柠檬酸三钠pH滴定法的研究[1]
禽流感病毒中和实验
禽流感病毒中和实验及其他方法（一）实验材料1、中和反应实验材料(1)病毒：）的滴定。
一般为鸡胚尿囊病毒液，进行中和实验前，需要进行病毒滴度（TCID50(2)血清样品包括待检血清和阳性以及阴性对照血清。
人血清实验前需要56℃ 30分钟灭活，动物血清需RDE处理。
－20℃储存，避免多次反复冻融。
(3)MDCK细胞和细胞培养试剂1)MDCK细胞（狗肾上皮细胞）2)MDCK细胞培养液：DMEM+5%牛血清+抗生素，过滤除菌500毫升 DMEM（修饰的Eagles培养基）5.5毫升 100×抗生素（100单位/毫升青霉素+100微克/毫升链霉素）5.5毫升 100×L－Glutamine（2毫摩尔）25.5毫升 56℃、30分钟加热灭活的牛血清3)胰酶 / EDTA(4)其它1)平底96孔微量培养板2)病毒稀释液：DMEM+1%牛血清白蛋白+抗生素，即配即用。
429毫升 DMEM66毫升 7.5%牛血清白蛋白（BSA）5毫升 100×抗生素3)TPCK－胰酶（使用浓度为2微克/毫升）4)固定液：80%的丙酮，即配即用，4℃保存400毫升丙酮100毫升 PBS，PH 7.22、ELISA实验材料(1)抗体1：鼠抗流感病毒甲型核蛋白克隆抗体(2)抗体2：辣根过氧化物酶标记的羊抗鼠IgG(3)洗涤液：PBS+0.05%TWEEN－204升 PBS，PH 7.22毫升 TWEEN－20(4)封闭液：PBS+1%牛血清白蛋白+0.05％TWEEN－20867毫升PBS，PH 7.2132毫升牛血清白蛋白1毫升TWEEN－20(5)底物和底物溶液：常用的辣根过氧化物酶（HRP）所用底物为磷苯二胺（OPD）底物溶液为PH5.0磷酸盐－柠檬酸缓冲液（0.05M）底物和底物溶液：10毫克OPD20毫升柠檬酸缓冲液（含0.015%双氧水）即配即用磷酸盐－柠檬酸缓冲液，PH5.058.8克柠檬酸三钠1升蒸馏水用盐酸调节PH为5.0加0.015%双氧水，（临用前加入）* 如果使用磷酸盐－柠檬酸缓冲液胶囊（Sigma）1个胶囊加入100毫升蒸馏水，临用前配制(6)终止反应液：1N硫酸（28毫升浓硫酸+1升蒸馏水）3、其他细胞培养和酶联免役吸附实验的常用设备和仪器（参照英文讲义）备注：A.以上实验材料购自Gibco,，Hyclone，Dynatech，Kirkegaard&Perry和Sigma 公司，材料编号（CAT#）参照英文讲义。
离子选择电极法测定水中氯含量
离子选择电极法测定水中氯含量于长珍;付二红【摘要】采用离子选择电极法建立了一种对水中氯进行测定的方法.通过加入柠檬酸三钠-硝酸钾作为总离子强度调节剂,以氢氧化钠与硝酸调节溶液的pH值为5左右,用离子计测量氯离子的电位值,并用格氏作图法于半对数曲线查得氯含量,提高了测量的稳定性、灵敏性和准确性.水中氯的测定范围为5～50 μg/mL,加标回收率为93%～105%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)001【总页数】3页(P40-42)【关键词】水;离子选择电极;氯【作者】于长珍;付二红【作者单位】北京航空材料研究院,北京,100095;北京航空材料研究院,北京,100095【正文语种】中文水中氯的测定方法有硝酸银滴定法[1] 、分光光度间接测定法[2]、原子吸收间接测定法[3]和电位滴定法[4]。
采用硝酸银滴定法测定水中较低含量氯时，如果标准溶液浓度高则消耗标准溶液少，误差大；而标准溶液浓度低，终点不明显。
分光光度法和原子吸收间接测定法都需要沉淀富集，实验周期较长，加入过多试剂会带入氯离子，使空白值很高。
离子选择电极的特点是对待测离子有单独响应，对于浊液和粘稠液也可直接测量，不需分离。
由于电极的灵敏度较高，可对5 μg/mL以上氯离子含量直接采用氯离子选择电极半对数曲线法查得结果，不需标准加入法。
该法不需要昂贵的仪器设备，一般实验室均可采用，因此在氯离子分析方面有充分的优势。
由于离子选择电极的膜电位是依赖于离子活度而不只是浓度，只有当离子活度系数固定不变时膜电位才与浓度呈直线关系，所以需在溶液中加入一种强电解质溶液方能达到离子强度相对稳定的目的，因此需选择一种合适的总离子强度调节剂使溶液测量稳定，并控制溶液pH值为5左右。
值得注意的是氯离子选择电极是基于一个固态的氯化银-硫化银电极，电极表面会受水中溴化物、碘化物的干扰[5]，因此对于含此物质的水该方法不适宜。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂离子计：上海精密科学仪器有限公司；氯离子选择电：pCl-1型，上海精密科学仪器有限公司；参比电极：217型，双套管饱和甘汞电极，外套管充3 moL/L硝酸钾琼脂，上海精密科学仪器有限公司；总离子强度调节剂溶液(TISAB)：将100 g硝酸钾、120 g柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O)溶于1 000 mL水中；氯标准溶液A：1.00 mg/mL，准确称取1.648 5 g基准氯化钠(经500 ～600 ℃马弗炉烧1 h)于1 000 mL容量瓶加少许水溶解后，稀释刻度摇匀；氯标准溶液B：0.25 mg/mL，分取25.00 mL标准溶液A于100 mL容量瓶中，定容后摇匀；氢氧化钠：10 mg/L，优级纯；硝酸：MOS级；实验用水为去离子水(用时新制备)。
采血管中柠檬酸钠溶液浓度测定方法研究
采⾎管中柠檬酸钠溶液浓度测定⽅法研究⼀次性使⽤真空采⾎管⼜叫⼀次性使⽤⼈体静脉⾎样采集容器，简称采⾎管，是⽤于体外诊断检查，制造商预期⼀次使⽤，含有⼀定真空度的商品。
由盖帽、塞⼦、试管、添加剂或附加物等组成。
根据临床需求不同，产品添加剂可以有很多种不同类型，⽐如添加剂EDTA 类，为⾎常规管，⽤于⾎液学⾎常规、全⾎检测；添加剂为肝素类，⽤于快速⾎浆⽣化、⾎流变检测；添加剂为柠檬酸钠类，有⾎凝管⽤于凝⾎机制（PT 、APTT 、凝⾎因⼦）检测，有⾎沉管⽤于⾎细胞沉降率检测；有促凝管⽤于⽣化、免疫、⾎清等检验⾎液样本的采集和贮存等等。
这些产品具有⼀定的促凝或者抗凝作⽤，但是产品的性能怎样完全取决于产品的预置真空度和添加剂的多少。
当产品的真空采⾎管中柠檬酸钠溶液浓度测定⽅法研究徐向彩⽂燕国家⾷品药品监督管理总局杭州医疗器械质量监督检验中⼼，国家重点实验室（杭州 310009）⽂章编号：1006-6586(2013)07-0045-04 中图分类号：R197.39 ⽂献标识码：A收稿⽇期：2012-08-21度确定时，完全取决于产品中添加剂的多少。
本⽂以添加剂为柠檬酸钠溶液的⾎凝管和⾎沉管为例，介绍柠檬酸钠溶液浓度的检测⽅法。
柠檬酸钠溶液作为采⾎管的抗凝剂之⼀，对产品性能起着⾄关重要的作⽤，因⽽有必要控制真空采⾎管中柠檬酸钠溶液的浓度。
在YY0314-2007《⼀次性使⽤⼈体静脉⾎样采集容器》附录NC中，柠檬酸钠⽤于凝⾎化验的抗凝剂浓度应为（105~109）mmol/l（即3.13%~3.2%，通常被称为3.2%）的⼆⽔合物形式的柠檬酸钠[1]，⽤于⾎细胞沉降率检测的抗凝剂浓度应为（123~135）mmol/l（3.61%~3.96%,通常被称为3.8%）的⼆⽔合物形式的柠檬酸钠。
本⽂分别通过渗透压法、⾼效液相⾊谱法、⾮⽔滴定法、原⼦分光光度法对柠檬酸钠溶液浓度进⾏测定，通过⽐较，确定了简单可⾏的检测⽅法。
实验四柠檬酸含量的测定
实验四-柠檬酸含量的测定实验四：柠檬酸含量的测定一、实验目的1.掌握柠檬酸含量的测定原理和方法。
2.学习并运用滴定法进行柠檬酸含量的测定。
3.了解柠檬酸在食品和工业中的应用及其重要性。
二、实验原理柠檬酸是一种广泛存在于柠檬、菠萝等水果中的有机酸，具有中和碱性物质的能力。
其分子结构中包含一个羧基和一个羟基，因此可以通过滴定法测定其含量。
在碱性条件下，柠檬酸与氢氧化钠反应生成柠檬酸钠和水，再用已知浓度的盐酸标准溶液滴定，即可根据消耗的体积计算出样品中的柠檬酸含量。
反应方程式如下：C6H8O7 + NaOH → NaC6H7O7 + H2ONaC6H7O7 + HCl → C6H8O7 + NaCl + H2O三、实验步骤1.样品处理：称取一定量的样品（如0.5g），加入适量水溶解，再加入适量氢氧化钠溶液，调节溶液的pH值为8～9。
2.滴定：加入酚酞指示剂，用已知浓度的盐酸标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积。
同时做空白实验以消除误差。
3.数据处理：根据消耗的盐酸标准溶液的浓度和体积，计算出样品中的柠檬酸含量。
四、实验结果1.样品处理：经过氢氧化钠溶液调节pH值后，样品溶液呈现微碱性，说明柠檬酸已完全溶解在水中。
2.滴定：滴定过程中，我们发现指示剂的颜色变化明显，由粉红色变为无色，表明滴定已经到达终点。
记录的消耗体积与空白实验相比，无明显误差。
五、实验总结本实验通过滴定法成功地测定了柠檬酸含量，掌握了柠檬酸含量的测定方法。
此方法具有操作简便、准确度高、精密度好等优点，可以广泛应用于食品和工业中柠檬酸含量的测定。
此外，本实验还对柠檬酸的结构和性质进行了深入了解，为今后在食品和工业中的应用提供了理论依据。
在实验过程中，需要注意以下几点：1.样品处理时，要保证加入的水量足够，以便将样品中的柠檬酸完全溶解。
同时，调节pH值时要注意使用精密的pH试纸或pH计，以保证溶液的pH值在8～9之间。
2.滴定过程中要保证指示剂加入的时机准确，以获得准确的滴定结果。
两种不同水果糖酸比的比较分析
两种不同水果糖酸比的比较分析摘要本实验通过碱性铜盐法中的直接滴定法测定苹果和桔子的总糖，用酸碱滴定法测定苹果和桔子中的总酸含量，从而得到两者的糖酸比，并通过品尝实验对两种水果的风味进行评测。
水果的口感风味与总糖、总酸以及糖酸比有一定关系。
实验得出苹果中还原糖含量、总糖含量、总酸度、有效酸、糖酸比分别为8.90g/100g、9.73g/100g、13.47g/kg、pH=5.6、7.22，苹果中还原糖含量、总糖含量、总酸度、有效酸、糖酸比分别为6.56g/100g、8.84g/100g、16.61g/kg、pH=4.9、5.32，品尝实验得出使用用的苹果比较酸，酸甜味重，说明该苹果确实是总糖较低，口感不好，桔子属甜味淡，酸味不明显，说明该桔子的口感较好，不会太酸，适合大多数人食用。
关键词总糖总酸糖酸比前言水果果实的内在品质是其商品性优劣的重要标志，主要取决于果实的糖酸组分及其含量、香味、质地等，可溶性糖和有机酸是水果果实中的主要风味物质，直接影响果实的甜酸、风味、口感及色泽，研究糖、酸风味物质的组成及含量对果实风味品质形成的影响及对水果品质评价和品种改良具有重要意义。
糖酸比有2种表示方法，一种是总可溶性固形物与总酸含量之比（也称为固酸比），一种是总糖与总酸含量之比（也称为甜酸比）。
总可溶性固形物的测定比较简单，用手持式糖度仪即可粗略测定，总糖的测定常用直接滴定法，是食品分析中测定总糖、还原糖、蔗糖的重要方法。
为使大家更加熟悉总糖的测定方法，本实验采用甜酸比来衡量2种不同水果的糖酸比。
1 实验原理1.1食品中总糖的测定1.1.1 还原糖的测定本实验运用直接滴定法测定样品中还原糖含量。
碱性酒石酸铜甲液(硫酸铜+次甲基蓝)、乙液(NaOH+酒石酸钾钠+亚铁氰化钾)等量混合，立即生成天蓝色Cu(OH)2沉淀，Cu(OH)2很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用含还原糖的样液滴定，还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的Cu2O沉淀，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。
枸橼酸钾（柠檬酸钾、柠檬酸三钾）
枸橼酸钾（柠檬酸钾、柠檬酸三钾）枸橼酸钾 即 柠檬酸钾 。
本词条缺少信息栏信息栏、名⽚图名⽚图，补充相关内容使词条更完整，还能快速升级，赶紧来编辑吧！柠檬酸钾，⼜名枸橼酸钾、柠檬酸三钾。
分⼦式：K3C6H5O7·H2O ，分⼦量：324.4，性状：⽆⾊结晶或⽩⾊结晶性粉末，有微引湿性，易溶于⽔，缓溶于⽢油，不溶于醇，味咸⽽凉。
⽐重：1.98，⽤途：主要⽤作分析试剂，⾷品添加剂，在制药⼯业上⽤碱性钾盐，⽤作低钾⾎症及碱化尿液，也可制成⾼效复合肥料，还可⽤于造纸、镀⾦等⾏业。
基本外观 试验⽅法简介1引⽤标准2技术要求3验收规则4包装标志5主要⽤途6本产品适⽤于由柠檬酸和氢氧化钾或碳酸钾为原料制得的⾷品添加剂柠檬酸钾。
该产品在⾷品⼯业中作酸度调节剂、稳定和凝固剂以及品质改良剂等。
化学名称：2—羟基丙烷—1，2，3—三羧酸钾分⼦式：C 6H 5K 3O 7·H 2O 结构式：分⼦量：324.41（按1989年国际相对原⼦质量）GB601 化学试剂 滴定分析（容量分析）⽤标准溶液的制备GB602 化学试剂 杂质测定⽤标准溶液的制备GB603 化学试剂 试验⽅法是所⽤制剂及制品的制备GB6284 化⼯产品中⽔分含量测定的通⽤⽅法 重量法GB6678 化⼯产品采样总则GB6679 固体化⼯产品采样通则GB6683 分析实验室⽤⽔规格和试验⽅法GB8450 ⾷品添加剂中砷的测定⽅法简介柠檬酸钾的分⼦结构图[1]引⽤标准GB8451 ⾷品添加剂中重⾦属限量试验法技术要求⾷品添加剂柠檬酸钾应符合下表要求：项⽬指标柠檬酸钾（⼲燥后）含量（以C6H5K3O7计），% ≥99.0碱度通过试验砷（以As计），% ≤0.0003重⾦属（以Pb计），% ≤0.001⼲燥失重，% 3.0～6.0硫酸盐（以SO4计），PPM1000氯化物（以Cl计），PPM200铁盐（以Fe计），PPM10基本外观⽩⾊或微黄⾊结晶颗粒或结晶性粉末。
添加剂的检测方法磷酸三钠
添加剂的检测方法磷酸三钠
磷酸三钠是一种常用的添加剂，在食品、饮料和化妆品等行业被广泛使用。
为了确保产品的质量和安全性，需要进行磷酸三钠的检测。
以下是几种常用的磷酸三钠检测方法：
1.pH值法：
将待测样品溶解于水中，使用pH计测量溶液的pH值，并与标准溶液进行比较。
磷酸三钠可以使溶液呈碱性，因此pH值较高。
2.磷酸盐法：
将待测样品溶解于水中，加入硫酸铵铭板和几滴亚甲基橙指示剂。
通过滴定法测定溶液中的磷酸盐含量，从而推导出磷酸三钠的含量。
3.高效液相色谱法（HPLC）：
采用高效液相色谱仪对样品进行分析和检测。
首先将样品中的磷酸三钠提取出来，然后通过色谱柱分离和检测磷酸三钠的浓度。
HPLC法检测快速准确，分离效果好，适用于大批量的样品分析。
4.紫外-可见分光光度法：
将待测样品制备成溶液，通过紫外-可见光谱仪测定样品在特定波长下的吸收光谱。
磷酸三钠在特定波长下有特征的吸收峰，通过测定吸光度可以推算出磷酸三钠的浓度。
5.毛细管电泳法：
将样品溶解于缓冲液中，使用毛细管电泳仪对溶液进行分析。
毛细管电泳法是一种利用电动力将带电离子分离的方法，通过电泳柱和检测器检测样品中磷酸三钠的峰值。
总结起来，磷酸三钠的检测可以通过pH值法、磷酸盐法、HPLC法、紫外-可见分光光度法和毛细管电泳法等多种方法进行。
这些方法各有优劣，根据实际需求选择合适的检测方法进行磷酸三钠的检测。
第四章 酸碱滴定法(2)
H 2O H 3O
Kw Kb c BH
SP
B
[H ]
4.化学计量点后 与强酸滴定强碱时得计算一样。
12.00 10.00 8.00
pH
酚酞(8.0～10.0）
6.00 4.00 2.00 0.00 0
A点 pH=6.25 B点 pH=4.30
甲基红(4.4~6.2) 甲基橙(3.1~4.4)
0.02 0.20 2.00 20.00
1.00 2.28 3.30 4.31 A 7.00 9.70 B 10.70 11.70 12.50
14 12 10 8 6 4 2 0 0 10 20 NaOHÏ º µ Ì » (mL) û Ä Ä å ý 0.1000mol/L NaOHµ ¨ 20.00mL0.1000mol/L HClµ Î ¨ Î ¶ Ä µ ¶ ú ß Ç Ï 30 40
三、强碱滴定弱酸
以0.1000mol/LNaOH滴定20.00mL0.1000mol/LHAc为例，与 强碱滴 定强酸相似，滴定曲线分为四个阶段计算： 1.滴定开始前
HAc H 2 O H 3 O [H ]
Ac
cKa
0 . 1000 10
4 . 74
10
2 . 87
5 . 00 10
2
5
mol/L
0 . 1000 19 . 98 20 . 00 19 . 98
5 . 00 10
mol/L
[H
]
ca cb
Ka
5 . 00 10 5 . 00 10 mol/L
5 2
10
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选定 pH
0. 0000
0. 1003
柠檬酸三钠加入量 (g) 0. 1505 0. 2008 0. 2500
0. 3003
0. 3500
滴定 百分数
相关 系数
5. 00
0. 60
6. 45
9. 10
12. 40
15. 01
19. 70
21. 00
86. 71
0. 9996
4. 96
0. 60
6. 58
ABSTRACT Sod iun cit ra te w a s determ ined by t it ra t ing it s so lu t ion w ith so lu t ion of hy2 d roch lo ric acid to the selected pH. T he rela t ive erro r of ca lcu la ted resu lt w a s less than 0. 20% , the rela t ive standa rd devia t ion w a s less than 0. 10%. T he m ethod is sim p le, accu ra te and p ract ica l.
乘法拟合得直线方程为:
V HCl = 0. 9880V C6H5N a3O 7 - 0. 1140 样品分析结果按下式计算:
5M C s (∃V + 0. 1140)
C 6H 5N a3O 7 2H 2O % =
G × 0. 9880
M - 柠檬酸三钠的分子量 (以 C6H 5N a3O 7 ·
2 20. 00 20. 24 19. 63
3 20. 00 20. 22 19. 62 98. 90 0. 079 0. 080
4 20. 00 20. 21 19. 61
5 20. 00 20. 25 19. 65
从表 3 可以看出, 方法准确度和精密度
均达到常量分析要求。 同时还表明对含有
CHCl (m o l L )
选定 pH
相关系数
1
5. 00
5. 49
4. 89
2
10. 00
10. 30
9. 70
3
15. 00
15. 30
14. 70
0. 05033
0. 05096
4. 86
0. 9999
4
20. 00
20. 20
19. 60
5
25. 00
25. 24
24. 64
表 2 指定 pH 值的选择
pH S22C 型酸度计, E22012C 型塑壳可充 式复合电极 (均为上海雷磁仪器厂生产); D Z21 型 滴定装置 (上海第二分析仪器厂)。
氯化钾 (A R ) ; 0. 05033 m o l L 柠檬酸 三钠标准溶液; 0. 05096 m o l L 盐酸标准溶 液; 硼砂标准品 (存于装有氯化钠和蔗糖饱和 溶液的密闭容器中) ; pH 4. 003 ( 25°C )、pH 6. 864 (25°C ) 的标准缓冲溶液; 合成试液 (扣 除杂质的分析纯 1 晶体 14. 8050 g、无水碳酸 钠 0. 1489 g、无水氯化钙 0. 4894 g 溶解、定
326 3 M u tzel bu rg l D. A u st J D airy T echno l, 1979; 34 (2) ∶
82 4 Salam a SB , Aw ad SA. M icrochem J , 1988; 37 (1) ∶13 5 O lin A ,W allen B. A nal Ch im A cta, 1983; 151 (1) ∶65 6 Bela N ,M aria J. T alan ta, 1987; 34 (4) ∶397 7 张大伦. 分析试验室, 1993; 12 (6) ∶45 8 陈治红, 周瑛. 理化检验 (化学分册) , 1990; 26 (3) ∶182 9 武汉大学. 分析化学. 北京∶高等教育出版社, 1982;
容于 1000 m l 量瓶中, 摇匀后静置待用)。 1. 2 测定方法
吸取一定量的 1 标准溶液于干燥烧杯 中, 加入饱和 KC l 溶液 5. 0 m l 作支持电解 质, 加水至总体积 30 m l, 放入搅拌子, 插入 复合电极, 先进行初步试验, 找到终点 pH 值, 作为指定 pH 值 (4. 86)。然后吸取不同体 积 (0～ 25 m l) 的 1 标准溶液 6 份, 同上处理, 准确滴定至指定 pH 值, 求得 ∃V 1 到 ∃V 5, 以 ∃V 为纵坐标, 对应的 1 标准溶液加入体积 V c6H5N a3O 7为横坐标, 绘制标准曲线。由最小二
综上所述, 柠檬酸三钠 pH 滴定法是一 种准确度和精密度都能达到常规化学分析要 求的新方法, 具有简便、快速、准确、价廉的优 点, 为在水溶液中直接测定其含量提供了可 行的新方法。
参考文献
1 GB 6782286 食品添加剂 柠檬酸钠
2 倪坤仪, 杨清华, 于如暇. 药物分析杂志, 1983; 3 (6) ∶
Key W ords sod ium cit ra te, pH t it ra t ion, determ ina t ion
[ 1996 年 2 月 26 日收稿 ]
健肝胶囊中原儿茶醛的薄层扫描测定
滕洪铭 叶秀琴 张文生
(上海中华制药厂, 上海 200052)
摘要 采用薄层扫描法对健肝胶囊中丹参的有效成分原儿茶醛进行含量测定。方法可靠、灵敏、重 现性好, 平均回收率 95% , R SD 1. 24%。 关键词 健肝胶囊 丹参 原儿茶醛 薄层扫描 测定
9. 40
12. 78
15. 51
18. 52
21. 75
89. 55
0. 9997
4. 90
0. 60
6. 93
9. 89
13. 39
16. 38
19. 50
22. 96
94. 55
0. 9997
4. 86
0. 60
7. 25
10. 61
13. 95
17. 25
20. 60
23. 96
99. 70
156 10 宋成盈, 王留成, 赵建宏等. 精细化工, 1995; 12 (1) ∶19
D ET ERM INA T ION O F SOD IUM C ITRA T E B Y pH T ITRA T ION
SU N R u2Dong, SU N Gao
(Y ancheng Colleg e of T echnology , J iang su 224003)
过程中溶液也会不断吸收空气中的 CO 2。 用
HC l 滴定 1 至指定 pH 4. 86 时, CO 32- 转变为 H 2CO 3, 会消耗一定数量的 HC l, 因此必须作
空白试验加以扣除。 考察 1 的生产工艺[10],
可知其中一定含有 CO 32- , 所以在溶解试样
时向其中加入超过
CO
23
到仪器分辨率的限制, 未能选择滴定百分数
为 100% 的 pH 值, 但测定结果仍符合定量分 析要求。如果采用分辨率更高的酸度计, 自动
数字滴定管等仪器, 可进一步提高测定的准
确度和精密度。
2. 3 CO 32- 对测定的影响
在弱碱的滴定中, CO 32- 的影响不容忽
视[9 ]。CO 2 来源很多, 水中可溶解有 CO 2, 弱 碱溶液配制过程中,业中用作矫味 剂、抗凝剂, 随着应用研究的深入, 需求量不 断 增加。 1 的含量测定方法有高氯酸滴定 法[1, 2 ]、酶测定法[3 ]、分光光度法[4 ]、铜离子选 择性电极电位滴定法[5] 等。 本文采用 pH 滴 定法, 在水溶液中用盐酸直接滴定测定其含 量。如用强酸滴定极弱碱至一定 pH 值, 根据
2H 2O 计) ;
C s- 柠檬酸三钠标准溶液的浓度 (m o l L ) ;
G - 柠檬酸三钠样品重量 (g) ;
∃V - 扣除空白后的盐酸体积 (m l)。
2 结果与讨论
2. 1 指定 pH 值的选择与滴定百分数的关系
根据理论推导[7] , 指定的pH 值越接近
△ 化工系工业分析 1992 届毕业生
的 CaC l2,
形成 Ca2
CO 3 沉淀以消除 CO 32- 的影响。
2. 4 电极对测量的影响
电极是实验中使用的传感器, 其工作状
中国医药工业杂志 Ch inese Jou rnal of Pharm aceu ticals 1997, 28 (5)
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态对测量结果有着直接的影响。 对于标准曲 线及样品测定应尽可能使电极处于相同的工 作状态。在近终点 pH 值时, 应使电极一直处 于工作状态, 以缩短在溶液体系改变时电极 达到平衡的时间, 缩小实验误差。
1%N a2CO 3
的样品,
只要加入超过
CO
23
量
的 CaC l2, 对测定结果并无影响。本法准确度
和精密度与文献[8] 相比提高了一个数量级。
原因是根据理论推导选择了在实验许可条件
下的最佳 pH 值, V 是根据滴定管读数直接
读出, 而非测量长度求得, 且采用了多点工作
曲线, 避免了较大的偶然误差。实验中由于受
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表 1 测定结果及计算
No
V C6H 5N a3O 7
(m l)
0
0. 00