附子专项【四川中药炮制规范(2015版)】

附子

Fuzi

ACONITI LATERALIS RADIX PRAEPARATA

【来源】本品为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaelii Debx．的子根的加工品。6月下旬至8月上旬采挖，除去母根、须根及泥沙，习称“泥附子”。

【炮制】生附片取泥附子，洗净，切片，干燥。

蒸附片取生附片，用清水浸润，加热蒸至出现油面光泽，干燥。

炒附片将中等细度的砂投入炒药机内，炒至滑利，投入生附片，砂炒至外表皮黄棕色，断面黄色，取出，迅速筛去砂子，晾凉。

熟附片选择个大均匀的泥附子，洗净，浸入附子炮制用胆巴的水溶液中数日，连同浸液煮至透心，捞出，剥去外皮，切成厚约7mm的片，用水浸漂，取出，蒸至透心，出现油面光泽，晒干或烘干。

黄附片取泥附子，按大小分别洗净，浸入附子炮制用胆巴的水溶液中数日，连同浸液煮至透心，捞出，剥去外皮，切成厚约7mm的片，用水浸漂，取出，用调色液染成黄色，晒干或烘干。

卦附片选择个大均匀的泥附子，洗净，浸入附子炮制用胆巴的水溶液中数日，连同浸液煮至透心，捞出，剥去外皮，对剖，成为两瓣如卦形的附片，再用水浸漂，用调色液染成浅茶色，取出，蒸制至出现油面光泽，晒干或烘干。

刨附片选择个大均匀的泥附子，洗净，浸入附子炮制用胆巴的水溶液中数日，连同浸液煮至透心，捞出，水漂，阴干，刨成约2mm的片，再用水浸漂，取出，晒干或烘干。

炮天雄选择个大的泥附子，洗净，浸入附子炮制用胆巴的水溶液中数日，连同浸液煮至透心，捞出，水漂，剥皮修型，再用水漂制，姜汁浸泡自然发酵至透心，取出，蒸至透心，烤制至酥脆。

【性状】生附片本品为不规则的纵切片，上宽下窄，厚2~5mm。外皮黄褐色或黑褐色，切面类白色或浅灰黄色。体轻，质脆。气微，味辛辣、麻舌。

蒸附片为不规则的片。厚2~5mm。外皮黑褐色，切面棕黄色，具油润光泽，半透明，并有纵向导管束。质硬而脆，断面角质样。气微，味淡。

炒附片为不规则的片。厚2~5mm 。外表皮黄棕色，切面浅黄色至黄棕色。

质松脆。气香，味微苦，微有麻舌感。

熟附片为不规则的片。厚2~5mm。无外皮，切面黄白色或灰黄色，油润具光泽，半透明状。质硬而脆，断面角质样。气微，味淡。

黄附片为不规则的片。厚2~5mm。无外皮，切面黄色。质硬而脆，断面角质样。气微，味淡。

卦附片如卦形，无外皮，切面灰褐色，油润具光泽，半透明状。质硬而脆，断面角质样。气微，味淡或微有麻舌感。

刨附片为厚约2 mm的片。外皮黑褐色，切面灰白色或浅灰黄色。气微，味淡。

炮天雄呈不规则卵圆锥形或不规则团块状，长20~70mm，直径20~45mm。表面类白色或浅灰黄色，凹凸不平，可见点状或裂缝状空隙。体轻，质脆，断面不整齐，角质状，具不规则裂隙，气微，味淡。

【鉴别】（1）取本品（生附片、黄附片）粉末2g，加氨试液2ml润湿，加乙醚25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液低温挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取次乌头碱、新乌头碱对照品适量，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5~20µl和对照品溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4:3.6:1）为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（2）取本品（蒸附片、炒附片、熟附片、卦附片）粉末2g，加氨试液3ml 润湿，加乙醚25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液低温挥干，残渣加乙醇0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品，加乙醇制成每lml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5~20µl和对照品溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6:4:2）为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品（刨附片、炮天雄）粉末5g，加氨试液6ml润湿，加乙醚50ml，

超声处理30分钟，滤过，滤液低温挥干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取苯甲酰新乌头原碱对照品，加乙醇制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10~20µl和对照品溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6:4:2）为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】水分生附片、炒附片不得过12.0%；蒸附片、熟附片、黄附片、卦附片、刨附片、炮天雄不得过15.0%（通则0832第二法）。

总灰分生附片、蒸附片、炒附片不得过4.0%；黄附片、熟附片、卦附片、刨附片、炮天雄不得过6.0%（通则0832第二法）。

酸不溶性灰分不得过1.0%（通则2302）。

双酯型生物碱蒸附片、炒附片、熟附片、卦附片、刨附片、炮天雄照乌头碱、次乌头碱、新乌头碱[含量测定]项下色谱条件、供试品溶液的制备方法试验。

对照品溶液的制备取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品适量，精密称定，加0.05%盐酸甲醇溶液制成每1ml各含5µg的混合溶液，即得。

测定法分别精密吸取上述对照品溶液与〔含量测定〕项下供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

含双酯型生物碱以乌头碱（C34H47NO11）、次乌头碱（C33H45NO10）和新乌头碱（C33H45NO11）的总量计，不得过0.020%。

【含量测定】双酯型生物碱生附片、黄附片照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-四氢呋喃（25:15）为流动相A，以0.lmol/L醋酸铵溶液（每1000ml加冰醋酸0.5ml）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。

时间（分钟）流动相A（％）流动相B（％）0～48 15→2685→74

48～49 26→3574→65