脂肪酸值的测定
稻谷脂肪酸值的测定方法
稻谷脂肪酸值的测定方法
（一）试剂
1.乙腈；
2.甲醇；
3.1 mol/L 的碳酸钠溶液；
4.硫酸红外线淬火粉；
5.三氧化硫；
6.硝酸乙酯；
7.氢氧化钠溶液；8.25%的乙酸乙酯醋酸乙酯；9.酚酞；10.盐酸；11.0.5 mol/L 次氯酸钠溶液
（二）样品准备
1.用乙腈溶解稻谷中油脂，滤过，加甲醇着色并反应，以获得稻谷淤油；
2.将上述淤油加入1 mol/L 的碳酸钠溶液中，搅拌均匀，取出上清液，冷却，分离出细油脂晶；
3.将细油脂晶加入硫酸红外线淬火粉中，用三氧化硫淬火，使细油脂晶改变性状；
4.将上述的改变性状的细油脂晶，用硝酸乙酯和氢氧化钠溶液搅拌，并加入25%的乙酸乙酯醋酸乙酯，使之溶解；
5.将上述溶液加入酚酞中，用盐酸稀释，然后用0.5 mol/L 次氯酸钠溶液稀释，调到色度计标定浓度，即可获得稻谷脂肪酸的测定溶液。
（三）测定方法
根据稻谷脂肪酸的特点，采用硫酸红外线淬火法，分析人样本中的稻谷脂肪酸含量：
1.将稻谷脂肪酸的测定溶液用100 μl的容量给每个样品加至试管内，用振荡器振荡2min；
2.将反应混合液通过新疆硅胶空心管容积及吸入质量测定仪进行容积测定；
3.根据容积及吸入质量测定仪的测定结果，按照容积法计算样品中的稻谷脂肪酸含量。
脂肪酸的测定方法
脂肪酸的测定方法脂肪酸的测定方法有多种，包括传统的化学测定方法和现代的仪器分析方法。
下面将详细介绍三种常用的测定脂肪酸的方法：溶剂提取法、气相色谱法和高效液相色谱法。
溶剂提取法是一种常见的测定脂肪酸的方法。
其基本步骤是将待测样品中的脂肪酸通过溶剂提取出来，然后经过酯化反应生成甲酯化脂肪酸，最后通过测定甲酯化脂肪酸的浓度来确定待测样品中脂肪酸的含量。
该方法的优点是操作简单、成本低廉，适用于检测大量样品。
但是该方法需要较长的时间，且不适用于分析含有非酯化脂肪酸的样品。
气相色谱法是一种较为常用的脂肪酸测定方法。
其基本原理是通过气相色谱仪对脂肪酸样品中的脂肪酸进行分离和定量。
具体步骤如下：首先将样品中的脂肪酸通过酯化反应生成甲酯化脂肪酸；然后将甲酯化脂肪酸注入气相色谱仪，利用气相色谱柱将各种脂肪酸与内标物进行分离；最后通过检测前体脂肪酸峰强度和标准曲线，来计算出待测样品中脂肪酸的含量。
气相色谱法的优点是分析速度快、灵敏度高、选择性好，适用于各种类型的脂肪酸分析。
但是该方法需要仪器设备，比较昂贵。
高效液相色谱法是一种较为先进的脂肪酸测定方法，主要用于测定未饱和脂肪酸和脂类的组成。
其基本原理是通过高效液相色谱仪将样品中的脂肪酸进行分离和定量。
具体步骤如下：首先将样品中的脂肪酸通过酯化反应生成甲酯化脂肪酸；然后将甲酯化脂肪酸注入高效液相色谱仪，通过柱和流动相的选择，实现脂肪酸的分离；最后通过检测脂肪酸峰强度和标准曲线，来计算出待测样品中脂肪酸的含量。
高效液相色谱法的优点是分析速度快、准确性高、选择性好，适用于复杂样品中脂肪酸分析。
但是该方法需要仪器设备，成本较高。
除了上述所介绍的方法外，还有其他一些测定脂肪酸的方法，如红外光谱法、核磁共振法和质谱法等。
这些方法各有特点，可以根据具体需求选择合适的方法。
同时，针对复杂样品中脂肪酸的分析，还可以结合多种方法进行联合分析，以提高准确性和选择性。
总结起来，脂肪酸的测定方法有溶剂提取法、气相色谱法和高效液相色谱法等。
脂肪酸含量的测定
脂肪酸含量的测定1. 引言在食品和农业领域中，脂肪酸含量的测定对于评估产品的质量和营养成分至关重要。
脂肪酸是构成脂肪的主要成分，它们不仅为机体提供能量，还对细胞生理过程具有重要作用。
了解食品中脂肪酸的含量，有助于合理配置人们的膳食结构，以及评估食品中的营养价值和功效。
本文将介绍常见的脂肪酸含量测定方法，包括气相色谱法和高效液相色谱法。
2. 气相色谱法测定脂肪酸含量气相色谱法是目前广泛应用于脂肪酸含量测定的一种方法。
其基本原理是通过气相色谱仪将样品中的脂肪酸分离，利用比色检测器对其进行定量测定。
具体步骤如下：1. 样品准备：将待测样品制备成试剂，并进行必要的前处理步骤，如提取或酯化。
2. 样品注射：将经过前处理的样品注入气相色谱仪中。
3. 色谱条件设置：根据样品特性和测试要求，设置合适的温度、流速和柱子类型。
4. 色谱分离：样品通过色谱柱后，不同脂肪酸化合物会按照其挥发性和亲和性不同分离出来。
5. 检测与定量：使用比色检测器对分离出的脂肪酸进行定量测定，并计算出含量。
气相色谱法的优点是分离效果好，分析速度快，定量结果准确可靠。
然而，该方法也存在一些局限性，比如需要专业的设备和操作技术，同时对样品的前处理也要求较高。
3. 高效液相色谱法测定脂肪酸含量除了气相色谱法，高效液相色谱法也被广泛应用于脂肪酸含量的测定。
与气相色谱法不同的是，高效液相色谱法的分离基于样品在液相中的亲和性差异。
以下是该方法的基本步骤：1. 样品准备：将样品制备成试剂，并进行适当的前处理步骤，如提取。
2. 样品注射：将前处理后的样品通过自动进样器注入高效液相色谱仪中。
3. 色谱条件设置：根据样品特性和测试要求，设置合适的流速、柱子类型和溶剂体系。
4. 色谱分离：样品在液相色谱柱中根据分子的亲和性和相对极性的不同，进行分离。
5. 检测与定量：通过紫外检测器对分离出的脂肪酸进行定量，并计算出含量。
高效液相色谱法的优点是操作相对简单，能够便捷地对包含多种脂肪酸的样品进行分析。
脂肪酸值验质定等评分细则
10
水分感官判定与参考值误差绝对值0.2%以内,不扣分；误差绝对值0.2%以上，每增加0.1%,扣1分
10
杂质感官判定与参考值相差0.2%以内,不扣分;误差绝对值0.3%以上，每增加0.1%,扣1分,
出糙率测定20分
2
谷物选筛选择错误、筛选操作不规范扣1～2分
1
除杂、谷外糙米不规范扣1分
小麦、稻谷收购验质定等
项目
考核要点
配分
评分要点
得分
小麦验质定等50分
感官判定20分
10
水分感官判定与参考值误差绝对值0.2%以内,不扣分；误差绝对值0.2%以上，每增加0.1%,扣1分
10
杂质感官判定与参考值相差0.2%以内,不扣分;误差绝对值0.3%以上，每增加0.1%,扣1分,
容重测定20分
2
谷物选筛选择错误扣2分
1
称量不准确酌情扣1分
1
生芽、霉变粒处理错误扣1分
2
砻谷机未清理、未开机调试扣1～2分
1
进样速度过快造成堵塞扣1分
2
砻糠中稻谷与糙米、糙米中稻谷与杂质处理不当扣1～2分
3
不完善粒识别有误，称量不正确扣1～3分
6
测定结果不准确酌情扣1～6分
1
设备、用具归位，清理台面等不规范扣1分
总结算价格10分
10
水分、杂质、整精米率、谷外糙米、黄粒米计价一项有误扣2分。
3
容重器安装、调零不规范扣1～3分
2
样品装入不规范扣1～2分
5
排气砣放错、插片操作不平稳、多余试样洒落、称量不正确等，每项扣1分
6
容重测定结果不准确酌情扣1～6分
2
设备、用具归位，清理台面等不规范扣1～2分
脂肪酸的测定方法
脂肪酸的测定方法脂肪酸是一类具有长链的羧酸，常见于生物体内的脂类中。
脂肪酸的测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、核磁共振法和质谱法等。
以下将分别介绍这些脂肪酸的测定方法。
首先是气相色谱法（GC）。
GC是一种常用的分离和测定脂肪酸的方法，其原理是利用气相色谱柱对样品中的脂肪酸进行分离，并通过检测器检测脂肪酸的浓度。
GC法的优点是分离效果好，分析速度快，并且适用于各种不同种类的脂肪酸。
但是，GC法需要样品预处理，包括提取和甲酯化反应。
此外，GC法还需要使用气相色谱仪等专业设备，成本较高。
第二种是液相色谱法（HPLC）。
HPLC是一种基于液相的分析技术，利用高效液相柱对样品中的脂肪酸进行分离，并使用紫外光谱检测器进行定量分析。
与GC 法相比，HPLC法不需要样品预处理，分析过程简单可靠。
其缺点是对于高沸点的脂肪酸分离效果较差。
为了克服这个问题，可以使用HPLC-MS结合技术进行测定，提高了分析的灵敏度和选择性。
第三种是核磁共振法（NMR）。
NMR是一种基于化学位移和耦合常数的分析方法，可以用于脂肪酸的结构鉴定和定量分析。
与GC和HPLC相比，NMR法不需要样品预处理，操作过程相对简单。
但是，NMR法的分析时间较长，且需要昂贵的NMR设备，因此在实际应用中使用较少。
最后是质谱法（MS）。
质谱法是一种利用质谱仪测定脂肪酸组分和结构的方法。
质谱法的主要优点是灵敏度高、分辨率好，并且可以通过质谱图对脂肪酸的种类和含量进行准确的定量。
然而，质谱法的仪器成本较高，操作复杂，对操作人员的技术要求较高。
除了上述方法外，在脂肪酸的测定中还可以使用化学分析方法，如酶法和比色法等。
酶法通过酶的作用将脂肪酸转化为其他化合物，再利用吸光度、荧光强度等性质进行定量测定。
比色法利用脂肪酸与某些试剂反应产生有色化合物，通过测定产物的吸光度进行定量测定。
综上所述，脂肪酸的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、核磁共振法、质谱法以及化学分析方法等。
谷物制品脂肪酸值测定法
《谷物制品脂肪酸值测定法》
一、实验目的1.掌握谷物脂肪酸值测定方法及数据处理;2.了解谷物中油酸与亚油酸含量,并对比分析其含量变化趋势。
二、仪器和试剂1.仪器:马福炉、薄层扫描仪;2.试剂:脂肪酸甲酯(6NH3- AO3)、异辛烷、正庚烷、无水乙醇、正十六烷。
三、原料和样品(由脂肪酸检测部门提供)。
四、方法步骤
(一)材料的采集和处理取100克大米,立即称重后置于洁净干燥的金属盘内。
(二)处理将上述米放入沸水锅内煮5 min,迅速捞出冷却至室温,加入等体积的冰醋酸或盐酸溶液15ml,使其缓慢受热而挥发,用微孔滤膜过滤,在室温下静置24h以除去杂质。
脂肪酸值测定
中华人民共和国国家标准-粮食、油料检验脂肪酸值测定法中华人民共和国国家标准粮食、油料检验脂肪酸值测定法UDC (633.1+633.85).001.4 GB 5510-85Inspection of grain and oilseeds Methods for determination of fatty acid value of flours--------------------------------------------------------------------------------本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
1 仪器和用具1.1 带塞锥形瓶：150ml；1.2 量筒；1.3 移液管；1.4 微量滴定管；1.5 表面皿；1.6 天平：感量0.01g；1.7 电动振荡器；1.8 漏斗等。
2 试剂2.1 0.01N氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇(95%)溶液：先配制约0.5N氢氧化钾水溶液,再取20ml，用95%乙醇稀释至500m1；2.2 苯、95%乙醇；2.3 0.04%酚酞乙醇溶液(0.2g酚酞溶于500ml95%乙醇溶液中)。
3 操作方法3.1 试样制备：从平均样品中分取样品约80g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。
粉碎后试样如在20℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。
3.2 浸出：称取试样20±0.01g(脂肪酸值高于60mgKOH/100g时称试样10g)于200m1或250ml 锥形瓶中,加入50ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用手振荡45min),取出, 将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。
3.3 过滤：用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25ml比色管或量筒收集滤液25ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中,立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定通常采用气相色谱法。
以下是详细的测定步骤：
1.样品前处理：将食品粉碎，称取一定量的样品置于碘量瓶中，加入适量
的石油醚，加塞振摇几秒钟，打开塞子放气。
盖紧瓶塞，将碘量瓶置于
振荡器上震荡10分钟。
取下锥形瓶，倾斜静置1-2分钟，注意不要打开塞子。
然后过滤，收集滤液备用。
2.测定条件：使用气相色谱仪进行测定，色谱柱一般选择极性柱，如聚乙
二醇20M等。
检测器一般选择氢火焰离子化检测器（FID）。
载气选择氮气或氦气，流速一般控制在1-2ml/min。
进样口温度和检测器温度根据
具体的脂肪酸种类和仪器性能来设置。
3.标样准备：选择合适的脂肪酸标样，用正己烷或氯仿配制成适当浓度的
标样溶液。
4.样品测定：将样品滤液和标样溶液分别进样，通过气相色谱仪进行分
析。
记录各脂肪酸的保留时间和峰面积。
5.计算：根据样品峰面积和标样峰面积的比值，计算样品中各脂肪酸的含
量。
需要注意的是，食品中脂肪酸的测定受到多种因素的影响，如样品前处理的效率、色谱柱的选择、检测器的灵敏度等。
因此，在进行测定时，需要选择合适的实验条件和方法，以保证结果的准确性和可靠性。
同时，还需要注意实验操作的安全性，如避免石油醚等有机溶剂的挥发和泄漏等。
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脂肪酸值的测定
一﹑实验原理
脂肪酸溶于有机溶剂，通常利用无水乙醇来萃取样品中的脂肪酸，然后用标准氢氧化钾溶液滴定。
从而求得脂肪酸值。
二、仪器和试剂
1．试剂
L KOH或（NaOH）乙醇-（95%）溶液；先配置约mol/L KOH，标定，然后用移液管移取10ml,用95%乙醇稀释至500ml.
无水乙醇
95%乙醇
1g/100ml酚酞乙醇溶液：1.0g酚酞溶于100ml95%乙醇溶液中。
2．仪器
具口磨口塞锥形瓶150ml 、25ml比色管、10ml移液管、50ml移液管、微量袖滴定管、表面皿、感量天平、漏斗、电动振荡器
三、操作步骤
１．试样制备从平均样品中分取样品约80g，粉碎，95%粉碎试样通过孔径筛。
２．浸出，取试样10g±于150ml具塞锥形瓶中，加入50ml无水乙醇，加塞，振荡几秒后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置电动振荡器振荡10min，将锥形瓶倾斜静置数分钟，让试样粉粒沉降在一角。
３．过滤：小心地倾析尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中，用表面皿盖在漏斗上，以减少蒸发，弃去最初几滴滤液后，用25ml比色管准确收集滤液25ml。
４．滴定：将25ml滤液移入锥形瓶中，用50ml无二氧化碳蒸镏水分三次洗涤比色管，将洗涤液一并倒入锥形瓶中，加几滴酚酞批示剂，立即用LKOH-乙醇溶液滴定至呈现微红色，内不消失为止，记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V O）。
四、结果计算
脂肪酸值按公式计算
50 100
X（脂肪酸值）=（V1- V0）c×××
25 m(100－M)
式中：X----每100g干样所耗氢氧化钾的毫克数，mg
V1----滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml
V0----滴定25ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml
50----浸泡试样用无水乙醇的体积，ml
25----用于滴定的滤液体积，ml
c-----氢氧化钾（或氢氧化钠）-乙醇溶液的浓度，mol/L
m-----试样质量，g
浓度为1mol/L的碱液相当KOH的质量，mg
M-----试样水分百分率，%（测定小麦粉、玉米粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）
100----换算为100g试样质量
双试验结果允许差为每100g干样所耗氢氧化钾不超过2mg，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后一位。
五、注意事项
１．粉碎后的样品要尽快测定，否则脂肪酸值会很快增加。
２．浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约粉未活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。
或改用%麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，滴定终点为绿色或蓝绿色。