阿维菌素检验SOP
阿维菌素检验SOP
GMP管理文件一、目的：建立阿维菌素检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依据：《兽药质量标准》2003年版。
三、适用范围：适用于阿维菌素的检验。
四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见阿维菌素质量标准）。
2．试剂：2.01 标准砷溶液 2.02 氯仿2.03 甲醇 2.04 阿维菌素对照品2.05 硝酸铅 2.06 标准铅溶液2.07 醋酸乙酯 2.08 丙酮2.09 乙醇 2.10 正己烷2.11 石油醚 2.12 盐酸3．仪器与用具3.01 紫外分光光度计 3.02 高效液相色谱仪3.03 干燥器 3.04 电子天平3.05 电热恒温干燥箱 3.06 电阻炉3.07 旋光仪4．操作步骤：4.1 性状本品为白色或淡黄色粉末；无味。
则判定该项合格。
本品在醋酸乙酯、丙酮、氯仿中易溶，在甲醇、乙醇中略溶，在正已烷、石油醚中微溶，在水中几乎不溶。
熔点取供试品，照熔点测定法（详见熔点测定法标准操作规程）测定，熔点应为157-162℃，则判定该项合格。
比旋度取本品，精密称定，加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液，在27℃时，照旋光度测定法（详见旋光度测定法标准操作规程）测定，比旋度为+53°至+58°则判定该项合格。
4.2 鉴别：4.2.1取本品适量，加甲醇制成每1ml中含阿维菌素20ug的溶液，照分光光度法（详见紫外分光光度法检验标准操作规程）测定，在245±2nm和238±2nm波长处有最大吸收。
4.2.2 含量测定项下，供试品溶液与标准品溶液主峰的保留时间应相同。
4.2.3 结果判定：上述二项均符合规定，则判定该项合格。
4.3 检查4.3.1 有关物质照含量测定项下的方法，按峰面积归一化法计算，除阿维菌素B1组分外，其他有关组分含量不得过8.0%。
则判定该项合格。
4.3.3 干燥失重取本品，照干燥失重测定法(详见干燥失重测定法标准操作规程)检查，在105℃干燥3小时，减失重量不得过5.0%，则判定该项合格。
阿维菌素油膏检测标准
阿维菌素油膏是一种常用的皮肤外用药物，其质量和安全性对于人们的健康至关重要。
以下是一些常见的阿维菌素油膏检测标准：
1.质量标准：阿维菌素油膏的质量标准包括外观、气味、颜色、pH值等方面的要求。
例
如，外观应为均匀的乳白色或淡黄色油膏，无异味。
2.成分含量：检测阿维菌素油膏中活性成分（如阿维菌素）的含量，确保其符合规定的范
围。
通常采用化学分析方法，如高效液相色谱法（HPLC）进行检测。
3.微生物限度：检测阿维菌素油膏中微生物污染的情况，包括细菌、真菌和酵母等。
这可
以通过总菌落计数、大肠菌群检测和致病菌检测等微生物学方法来完成。
4.重金属和有害物质：检测阿维菌素油膏中是否存在超过安全限度的重金属（如铅、镉、
汞等）和其他有害物质（如农药残留、溶剂残留等）。
常用的检测方法包括原子吸收光谱法、气相色谱法等。
5.稳定性：评估阿维菌素油膏在不同条件下的稳定性，如温度、湿度和光照等因素对其质
量的影响。
这些是一些常见的阿维菌素油膏检测标准，具体的要求可能根据国家或地区的法规和标准而有所不同。
为确保产品的质量和安全性，建议参考当地药品监管机构发布的相关规定，并选择符合相关认证标准的生产商或供应商。
高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量
高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量一、绪论阿维菌素是一种广谱抗生素，属于咪唑酰胺类抗生素，具有较好的抗菌活性，主要用于动物饲料中的抗菌剂。
阿维菌素在草食动物尤其是豆类作物中的残留问题引起了人们的关注。
菜豆是一种常见的豆类作物，广泛种植于各地，而且菜豆在生长期间容易受到外界环境和病虫害的影响，这些因素会导致菜豆中可能存在阿维菌素残留。
建立一种快速、准确、灵敏的检测菜豆中阿维菌素残留的方法具有重要的意义。
目前，国内外针对阿维菌素残留的检测方法主要包括高效液相色谱法、气相色谱法、免疫测定法、质谱法等。
这些方法各有优缺点，高效液相色谱法是目前应用较为广泛的一种方法，具有灵敏度高、准确度高、分离效果好等优点。
本研究将采用高效液相色谱法来检测菜豆中阿维菌素的残留量。
二、实验方法1.仪器与试剂（1）仪器：采用高效液相色谱仪进行检测。
（2）试剂：阿维菌素标准品、乙腈、甲醇、氯化钠、氢氧化钠等。
2.样品的处理（1）取适量的菜豆样品进行样品粉碎和过筛处理，将样品粉末置于干燥器中干燥。
（2）称取适量的粉末样品，加入适量的甲醇和氢氧化钠，振荡混合，再加入适量的乙腈，振荡混合，离心沉淀，取上层液体进行处理。
3.色谱条件色谱柱：C18色谱柱流动相：甲醇-水溶液流速：1.0mL/min检测波长：245nm色谱柱温度：25℃进样量：20μL4.标准曲线的建立取不同浓度的阿维菌素标准品溶液，分别进行色谱检测，得到峰面积与浓度的关系，建立标准曲线。
5.样品的检测取样品处理后的上层液体，进行高效液相色谱检测，根据标准曲线计算样品中阿维菌素的残留量。
三、结果与分析通过上述方法进行菜豆中阿维菌素的残留检测，得到了一批样品的测试结果。
结果显示，菜豆中多数样品中都存在不同程度的阿维菌素残留，残留量不一。
根据标准曲线的计算，得出了不同样品中阿维菌素的残留量。
通过对结果的分析和比较，可以得出菜豆中阿维菌素残留的含量较为普遍，需要引起人们的重视。
高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量
高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量菜豆是一种常见的蔬菜，也是人们日常饮食中经常食用的一种食材。
而在农业生产中，为了保护作物不受病虫害侵害，农民常常会使用农药来进行预防和治疗。
农药的使用过量或不当使用往往会导致农产品中农药残留的问题，给人们的身体健康带来潜在的风险。
对农产品中农药残留的检测成为了十分重要的任务。
阿维菌素是一种常用的杀虫剂，也被广泛应用于菜豆的生产过程中。
阿维菌素残留过量会对人体健康产生危害，因此对菜豆中阿维菌素残留量的检测就显得尤为重要。
本文将介绍一种高效液相色谱法来检测菜豆中阿维菌素残留量的方法。
一、高效液相色谱法的原理高效液相色谱法（HPLC）是一种在液相中进行分离分析的方法。
其原理是将待测物质溶解在流动相（常为水或有机溶剂）中，通过一定压力将其推动流过填充了吸附剂的色谱柱，不同成分因为在吸附剂上停留时间的长短不同而被分离开来，最终通过检测器对各个成分进行检测，从而获得待测物质的浓度或含量。
二、检测方法1. 样品的制备需要准备待检测的菜豆样品。
取适量的菜豆样品，研磨成细粉状，再将细粉样品加入适量的提取溶剂中，如甲醇或乙腈，与其充分混合，制备成样品的提取液。
将样品的提取液通过滤膜进行过滤，除去其中的固体残留物，得到清澈的提取液。
3. 色谱条件将提取液注入高效液相色谱仪，设置好相应的分离条件。
在此实验中，我们选择了一根C18反相色谱柱，流动相为乙腈和水的混合溶液，并采用梯度洗脱的方法分离目标化合物。
样品通过色谱柱分离后，利用紫外检测器对洗脱后的化合物进行监测。
阿维菌素的最大吸收波长为240nm，因此可以选择在该波长下进行检测。
5. 数据处理通过色谱仪采集得到的数据，根据标准曲线对样品进行定量分析，得到目标化合物的含量。
三、实验结果与讨论通过上述的实验方法，我们成功地对菜豆样品中的阿维菌素进行了检测。
在我们的实验结果中，我们发现样品中阿维菌素的含量为0.032mg/kg，未超出国家规定的最大残留限量。
农药阿维菌素的有效成分检测方法
阿维菌素有效成分常用的分析方法：液相色谱法1.方法介绍试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以μ-Bondapak C18为填充物的不锈钢柱和246nm紫外检测器，对试样中的阿维菌素进行高效液相色谱分离和测定。
2.试剂甲醇：色谱纯二次蒸馏水阿维菌素标样：已知质量分数，≥98%3.仪器高效液相色谱仪：具有246nm紫外检测器色谱数据处理机色谱柱：250mm×4.6mm（id）不锈钢色谱柱，内装μ-Bondapak C18填充物（10μm）过滤器：滤膜孔径约0.45μm微量进样器：50μL定量进样阀：20μL4.操作条件柱温：25℃流速：1.5mL/min检测波长：246nm进样体积：20μL流动相：甲醇+水=85+15（φ）保留时间：阿维菌素B1a约17.0min，阿维菌素B1b月12.0min5.测定步骤5.1.标样溶液的制备称取阿维菌素标样100㎎（精确至0.2㎎），置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解稀释并定容至刻度，摇匀。
5.2.试样溶液的制备称取约含阿维菌素100㎎（精确至0.2㎎）的待测试样，置于100mL 容量瓶中，用甲醇溶解稀释并定容至刻度，摇匀。
用0.45μm孔径的滤膜过滤。
5.3.测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针阿维菌素对响应值变化小于 1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
6.计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中阿维菌素（B1a+B1b）峰面积分别进行平均。
试样中阿维菌素质量分数X（%），按公式计算：X=r2·m1·p r1·m2式中：r1——标样溶液中阿维菌素（B1a+B1b）峰面积的平均值r2——试样溶液中阿维菌素（B1a+B1b）峰面积的平均值m1——标样的质量（g）m2——试样的质量（g）P——标样中阿维菌素（B1a+B1b）的质量分数（%）7.本法使用范围阿维菌素TC/EC/WP等单制剂的分析。
牛奶中阿维菌素类药物残留检测——高效液相色谱法(SOP)修改版-新
牛奶中阿维菌素类药物残留检测—高效液相色谱法1安全要求该检验的提取、净化步骤应在通风橱中进行，操作中需着工作服、戴口罩手套，避免溶剂气体吸入和皮肤接触；废弃的化学试剂收集到专用容器集中处理。
2急救措施皮肤触到有机溶剂或酸,用清水清洗，溅入眼中用纯水灌洗。
3 适用范围该操作规程适用于牛奶中阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素残留量的制样及测定。
4 职责进行该项检验的检验员必须按该操作规程进行检验，质量监督员负责监督该操作规程的正确执行。
5 检测原理用乙腈提取试料中残留的阿维菌素类药物，加水稀释，加三乙胺使溶液呈弱碱性，C18固相萃取柱净化，加三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化。
高效液相色谱-荧光检测法测定，外标法定量。
6 方法灵敏度本方法在牛奶中阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素的检测限均为1µg/kg，定量限均为2µg/kg。
7 注意事项7.1 整个净化步骤控制C18柱流速约在1～2 mL/min；7.2 C18柱使用过程中除特别说明外，应避免柱床干涸。
8 材料、仪器、试剂的准备及基本要求除特别注明外，以下所用试剂均为分析纯；水为超纯水。
8.1 阿维菌素标准品含量≥95.7%8.2 多拉菌素标准品含量≥92.6%8.3 伊维菌素标准品含量≥93.9%8.4 乙腈色谱纯8.5 甲醇色谱纯8.6 三氟乙酸酐8.7 三乙胺8.8 异辛烷8.9 N-甲基咪唑8.10 C18固相萃取柱500 mg/6 cc，或相当者8.11 固相萃取柱洗涤液；取乙腈30 mL、水70 mL和三乙胺20 µL，混匀。
8.12 衍生化试剂a) A液：N-甲基咪唑-乙腈（1+1，v/v）。
现用现配。
b) B液：三氟乙酸酐-乙腈（1+2，v/v）。
现用现配。
8.13 1 mg/mL 阿维菌素类药物混合标准贮备液：分别称取阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素标准品10 mg，精密称定，于10 mL量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。
高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量
高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量菜豆是一种非常常见的食品，它含有丰富的营养素，并被许多人拥有着广泛的喜爱。
不过，如果在种植和运输过程中，菜豆受到了农药的污染，那么就会对人们的健康造成威胁。
阿维菌素是一种常用的杀菌剂，在农药中也被广泛使用。
因此，检测菜豆中阿维菌素的残留量十分重要。
高效液相色谱法，是一种常用的检测菜豆中阿维菌素残留的方法。
它利用高效液相色谱仪对样品中的成分进行分离、检测和定量分析，具有检测灵敏度高、准确度高、重复性好、分析速度快等优点。
下文将详细介绍高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量的具体步骤。
样品制备：先将100g的菜豆样品加入500ml的甲醇水溶液中，用超声波清洗20分钟，过滤掉残渣，取100ml于蒸发盘中，用氮气吹干，再将残渣用甲醇进行萃取，调整pH至7-8，使用C18分散固相萃取管进行固相萃取，蒸干萃取液得到固体残量。
色谱条件：柱：Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm，5μm)，流动相：甲醇-水（30∶70），流速：0.8ml/min，柱温：25℃，检测波长：280nm。
操作步骤1.将样品编好号，向标准曲线的不同进样罐中加入一定量的阿维菌素参考标准溶液，并进行超声波均质。
然后，将50μg/kg（μg/kg为1个国际单位，其等于ppb）至500μg/kg 不等的阿维菌素标准品使用高效液相色谱仪分别进行检测，并构建阿维菌素的标准曲线。
2.将前述制备好的固态残渣10mg加入10ml的甲醇中，并进行超声波声波强化萃取。
将萃取液离心去除残渣以供进样分析。
3.从上述制得的标准曲线所得知的阿维菌素浓度得到样品中残留量的浓度。
4.对样品重复两次取平均值，并进行相对误差和回收率计算。
结果分析：本实验利用高效液相色谱法成功地检测出了菜豆中阿维菌素的残留量。
结果表明，样品中阿维菌素的残留浓度为320μg/kg，符合国家食品安全标准。
实验的相对误差小于5%、回收率在90%~100%之间，表明本实验方法稳定可靠。
阿维菌素原料药安全数据表
阿维菌素原料药安全数据表一、鉴别1、商品名：阿维菌素含量：≥95%2、化学名称：2,6-双脱氧-4-O-(2,6-双脱氧-3-O-甲基-a-L-阿拉伯糖基–吡喃已基)-3-O-甲基-a-L-阿拉伯糖基-吡喃已基[氧化]-3’,4’,5’,6,6’,7,10,14,15,17a,20,20a,20b- 十四氢-20,20b-双羟-5’,6,8,19-四甲基-6’-(1-甲丙基)螺旋[11,15-甲撑-2H,13H,17H-呋喃]4,3,2-pq, 2,6,[苯并双氧环八癸炔]-吡喃-17-酮3、化学式： B1a： C48H72O14B1b： C47H70O144、CAS号：65195-55-3（i）；65195-56-4（ii）；71751-41-2（i+ii）二、急救措施1、吸入：若吸入阿维菌素，立即将其转入室外呼吸新鲜空气。
若停止呼吸，应为吸入者施行人工呼吸。
如果吸入者呼吸困难，应进行输氧处理并请医生治疗。
2、皮肤接触：一旦皮肤接触后，应立即用肥皂和水清洗皮肤，污染的衣物在使用前要清洗干净。
3、眼睛接触：一旦眼睛接触后，立即用大量温水冲洗眼睛至少15分钟，并请医生治疗。
4、误食：若误食，应立即用大量的水漱口。
该物质能被肠道吸收，应使其呕吐。
可用吐根碱糖浆或麻黄素作为解毒药。
紧急情况下，也绝不能服用增加γ-氨基丁酸（GABA）活性的药品，如巴比妥（二乙基丙二酰脲）、丙基缬草酸等。
三、易燃、易爆性1、易燃、易爆危险性：无2、灭火物质：一旦周围起火或该物质起火，应使用喷雾、干粉灭火器或二氧化碳、泡沫灭火器灭火。
3、火灾爆炸的危险性：该物质遇火可燃。
应采取相应措施减少该物质与机械设备接触可能产生的静电。
四、溢流控制及产品/废物处置1、对水中生物的毒性：非常小。
2、溢流、渗漏控制：设围堰防溢，铲净或清扫干净。
处理过程中需戴面罩、手套，穿防护服，避免吸入粉尘。
将溢出物放入相应已标示容器内进行处理。
3、处置：必须按国家和地方法规进行处置、储存、运输。
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GMP管理文件
一、目的：建立阿维菌素检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依据：《兽药质量标准》2003年版。
三、适用范围：适用于阿维菌素的检验。
四、责任者：QC检验员
五、正文：
1．质量标准：（见阿维菌素质量标准）。
2．试剂：
2.01 标准砷溶液 2.02 氯仿
2.03 甲醇 2.04 阿维菌素对照品
2.05 硝酸铅 2.06 标准铅溶液
2.07 醋酸乙酯 2.08 丙酮
2.09 乙醇 2.10 正己烷
2.11 石油醚 2.12 盐酸
3．仪器与用具
3.01 紫外分光光度计 3.02 高效液相色谱仪
3.03 干燥器 3.04 电子天平
3.05 电热恒温干燥箱 3.06 电阻炉
3.07 旋光仪
4．操作步骤：
4.1 性状
本品为白色或淡黄色粉末；无味。
则判定该项合格。
本品在醋酸乙酯、丙酮、氯仿中易溶，在甲醇、乙醇中略溶，在正已烷、石油醚中微溶，在水中几乎不溶。
熔点取供试品，照熔点测定法（详见熔点测定法标准操作规程）测定，熔点应为157-162℃，则判定该项合格。
比旋度取本品，精密称定，加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液，在27℃时，照旋光度测定法（详见旋光度测定法标准操作规程）测定，比旋度为+53°至+58°则判定该项合格。
4.2 鉴别：
4.2.1取本品适量，加甲醇制成每1ml中含阿维菌素20ug的溶液，照分光光度法（详见紫外分光光度法检验标准操作规程）测定，在245±2nm和238±2nm波长处有最大吸收。
4.2.2 含量测定项下，供试品溶液与标准品溶液主峰的保留时间应相同。
4.2.3 结果判定：上述二项均符合规定，则判定该项合格。
4.3 检查
4.3.1 有关物质照含量测定项下的方法，按峰面积归一化法计算，除阿维菌素B1组分外，其他有关组分含量不得过8.0%。
则判定该项合格。
4.3.3 干燥失重取本品，照干燥失重测定法(详见干燥失重测定法标准操作规程)检查，在105℃干燥3小时，减失重量不得过
5.0%，则判定该项合格。
计算公式如下:
干燥失重%=(W1－W
2)/(W1－W
)×100%
式中：W1为瓶+供试品的重量（g）； W
2
为瓶+供试品烤后的重量（g）；
W
为瓶恒重的重量（g）。
4.3.4 炽灼残渣取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。
待炽灼至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700～800℃炽灼，使完全灰化，移置干燥器内放冷至室温，精密称定后，再在700 ℃－800℃炽灼至恒重(详见炽灼残渣检查法标准操作规程)。
计算。
炽灼残渣不得过0.5％，则判定该项合格。
计算公式：
W
1－W
2
炽灼残渣（％）＝ W
1－W
o
×100％
式中 W 2：炽灼后残渣的重量+坩埚重（g ）
W 0：坩锅的重量（g ）
W 1：供试品的重量+坩埚重（g ）
4.3.5 重金属 取炽灼残渣项下遗留残渣,照重金属检查法(详见重金属检查法标准操作规程)检查,含重金属不得过百万分之二十，则判定该项合格。
计算公式如下：
重金属限量%=(标准铅体积ml ×标准铅溶液浓度g/ml)/供试品量g ×100%
4.3.6 砷盐 取本品，照砷盐检查法(详见砷盐检查法标准操作规程)检查,含砷不超过百万分之二，则判定该项合格。
计算公式如下：
砷盐限量%=(标准砷体积ml ×标准砷溶液浓度g/ml)/供试品量g ×100%
4.4 含量测定 照高效液相色谱法 (详见高效液相色谱法标准操作规程)测定。
系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（85：15）为流动相，检测波长245nm 。
阿维菌素B1a 和B1b 峰的分离度应符合要求。
测定法 取本品精密称定，加甲醇制成每1ml 中含200ug 的溶液，精密量取10ul ，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿维菌素B1标准品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
分离度（R ）的计算公式为： R=2
112)(2W W t t R R +- 式中：t R2为相邻两峰中后一峰的保留时间；
t R1为相邻两峰中前一峰的保留时间；
W 1及W 2为此相邻两峰的峰宽。
除另有规定外，分离度应大于1.5。
计算公式如下： 含量（Cx ）= 式中 Ax 为供试品物质的峰面积或峰高；
Ar 为对照品的峰面积或峰高；
Cx 为供试品物质的浓度；
Cr 为对照品的浓度。
Ax/Cx --------- Ar/Cr
结果判定：含阿维菌素B1 （B1a+B1b）不得少于92.0%。
其中B1a不得少于80.0%。
相对偏差不得过2.0％，则判定该项合格。