多环芳烃的检测

多环芳烃的检测

案例方法一

1、预处理方法

（1）提取：将0.0100g土壤样品移至8mL样品瓶中，加入2mL二氯甲烷超声萃取15min，重复萃取2次，合并萃取液；

（2）浓缩：旋蒸浓缩至0.2mL；

（3）净化：经过装填有0.5g硅胶吸附剂的小柱进行净化，用6mL二氯甲烷洗脱；

（4）定容：浓缩定容至100μL，待测。

2、测定方法

（1）仪器：GC-MS（日本Shimadzu，2010）、色谱柱采用毛细管柱DB-

5MS（30.00m*0.25mm*0.25μm）、离子源为电子轰击源（温度200℃）；

（2）分析程序：载气流速1mL/min、流量控制方式为压力控制、进样口温度280℃、不分流进样；

（3）程序升温：起始温度80℃，保留1min，20℃/min升至100℃，10℃/min升至200℃，20℃/min升温至280℃，保留20min。

<董美花，邹依霖，李东浩等.热处理对土壤中多环芳烃的影响>

案例方法二

1、预处理方法

（1）内标选择氘代混标（Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12-USA）；

（2）提取：快速萃取仪（ASE-150, Dionex ,USA），萃取溶剂为二氯甲烷：正己烷（3:1）

（3）净化：过活性硅胶层析柱

（4）浓缩：氮吹浓缩至1mL

2、样品的分析：

（1）仪器：GC-MS（日本Shimadzu，2010 Plus）、毛细管柱采用Rtx-5MS （30m*0.25mm*0.25um）、离子源为电离源（EI，70eV，温度260℃）、接口温度200℃；

（2）分析程序：进样2uL、不分流进样、进样口温度270℃、载气Ar流速1mL/min；

（3）程序升温：色谱柱初始温度为90℃、保持1min、8℃/min升温速率升到180℃、15℃/min升温速率升至280℃、保持15min。

选择离子为——

这种方法是用来测PM2.5/PM10中多环芳烃的方法，也是我们学校老师组里面使用的方法，不知能否适用于土壤。

<吴明红，陈谬璐，陈祖怡等. 多环芳烃在上海近郊大气颗粒物中的污染特征、来源及其健康风险评估>

案例方法三

1、预处理方法

（1）回收率指示物选择氘代混标（Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12，德国Dr.Ehrnstorfer公司）、内标选择六甲基苯（美国Supelco公司）；

（2）土壤处理：采集样品带回实验室去除表面石子、根等杂物，室内自然风干、土壤过60目筛，置于聚乙烯封口袋内，放入-20℃冰箱保存。

（3）提取：准确称取10g土壤，加10g焙烧过的无水硫酸钠混匀，加入回收率指示物，用抽提过的滤纸包样，用125mL二氯甲烷连续提取24h；

（4）浓缩：旋蒸浓缩至5mL；

（5）净化：用氧化铝和硅胶层析柱层析净化（硅胶和氧化铝经二氯甲烷抽提72 h 后，分别于130℃和450℃活化24 h，待冷却至常温后再加入其质量3%的超纯水降活，平衡过夜，加入正己烷储于干燥器中备用）；

（6）浓缩：淋洗液经过浓缩、置换溶剂后，转移到2mL细胞瓶中，氮吹到0.2mL，待测。

2、测定方法

（1）仪器：GC-MS（Agilent，7890A/5975C）、色谱柱采用毛细管柱HP-5MS（30.00m*0.32mm*0.25μm）、离子源为EI源（温度300℃）；

（2）分析程序：载气He流速1mL/min、进样量1uL、进样口温度280℃、不分流进样；

（3）程序升温：起始温度50℃，保留1min，20℃/min升至200℃，10℃/min升至290℃，保持15min。

检出下限范围（以原土壤样品算）0.5-3.1ng/g。

<蓝家程，孙玉川，师阳等.岩溶地下河流域表层土壤多环芳烃污染特征及来源分析>

案例方法四

1、预处理方法

（1）标样选择美国Supelco公司的16中PAHs混标；

（2）土壤处理：采样后24h内，将土壤经过低温干燥、剔除植物根系和杂物后，研磨过100目筛2遍，并与-4℃保存于棕色玻璃瓶内；

（3）提取：准确称取4g土壤与250mL磨口锥形瓶中，加入5g无水硫酸钠和2g铜粉，添加200mL1:1的正己烷：丙酮混合液，于SXT-6自动索式提取仪内55℃连续提取24h；

（4）浓缩：旋蒸浓缩，氮吹至近干，正己烷定容到1mL；

（5）净化：先用40 mL正己烷淋洗硅胶层析柱(2 cm无水硫酸钠、2 cm的氧化铝、5 cm活化硅胶)；弃去淋洗液，将浓缩后的萃取液加入到层析柱中，用60 mL二氯甲烷和正己烷(以体积比为1：3加入)的混合液洗脱目标物；

（6）浓缩：氮吹仪吹脱浓缩液至近干，加入乙腈准确定容至1 mL。

2、测定方法

（1）仪器：高效液相色谱仪（日本Shimadzu，SPD-20A）、色谱柱采用ODS-P（4.6mm*250mm*5μm）、离子源为EI源（温度300℃）；

（2）分析程序：色谱柱温40℃，以甲醇-水为流动相，流速为1mL/min，紫外检测波长254nm，进样量20uL；

（3）程序洗脱：0～7 min，水与甲醇体积比为20／80；7～17 min，水与甲醇体积比变化至0／100；17～40min，保持水与甲醇体积比为0／100；40～42 min，水与甲醇体积比变化至20／80，保持至60min。

<林根满，吴健，王敏等.石化工业区周边土壤中多环芳烃的组成及分布特征分析>

案例方法五

1、预处理方法

（1）内标选择氘代混标（Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12，德国Dr.Ehrnstorfer公司）；

（2）土壤处理：采样后剔除植物根系和杂物，自然风干够，研磨过100目筛；