样品前处理技术.
样品前处理技术
H2SO4
H2SO4
低温冷冻法
01
盐析、酸沉淀、渗析、掩蔽等方法
02
吹扫共蒸馏法
03
三、浓缩
浓缩过程应注意防止氧化分解，尤其是在浓缩至近干的情况下，更容易发生氧化。分解，这时往往需要在氮气流保护下进行浓缩。 常用的浓缩的方法有：
蒸馏或减压蒸馏方法浓缩
2
旋转蒸发器浓缩
KD浓缩器浓缩
2
提高回收率的措施
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
02
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态（离子态）存在于消化液中。
01
（二）、湿法消化法
优点：有机物分解速度快、处理时间短、方法得当时，元素无损失、……
样品采样后，应用适当的容器储存。
01
在样品运输及保存中，要防止挥发性成分损失及霉变、变质、成分分解。
02
一般样品检验结束后应保留样品一个月，以备复查。
03
保留样品应存放于适当的容器及地方，尽可能保持其原状，对易变质的食品不能保存时，可不保留样品，但应事先对送验单位说明。
04
第四节 样品的保存
样品预处理技术
#O1
#2022
试样的前处理过程包括：待测成分的提取、浓缩（或稀释）、排除干扰、转态等 通常应根据以下几方面的情况，选择适当的前处理方法，以满足测定的要求。 1．分析项目及待测成分性质 2．样品的性质 3．采用的分析测定方法 4．分析的目的
常用采样器
电动采样器
通过制样，使试样能正确代表全体样品
样品制备就是对原始样品的分取、粉碎、混匀、缩分的过程。
环境分析中的样品前处理技术
环境分析中的样品前处理技术近年来，随着环境污染日益严重，环境分析也越来越受到人们的关注。
但是，环境中的污染物种类繁多，浓度广泛分布，而且往往伴随着其他成分的干扰，因此需要对样品进行前处理，以提高分析数据的准确性和可靠性。
样品前处理技术是环境分析中至关重要的一个环节，它能够去除或减少干扰因素，使分析结果更加真实可信。
目前，一些常见的样品前处理技术包括溶剂萃取、固相萃取、超滤/滤膜技术等。
1. 溶剂萃取溶剂萃取技术是一种常见的样品前处理技术，在环境污染领域具有广泛应用。
其基本原理是用一定的溶剂将待测物从样品基质中萃取出来，以达到分离、富集和净化的目的。
溶剂的选择通常基于待测物的化学性质和和样品基质的类型等因素。
同时，萃取过程中也需要注意萃取时间、温度、萃取剂量等因素的优化。
2. 固相萃取固相萃取是近年来发展迅速的一种样品前处理技术，主要应用于环境水样、土壤样等样品中的污染物的分析处理。
与溶剂萃取技术不同的是，固相萃取采用了具有吸附功的固相吸附剂，对待测物进行富集。
固相萃取技术有许多不同的形式，包括固相微萃取、固相磁萃取、固相微柱萃取等。
固相萃取技术相比于传统溶剂萃取技术，具有分析时间短、易于操作、不易污染和富集效果好等优点。
3. 超滤/滤膜技术超滤是采用一定的压力差，将水中的溶解性有机物和胶体粒子等分子量较小的杂质滤除，进而对水质进行净化。
而滤膜是一种新兴的环保技术，其运用了多种材料，如陶瓷膜、聚合物膜等，根据膜的特性，将杂质或多余的物质过滤掉，达到净化水质的作用。
超滤/滤膜技术因其净化效果显著，操作简单，成本低廉等优点而得到广泛应用。
综上所述，环境分析中的样品前处理技术是环境科学研究和环保工作的重要组成部分。
随着现代科学技术的不断发展，新型样品前处理技术也应运而生。
在未来的环境分析领域，预计会出现一些具有创新性和高效性的样品前处理技术，这将有助于提高环境监测分析的准确性和可靠性，为环境保护工作提供更好的支持。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测是一种重要的分析方法，在许多领域中广泛应用，如环境监测、医学诊断、食品安全等。
在进行化学检测时，样品的前处理技术非常重要，它可以影响到后续分析的准确性和灵敏度。
一、样品加工1、样品收集样品收集是一个非常关键的步骤，必须确保样品的良好质量，以获得准确可靠的结果。
在样品收集过程中，应注意下列事项：（1）容器的选择。
选择适合样品的容器，例如玻璃瓶、塑料瓶、不锈钢容器等。
避免使用可能对样品产生污染的容器。
（2）样品的标示。
在样品管或瓶上标示样品的来源、收集时间和其他相关信息。
（3）样品的保存。
将样品及时存放在低温、密封或其他条件下以保持其质量。
如果有必要，可以在收集时直接添加保护剂。
2、样品制备样品制备是将明显的或难以测量的物质转换为可分析或测量的形式的过程。
样品制备技术通常包括以下步骤：样品处理、样品提取和样品净化。
（1）样品处理。
样品处理主要是将样品分解成较小分子，以提高提取效率。
样品处理可以通过加热、消解、pH调节等方式实现。
（2）样品提取。
样品提取是将目标物质从样品矩阵中分离出来。
通常采用化学溶解、萃取剂萃取、超声波等方法进行。
（3）样品净化。
样品净化是为了去除样品中的干扰物和提高提取物的纯度和浓度。
最常见的方法是色谱柱净化、离子交换柱净化等。
二、化学反应化学反应是指对样品进行改性或改变性质的过程，而化学反应的成功率和准确性与前处理技术的质量息息相关。
在化学反应前，一定要注意的是实验中的实验器具和试剂的纯度、水分等，均会影响最终结果。
1、加热反应加热是化学反应中最常见的处理方法之一，其速率可以控制反应速率，当然也需要掌握加热温度与物质特性的相关知识。
2、化学标记标记是为了便于对生物学分子的定性定量。
常用的化学标记方法有放射性标记、荧光标记和酶标记等。
三、精密测量在化学检测样品前处理技术中，精密测量是不可或缺的一部分。
当样品的数量非常小或浓度非常低时，可以采用前处理技术来提高准确性和灵敏度。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测是一种常见的实验室技术，用于分析和检测样品中的化合物和成分。
在进行化学检测前，样品往往需要经过一系列的预处理工作，以确保样品的准确性和可靠性。
本文将介绍化学检测样品前处理技术的基本原理和常见方法。
一、样品前处理的基本原理样品前处理是指在进行化学检测前对样品进行处理，以去除干扰物质或提取目标成分，从而提高分析的准确性和灵敏度。
样品前处理的基本原理是通过物理或化学的方法对样品进行处理，使得待分析的成分得到富集或纯化，减少干扰因素，从而提高分析的准确性和可靠性。
二、常见的样品前处理技术1. 样品的提取与分离样品的提取与分离是指将待检测的化合物从样品基质中提取出来，以便进行后续的分析。
常见的提取方法包括溶剂提取、固相萃取和液液萃取等。
溶剂提取是利用合适的溶剂将目标物质从样品中提取出来，通常采用搅拌或超声波提取。
固相萃取则是利用固相材料将目标物质吸附或分离出来，通常采用填料柱或固相萃取柱进行提取。
液液萃取是利用两种不相溶的溶剂将目标物质分离出来，通常采用分液漏斗或离心管进行分离。
这些方法能够有效地提取和分离目标物质，减少干扰物质对检测结果的影响。
2. 样品的净化与富集3. 样品的预处理与反应样品的预处理与反应是指对提取和富集后的样品进行适当的处理和反应，以改变化合物的性质和特性，从而便于后续的分析和检测。
常见的预处理方法包括稀释、离子交换、磷酸盐沉淀和甲醇化等。
稀释是将样品的浓度稀释到适当的范围，以符合检测方法的要求。
离子交换是利用离子交换树脂将离子从溶液中吸附或交换出来，通常用于去除干扰离子或富集目标离子。
磷酸盐沉淀是利用磷酸盐将金属离子沉淀成固体，以便后续的分析。
甲醇化是利用甲醇化试剂将目标化合物转化为易于分析的衍生物，通常用于氨基酸、多酚和羰基化合物的检测。
这些方法能够有效地改变化合物的性质和特性，便于后续的分析和检测。
样品的分解与消解是指将样品中的有机和无机成分分解为易于检测的化合物，以便后续的分析和检测。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术可谓是化学分析学中的基础和关键。
样品前处理是指采集到的样品在进行化学检测之前所需进行的处理步骤，该步骤可影响检测结果的准确性和可靠性。
正确的样品前处理可以提高检测灵敏度、减小误差和提高检测速度。
1. 分离技术分离技术是将样品中有关组分分离出来的技术，在样品处理中起到了至关重要的作用。
分离技术通常是用于混合样品中含有多个有机或者无机成分，通常将混合物蒸馏、提取、萃取或柱层析等方法进行分离，以便后续的分析和检测。
2. 溶解技术有些样品需要满足一定的溶解度才能进行后续分析和检测，但样品本身的溶解度可能很低。
针对这种情况，可采用加热、超声波处理、搅拌等方法。
如果需要使用有机溶剂，可以采用萃取或萃取剂来提高有机物的溶解度。
3. 过滤技术过滤技术是在样品中除去杂质或者不需要的组分的方法。
在样品前处理中，通常使用滤纸或者膜过滤器，将混合物中的杂质进行过滤。
过滤技术通常也可用于去除固体样品中的杂质或者悬浮物质。
4. 浓缩技术浓缩技术是将样品中含量较低的组分浓缩到一定程度，以便进行后续的分析和检测。
常用的浓缩技术有萃取、蒸馏、冻干等方法。
浓缩技术可以提高检测灵敏度、减少卡尔·芬克荧光检测器中的背景噪声等。
5. 降低干扰的技术干扰物质可能导致检测误差增加，因此在样品前处理中，需要采用一些技术降低干扰。
例如，可以采用选择性萃取剂分离出有机物，再通过固相萃取技术去除干扰物质，还可以尽量降低残留物质的含量，以减少样品中的干扰。
6. 样品容器和保护技术在样品前处理中，需要注意保护样品和样品容器以避免样品的受污染。
可以采用防污技术，如样品容器使用洁净的玻璃瓶、蒸汽灭菌等方法。
对于对空气敏感的样品，可以采用惰性气体保护技术以避免样品受到气相污染。
总之，正确的样品前处理可以大大提高化学检测的准确性和可靠性。
对于有些复杂的样品，在样品前处理中需采用多个技术方法。
因此，选择正确的技术及其操作过程，结合样品的实际情况，是样品前处理技术的一个重要部分。
食品安全检测第二章样品前处理技术
食品安全检测第二章样品前处理技术第二章样品前处理技术样品前处理：样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化和浓缩的过程。
在整个食品安全性的检测分析中，70%～80%甚至更多的时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上来自样品的前处理。
样品前处理的目的就是浓缩被测物质、消除基质干扰、保护仪器、提高方法的准确性、精密度、选择性和灵敏度。
主要的样品前处理方法：1、超声萃取；2、微波萃取；3、液－固萃取；4、加速溶剂萃取；5、超临界萃取；6、固相萃取；7、固相微萃取；8、基质分散固相萃取；9、液－液萃取；10、微量化学法技术；11、液－液萃取；12、柱层析样品制备的基本要求1、食品危害残留物质分析,特点：基体复杂；目标化合物检测限量越来越严格；某些危害残留物质在食品样品中存在的浓度极低；各目标化合物的性质差异较大；可能同时存在多种组分。
2、评价前处理方法是否合理,应考虑的因素：操作是否简便、省时；被测组分的回收率是否高；成本是否低廉；对人体及环境是否产生影响。
萃取技术萃取：用有机溶剂等方法把被测物从试样中提取出来，净化后供测定使用。
萃取技术要求溶剂尽可能选择性溶解残留危害物质，而不是不溶解和少量溶解食品基体，萃取效果的关键是溶剂的选择，残留危害物质提取回收率的大小直接决定整个分析步骤的精确度。
分类：1、液－固萃取；2、超声萃取；3、微波萃取；4、液－液萃取；5、加速溶剂萃取；6、超临界萃取1、萃取技术————超声萃取超声萃取（SAE）就是在溶剂萃取过程中引入超声波，提高溶剂萃取的过程。
基本原理：空化效应、热效应、机械作用。
高频声波空化作用产生的极大压力造成生物细胞及整个生物体破碎，同时超声波产生的振动作用加强了胞内物质的释放、扩散和溶解。
影响SAE的因素：超声波的强度、频率、提取时间、提取溶剂等。
SAE的操作方法：将样品和溶剂放于密闭的容器中，置于一定能量的超声波水浴中，数秒后拿出，再放入、拿出2、萃取技术————微波萃取微波萃取（MAE）就是在溶剂萃取过程中引入微波，加速溶剂萃取的过程。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是化学分析中的一个重要环节，样品前处理的质量好坏直接影响最终结果。
样品前处理技术的主要目的是去除杂质、提取有效成分或改变分子结构，以便于分析。
1.样品提取样品提取是一种将混合物中特定的成分分离出来的方法。
在其中，化学药剂常常用于提取感兴趣的成分。
常见的提取方法有如下三种：（1）液液萃取法液液萃取法是将要分离的组分由一个有机溶剂沿化学势梯度从水相中提取出来。
它的优点是能够从许多不同的基质中分离出小量的有机物，而其缺点是需要使用有机溶剂，且萃取后的溶液需要进一步分离和清洗。
固相萃取法是指通过一种特殊的固体(如正相C18、反相C18等)对样品中的某种成分进行分离，在将这些成分恢复到溶液中的过程中，一般使用有机溶剂。
其优点是可高效地提取以及快速分离，而缺点则是这种方法的选择性稍差。
（3）微波辅助萃取法微波辅助萃取法是指利用微波作用下的热效应，将化学药剂与样品中的特定成分在单一步骤中提取出来。
该方法操作简便、灵敏度高、选择性好，已经成为最常用的样品前处理方法之一。
2.溶液的制备化学分析通常对溶液组成严格要求，因此制备好的溶液需要精确控制其中各组分的浓度、含量和pH值。
常用的制备溶液方法有如下几种：（1）标准曲线法利用已知纯品制备一系列含有分析物的溶液，并记录每个溶液的光谱测量结果。
通过分析这些测量数据建立一个标准曲线，根据样品的吸光度测定其分析物的浓度。
（2）配制浓溶液法浓溶液的配制需要准确计量和分析。
将固体样品或标准品逐渐加入溶剂，搅拌均匀，以充分溶解。
控制好加溶剂的量，就能够得到所需的浓溶液并确定浓度。
（3）气相色谱法气相色谱法常用于含有易挥发性有机物的样品中。
在采集样品后，将其中的组分挥发出来，并乘以一个恒定的体积因子。
通过这样处理后，就能够得到所需的浓度并进行分析。
3.样品的分离和纯化（1）薄层层析法薄层层析法是一种将混合物中的成分通过溶液流动与各种涂覆在凝胶板上的化学药剂相互分离的方法。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是指在进行化学分析或测定前对样品进行预处理的方法和流程。
它是化学分析的基础，能够改善分析结果的准确性和可重复性。
化学检测样品前处理技术主要包括样品采集、样品预处理和样品溶解三个环节。
1. 样品采集样品采集是样品前处理的第一个环节，是样品分析的基础。
合适的样品采集方法能够保证采集到代表性的样品，并避免外界环境的污染。
常用的样品采集方法包括动态采集、静态采集、吸附采集、过滤采集等。
2. 样品预处理样品预处理是对样品中的有害物质进行去除或转化的过程，旨在提高后续分析方法的灵敏度和准确性。
常用的样品预处理技术包括萃取、蒸发、浓缩、洗涤、稀释等。
萃取是样品预处理中最常用的技术之一。
它通过将待测物质从样品基质中分离出来，以提高分析方法的灵敏度和减少干扰物质的影响。
常用的萃取方法包括固相萃取、液液萃取、气液萃取等。
蒸发和浓缩是将样品中的有机溶剂或水溶液浓缩至一定体积或浓度的方法。
它可以去除溶剂或稀释样品，使得分析方法可以在相对浓缩的样品中进行。
蒸发和浓缩常用的方法包括真空蒸发、氮吹、质量转移器等。
洗涤是用溶剂或水洗去样品中的杂质或干扰物质。
洗涤可以改善样品的纯净度，提高分析方法的准确性。
常用的洗涤方法包括冷洗、热洗、超声波洗涤等。
稀释是将溶液的浓度降低到分析方法所能检测或测量的范围内。
稀释可以使浓度过高的样品适应分析方法的要求，防止溶液因过浓而发生异常现象。
3. 样品溶解样品溶解是将固态或液态样品溶解于适当的溶剂中，以便于后续的分析或测定。
常用的样品溶解方法包括酸溶解、碱溶解、溶剂溶解等。
化学检测样品前处理技术是调整样品特性并消除样品中杂质的重要步骤。
通过合理的样品采集、样品预处理和样品溶解，可以提高化学检测分析的准确性和可靠性。
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Wash off weakly retained substances with weak solvent
Elute product with stong solvent
Analyze: HPLC, GC, etc.
可能出现的问题及注意事项
• 浸提溶剂的选择 • 浸润性、穿透力最好：推荐 85~95%乙醇
样品前处理中的常用技术
• 浸提：溶剂提取（10~50倍溶剂）
– 冷浸：
– 温浸：
– 加热回流：
• 加温：增加待测物的溶解度和扩散速度；
•
破坏溶质与基质之间的相互作用；
•
降低溶剂的粘度(更好的穿透性)；
•
降低表面张力(更好的润湿性)
• 萃取：
微波溶解：以微波作为加热源，直接通过物质吸收热量来到 到加热目的。能透过微波的材料可用作样品容器，如特氟隆、 玻璃等。
其他方法
样品分离：传统液液萃取法
• 方法：
– 选择与样品溶剂不相溶的溶剂，充分振摇 – 静置——两种不同的溶剂分层
• 合适的液液萃取方法应满足：
– 目标分析物在萃取溶剂中的溶解度更大 – 干扰分子仍留于样品中
样品的分解和溶解
• 有机和生物物质样品中各种元素
干法灰化：将样品放在坩埚中灼烧，直到所有有机物燃烧完 全，只留下不挥发的无机残留物。缺点：可以转变成挥发性 形式的成分会部分或全部损失，灰化温度越高，损失越严重， 温度过低，会使灰化不完全。只适用于金属氧化物。
湿法灰化：将样品与浓的具有氧化性的无机酸（单酸或混合 酸）强烈共热。常用的酸是硫酸、硝酸或高氯酸。最适合于 测定有机和生物样品中的痕量金属。
Elute product with stong solvent
Analyze: HPLC, GC, etc.
可能出现的问题及解决办法
可能出现的问题
解决办法
固相萃取小柱活化不当 活化，注意：不要抽干
被分析物保留差或不保留
以较弱溶剂稀释上样；或使用强 吸附剂；或使用较大SPE柱
基质性质改变
加入缓冲盐，保持pH值/离子 强度
SPE 柱形
SPE处理效果
• 改善色谱分离度，减少共流出峰 （coelution peak）
SPE 模式—色谱技术
SPE 原理
分离原理是：使混合物中各组分在两相（固定相、流动相） 间进行分配——要么保留要么流过
SPE 原理
• 目前常见四种工作模式：
– 疏水性 – 极性 – 离子交换 – 两种或多种机理结合(混合模式或多种模式)
– 物理化学性质：溶解度，挥发性，活性基团等 – 浓度范围以及所需的检测低限 – 样品基质的物理和化学形式 – 能得到的样品量
• 样品前处理过程潜在的交叉污染
前处理方法的选择和确定
与分析人员沟通，共同建立分析方法！
• 利用文献方法（推荐）
– 需要验证，重现 – 成本低，速度快，但可能难以找到现成的文献支
能等同 • 批量样品可以平行处理（10孔以上的萃取装置可供选择） • 方法操作简单
• 固相萃取就是利用固体 吸附剂将液体样品中的 目标化合物吸附，与样 品的基体和干扰化合物 分离，然后再用洗脱液 洗脱或加热解吸附，达 到分离和富集目标化合 物的目的。
与液液萃取相比，SPE的优势
• 省时——平均缩短2/3 • 省耗——节约溶剂和试剂，减少有机废物产生 • 回收率更高 • 改善重现性——无交叉污染 • 样品处理简单—— 无乳化现象 • 健康——对机体伤害小；不使用玻璃器皿 • 样品处理量增加，可自动化处理
• 采集和贮存过程中不应损失和发生化学变化 – 预测组分的挥发：低温 – 吸附于：贮存容器壁、样品中的固体颗粒 – 氧化和分解：采样后应及时处理、低温、避光、无氧 – 其它化学反应：组分间？采集和贮存过程中被污染 • 注意清洁：采样工具、贮存容器、反应容器
样品前处理
• 为什么要进行样品前处理?
– 浓度太低- 被测物浓度低于定量限 – 样品太“脏”- 基质组分的存在影响样品测定 – 太“危险”- 污染物可能成为“色谱柱杀手”
现代分析检测技术
色质分析样品前处理（一） 第十五章
样品前处理技术
概述
前处理是指在获得具有代表性的样品之后，采用合适的样 品分解和溶解的方法，使被测组分转变成可测定的形式。
例如
结果表达
样品采集
数据处理 色谱仪分析
样品前处理
色谱分析主要步骤
前处理方法建立前应了解
• 能得到的仪器和设备 • 了解被测物：
Partical size
HPLC <5 µm
SPE 40~80 µm
Packed bed efficiency
Extra-colum volume
Column length
High Low 5~30 cm
Number of plates（N）
Bottom line
> 5000
可分离结构相似的 化合物
持 误区
• 建立新方法，需进行方法学考察
– 方法学开发成本高：成本需数千至数万元 – 方法学建立过程耗时：数周至数月，繁琐，复杂
主要内容
1
样品的采集
2 常见样品制备技术及选择
3
SPE技术及其应用
4
实例
样品采集注意事项
• 均匀性——使采集的样品具有代表性 – 当均匀性较差：加大取样量——均匀化后取样(固体样品 需粉碎——研磨或捣碎）
体积过载
减少上样体积；或使用较大 SPE柱
质量过载
减少上样量；或使用较大SPE 柱
第三步 淋洗（Wash）
Sample
Prepare: Homogenize, suspend, centrifuge, etc
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Wash off weakly retained substances with weak solvent
Wash off weakly retained substances with weak solvent
Elute product with stong solvent
Analyze: HPLC, GC, etc.
第一步 样品制备
Sample
Prepare: Homogenize, suspend, centrifuge, etc
– 液-液萃取：传统方法
– 液-固萃取：如 SPE
样品的分解和溶解
• 无机固体样品
水溶解：适合于水溶性样品，例如混合碱、水溶性金属盐等。 （不经过化学反应直接水溶的样品为数极少）
稀酸溶解：不溶于水的样品，可用稀的无机酸处理。几乎所 有具有负标准电极电位的金属可溶于非氧化性酸。为加速溶 解，必要时可加热。
质量过载
减少上样量；或使用较大SPE 柱
第四步 洗脱（Elute）
Sample
Prepare: Homogenize, suspend, centrifuge, etc
Load onto conditioned cartridge
Wash off weakly retained substances with weak solvent
其它问题
• 低回收率
– SPE柱未充分活化 – 被分析物吸附过差（体积过载） – 样品质量过载 – 不完全洗脱 – 强吸附——被分析物吸附于基质
• 重现性差– 基质变异来自• pH值，离子强度，特异/非特异性吸附
– 方法不耐受 – 操作误差
SPE 过程化
实例
三聚氰胺 SampliQ SCX
HPLC 和 SPE 的区别
热浓酸溶解：为了溶解具有正标准电极电位的金属，可以采 用热的浓酸（硝酸、硫酸、磷酸等）。热浓酸溶解技术还适 用于合金、某些金属氧化物、硫化物、磷酸盐以及硅酸盐等。
混合酸溶溶解：溶解能力更强。 用加有辅助试剂的酸溶解：如，辅助氧化剂，惰性电解质，
配合剂，催化剂等。
熔融 碱溶液溶解：溶解铝，铝镁、铝硅等合金。
改换SPE分离模式
还需注意！
• 流速：不宜过快，以免化合物和吸附剂之 间没有足够的时间进行相互作用 流速差异可能造成重现性差。
– 活化：< 25 mL/min – 上样和洗脱： < 10 mL/min – 离子交换色谱：推荐1~2 mL/min
• 样品容量 <100 mg（指被分析物而非仅仅 感兴趣的化合物）
Elute product with strong solvent
Analyze: HPLC, GC, etc.
可能出现的问题及解决办法
可能出现的问题
解决办法
被分析物弱保留或不保留
使用强吸附剂；或使用较大 SPE柱
基质性质改变
加入缓冲盐，保持pH值/离子 强度
体积过载
减少上样体积；或使用较大 SPE柱
可能出现的问题
解决办法
样品吸附于试管壁 使用硅烷化玻璃管或EP管
完全均质化；或使用有机溶剂 样品吸附于固体基质中
冲洗
第二步 上样
Sample
Prepare: Homogenize, suspend, centrifuge, etc
Load onto conditioned cartridge
Wash off weakly retained substances with weak solvent
• 传统液液萃取方法的缺陷：
– 对样品量需求较大 – 耗费大量有机溶剂 – 操作费时，分离效率较低
SPE(Solid Phase Extraction,固相萃取)简介
• 最早于上世纪70年代提出，至今已发展成多领域样品预处 理的标准模式，商品化程度高