Al2O3ZrO2MgAl2O4三元纳米复相陶瓷的微观组织和(精)
[化学] 纳米复相陶瓷研究
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近几年来，纳米复相陶瓷越来越引起了材料学专家的广泛注意。
纳米复相陶瓷是指第二相纳米颗粒以某种方式弥散于陶瓷主晶相中形成的一种纳米复合材料，分为晶内型、晶界型和纳米一纳米复合型3种，纳米复相陶瓷现已成为提高陶瓷材料性能的一个重要途径。
研究表明，在微米陶瓷基体中引入纳米分散相进行复合，可使陶瓷材料的强度、韧性、硬度、弹性模量、抗蠕变性、抗疲劳性和高温性能等都有不同程度的改善，对材料的电、磁等性能也产生较大影响。
纳米复相陶瓷是当今高温结构陶瓷研究的热点之一。
一.纳米复相陶瓷的制备方法制备纳米复相陶瓷的目标是使陶瓷基体结构中均匀分散纳米级颗粒，并使这些颗粒进入基体内部形成“内晶”结构。
常见制备纳米复相陶瓷的方法有：1．1 机械混合分散一成形一烧结法将纳米粉末掺入到基体粉末中进行混合、球磨、成形、烧结得到纳米复相陶瓷。
该方法的优点是制备工艺简单，不足之处是球磨本身不能完全破坏纳米颗粒间的团聚，不能做到2相组成的均匀分散。
若在机械混合的基础上使用大功率超声波以破坏团聚，并调整体系的pH值或使用适量分散剂，可使最终的分散性有一定的改善。
另外，由于球磨介质的磨损，会带入一些杂质给纳米复相陶瓷的性能带来不利影响，如将A1O、TiC、Cr2O 按一定比例在酒精介质中球磨72 h，在真空中干燥，采用石墨模具在 1 750℃、25 MPa压力下N 气氛热压烧结20 min，得到A1O 一TiC复相陶瓷；由氩气保护，利用该方法可制得AIO 与合金的复相陶瓷。
1．2 复合粉末一成形一烧结法复合粉末的制备是利用化学、物理过程直接制取基质与弥散相在一起完成的。
该复合粉末均匀分布，对其进行成形后采取不同的方法进行烧结，可获得纳米复相陶瓷。
制备纳米复合粉末的方法有：化学气相沉积法、碳热还原氧化法以及溶胶一凝胶法等。
......目录一.纳米复相陶瓷的制备方法二．纳米复相陶瓷研究的实例三.纳米复相陶瓷的性能参考资料参考文献1 梁忠友．纳米复相陶瓷研究进展．全国性建材科技期刊——陶瓷，1999(4)：10—112 曾照强，胡晓清．添加Cr2O对TiC陶瓷烧结及纳米结构形成的影响．硅酸盐学报，1998，26(5)：178 1813 Osso D，TiUement 0，Legaer G，et a1．Alumina—alloy llano。
3Y-TZPAl_2O_3纳米复相陶瓷的成形性能与微观组织
3Y-TZP/Al_2O_3纳米复相陶瓷的成形性能与微观组织许多复相陶瓷均被发现具有不同程度的超塑性,利用纳米复相陶瓷的超塑性进行加工成形是实现复杂形状陶瓷零件近净成形的重要手段。
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-ZrO<sub>2</sub>系陶瓷材料是陶瓷复合材料的研究重点之一。
这类材料具有良好的室温和高温力学性能,其在耐磨、耐高温等部件上应用广泛。
本文采用真空热压烧结制备了20mol%ZrO<sub>2</sub>（3Y）含量的3Y-TZP/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>纳米复相陶瓷,随后进行了复相陶瓷的超塑挤压成形和压缩变形,测量、评价了超塑成形过程中的摩擦和润滑,分析了复相陶瓷的成形性能以及变形前后的力学性能和显微组织,研究了复相陶瓷的超塑变形机理。
采用真空热压烧结法在1400℃、1450℃、1500℃、1550℃四个温度下制备了3Y-TZP/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>纳米复相陶瓷。
ZrO<sub>2</sub>的添加,显著改善了材料的烧结性能,抑制Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>的晶粒生长,形成典型的晶界/晶内混合型结构。
在1450℃以上烧结时,复相陶瓷的致密度可达到98%以上,但随着温度的升高,晶粒尺寸显著增加。
复相陶瓷弯曲强度、断裂韧性、维氏硬度和弹性模量的最高值分别达到591MPa、7.9MPa·m1/2、18.1GPa和442.5GPa。
为了评估陶瓷在高温成形过程中的摩擦特性,寻找合适的润滑剂,试验采用圆环压缩法研究了六方BN有机溶液润滑剂在1400～1600℃温度范围内,1.1×10<sup>-4</sup> s<sup>-1</sup>、5.4×10<sup>-4</sup> s<sup>-1</sup>和2.5×10<sup>-3</sup> s<sup>-1</sup>应变速率下的摩擦润滑行为。
Al2O3-CaO掺杂对MgO-ZrO2纳米粉相组成和晶粒大小的影响(精)
科研开发化工科技，（4）：2005，1314~16SCIENCE &TECHNOLOGY IN CHEMICAL INDUSTRY! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! !（Al 2O 3，掺杂对! （MgO ）CaO ）=8%-zrO2纳米粉相组成和晶粒大小的影响"陈汝芬，宋秀芹""（河北师范大学化学学院，河北石家庄050016）摘要：用尿素水解法制备了x （MgO ）（AI 2O 3，掺杂的x （MgO ）=8%-zrO 2纳米粉。
=8%-zrO 2及CaO ）经XRD 、掺入AI 2O 3有降低（c +t ）TEM 等分析表明：-zrO 2体积分数和细化晶粒的作用；CaO 的掺入可显著提高（c +t ）当掺入x （CaO ）可得到全稳定立方相氧化锆。
-zrO 2含量，=3%时，关键词：氧化镁部分稳定的氧化锆；掺杂；相组成；晶粒尺寸中图分类号：TO 174.4+7文献标识码：A文章编号：（2005）1008-051104-0014-03氧化锆陶瓷熔点高、强度大、耐磨损、耐腐蚀，是用途广泛的结构和功能材料。
在不同的条件下，氧化锆存在3种相结构：立方相、四方相和单［1，2］不同结构对于材料的物理性质有决定斜相。
性的影响。
由晶型转变引起体积效应，造成zrO 2制品在烧结中容易开裂，因此生产上需要采取稳定措施。
常用的稳定剂有CaO 、MgO 、Y 2O 3、CeO 2［3］和其它稀土金属氧化物。
称取zrOCI 2・8H 2O ，（NO 3）并CaO ，Mg AI 2O 3，CaO ，2，将该混合物缓慢加入到按体积比111HNO 3溶解，溶有一定量聚乙二醇（2000）的一定浓度的尿素溶液中，并用NH 3・H 2O 调节溶液的pH 值（试剂均为分析纯），反应液于100C 磁力搅拌31，陈化、抽滤，水洗至沉淀中不含CI -，再用无水乙醇洗涤，经550C 煅烧31制得zrO 2纳米粉。
制备CoAl2O4／ZrO2复相陶瓷及微观结构
制备CoAl2O4／ZrO2复相陶瓷及微观结构刘国全;王巍;谢志鹏【期刊名称】《稀有金属材料与工程》【年(卷),期】2008(37)A01【摘要】采用化学沉淀的方法,在氧化锆粉体表面包覆了10～20 nm厚的铝和钴的氢氧化物,高温烧结后制备了CoAl_2O_4/ZrO_2复相陶瓷。
由于高温下CoO的挥发,少量过剩的Al_2O_3扩散进入CoAl_2O_4晶格而导致其晶格常数变小。
XRD相分析发现CoO和Al_2O_3的引入对基体氧化锆的四方相含量没有显著影响。
研究结果表明,化学沉淀包覆的方法有利于反应物的均匀混合,缩短传质距离而促进固相反应,并在一定程度上保证复相陶瓷结构的均匀性。
【总页数】4页(P337-340)【关键词】复相陶瓷;CoAl2O4;化学包覆【作者】刘国全;王巍;谢志鹏【作者单位】新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室,清华大学材料科学与工程系,北京100084【正文语种】中文【中图分类】TQ174【相关文献】1.烧结温度对20％ ZrO2（3Y）／Al2O3复相陶瓷力学性能和微观结构的影响[J], 王丙军;王晓民;喇培清2.热蒸镀-原位反应法制备的Mo-Si-X-C(X=Al,Ti)复相陶瓷涂层的微观结构和力学性能 [J], 徐永龙;郝安林;孙威;熊翔;彭铮;陈耘田;陈招科;王雅雷3.聚合物B位前驱体法制备锆钛酸铅纳米复相陶瓷微观结构 [J], 李建华4.辊轧成型工艺制备ZrO2／Al2O3复相陶瓷的性能及结构 [J], 孟宪梅;尚成嘉5.ZrO2含量对Al2O3／ZrO2复相陶瓷微观结构和力学性能的影响 [J], 白周喜;高如琴;周宁生;石凯;全建军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
ZrO2-Y2O3-Al2O3系陶瓷中α-Al2O3纤维的形成
图１ 中示 出 由 ８％ （ 量 ）ｒ：（ ％Ｙ０ （ ０ 质 ＺＯ ３ ：，克
分子 ） ＋ ０ （ ］ ２ ％ 质量 ） Ｉ ， Ａ： 组成 的不均衡粉 料制 ０ 造 的烧结 陶瓷 的微观组织结构 。该粉料是在 放电 的高频率 等离子 中对盐溶液进行脱硝基盐 的方法 制 取 的 ，并 于 １０ ｃ 历 经 ｌ （ １ ） ７ （ ６０Ｉ ＝ ｈ 图 ，ａ 及 ｈ 图 １ ） ，６ 在空气 中进行烧结 ，其中含有大量的拉长的 氧化铝黑色颗粒 （ 纤维 ） 。这些纤维 的方 向呈无序 必 须 指 出 ，只有 当 烧 结 阶段 发 生 在 ９ ０ ０～
０ Ａ２３ ＾— １ ３ 成 的粉 料混 合 物 中加 人 一 １ 及 ｙ Ａ２ 组 ０ ０
维普资讯
２０ ０ ６年 ８月
第３卷 第４ １ 期
国 外 耐 火 材 料
・５・ ５
ａ— ｌ ， Ａ： 晶体 时 ，并 随后在氧化铝准稳定相 向稳 Ｏ
即在真空烧结时 与在空气 中烧 结时不 同，即失去 了形成纤维增大所需要 的气氛。 这样 ，在对 ｚ（ 一 ： ， Ａ：， ｒ ： ＹＯ 一 Ｉ 系料进行加热 ） Ｏ 处理和随后 烧结 的过程 中，在二氧化锆 陶瓷材料
稍有缩小 （ 图 ２ ） 见 ，６ 。这可能与 ＺＯ （ ，Ａ ） ｒ ：Ｙ Ｉ型
部分 （“ 宽谱 ”组份 ） 和细结昌部分 （“ 窄谱 ”组
份） 的相干散 射范围的平均尺寸与徐冷温度 之间
的关系
可以提 出在 Ｚ ： Ｙ０ 一 Ｉ ， ｒ 一 ：， Ａ： 系烧 结陶瓷复 Ｏ ０ 合材料 中如下的纤维形成机理。在进行长时间低
热处理 的温度下发生分解。在控制 ＺＯ 一 Ｉ ， ｒ： Ａ： 系 ０
固溶体的分解过程 中取得 了独 有的方向性组织结
Al_2O_3_Al_2O_3_ZrO_2_省略__层状纳米陶瓷复合材料的显微结
硅酸盐学报· 228 ·2011年Al2O3/Al2O3–ZrO2(3Y)层状纳米陶瓷复合材料的显微结构及弯曲强度齐亚娥1,2，张永胜1，胡丽天1(1. 中国科学院兰州化学物理研究所，固体润滑国家重点实验室，兰州 730000；2. 中国科学院研究生院，北京 100039)摘要：在Al2O3–ZrO2(3Y，即含3%Y2O3，摩尔分数, 下同)纳米陶瓷的基础上，以原位合成的Al2O3和Al2O3–ZrO2(3Y)纳米粉体为原料，采用干压成型及热压烧结的方法制备了Al2O3/Al2O3–ZrO2(3Y)层状纳米陶瓷复合材料，研究了ZrO2(3Y)含量对材料显微结构及力学性能的影响。
结果表明：复合材料由纳米/微米晶复合结构组成，层状结构明显，层间界面清晰，这种结构使材料具有非常高的弯曲强度。
层状复合材料的弯曲强度均高于单层Al2O3陶瓷，且随ZrO2(3Y)含量的增大而先增大后减小，当ZrO2(3Y)的质量分数为10%时，Al2O3/Al2O3–ZrO2(3Y)层状复合材料的弯曲强度达到最大，可达591MPa，是单层Al2O3陶瓷的1.8倍。
关键词：氧化铝；氧化锆；纳米陶瓷；层状复合材料；弯曲强度中图分类号：TQ174.75 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2011)02–0228–05Microstructure and Bending Strength of Al2O3/Al2O3–ZrO2 (3Y) Laminated NanocompositesQI Yae1,2，ZHANG Yongsheng1，HU Litian1(1. State Key Laboratory of Solid Lubrication, Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou730000; 2. Graduate School of the Chinese Academy of Sciences, Beijing 100039, China)Abstract: Al2O3/Al2O3–ZrO2(3Y) laminated nanocomposites were prepared by dry-pressing and hot-press sintering using nano-sized Al2O3 and Al2O3–ZrO2(3Y) powders. The effects of ZrO2(3Y) content on the microstructure and mechanical property of Al2O3/Al2O3– ZrO2(3Y) laminated nanocomposites were studied. The results show that the Al2O3/Al2O3–ZrO2(3Y) laminated nanocomposites have obvious layered structure with a distinct boundary, which leads to they have very high bending strength. The highest bending strength of 591MPa can be achieved for the Al2O3/Al2O3–ZrO2(3Y) laminated nanocomposites with a ZrO2(3Y) mass fraction of 10%, which is 1.8 times larger than the single-layer Al2O3 ceramics.Key words: alumina; zirconia; nanoceramics; laminated composites; bending strength氧化物结构陶瓷在耐高温、耐磨损、耐腐蚀、高强度、抗氧化等方面具有优异的性能，是制造高温润滑耐磨元件的理想材料。
纳米Al_2O_3-ZrO_2(3Y)复相陶瓷的微波烧结
纳米Al_2O_3-ZrO_2(3Y)复相陶瓷的微波烧结
李云凯;纪康俊;钟家湘;葛昌纯
【期刊名称】《硅酸盐学报》
【年(卷),期】1998(26)6
【摘要】采用纳米Ａｌ２Ｏ３粉和纳米ＺｒＯ２（３Ｙ）粉为原料，对不同成分配比的Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２（３Ｙ）复相陶瓷进行了微波烧结的研究．实验结果表明微波烧结可获得很高的致密度，并提高断裂韧性，但晶粒长大倾向大于其它烧结方式；在Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２（３Ｙ）二元系中，随ＺｒＯ２（３Ｙ）含量增加，烧结时的致密化过程加速，且晶粒长大倾向减小．
【总页数】5页(P740-744)
【关键词】微波烧结;断裂;韧性;复合陶瓷;氧化铝;氧化锆
【作者】李云凯;纪康俊;钟家湘;葛昌纯
【作者单位】北京科技大学;齐齐哈尔东亚大学;北京理工大学
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.758
【相关文献】
1.烧结温度对20％ ZrO2（3Y）／Al2O3复相陶瓷力学性能和微观结构的影响[J], 王丙军;王晓民;喇培清
2.纳米陶瓷、复相陶瓷及纳米复相陶瓷 [J], 邵刚勤;段兴龙;袁润章
3.SiC-ZrO_2(3Y)-Al_2O_3纳米复相陶瓷的力学性能和显微结构 [J], 高濂;王宏志;
洪金生;宫本大树;DIAZDELATORRESebastian
4.纳米/微米Al_2O_3-ZrO_2内衬复相陶瓷的自蔓延高温合成 [J], 赵忠民;王建江;张龙;阎军;杜心康;叶明惠
5.烧结助剂添加量对微波烧结3Y-TZP/Al_2O_3复相陶瓷性能的影响 [J], 杨君刚;杨晓琳;韩茜
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【国家自然科学基金】_mgal2o4_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140802
科研热词 推荐指数 铝酸镁 4 透明陶瓷 3 白光led 3 yag 3 微观组织 2 高硬度 1 高温氧化 1 非水解溶胶-凝胶法 1 陶瓷涂层 1 陶瓷材料 1 镁铝尖晶石纤维 1 镁铝尖晶石 1 脱渣性 1 耐蚀性 1 耐磨性 1 粉煤灰 1 硬度 1 硅的溶解 1 硅的氧化 1 直线透过率 1 界面 1 熔渣 1 焊接线能量 1 焊剂 1 热膨胀系数 1 热导率 1 温度 1 水解溶胶-凝胶法 1 氧化物衬底 1 氟离子浓度 1 气氛 1 气压浸渗 1 机理 1 无压浸渗 1 断裂韧性 1 放电等离子烧结 1 感应区熔 1 微弧氧化 1 双丝双面埋弧焊 1 动力学 1 共晶陶瓷 1 光学性能 1 低摩擦系数 1 β -sicp/al复合材料 1 solidification behavior 1 nucleation 1 mmcs 1 microstructure 1 mgal2o4 1 mechanical properties 1 ligao2 1 laalo3 1
2009年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27
科研热词 镁铝尖晶石 铝矾土 铝热还原氮化 铝灰 金属纳米颗粒 透明 菱镁石 纳米粉 紫外可见光谱 粉煤灰 离子注入 碳热还原氮化反应 界面 物相变化 溶胶-凝胶法 柠檬酸铝镁盐 晶须 时效 惰性气体离子 尿素 复合材料 制备 亚微米al2o3颗粒 spinel-sialon复相材料 mgal2o4-sialon复相材料 mgal2o4 al-mg-si
推荐指数 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
mas微晶玻璃 az91镁合金
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第28卷第5期2008年10月航空材料学报J OURNAL OF A ERONAUT ICAL MAT ER I A LSV o l 28, N o 5 O ctober 2008A l 2O 3-Zr O 2-M g A l 2O 4三元纳米复相陶瓷的微观组织和力学性能陈国清1, 2, 谢杰1, 王旭东1, 董红刚1, 侯晓多1(1. 大连理工大学材料科学与工程学院, 辽宁大连116085; 2. 华中科技大学材料成形与模具技术国家重点实验室, 武汉430074摘要:采用溶胶-凝胶法制备A l 2O 3-ZrO 2-M gA l 2O 4纳米复合粉体。
利用真空热压烧结技术制备了A l 2O 3-30m o%l Z r O 2-30m o%l M gA l 2O 4(AZ30S30 三元纳米复相陶瓷。
微观组织研究表明:所得纳米复相陶瓷是一种典型的晶间/晶内复合型纳米结构, 基体氧化铝和第二相均为等轴状, 氧化铝晶间散布着氧化锆和尖晶石第二相晶粒, 同时有大量的球形氧化锆小颗粒分散在基体氧化铝晶粒内。
对不同晶粒尺度复相陶瓷的断裂韧性测试及纳米压痕实验表明:微米级复相陶瓷的最大硬度为22GP a , 而纳米复相陶瓷具有更好的力学性能, 其硬度随着晶粒尺寸的减小而增加, 最大可达35GP a 。
微米级复相陶瓷的断裂韧性为8 9M Pa m 1/2, 而纳米复相陶瓷的断裂韧性为10 04M Pa m 1/2, 其增韧机理主要为Z r O 2相变复合增韧、内晶型纳米颗粒韧化以及细晶韧化。
关键词:纳米复相陶瓷; 微观组织; 断裂韧性; 增韧机理中图分类号:TB484 5 文献标识码:A 文章编号:1005-5053(2008 05-0073-05收稿日期:2007-12-10; 修订日期:2008-03-31基金项目:国家自然科学基金资助项目(批准号:50505005 ; 模具技术国家重点实验室开放基金资助项目(07-11作者简介:陈国清(1977 , 男, 博士, 副教授, (E -ma il gqchen @d l ut . edu . cn 。
纳米复相陶瓷是指第二相纳米颗粒以某种方式弥散于陶瓷主晶相中形成的一种纳米复合材料。
研究表明, 与传统的微米陶瓷相比, 纳米复相陶瓷材料不仅室温力学性能有较大提高, 而且高温性能也得到显著改善[1~3]。
近年来, 溶胶-凝胶法和高能球磨法等被用于制备复合粉体[4, 5], 制备出的粉体均匀性好且处于纳米量级。
国内外研究工作者采用了多种素坯成型方法和烧结工艺在促进致密化的同时抑制晶粒增长[6, 7]。
曾照强等[8]研究了含少量Cr 2O 3的A l 2O 3/SiC 纳米复合陶瓷的力学性能, 其抗弯强度和断裂韧性分别达到430M Pa 和5 5M Pam 1/2。
高濂[9-13]等采用一系列新工艺制备了多种纳米复相陶瓷并深入研究了其微观组织与力学性能之间的关系, 如Si C -A l 2O 3, NdA l O 3-A l 2O 3, YAG-A l 2O 3, A l 2O 3/5vo%l nano -Si 3N 4以及Zr O 2(Y 2O 3-A l 2O 3, 其断裂韧性分别达到3 9M Pa m 1/2, 3 97M Pa m 1/2, 4 54M Pa m 1/2, 4 7MPa m 1/2和6 6M Pa m 1/2。
本工作采用溶胶-凝胶法制备纳米复合粉体, 利用真空热压烧结技术制备A l 2O 3-Zr O 2-M gA l 2O 4三元纳米复相陶瓷, 为了阻止烧结和超塑变形过程中氧化铝晶粒的过度长大, 添加了第二相, 同时由于稀土元素的添加, 也使得该材料具有良好的超塑变形能力。
本工作主要对其微观组织和力学性能进行了研究, 并探讨了晶粒尺寸变化对其性能的影响。
1 实验采用溶胶-凝胶法制备纳米复合粉体, 选用A l (NO 3 3 9H 2O, Zr OC l 2 8H 2O, Y (NO 3 3 6H 2O, M gC l 2 6H 2O 作为原料, 具体制备工艺见图1。
在ZRY-55型真空热压烧结炉中对所得复合粉体真空热压烧结获得纳米复相陶瓷, 烧结过程采用高强石墨作为模具材料, 烧结温度为1500 , 烧结压力为50M Pa , 热压保温时间为60m i n 。
利用XRD-6000型X 射线衍射仪分析物相组成。
采用MEF3型多功能金相显微镜、JSM-5600LV 型扫描电镜、JE M-100CX 型透射电镜观察材料微观结构。
用HV-50型维氏硬度计测试硬度并采用压痕法计算断裂韧性。
利用100BA-1C 型纳米压痕XP 系统进一步分析其力学性能(玻氏压针, 泊松比0 25, 室内温度25 , 压入深度500nm 。
航空材料学报第28卷2 结果及讨论2 1 纳米粉体制备及表征采用溶胶-凝胶法制备纳米复合粉体的工艺流程如图1所示。
其中采用NH 4H CO 3代替传统的氨水作为沉淀剂, 并采用反滴法, 大大改善了粉体的团聚情况。
图1 纳米复合粉体制备流程图F i g . 1 F l ow chart for synthesi s of nanoco m posite po w de rs2 1 1 X 射线衍射分析图2为不同煅烧温度下纳米复合粉体的XRD衍射图谱。
分析可知最终煅烧后所得粉体主要为A l 2O 3基体相以及Zr O 2和M g A l 2O 4相, 还含有一定量的Y 2O 3, 其中仅有极少量的M gO 没有发生反应。
从700 到1000 煅烧温度范围内陶瓷粉体中所含物相基本上呈一致分布。
从相同衍射角处同类物相的衍射峰强度可以看出:当煅烧温度升高时, 基体A l 2O 3含量和Zr O 2相含量都呈增加的趋势。
图2 不同煅烧温度下纳米复合粉体XRD 图谱F i g 2 XRD patterns o f t he nano composite powdersafter calc i nati ng at d ifferent te m pera t ure2 1 2 粉体形貌分析图3为采用透射电镜观察到的煅烧前后的纳米复合粉体形貌对比。
图3 纳米复合粉体的TE M 形貌 (a 未煅烧; (b 1000 煅烧后F ig 3 TE M mo rpho l og i es of as -synthesized nanocomposite powders(a the precursor ; (b calc i ned at 1000由图3a 可以看到前驱体团聚比较严重, 采用NH 4H CO 3代替传统的氨水作为沉淀剂后碳酸盐前驱物主要由细小的初始颗粒组成。
所以尽管存在明显的团聚, 但此种前驱物表现出比氢氧化物前驱物低得多的团聚强度[14]。
同时, 对于碳酸盐前驱物, 氢键形成的可能性大大降低, 并且经过醇洗后前驱物中的水更易于去除。
煅烧后粉体的形貌如图3b, 可以看出经煅烧后粉体分散均匀, 各相颗粒分散良好、粒径一致, 无硬团聚, 其平均粒径约为20~30nm, 测量其比表面积为58 5m 2 g -1。
2 2 微观组织观察不同粒径的粉体经真空热压烧结后的断口形貌如图4所示。
其中图4a 为所得纳米复合粉体在1350 烧结所得烧结体的断口形貌, 图4b 为所得纳米复合粉体在1450 烧结所得的断口形貌。
图4c 是为74第5期A l 2O 3-Zr O 2-M g A l 2O 4三元纳米复相陶瓷的微观组织和力学性能图4 不同晶粒尺度粉体烧结后所得材料的断口形貌(a 纳米粉体1350 烧结; (b 纳米粉体1450 烧结; (c 微米粉体1600 烧结F i g 4 SE M m i crog raphs show i ng the fracture s ur face o f as -s i ntered sa mp les w ith diff e rent i n iti a l g ra i n s i ze(a nano -sized powders si n tered at 1350 (b nano -sized po w de rs si nte red at 1450(c m i cro -sized powders si n tered at 1600了对比, 采用相同材料微米级的复合粉体(平均粒径约5微米在1600 烧结后得到的普通微米级陶瓷的断口形貌。
对比可以看出, 在1600 烧结后得到普通陶瓷的断裂方式主要为沿晶断裂, 晶粒间存在气孔, 可以明显看到氧化铝沿特定晶向生长形成的棒状晶。
而纳米级粉体在1350 烧结后材料的断裂方式主要仍为沿晶断裂, 晶粒呈团簇状, 晶粒间存在气孔, 明显看出晶界结合强度还不够高, 此时的烧结体还不够致密, 见图4a 。
随着烧结温度的升高, 加速了致密化过程的进行。
1450 热压烧结的断口以沿晶和穿晶混合断裂为主, 晶粒结合紧密, 可以清楚地看到晶粒轮廓以及晶粒拔出后留下的类似韧窝形貌, 如图4b 所示。
断口形貌观察结果也与烧结体相对密度的测试结果相一致[15]。
烧结后所得A l 2O 3-Zr O 2-M g A l 2O 4三元纳米复相陶瓷的透射电镜(TE M 形貌如图5所示(其中A:A l 2O 3, S :M g A l 2O 4, Z :Zr O 2 。
可以看出各相晶粒几乎均为等轴状。
氧化锆颗粒和尖晶石颗粒分布于氧化铝基体晶粒间, 形成晶间第二相, 其中尖晶石相是由氧化铝与氧化镁反应所得。
同时, 可以看到在基体氧化铝晶粒内弥散分布着大量的球状颗粒, 能谱分析表明这些颗粒是氧化锆颗粒, 形成了晶内第二相。
因此, 所得三元纳米复合陶瓷是一种典型的晶间/晶内混合型纳米复相结构。
少量基体氧化铝晶粒呈现合并长大的趋势, 但由于大量第二相颗粒的存在显著阻碍了基体晶粒的过度长大。
图5 烧结所得纳米复相陶瓷的TE M 形貌 (a 氧化锆和尖晶石分布于氧化铝间;(b 大量氧化锆小颗粒分布在氧化铝晶内F i g 5 T E M m orpholog i es o f as -si ntered nanoco m pos ite ceram ic(a zi rcon ia and spi ne l g ra i ns d ispersed i n A l 2O 3g ra i ns as i nter -granular phases ; (b s m all zirconia partic l es trapped i nto A l 2O 3gra i ns as i ntra -granular phases2 3 力学性能测试测量烧结体的维氏硬度为H V a =1206MPa 。