同时，在生产过程中有一小部分的甲醛没有参加反应，甲醛易聚合成多聚甲醛，其受热易发生解聚作用，并在室温下可缓慢释放到空气中，就变成了游离甲醛，造成了室内环境污染，对人体健康造成危害。
游离甲醛含量，就是按照国家标准方法，在采用穿孔萃取法的测试条件下进行人造板的甲醛含量检测过程中，单位质量材料中含有游离甲醛的量，一般计算为每升中多少mg，即mg/L。
同样，“游离甲醛释放量”是指在采用环境测试舱法或干燥器法的测试条件下，测试出来的人造板材料释放游离甲醛的量，一般计算为每立方米中多少mg，即mg/m³。
游离甲醛释放量是目前国内外公认的衡量板材产品释放甲醛气体多少的一项指标。
欧美等发达国家对游离甲醛释放量指标有明确规定。
我国现行的国家标准中也把游离甲醛释放量作为评判室内装饰装修材料有害物质限量的一项重要指标。
脲醛树脂检测标准
脲醛树脂检测标准
脲醛树脂是一种重要的工业材料，广泛应用于建筑、家具、汽车
等行业中。
由于其具有优异的物理、化学性能，被广泛应用于制作木材、板材等材料。
然而，由于其成分中可能含有对人体有害的物质，
因此对其进行检测和标准化是非常必要的。
下面将分步骤阐述脲醛树脂检测标准：
1.确定检测指标
脲醛树脂中的主要有害物质为游离甲醛和甲醛释放量。
因此，检
测指标主要包括游离甲醛含量和甲醛释放量。
2.选择检测方法
目前国内外主要采用的检测方法有高效液相色谱法、气相色谱法、超声波萃取法等。
选择适合的检测方法，能够保证检测结果的准确性
和可靠性。
3.制定检测标准
通过对脲醛树脂中有害物质含量的许多数据进行分析、对比和汇总，制定出相应的检测标准。
同样地，检测标准要符合相关国际标准
和法律法规的要求。
4.执行检测
进行实验室测试时，首先准备好相关仪器设备、标准样品等必要
物品。
按照检测标准进行相应的操作，在规定时间内进行检测。
之后，根据检测结果判断是否符合标准。
5.公布结果
根据检测结果，制定相应的检测报告，公布检测结果。
如果检测
结果不符合标准，应该及时采取相应的措施，以免影响消费者的健康。
总之，对于脲醛树脂这种有害物质，我们不能掉以轻心。
在进行
相关制品测试之前，我们必须在不断探索和验证的基础上制定相应的
标准，以保护人们的生命健康。
我们要严格遵守检测标准，杜绝假冒
伪劣产品，为人们创造安全、健康的生活环境。
胶粘剂与涂料 复习题
3. 简述胶粘剂硬化与固化的区别。
五、论述题
1. 论述影响脲醛树脂性能质量的因素。 2. 试述降低脲醛树脂胶接制品甲醛释放的途径。 3. 请你综述甲醛系列树脂木材胶粘剂的现状及发展趋势。 六、用化学反应式表示以下过程或反应 1. 酚醛树脂形成过程。 2. 异氰酸酯与木材间的反应。
API： 即水性高分子异氰酸酯胶粘剂，为非甲醛类胶粘剂之一。它是以水性高分子（通常为聚乙烯醇： PVA）、乳胶（通常为苯乙烯-丁二烯乳胶等）、填料（常用碳酸钙粉末）为主要成分的主剂，和以 多官能度异氰酸酯化合物（通常为 P-MDI）为主要成分的交联剂所构成。 二. 判断改错题 1. 常用木材胶粘剂的耐老化性能由大到小依次为：热固性酚醛树脂、 脲醛树脂 、聚醋酸乙烯乳 液、三聚氰胺甲醛树脂。 （×）
13. 一般 情 况下 ， 胶 液 对 被 粘物 的 表 面 有 良 好的 润 湿 ， 所 形 成的 接 触 角 就 大 ，胶 接 强 度 就 高。 （） 14. 脲醛树脂最常用的固化剂为强酸的铵盐。 （） 15. 正常情况下，胶液固体含量越高，温度越低，粘度越高。 （） 16. 聚醋 酸 乙烯 酯 乳 液 的 形 成过 程 完 全 遵 循 体形 缩 聚 反 应 的 规律 ， 包 括 加 成 反应 和 缩 聚 反 应。 （） 17. 可成功解释异氰酸酯胶接木材时产生高强度的理论是吸附胶合理论。 （） 18. 高聚物的内聚强度，一般随交联密度的增大而减小。 （） 19. 生产水溶性酚醛树脂时，最常用的催化剂为氢氧化钠。 （） 20. 甲醛水溶液显弱酸性，而尿素水溶液显弱碱性，加成反应初期，随着反应的进行，反应液pH 值逐渐升高。 （） 三、填空 1. 水渗透到胶层的本体中，并和胶粘剂发生两种作用，其一： ________________________；其 二：____________________________。 2. 胶 粘 剂 的 四 个 基 本 条 件 是 ： ___________________ ； __________________ ； ____________________；____________________________。 3. 比 较 下 列 常 用 木 材 胶 粘 剂 的 耐 老 化 顺 序 ： 热 固 性 PF 树 脂 ， UF 树 脂 ， PVAc 乳 液 。 __________________________________。 4. 热塑性酚醛树脂合成条件：___________________________________。 5. 写出下列化合物基本结构：EVA；MDI；N-羟甲基丙烯酰胺；三羟甲基三聚氰胺；间苯二酚。 6. 脲醛树脂胶合制品所释放的甲醛主要来自_______________________。 7. 任意写出一种热熔胶的增粘树脂______________________________。 8. 某脲醛树脂合成配方为：甲醛和尿素均分两次加入，第一次甲醛水溶液（浓度为 37%）共 243 克首先加入，第一次尿素加入后，U/F 摩尔比为 1/2，反应一段时间后加入第二次甲醛 122 克和第 二次尿素，使最终摩尔比为 1/1.5，其中第一次所投尿素的计算式和结果为 _____________________________，第二次所投尿素量的计算式和结果为 __________________________________。 四、简答题 1. 简介传统三段式脲醛树脂合成工艺特点并予以解释。
降低脲醛树脂胶中的游离醛含量的实验研究
科技信息2008年第24期SCIENCE&TECHNO LO GY INFORMATION脲醛树脂是一种性能较佳、成本低廉、制造简便、应用广泛的氨基树脂胶粘剂。
脲醛树脂胶的主要应用领域是木材加工工业,主要作碎木板的胶粘剂,在胶合板、木制家具和细木制品生产中作粘合剂。
少量用于生产模塑粉、装饰用层压板以及约张和纺织加工的处理剂。
欧洲将木制品按甲醛释放含量分为四个级别:E0(甲醛含量小于4m g/100g,为最高级别)、E1(甲醛含量小于10mg/100g)、E2(甲醛含量小于40mg/100g)、E3(甲醛含量小于100m g/100g)。
只有获得E1级、E0级认证才被称为绿色环保建设,对人体绝无任何伤害。
国标分为A级、B级和C级三个类级别。
人造板广泛应用于建筑、家具和室内装修等各个方面。
2000～2005年,我国人造板年平均增长率高达22%,产量已经跃居世界第一。
目前,人造板使用的胶粘剂主要是脲醛树脂胶粘剂,占木材胶粘剂总产量的90%左右。
我国人造板工业用脲醛树脂胶粘剂存在的主要问题是游离甲醛的污染和危害﹔其次,脲醛树脂胶粘剂产品的机械物理性能、化学性能和胶接性能方面也存在一定的问题。
脲醛树脂胶粘剂存在着耐水性差、固化物脆性大、耐老化性能差、游离甲醛含量高等缺点,因而限制了其使用范围。
尤其是游离甲醛含量过高的问题,一直未得到有效解决。
许多研究人员进行了不懈的努力,各国也采取了包括颁布法律条例等措施,力图控制使用过程中游离甲醛的释放量。
我国也于2002年1月公布了“室内装饰装修材料———人造板及其制品中甲醛释放限量”强制性标准GB18580—2001。
开发符合环保要求的人造板是近10年来的研究热点,降低游离甲醛释放量的人造板涉及胶粘剂中游离甲醛含量、配胶方法和人造板制备方式等诸多环节,还要兼顾板材的其它性能。
通过系列研究制备出符合E1级环保指针并且粘结性能及耐水性均优异的人造板是本文的主要目的。
脲醛树脂中游离甲醛含量的测定
实验四脲醛树脂游离甲醛测定一、实验介绍游离甲醛问题目前已备受社会关注。
胶粘剂中的游离甲醛越高将使脲醛树脂越易于固化，然而这也导致脲醛树脂胶接固化产物的游离甲醛释放量明显提高，最终使脲醛树脂胶粘剂粘接制品不能满足2002年1月国家颁布的《室内装饰装修材料、人造板机器制品甲醛释放限量》的强制标准要求。
因此，人们采用降低甲醛/尿素摩尔比、使用甲醛捕捉剂等方法，降低脲醛树脂及其制品的游离甲醛含量。
因此，脲醛树脂的游离甲醛含量是脲醛树脂最主要的性能指标之一。
关于脲醛树脂的游离甲醛的测试方法适用于苯酚-甲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂等醛系树脂。
二、实验目的通过本实验学习和实践，使学生了解脲醛树脂游离甲醛的分析测试，从而加深对学生自行缩聚制得的脲醛树脂有更深入的理解，巩固学生对脲醛树脂合成原理和基本合成工艺控制等知识点。
本实验要求学生掌握脲醛树脂游离甲醛的测试方法和原理。
三、实验原理胶粘剂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠，再加入定量却过量的盐酸溶液，再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸，结合空白试验，实现溶液中甲醛含量的定量。
有关化学反应式：四、精确度1）脲醛树脂称量时的质量精确到0.001g以上；2）三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。
五、主要仪器与药品50mL酸式滴定管；50mL量筒；250mL锥形瓶；0.001g（或0.0001g）电子天平15%的亚硫酸钠溶液；已标定约0.5mol/L（1N）的硫酸水溶液，0.1011mol/L的氢氧化钠水溶液，草酚酞指示剂，自行合成的脲醛树脂，蒸馏水。
六、操作步骤1）用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加入2滴草酚酞指示剂，逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色；2）在另一个250ml锥形瓶内，称取试样5克左右（精确至0.001g以上），加入50ml蒸馏水（量筒量取），轻轻震荡使试样很好地溶解。
加入2滴草酚酞指示剂，用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。
脲醛树脂制造所用的尿素与甲醛
脲醛树脂制造所用的尿素与甲醛的供应和计量脲醛树脂是人造板行业中使用的重要原料之一，对人造板的质量起着决定性的作用，而且在人造板的成本中占重要地以纤维板和刨花板为例，脲醛树脂的原料用量与木材用量之比 (质量比)约为 1：(7．5-8．5)，但由于其单价较高，因此对成本的影响分别占 25％与 45％左右。
尿素和甲醛的原料价格高低、质量好坏及计量准确与否，对人造板生产企业的经济效益及产品质量影响巨大。
1 尿素1．1 尿素的计量在讨论这个问题之前，不妨先介绍一下国外大型企业是如何解决这个问题的。
2005年美国 GP 公司曾数次派代表团到我公司进行交流。
据介绍，他们采用的是特制的火车槽车装运散装尿素，每辆椭圆形槽车下有个锥形斗。
经火车地磅过秤后，即可将尿素通过锥形斗装入螺旋输送机中，再通过斗式提升机进入工厂的锥形储斗，储斗筒形侧壁有料位监视装臵，锥部侧壁装有活塞式空气振动器，支座上装有电子秤。
向胶罐加料时，启动储斗出口的旋转给料阀，通过电子秤上显示的质量变化即可得知向胶罐中加入的尿素质量。
其优点可归纳如下。
1．1．1 采用散装尿素可降低成本采用散装尿素，不使用包装袋，也不需要人工搬运尿素，可降低成本。
国内目前尚无散装尿素，均为袋装尿素，有 40kg ／袋与 50kg／袋两种包装，包装材采用每吨包装费约为50-60元，人工装卸搬运费若以 10元／ t 计，则两者共需 60～70元／t。
一个年耗尿素 3万 t人造板生产企业，如能省下这笔开支，一年即可增加l80～2l0万元。
散装尿素的前提是要有货源，并且尿素流动性要好且无结块。
据了解，国内大型尿素装臵 (50万 t／年 )均有散装尿素库，而且由于生产稳定，各项操作指标控制严格，所以通常尿素均不结块。
但是，国内人造板生产企业一般没有进厂专用铁路线，采用上述铁路槽车有一定的困难，但可考虑采用特制的汽车槽车(或翻斗车改装 )，将尿素从散装尿素库装车后运至使用点。
附近有大型尿素装臵的人造板企业可考虑采用这个方案。
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实验四脲醛树脂游离甲醛测定
一、实验介绍
游离甲醛问题目前已备受社会关注。
胶粘剂中的游离甲醛越高将使脲醛树脂越易于固化，然而这也导致脲醛树脂胶接固化产物的游离甲醛释放量明显提高，最终使脲醛树脂胶粘剂粘接制品不能满足2002年1月国家颁布的《室内装饰装修材料、人造板机器制品甲醛释放限量》的强制标准要求。
因此，人们采用降低甲醛/尿素摩尔比、使用甲醛捕捉剂等方法，降低脲醛树脂及其制品的游离甲醛含量。
因此，脲醛树脂的游离甲醛含量是脲醛树脂最主要的性能指标之一。
关于脲醛树脂的游离甲醛的测试方法适用于苯酚-甲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂等醛系树脂。
二、实验目的
通过本实验学习和实践，使学生了解脲醛树脂游离甲醛的分析测试，从而加深对学生自行缩聚制得的脲醛树脂有更深入的理解，巩固学生对脲醛树脂合成原理和基本合成工艺控制等知识点。
本实验要求学生掌握脲醛树脂游离甲醛的测试方法和原理。
三、实验原理
胶粘剂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠，再加入定量却过量的盐酸溶液，再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸，结合空白试验，实现溶液中甲醛含量的定量。
有关化学反应式：
四、精确度
1）脲醛树脂称量时的质量精确到0.001g以上；
2）三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。
五、主要仪器与药品
50mL酸式滴定管；50mL量筒；250mL锥形瓶；0.001g（或0.0001g）电子天平
15%的亚硫酸钠溶液；已标定约0.5mol/L（1N）的硫酸水溶液，0.1011mol/L的氢氧化钠水溶液，草酚酞指示剂，自行合成的脲醛树脂，蒸馏水。
六、操作步骤
1）用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加入2滴草酚酞指示剂，逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色；
2）在另一个250ml锥形瓶内，称取试样5克左右（精确至0.001g以上），加入50ml蒸馏水（量筒量取），轻轻震荡使试样很好地溶解。
加入2滴草酚酞指示剂，用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。
用移液管加入10.00ml0.5N左右的HCL溶液。
3）在试样溶液中滴加草酚酞指示剂15-20滴，并且迅速加入上述中和了的15%亚硫酸钠溶液，用0.1N氢氧化钠溶液滴定至溶液刚出现蓝色时为止。
4）按照上面操作重复分析3次。
5）同样以50ml蒸馏水代替试样进行空白试验。
七、数据处理与分析
树脂游离甲醛百分含量F%按下式计算:
式中：V1 ——空白滴定消耗的氢氧化钠溶液的毫升数；
V2 ——滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的毫升数；
N ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度；
0.03003 —— 1ml 1N 氢氧化钠相当于甲醛的重量（克）；
G ——试样重（克）。
计算三次测量结果的精确度，以绝对误差和相对误差表示。
八、实验报告
1）撰写实验报告
2）自行详细描述测量脲醛树脂游离甲醛含量分析的实验原理和实验过程
3）讨论之一，试结合你所合成脲醛树脂的黏度、固化时间以及游离甲醛含量，综合评价其树脂，并结合所学知识阐述如何控制以合成性能较好的脲醛树脂胶粘剂。
4）讨论之二，对比甲醛溶液分析方法和树脂游离甲醛分析方法的优缺点。