实验 气相色谱法分析苯系物
气相色谱法测定苯系物注意事项
气相色谱法测定苯系物注意事项摘要气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等领域中对苯系物的测定。
本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项，包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面，以帮助研究人员获得准确可靠的结果。
1.引言苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。
由于苯系物在环境中的广泛分布和潜在的危害性，对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。
气相色谱法作为一种高效准确的分析方法，被广泛应用于苯系物的测定。
2.样品准备在进行气相色谱分析之前，样品的合理准备是关键。
首先要选择适当的样品提取方法，例如溶剂提取、固相萃取等。
样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来，提高检测灵敏度。
其次，应注意避免样品的氧化和分解，可采取惰性气氛下的操作，避免阳光直射等。
3.色谱条件的选择和优化针对苯系物的测定，需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。
首先需要选择合适的色谱柱，常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。
其次，要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温，以提高分离效果和峰形。
此外，流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。
4.峰的解析和定性在气相色谱图中，苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。
为了准确解析峰并进行定性分析，可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。
此外，结合标准品的比对和质谱库的查询，可以对目标化合物进行准确的定性。
5.定量分析通过峰面积的积分计算，可以进行苯系物的定量分析。
在进行定量测定时，应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。
另外，为了提高定量结果的准确性，可以进行质量控制和质量保证，如内标法和加标法。
6.结论本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述，涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。
通过遵循这些注意事项，研究人员可以获得准确可靠的结果，并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。
实验三气相色谱法测定苯系物(GC-8A)教学提纲
实验三气相色谱法测定苯系物( GC- 8 A)仪器分析实验指导及实验报告专业及班级姓名开课单位指导教师实验日期实验成绩内蒙古工业大学化工学应用化学系分析实验室制气相色谱法测定苯系物一、实验目的1•了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。
2 •面积归一化法测定苯、甲苯和二甲苯混合物中各组分的含量。
二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰一一流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
三、仪器、试剂：1 •仪器设备1）岛津GC-8A型气相色谱仪，Chromato-Solution Light色谱工作站。
2）进样口：毛细柱进样口（S/SL）。
3）检测器：TCD检测器。
4）色谱柱：PEG-6000/6201, O4X2m5）5ul微量注射器。
2 •气体：高纯N2 （99.999%），载气流速:30mL/min。
3、药品：苯、甲苯、二甲苯。
四、实验步骤：1 .检查N2气源的状态及压力，然后打开气源，检漏。
2. 按下列条件设置参数：柱箱温度：110C；进样器温度（或气化室温度）：120C；检测器TCD温度：120C。
3. 开启电脑中的工作站程序及色谱仪。
15min后设置桥流：80mA。
升温结束，待基线平稳后，即可进样。
苯系物测定方法.doc
苯系物测定方法.doc
苯系物是一类常见的化学物质，包括苯、甲苯、对、间、邻二甲苯、乙苯等芳香烃组成的混合物。
它们广泛应用于化工、石化、医药、染料等行业中。
然而，这些化学物质具有毒性，对健康和环境有害。
因此，苯系物的浓度必须时刻监测。
本文将介绍苯系物测定方法。
一、气相色谱法
气相色谱法是目前最常用的苯系物测定方法之一，也是一种标准化、精确和准确的方法。
该方法利用气相色谱仪检测苯系物在空气中的浓度。
其基本原理是苯系物在高温下蒸发被分离出来，进入气相色谱仪中进行定量测定。
高效液相色谱法是另一种常见的苯系物测定方法。
它与气相色谱法不同，高效液相色谱法是基于液相柱进行分离和检测。
并且，其反应速度与气相色谱法相比较慢。
三、电化学法
电化学法是另一种苯系物测定方法，可用于水中和空气中的苯系物的测定。
它基于物质和电极之间的电化学反应原理。
电化学法相对快速和精确，可以检测非常小的苯系物。
然而，其需要装置较为复杂。
四、基于光学传感器法
基于光学传感器法是一种快速、低成本和无需样品前处理的苯系物测定方法。
它基于敏感的化学传感器对空气中苯系物浓度的变化的响应。
其优点是易于使用、快速反应和结果准确。
然而，其检测范围较窄，只适用于特定类型的苯系物。
综上所述，苯系物测定方法可以分为气相色谱法、高效液相色谱法、电化学法和基于光学传感器法等。
每种方法都有其优点和局限性。
在实际应用中，选取适合的测定方法应该考虑到测试对象特性和实验条件。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱的流动相为惰性气体，具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组 分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时
间后，各组分在色谱柱中的运行速度也不同，吸附力弱的组分容易被解吸下来， 最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最 后离开色谱柱。于是，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检 测与记录。 4. 仪器操作参数的选择
122.65mg /
L
【结论】 该待测样品中苯的浓度为 89.58 mg/L，甲苯的浓度为 96.42 mg/L，二甲苯
的浓度为 122.65 mg/L。 【讨论】 1. 本实验对被分析对象有什么要求？
被分析的对象应该具有可挥发、热稳定和沸点不能太大等特点。 2. 气相色谱法的一般流程是什么？
气路系统
峰面积 2.16111e5 23.97656 79.17967 133.67061 33.05720 136.22743
由于某一组分在色谱检测器上产生信号 E（mV）的大小与进入检测器的改组
分的浓度呈正相关。故在一定的操作条件和浓度范围内，进样量或浓度和响应信
号（奋峰面积 A）成正比。
X X 待测样品中i
【实验结果】 1. 经过查阅资料可得：
组分
甲醇
苯
甲苯 间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯
沸点/℃ 64.5 80.1 110.6 139.1
138.2 144.4
2. 单一标准
苯系物的分析
42.107225393.6721995986.87599.2652
混合物1
峰号保留时间峰高峰面积含量
10.940164832.016620187.31324.8665
21.215126205.609602062.62524.1398
31.69095220.805599251.43824.0271
21.50773556.453370126.00018.9160
32.08219617.906142608.7817.2883
42.54818056.539156139.8597.9798
3-1
峰号保留时间峰高峰面积含量
11.165297244.8441270635.62559.7502
21.50786255.570399224.65618.7731
10.94813687.00070874.7974.0158
21.190272253.5001684603.87595.4503
31.648562.0006378.2000.3614
42.007288.5003045.1750.1725
乙基苯1
峰号保留时间峰高峰面积含量
10.9231942.6925459.9920.3493
1-2
峰号保留时间峰高峰面积含量
11.165282513.5311273661.37569.4037
21.50775126.172384926.50020.9752
32.09010224.17279721.0554.3441
42.54810423.60096840.8595.2770
2-1
峰号保留时间峰高峰面积含量
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物一、目的1、学习气相色谱法的基本知识。
2、了解气相色谱仪的基本结构、分析流程，初步掌握气相色谱仪的使用。
3、练习用微量注射器手动进样技术，掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法。
二、原理苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯（包括对位、间位和邻位异构体）乃至异丙苯、三甲苯等，可用气相色谱法进行分离分析。
本实验苯系物组成为苯、甲苯、乙苯、间二甲苯。
气相色谱法是以气体（载气）为流动相的色谱分析法，当载气携带气化后的组分进入色谱柱，混合物中不同组分与柱中固定相作用力不同，在柱中移动速度不同而分离，分离后的组分先后流出色谱柱进入检测器，产生的信号记录即为色谱图。
根据色谱图中各峰的位置可定性，根据峰面积或峰高可定量。
毛细管气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏度的分离分析方法，毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能力。
由于毛细管柱的柱容量很小，常采用分流方式将极少量的试样引入色谱柱；同时为了减小组分的柱后扩散及提高氢火焰离子化检测器的灵敏度，柱后还增加了尾吹气。
各种物质在一定的色谱条件下有各自确定的保留值，因此保留值（通常用保留时间）可作为一种定性指标。
对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的纯物质在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质。
当相邻两组分的保留值接近，且操作条件不易控制稳定时，可以将纯物质加到试样中，如果某一组分的峰高增加，则表示该组分可能与加入的纯物质相同。
由于同一种检测器对不同物质具有不同的响应值，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量，需要对响应值（峰面积A 或峰高h ）进行校正。
为了消除色谱条件对响应值的影响，在色谱定量分析中通常采用相对质量校正因子f i ，即被测物质i 与标准物质s 的绝对质量校正因子之比值： //i i i s i i s s s i sf m A A m f f m A A m '==='g g测定f i 时，先准确称量被测物i 和标准物s 的质量m i 和m s ，混合后在一定条件下进行色谱测定，然后根据相应的峰面积A i 和A s ，按上式计算f i 值。
实验 气相色谱法分析苯系物
④模拟样品分子在柱内的分配行为
g－s色谱
试样A+B
载气
吸附附剂 (固定相)的作用弱
g－l色谱
试样A+B 载气 溶解
B
挥发
A
A组分不易溶于 固定液
4. 色谱法的特点
分离效能高 ①复杂 ②性质极为相似的混合物） 灵敏度高(ppm、ppb级) 快速 应用广泛
缺点：
（沸点低于450 ℃,分子量<500,易挥发热稳定性好的有机化合物）
②进样系统
③色谱柱*（填充柱，毛细管柱） ④检测器* ⑤记录系统 放大器 色谱图 记录仪
分析流程：
记 录 系 统 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统
温控系统
3.气相色谱分析的基本原理
① 流动相 固定相 （非极性、弱极性、极性、强极性、氢键型） 样品(混合物，各物质的分子式，结构组成不同，沸点不同) ②分子间力的类型及分离原理 主要：样品分子+固定相 次要：样品分子+流动相 相似相溶原理 分子间力大
2. 实验方法
在上述实验条件下进样得到苯系物的色谱图 依据比较保留时间法，可定性 依据面积归一化法可定量。
载气系统载气系统进样系统进样系统色谱柱色谱柱检测系统检测系统温控系统温控系统流动相固定相非极性弱极性极性强极性氢键型样品混合物各物质的分子式结构组成不同沸点不同分子间力的类型及分离原理主要
实验 气相色谱法分析苯系物
气相色谱仪1
气相色谱仪2
一、实验目的
掌握气相色谱法分离、定性、定量的基本原 理及用途。 了解气相色谱仪的基本构造、流程。
载气：N2（纯度：99.999％），流量：1.0mL/min
辅助气： Air ：H2＝450 ：40mL/min（纯度：99.999％） 进样量：1μL
苯系物 气相色谱法
苯系物气相色谱法是一种常用的分析方法，用于测定环境样品中的苯系物含量。
该方法主要包括样品前处理、气相色谱分离和检测三个步骤。
样品前处理：通常采用固相萃取或固相微萃取技术将样品中的苯系物富集和分离，然后将富集后的样品进行溶剂解吸，得到苯系物的气态化合物。
气相色谱分离：将样品中的苯系物分离出来，通常使用毛细管柱或石英柱，并使用氢火焰离子化检测器（FID）或电子捕获检测器（ECD）进行检测。
检测：检测器将气态化合物转化为离子或电荷，并通过电路将信号转换为电信号，最终通过计算机处理得到苯系物的含量。
需要注意的是，气相色谱法的分析精度和灵敏度受到很多因素的影响，如样品前处理、色谱柱选择、载气、检测器等。
因此，在实际操作中需要根据具体情况进行优化和调整。
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保留时间长
K
组分在固定相中的浓度 CS ＝ 组分在流动相中的浓度 Cl
混合物中各组分分子量不同， 分子间力不等，则K不同。
tR不同，即各组分的出峰时间不同
混合物中各组分得以分离。 分离的先决条件：各组分的K不同
同系物中，分子量小、分子体积小的组分与 固定相之间的分子间力小，则先出峰。 ③色谱柱的分类、制备、选择、评价 A.填充柱与毛细管柱的特征及区别 B.评价—— 塔板数（塔板理论） 实际应用举例：石油分离
①定性能力差 ②不适合分析
b.p. > 450℃物质 热稳定性差的物质
5. 定性、定量方法
定性
①比较保留时间法 ②峰高加高法
定量
①面积归一化法 ②校正面积归一化法 ③内标法 ④ 外标法
mi 1 f i＝ ＝ A i Si
三、实验方法及实验结果
1. 仪器条件
柱子：OV-101弹性石英毛细管柱 60m×0.32mm×0.5μm 检测器：FID 进样器：200℃ 柱温：100℃ 柱前压：0.12MPa 进样量：0.1μL 分流比：1:100
实验 气相色谱法分析苯系物
气相色谱仪1
气相色谱仪2
一、实验目的
掌握气相色谱法分离、定性、定量的基本原 理及用途。 了解气相色谱仪的基本构造、流程。
二、实验原理
1.色谱法概述：
是一类分离分析方法，是仪器分析方法中最前期使 用的手段。 普通的分离手段如过滤、离子重结晶、蒸馏等都较 粗略，分离效能低，对苯系物这样性质相似、组成 复杂的混合物难以分离。 尤其是对邻、间、对二甲苯这样组成完全相同但结 构稍有差异的同系物，只能通过高效能的色谱法进 行分离分析。
④模拟样品分子在柱内的分配行为
g－s色谱试样A+B源自载气吸附B
脱附
A
A组分与吸附剂 (固定相)的作用弱
g－l色谱
试样A+B 载气 溶解
B
挥发
A
A组分不易溶于 固定液
4. 色谱法的特点
分离效能高 ①复杂 ②性质极为相似的混合物） 灵敏度高(ppm、ppb级) 快速 应用广泛
缺点：
（沸点低于450 ℃,分子量<500,易挥发热稳定性好的有机化合物）
（1）简介
色谱的产生 发展 气相色谱的形成 最前沿的色谱
（2）色谱法分类
①色谱的构造 色谱柱 固定相 流动相
②色谱法的分类
气相色谱
按流动相不同 液相色谱
g－ s g－ l l－ s l－ l
（3）色谱图
色谱定性、定量的基本原理 保留时间——定性 峰高、峰面积——定量
分析条件：Agilent气相色谱仪6890 色谱柱：HP－1毛细管柱，（固定液：100%二甲基聚硅氧烷； 柱长30m，柱径：0.25mm，固定液膜厚：0.25μm）
2. 实验方法
在上述实验条件下进样得到苯系物的色谱图 依据比较保留时间法，可定性 依据面积归一化法可定量。
载气：N2（纯度：99.999％），流量：1.0mL/min
辅助气： Air ：H2＝450 ：40mL/min（纯度：99.999％） 进样量：1μL
2.气相色谱仪的构造及分析流程
气相色谱仪的基本构造：5大部分 ①载气系统 气源（惰性：H2，N2，He） 气体的净化、干燥 气体的流速控制和测量 进样器 气化室
②进样系统
③色谱柱*（填充柱，毛细管柱） ④检测器* ⑤记录系统 放大器 色谱图 记录仪
分析流程：
记 录 系 统 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统
温控系统
3.气相色谱分析的基本原理
① 流动相 固定相 （非极性、弱极性、极性、强极性、氢键型） 样品(混合物，各物质的分子式，结构组成不同，沸点不同) ②分子间力的类型及分离原理 主要：样品分子+固定相 次要：样品分子+流动相 相似相溶原理 分子间力大