精馏实验操作参考步骤(精)
化工原理实验—精馏
化工原理实验—精馏1. 概述精馏是一种常用的分离技术，广泛应用于化工工艺中。
它通过将混合液加热至蒸发，然后在冷凝器中冷却并凝结回液体，从而实现混合物中组分的分离。
本实验旨在通过精馏实验，掌握精馏原理、操作步骤和相关设备的使用方法。
2. 实验原理2.1 精馏原理精馏是基于液体混合物中各组分的不同沸点而进行的分离过程。
在加热的作用下，沸点较低的组分会先蒸发，经过冷凝器冷却后变为液体回流，而沸点较高的组分则会滞留在容器中。
通过收集冷凝后的液体，我们可以分离出混合物中的不同组分。
2.2 实验设备在精馏实验中，主要使用以下设备：•加热设备：电热板、油浴等；•冷凝器：通常采用水冷型冷凝器，通过循环冷却水实现液体冷凝；•分馏柱：用于增加接触面积，提高分离效果；•采样装置：用于采集样品，检测组分浓度等。
2.3 操作步骤精馏实验的基本步骤如下：1.准备实验设备：包括加热设备、冷凝器、分馏柱等；2.准备混合液：按照实验要求，将需要分离的混合液制备好；3.装配设备：将冷凝器安装在分馏柱上方，连接好相应的管道和热源；4.开始加热：逐渐加热混合液，将其中的沸点较低组分蒸发出来；5.冷却和回流：通过冷凝器使蒸发的组分冷却并凝结成液体，回流到容器中；6.收集液体：将回流液体收集，并记录途中温度和时间等相关数据；7.结束实验：实验完成后，及时关闭加热设备和冷凝器，整理实验装置。
3. 实验操作及数据记录3.1 实验设备准备首先，确保实验室环境安全，检查仪器设备是否齐全，并找到精馏实验所需的各种设备：•电热板：用来提供加热源；•分馏柱：用来增加接触面积，提高分离效果；•冷凝器：通常为水冷型冷凝器，确保冷却效果良好。
3.2 实验样品准备按照实验要求，取出需要分离的混合液样品。
注意记录样品的成分和浓度等信息。
3.3 装配设备将冷凝器安装在分馏柱上方，并连接好相应的管道和热源。
确保连接紧密，无泄漏。
3.4 开始实验1.打开电热板，设置适当的加热温度；2.将混合液置于分馏烧瓶中，放入加热设备中；3.监测温度变化：通过温度计等工具，记录样品温度的变化。
化工原理实验(一)精馏流程图
化工原理实验（一）精馏流程图1原料槽；2冷凝器；3精馏塔；4塔釜；5产品贮槽；6釜液贮槽；7离心泵一、实验目的①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。
②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。
③测定部分回流时的全塔效率。
二、实验原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。
塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。
回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。
若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。
当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。
若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实际意义。
但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。
在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。
三，实验步骤1. 首先熟悉精馏塔设备的结构和流程，并了解各部分的作用，然后检查加热釜中料液量是否适当，釜中液面必须浸没电加热器（约为液面计高2/3左右），釜内料液组成以含酒精15%～20%（质量分率）的水溶液为宜。
2. 关闭进、出料阀，关闭采样阀，全开冷凝器顶部排气阀，稍开冷凝冷却水阀门，全开回流转子流量计阀门，先进行全回流操作。
3. 接通总电源，打开仪表柜上的电源和加热开关，用调压器逐渐加大电压。
注意观察塔顶、塔釜的温度变化和第一块塔板的情况，当见到有上升蒸汽时，加大冷却水，冷却水量可由转子流量计观察，其用量能将全部酒精蒸汽冷却下来即可，不必将水阀全部打开以造成浪费，但也要注意勿因冷却水过少而使蒸汽从塔顶喷出。
4. 当各层塔板上汽液鼓泡正常时，当灵敏板温度基本不变时，操作即达稳定，此时塔顶、塔釜温度恒定也不变，取样。
化工原理精馏实验
化工原理精馏实验化工原理精馏实验是化工工程中的一项重要实验内容，它主要用于分离和提纯混合物中的组分。
本文将介绍化工原理精馏实验的基本原理、实验步骤以及实验中需要注意的事项。
1. 实验目的化工原理精馏实验的主要目的是通过温度差异，利用液体蒸汽和凝结的原理，将混合物中的组分分离并得到纯净的产品。
通过这个实验，我们可以了解精馏作为一种分离技术的原理和应用。
2. 实验原理化工原理精馏实验的基本原理是利用混合物中各组分的不同沸点，通过升温使其中具有较低沸点的组分先蒸发，然后通过冷凝使其变为液体，从而实现分离。
在实验过程中，我们需要使用精馏塔，该塔内部设置有填料，用于增加混合物和蒸汽之间的交流面积，并实现更充分的分离。
3. 实验步骤(1) 准备实验所需设备和药品，包括精馏装置、混合物、填料等。
(2) 将混合物加入精馏瓶中，并将瓶塞密封。
(3) 将冷凝管和进料管连接到精馏瓶上，确保连接牢固。
(4) 将精馏瓶放入加热设备中，逐渐升温。
(5) 观察精馏瓶内的液体是否开始蒸发，当温度上升到某一点时，开始收集冷凝液。
(6) 根据实验需要，调整加热温度和收集冷凝液的时间，以实现所需组分的分离和提纯。
4. 实验注意事项(1) 在进行化工原理精馏实验前，需先对所需设备进行检查和清洁，确保实验过程的安全性。
(2) 在实验操作中，热量的传递速度会影响分馏过程的效果，因此需要掌握合适的加热速率。
(3) 为了避免精馏烧坏填料或其他设备，需要控制温度，确保温度在安全范围内。
(4) 实验结束后，应将设备进行清洗和消毒，防止残留物对下次实验的影响。
5. 实验结果分析通过化工原理精馏实验，可以得到分离出的纯净组分，并进行定量分析。
根据实验结果，可以进一步探讨精馏的分离效果、提纯效率等指标，并对所得纯净组分进行性质分析。
总结：化工原理精馏实验是一项重要的实验内容，通过实验可以了解精馏作为一种分离技术的原理和应用。
在实验过程中，需要注意设备的清洁和安全操作，合理控制加热温度和加热速率，以达到较好的分馏效果。
实验三 精馏实验 (1)
1实验三 精馏实验一、实验目的1. 熟悉板式塔的结构及精馏操作流程。
2. 掌握精馏塔的操作方法，进一步理解回流比等对精馏的因素。
3. 测定精馏塔的塔效率。
二、基本原理精馏塔的全塔效率E T精馏塔的全塔效率E T 为理论板数Ne 与实际塔板数N 之比 NN E e T式中：Ne ：理论塔板数； N ：实际塔板数,本试验装置为15块。
1)全回流：只要测定塔顶浓度x D 、塔釜浓度x W ，由平衡关系确定相平衡方程，作梯级图即能求得Ne,从而求得E T 。
2）部分回流：测定塔顶浓度x D 、回流比R ，可确定精馏段操作线方程，由进料组成x F 、进料热状态t F 可确定q 线方程，再由塔釜浓度x W 确定提馏线操作线方程。
由此可作出部分回流时所需的 理论板数从而求出此时的总板效率E T乙醇浓度测定----液体比重分析法：利用比重的原理来测样品中乙醇的体积百分数。
测定时，样品要冷却到比重计所要求的温度20℃。
三、实验装置流程和主要设备 1. 实验装置流程精馏实验装置流程如图所示。
本实验装置为f 70mm 的不锈钢筛板精馏塔，有14块筛板，从上往下数第11（或13）块板为进料板。
原料由储液槽1经进料调节阀2进入精馏塔3内。
塔顶蒸汽经套管式冷凝器4冷凝后，一部分经回流调节阀5回流进入塔内，回流比由调节阀5、6控制，一部分进入产品贮槽8。
塔釜液经流量调节阀9排出。
冷凝水由调节阀7调节进入套管式冷凝器。
四、实验步骤1. 熟悉流程及每个阀门的作用，检查各阀门的启闭状态，准备加料。
本实验采用的是乙醇一水溶液，浓度为体积分率。
2. 打开进料阀2，往塔内加料，待塔釜液位达到液位计的3/4后，停止加料。
3. 全回流操作：（1） 打开冷凝器放空阀排放空气，打开冷凝器的进水阀7, 调节冷却水的用量在120L/h 左右。
（2）开启电源，调节温控仪的温度在102℃左右。
（3）回流阀5全开，塔釜压力维持在约0.003MPa ，塔釜液位约在液位计的2/3高度，塔顶有回流后，即进入全回流操作。
精馏实验
一、实验目的1、测定精馏塔在全回流条件下的全塔效率。
2、测定精馏塔在全回流条件下塔体温度分布。
3、熟悉精馏塔的操作。
二、实验原理在精馏过程中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上多次部分汽化部分冷凝，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
本实验所用的体系为乙醇-水，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。
1、全塔效率E T全塔效率E T＝N T/N P，其中N T为所需理论板数，N P为塔内实际板数。
板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它的大小与塔板结构、物系性质、操作状况有关，一般由实验测定。
式中N T由已知双组分物系的平衡关系，通过实验测得的塔顶产品组成X D、料液组成X F、釜液组成X W、回流比R、进料热状况等，即可用图解法求得。
2、单板效率E M是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论塔板前后的组成变化的比值。
三、实验装置流程图一精馏装置流程示意图1、塔顶冷凝器2、塔身3、视盅4、塔釜5、控温棒釜液冷却器7、塔釜加热棒8、回流分配器9、转子流量计10、原料罐11、稳压罐12、原料泵四、实验步骤(一)配料1.把纯净水和酒精质量配置成质量浓度为16%-19%的溶液，关闭成品罐排污阀、阀5、阀2、阀1，打开成品罐排空阀和阀7，把配好的浓液从成品罐排空阀上的漏斗加至成品罐2/3以上。
2.关闭阀9、塔釜排污阀和阀8，打开塔釜排空阀和阀2，让浓液从成品罐流入塔釜中，至塔釜2/3 处，关闭阀2和塔釜排空阀。
3.关闭原料罐排空阀、阀10、阀3和阀4打开原料罐排空阀和阀5,让成品罐剩下中的溶液全部流到原料罐中，完成之后关闭阀5，关上原料罐排空阀剩很小一个缝。
（二）加热1.打开阀6,关上阀11、阀7、进料阀1和进料阀2，成品罐的排空阀开一个很小的缝。
实验报告(精馏)
25℃ 1.3827 1.3815 1.3797 1.3770 1.3750 1.3730 1.3705 1.3680
8
0
8
1
6
0
3
4
y
0
0.240 0.31 0.34 0.55 0.65 0.71 0.76 0.79 0.91 1.0
8
9
0
0
1
0
9
4
表 4.2 温度─折光指数─液相组成之间的关系
液相组 0 成
0.05052 0.09985 0.1974 0.2950 0.3977 0.4970 0.5990
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实验目的：
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1、观察精馏塔塔板上出现的几种不同操作状态。 2、测定全回流，不同操作状态下的全塔效率。 3、测定部分回流，不同回流比或不同加热功率条件下的产品组成及全塔效率。
实验仪器、设备：
精馏实验流程示意图
简单原理： 1—原料液储罐；2—原料液取样口；3—进料泵；4—转子流量计；
5—精馏塔；6—冷凝器；7—电磁线圈；8—回流比控制器；9—塔顶取样口；
精馏操作是分离均相混合物的重要方法之一，精馏时根据混合液各组分挥发度不同， 将其加热或冷10却—，塔进顶产行品多储次罐部；分11汽—塔化釜与产部品分储冷罐凝；1过2—程电，加发热生器；热1量3—和塔质釜量取的样口传。递，从而使混 合物分离的操作。
气液两相在塔板上的接触情况大致分为四种状态： (a) 鼓泡接触状态； (b) 蜂窝状接触状态； (c) 泡沫接触状态； (d) 喷射接触状态 多数塔控制在泡沫接触状态下工作。控制塔的操作状态主要是控制精馏塔釜的上升蒸 汽气速。即通过塔釜的加热量来控制。 全回流时塔效率： 如已知物系平衡数据，根据塔顶、塔底物料组成，可以测出该塔的理论板数，可计算 全塔效率 ET 塔釜具有一块理论板作用，因此
精馏化工实验设计方案
精馏化工实验设计方案精馏化工实验设计方案一、实验目的1. 掌握精馏操作的基本原理和方法；2. 学习室温下常见物质的精馏分离技术；3. 了解精馏分离的应用领域。
二、实验器材和试剂准备1. 实验器材：醇灯、试管架、恒温槽、温度计等；2. 试剂：乙醇、水等。
三、实验步骤1. 将乙醇与水以一定比例混合，在试管中装入适量的混合液体；2. 设置恒温槽的温度为80℃，将装有混合液体的试管放入恒温槽中；3. 将醇灯点燃，加热试管底部，使混合液体沸腾；4. 在试管上方设置冷凝管，并用冷水冷却冷凝管；5. 当混合液体沸腾产生气体时，通过冷凝管冷凝成液体；6. 收集冷凝液体，观察并记录温度变化。
四、实验结果和数据处理通过实验观察和记录，得到以下数据：实验开始时，混合液体开始沸腾的温度为80℃；随着时间推移，冷凝液体的温度逐渐降低，最后稳定在60℃。
五、实验讨论和结论通过实验观察和数据处理，可以得到以下结论：1. 在该实验中，乙醇与水通过精馏分离的方式可以得到分离的乙醇和水；2. 乙醇和水的沸点不同，通过精馏的方法可以实现对两者的分离；3. 实验中得到的冷凝液体的温度逐渐降低，说明该液体中的醇成分逐渐升高。
六、实验改进和展望在改进实验中，可以尝试其他温度下的精馏分离实验，探究不同温度对分离效果的影响。
此外，可以尝试使用其他物质的混合液体进行精馏分离实验，拓宽实验内容和应用范围。
七、安全注意事项1. 实验中使用的醇灯需要小心操作，避免火灾和烫伤等事故发生；2. 实验时要注意乙醇和水的挥发性，避免吸入有害气体；3. 实验结束后，电源要及时切断，实验器材要归位整理，杜绝火灾等安全隐患。
以上是精馏化工实验的设计方案，通过简单的实验可实现对乙醇和水的分离，并可以通过温度变化观察和分析实验结果。
实验过程需要注意安全事项，确保实验过程安全顺利地进行。
精馏实验操作参考步骤
精馏实验操作参考步骤一、操作步骤实验前准备工作将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30℃），并记下这个温度。
配制一定浓度的乙醇/正丙醇混合液（乙醇质量百分数20%），然后加到原料罐中。
在精馏塔釜中加入其容积2/3的乙醇/正丙醇混合液。
⒈根据任务要求计算出回流比（30分钟）。
2. 开车准备，检查水、电、仪、阀、泵、储罐内液体是否处于正常状态。
（20分钟左右）①开启总电源、仪表盘电源，查看电压表、温度显示、实时监控仪；打开计算机电源，启动计算机并进入计算机DCS控制系统。
（DCS控制系统操作另有说明）②打开冷却水上水阀，检查有无供水，关上水阀，或开启冷却风机是否正常并关闭。
③确定个阀门正常位置后（塔釜放气阀打开），启动进料泵向塔内加料至指定位置。
3.全回流操作（40分钟左右）①开全凝器给水阀，调节流量至适宜（或开启冷却风机为正常操作）。
②打开电加热器，调节塔釜加热电压（手动、自动都可以调节）。
③观察、记录塔内温度、塔压降；进行全回流操作。
④判断出全回流达到稳定后，在塔顶和塔釜分别取样，用阿贝折光仪测量样品浓度。
阿贝折光仪的使用方法见本实验附录，记录实验数据。
⑤全回流实验结束后，老师检查后开始部分回流实验。
⒋完成实验任务进行部分回流操作（部分回流操作规定时间40分钟）①确定进料位置后开启进料阀、启动进料泵，以指定进料量进料。
②调节塔釜加热电压，调节回流比控制器（手动、自动都可以调节）。
③通过塔温度、压降判断塔内稳定。
④部分回流操作稳定后，隔10分钟取样分析一次，共2次。
⑤当规定时间到达时，告知老师，老师检查塔顶出料体积和浓度后方可结束实验。
⒌正常停车（10分钟左右）①关闭进料泵及相应管线上阀门。
②关闭再沸器电加热。
③关闭回流比控制器。
④待精馏塔内没有上升蒸汽时，关闭冷却水上水阀或关闭风冷器风扇。
⑤各阀门恢复初始开车前的状态。
⑥关仪表电源和总电源。
6. 实验结束后，一切复原，并打扫实验室卫生，将实验室水电切断后，方能离开实验室。
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精馏实验操作参考步骤
一、操作步骤
实验前准备工作
将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30℃），并记下这个温度。
配制一定浓度的乙醇/正丙醇混合液（乙醇质量百分数20%），然后加到原料罐中。
在精馏塔釜中加入其容积2/3的乙醇/正丙醇混合液。
⒈根据任务要求计算出回流比（30分钟）。
2. 开车准备，检查水、电、仪、阀、泵、储罐内液体是否处于正常状态。
（20分钟左右）
①开启总电源、仪表盘电源，查看电压表、温度显示、实时监控仪；打开计算机电源，启动计算机并进入计算机DCS控制系统。
（DCS控制系统操作另有说明）
②打开冷却水上水阀，检查有无供水，关上水阀，或开启冷却风机是否正常并关闭。
③确定个阀门正常位置后（塔釜放气阀打开），启动进料泵向塔内加料至指定位置。
3.全回流操作（40分钟左右）
①开全凝器给水阀，调节流量至适宜（或开启冷却风机为正常操作）。
②打开电加热器，调节塔釜加热电压（手动、自动都可以调节）。
③观察、记录塔内温度、塔压降；进行全回流操作。
④判断出全回流达到稳定后，在塔顶和塔釜分别取样，用阿贝折光仪测量样品浓度。
阿贝折光仪的使用方法见本实验附录，记录实验数据。
⑤全回流实验结束后，老师检查后开始部分回流实验。
⒋完成实验任务进行部分回流操作（部分回流操作规定时间40分钟）
①确定进料位置后开启进料阀、启动进料泵，以指定进料量进料。
②调节塔釜加热电压，调节回流比控制器（手动、自动都可以调节）。
③通过塔温度、压降判断塔内稳定。
④部分回流操作稳定后，隔10分钟取样分析一次，共2次。
⑤当规定时间到达时，告知老师，老师检查塔顶出料体积和浓度后方可结束实验。
⒌正常停车（10分钟左右）
①关闭进料泵及相应管线上阀门。
②关闭再沸器电加热。
③关闭回流比控制器。
④待精馏塔内没有上升蒸汽时，关闭冷却水上水阀或关闭风冷器风扇。
⑤各阀门恢复初始开车前的状态。
⑥关仪表电源和总电源。
6. 实验结束后，一切复原，并打扫实验室卫生，将实验室水电切断后，方能离开实验室。
二、精馏塔DCS控制程序操作说明
1．双击计算机桌面上的精馏实验图标，进入界面
2．在以下画面任意位置单击鼠标，进入实验选择界面
3．在实验选择界面单击要进行的实验内容（以实验操作为例）
4．进入流程图界面（如下图）
5．单击开进料泵按钮，离心泵启动原料由原料储罐向精馏塔釜加料
7．当原料液达到指定位置时关进料泵，再打开精馏塔釜加热开关，并调节加热电压
8．点击温度曲线，监测温度变化
9．点击压力曲线，监测塔釜压力变化
10．在温度或压力曲线界面点击退出返回流程图界面
11．当全回流操作稳定后，打开进料泵开关和回流比开关，调节合适的回流比
12．当实验完成后关闭所有开关，点击退出，确认后结束实验。