(整理)精馏实验

实验六 筛板塔精馏操作及效率测定
一、实验目的
1.了解板式塔的结构和流程，并掌握其操作方法。

2.测定筛板他在全回流和部分回流时的全塔效率及全回流时的单板效率
3.改变操作条件（回流比、加热功率等），观察塔内温度变化，从而了解回流的作用和操作条件对精馏分离效果的影响。

二、实验装置
精馏塔装置由塔釜、塔体、全凝器、加热系统、回流系统、贮槽（原料、产品、釜液）以及测量、控制仪表等组成。

其装置流程如图1所示。

筛板精馏塔内径Φ68mm ，共7块塔板，其中精馏段5块，提馏段2块；精馏段板间距为150mm ，提馏段板间距为180mm ；筛孔孔径为Φ1.5mm ，正三角排列，孔间距4.5mm ，开孔数为104个。

本装置采用光电加热方式，塔釜内装有3支额定功率为3kW 的螺旋管加热器。

在由塔顶往下数的第4和第5块板上的进口堰处设有液相取样口（图中D 、E 处），可测取第3、第4块板上下降的液相样品，另外在装置上分别设有料液、产品和釜液的取样口（图中A 、B 、C 处）。

三、基本原理
在板式精馏塔中偏离平衡的汽液两相在塔板上进行传质、传热，当离开该板的汽、液两相组成平衡、温度相同时，则此塔板成为理论板。

然而在实际操作中，由于塔板上的汽、液两相接触时间有限及相间返混等因素影响，使之汽、液两相尚未达到平衡即离开塔板。

即一块实际塔板的分离效果达不到一块理论板的作用，因此精馏塔所需的实际板数比理论板数多。

（一）全回流操作时的全塔效率E T 和单板效率E mV(4)的测定
1.全塔效率（总板效率）E T
%1001⨯-=P
T T N N E （1） 式中：N T — 为完成一定分离任务所需的理论板数，包括蒸馏釜；
N P — 为完成一定分离任务所需的实际板数，本装置N P =7块。

在全回流操作时，操作线在x —y 图上为对角线。

根据实验中各所测定的塔顶组成x D 、塔底组成x W （均为摩尔百分数）在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论板数N T 。

2.单板效率E mV(4) 气相单板效率1*1
)(++--=n n n n n mV y y y y E （2）
1-原料贮槽 2-冷凝冷却器 3-集液器 4、5、6、11、12、14-测温点 7-筛板精馏塔 8、9、10、13、20-玻璃转子流量计 15-压力表 16-塔釜 17-加热器 18-产品槽 19-调压器 21-残液槽 22-输液泵 23-液位计 A 、B 、C 、D 、E-采样点
图1 筛板塔精馏操作及效率测定实验装置流程示意图
在全回流操作条件下y n =x n-1，y n+1=x n 。

所以n n n
n n mV y y x x E --=-*1)( （3）
式中：y n 、y n+1 — 离开第n 、n+1块塔板的蒸汽组成，摩尔百分数；
x n 、x n-1 — 离开第n 、n-1块塔板的液体组成，摩尔百分数；
y n * — 与x n 成平衡的汽相组成，摩尔百分数。

故 4*44
3)4(y y x x E mV --= （4）
在实验中可测得x 3和x 4，根据汽液平衡关系即可得到y 4*，由式（4）即可求得E mV(4)。

（二）部分回流时全塔效率E T ’的测定
1.精馏段操作线方程为：
1
11+++=+R x x R R y D n n （5） 式中： R — 回流比；
x D — 塔顶产品的组成，摩尔百分数。

实验中回流量由回流转子流量计测量，但由于实验操作中一般作冷液回流，故实际回流量L 需进行校正。

])
(1[0D R D pD r t t C L L -+= （6）
式中： L 0 — 回流转子流量计上的读数值，ml/min ；
L — 实际回流量，ml/min ；
t D — 塔顶液相温度，℃；
t R — 回流液温度，℃；
C p
D — 塔顶回流液在平均温度)2
(R D t t +下的比热，kJ/kg·K ； r D — 塔顶回流液组成下的汽化潜热，kJ/kg 。

产品量D 可由产品转子流量计测量。

由于产品量D 与回流量L 的组成和温度相同，故回流比R 可直接用两者的比值来得到。

D
L R = （7） 式中： D — 产品转子流量计上的读数值，ml/min 。

实验中根据塔顶取样可得到x D ，并测量回流和产品转子流量计读数L 0和D 以及回流温度t R 和塔顶液相温度t D ，再查附表可得C pD 、r D ，由式（6）、（7）可求得回流比R ，代入式（5）即可得到精馏段操作线方程。

2.进料q 线方程为
1
1---=q x x q q y F （8） 式中： q — 进料的液相分率；
x F — 进料液的组成，摩尔百分数。

F
F s pF r t t C kmol kmol q )(111-+==料液的汽化潜热热量进料变为饱和蒸汽所需 （9） 式中： t s — 进料液的泡点温度，℃；
t F — 进料液的温度，℃；
C pF — 进料液在平均温度)2
(F s t t 下的比热，kJ/kg·K ； r F — 进料液组成下的汽化潜热，kJ/kg 。

实验中根据进料液取样可得到x F ，并测量其进料温度t F ，再查附表可得t s 、C pF ，r F ，由式（9）即可得到q ，代入式（8）即可得到q 线方程。

3.理论板数的求取
根据上述得到的精馏段操作线方程和q 线方程，以及测量得到的塔顶组成x D 、塔底组成x W 和进料组成x F ，就可以在x —y 图上作出精馏段操作线、q 线和提馏段操作线，然后用x —y 图解法即可得到理论板数N T 。

根据上述求得的理论板数N T ，由式（1）便可得到部分回流时的全塔效率E T 。

四、操作步骤和注意事项
1.根据浓度要求进行配料（一般x F =0.1）并加约9升料于塔釜内至玻璃液面计顶端。

若实验前料液已配好，则测定料液组成。

2.关闭进、出料阀，关闭采样阀，全开冷凝器顶部排气阀，稍开冷凝冷却水阀门，全开回流转子流量计阀门，进行全回流操作。

3.开启仪表柜总电源开关，将电压调解旋钮调节到所需要的加热电压并保持稳定。

4.待釜液开始沸腾，开大冷凝冷却水阀门到转子流量计读数最大值，并保持恒定。

5.加热电压和冷凝冷却水量都维持恒定后，每隔五分钟观察各塔板温度，当灵敏板温度基本不变时，操作即达到稳定。

读取回流液量和温度，并用注射器同时抽取第三板和第四板的液相样品以及塔顶冷凝液和塔底釜液样品，用气相色谱分析仪分析样品组成。

（由于本实验是简单的乙醇—水物系，可以采用比重计进行组成分析。

）
6.改变加热电压，重复步骤5，再进行一次全回流操作。

7.进行部分回流操作。

首先将进料转子流量计调到200~250ml/min ，其次通过对产品转子流量计的调整，使回流比调至3~5，最后通过对釜液转子流量计的调整，使塔釜液位计的液位保持不变。

当釜液液面恒定以及灵敏板温度稳定后，即部分回流操作达到稳定。

读取各转子流量计的流量和各温度计的温度，并测取产品、料液和釜液的样品组成。

8.实验结束后，先关闭进料、产品和釜液的流量调节阀，再将调压器旋钮调至零位，关总电源开关切断电源，待酒精蒸汽完全冷凝后，再关冷凝冷却水，并做好整洁工作。

注意：
1.在操作过程中，釜液面千万不能低于釜液出口位置。

2.一定要待操作稳定后才能取样，且要同时进行，尤其是测定单板效率的两只样品，用微凉注射器抽取塔板上液样时，动作要轻缓协调，抽取的液量不必太多，一般0.3~0.5ml 即可。

五、思考问题
1.影响精馏操作稳定的因素是哪些？维持塔稳定操作应注意哪些操作岗位？如何判断塔的操作已达到稳定？
2.在全回流条件下，改变加热功率对塔的分离效果有何影响？
3.塔顶冷回流对塔内回流液量有何影响？如何校正？
4.用转子流量计来测定乙醇水溶液流量，计算时应如何校正？。