《土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》编制说明

合集下载

《土壤、沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法》 (征求意 …

《土壤、沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法》 (征求意 …
2010 年 10 月由环保部科技标准司组织专家召开了开题论证会,进一步明确了技术路线、 标准编写的内容和方法验证方案,开题论证会上专家建议将标准名称更改为《土壤、沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法》,形成《监测方法标准开题论证会纪要》。 1.2.3 方法验证工作
本方法标准编制组按照任务计划书的要求,以及开题论证会的意见,结合《环境监测分 析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010),研究、建立本标准的实验方案,并进行验证 试验。2011 年 1 月至 6 月,组织了 6 家有资质的实验室进行方法验证,统一派发了标准溶 液和实际样品。2011 年 7 月至 9 月,本标准编制组进行了各实验室数据的汇总和数据的数 理分析工作,完成了《土壤、沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法》方法验证报告。 1.2.4 编写标准征求意见稿和编制说明
5.6 分析步骤.....................................................................................................................13
5.7 方法检出限和测定下限试验 ..................................................................................... 19
1.2 工作过程.......................................................................................................................2
2
标准制修订的必要性分析 ............................................................................................... 2

土壤和沉积物-15种酮类和6种醚类化合物的测定-顶空-气相色谱-质谱法-HJ-1289

土壤和沉积物-15种酮类和6种醚类化合物的测定-顶空-气相色谱-质谱法-HJ-1289

土壤和沉积物15种酮类和6种醚类化合物的测定顶空/气相色谱-质谱法警告:实验中使用的部分试剂和标准物质具有较高的毒性或致癌性,溶液配制过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中15种酮类和6种醚类化合物的顶空/气相色谱-质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中乙醚、丙酮、甲基叔丁基醚、二异丙基醚、乙基叔丁基醚、2-丁酮、甲基叔戊基醚、2-戊酮、乙基叔戊基醚、3-戊酮、甲基叔丁基酮、4-甲基-2-戊酮、2-己酮、环戊酮、3-庚酮、2-庚酮、环己酮、6-甲基-2-庚酮、二异丁基甲酮、3-辛酮、2-辛酮等15种酮类和6种醚类化合物的测定。

当取样量为2.0g,顶空瓶体积为22ml,饱和氯化钠溶液体积为10ml时,15种酮类和6种醚类化合物的方法检出限为0.1mg/kg~2mg/kg,测定下限为0.4mg/kg~8mg/kg。

详见附录A。

2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。

凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。

凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析HJ25.2建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ494水质采样技术指导HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ1019地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则3方法原理在一定温度密封条件下,顶空瓶内样品中的酮类和醚类化合物向液上空间挥发,在气液固三相达到热力学动态平衡后,气相中的酮类和醚类化合物经气相色谱分离、质谱检测。

根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量。

4试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

实验用水为不含目标化合物的纯水。

4.1甲醇(CH3OH):农残级或等效级。

018 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法 -作业指导书

018 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法 -作业指导书

XX公司作业指导书土壤和沉积物石油烃(C10-C40)的测定气相色谱法修订页1编制依据本方法依据《土壤和沉积物石油烃(C10-C40)的测定气相色谱法》(HJ 1021-2019)编制。

2适用范围本标准规定了测本标准规定了测本标准规定了测本标准规定了测土壤和沉积物中石油烃(C10 -C40)的气相色谱法。

本标准适用于本标准适用于本标准适用于土壤和沉积物中石油烃(C10 -C40)的测定。

当取样量为10.0 g,定容体积为1.0 ml,进样体积为1.0 µl 时,本标准测定石油烃(C10 -C40)的方法检出限为6 mg/kg,测定下限为24 mg/kg。

3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1石油烃(C10-C40)petroleum hydrocarbons(C10-C40)在本标准规定的条件下,能够被正己烷(或正己烷-丙酮)提取且不被硅酸镁吸附,在气相色谱图上保留时间介于正癸烷(包含)与正四十烷(包含)之间的有机化合物。

4方法原理土壤和沉积物中的石油烃(C10-C40)经提取、净化、浓缩、定容后,用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪检测,根据保留时间窗定性,外标法定量。

5试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含目标物的纯水。

5.1 正己烷(C6H14):HPLC 级。

5.2 丙酮(C3H6O):HPLC 级。

5.3 二氯甲烷(CH2Cl2):HPLC 级。

5.4 正己烷-丙酮混合溶剂:1+1。

5.5 正己烷-二氯甲烷混合溶剂:1+1。

5.6 无水硫酸钠(Na2SO4)。

在450℃下灼烧 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。

5.7 硅藻土:0.60 mm ~0.85 mm (30 目~20 目)。

在450℃下灼烧 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。

5.8 硅镁型吸附剂:层析级,0.15 mm~0.25 mm(100 目~60 目)。

土壤和沉积 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法(征求意见稿)

土壤和沉积 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法(征求意见稿)

附件八:中华人民共和国国家环境保护标准HJ □□□—201□土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法Soils and sediments -Determination of Volatile Organic Compounds by satticheadspace-gas chromatography method(征求意见稿)环 境 保 护 部发布目次前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (2)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (3)8 分析步骤 (4)9 结果计算与表示 (7)10 精密度和准确度 (8)11 质量保证和质量控制 (8)12 废物处理 (9)13 注意事项 (9)附录A(资料性附录)方法的检出限和测定下限 (10)附录B(资料性附录)方法的精密度和准确度 (12)I前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中挥发性有机物的测定方法,制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的顶空气相色谱法。

本标准为首次发布。

本标准附录A和附录B为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位:鞍山市环境监测中心站。

本标准验证单位:辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、哈尔滨市环境监测中心、抚顺市环境监测中心站和辽阳市环境监测中心站。

本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。

本标准自201□年□□月□□日起实施。

本标准由环境保护部解释。

II土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法警告:试验中所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物,配制过程应在通风柜中进行操作;应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服。

1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的顶空气相色谱法。

本标准适合于土壤和沉积物中37种挥发性有机物的测定。

顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物_孙华

顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物_孙华

壤样品 ,分析土壤中挥发性有机物 ,可以减少土壤中待测的挥发性有机物的损失 ,提高实验分析的灵敏度 ,其定
性和定量结果也是可靠的 。
关键词 :挥发性有机物 (VOCs) ;土壤 ;顶空 ;气相色谱
中图分类号 : X53
文献标识码 : A
M ethod of Sattic Headspace - Gas Chromatography for Determ ination
Key words: volatile organic compounds(VOCs) ; soils, headspace; gas chromatography
前言
化工生产 中 产 生 的 废 水 对 周 围 的 土 壤 造 成 污 染 ,排放的废气中的挥发性有机物 (VOCs)通过各种 物理作用 [ 1 - 2 ] ,也易最终在土壤中形成累积 。随着 人类对生存环境的关注 ,对 VOCs的研究越来越受 到重视 ,但研究的方向主要集中在气和水 。国内对 于土壤中 VOCs研究相对较少 ,测定的标准方法尚 未建立 。只有少数几篇对土壤 、底质的研究文献 ,采 用的检测方法都是吹扫捕集气质联用法 [ 3 - 5 ] 。而采 用顶空处理样品 ,用具火焰离子化检测器的气相色 谱来测定土壤中的挥发性有机物的只有肖锐敏等人 采用顶空气相色谱法测定土壤中 BTEX[ 6 - 7 ] 。所以
1, 1 - 二氯丙烯 /四氯化碳 1, 2 - 二氯乙烷 /苯 三氯乙烯 1, 2 - 二氯丙烷
溴二氯甲烷 /二溴甲烷 顺 - 1, 3 - 二氯丙烯
MDL (mg / kg)
0. 006 0. 01 0. 004 0. 006 0. 006 0. 005 0. 02 0. 007 0. 004 0. 001 0. 007 0. 006 0. 03 0. 006

015 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法-作业指导书

015 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法-作业指导书

XX公司作业指导书土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法修订页1编制依据本方法依据《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》(HJ 835-2017)编制。

2适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的气相色谱-质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中23 种有机氯农药的测定,目标物包括:α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、硫丹硫酸酯、异狄氏剂醛、o,p'-DDT、异狄氏剂酮、p,p'-DDT、甲氧滴滴涕、灭蚁灵。

通过验证,其他有机氯农药也可适用本标准。

当取样量为20.0 g,浓缩后定容体积为1.0 ml 时,采用全扫描方式测定,方法检出限为0.02 mg/kg ~0.09 mg/kg,测定下限为0.08 mg/kg ~0.36 mg/kg。

详见附录A。

3方法原理土壤或沉积物中的有机氯农药采用适合的萃取方法(索氏提取、加压流体萃取等)提取,根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法(铜粉脱硫、硅酸镁柱或凝胶渗透色谱),对提取液净化,再浓缩、定容,经气相色谱分离、质谱检测。

根据标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性。

内标法定量。

4试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。

4.1 丙酮(C3H6O):农残级。

4.2 正己烷(C6H14):农残级。

4.3 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。

4.4 乙酸乙酯(C4H8O2):农残级。

4.5 环己烷(C6H12):农残级。

4.6 乙醚(C4H10O):农残级4.7 正己烷-丙酮混合溶剂I:1+1用正己烷(4.2)和丙酮(4.1)按1:1 体积比混合。

4.8 正己烷-丙酮混合溶剂II:9+1用正己烷(4.2)和丙酮(4.1)按9:1 体积比混合4.9 二氯甲烷-丙酮混合溶剂:1+1用二氯甲烷(4.3)和丙酮(4.1)按1:1 体积比混合。

《土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明

《土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明
1
《土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法》
编制说明
Байду номын сангаас1 项目背景
1.1 任务来源
2008 年 1 月,国家环境保护总局发布了《关于下达 2008 年度国家环境保护标准制修定 项目工作的通知》(环办函[2008]44 号),向国家环境分析测试中心下达了标准编制任务, 由国家环境分析测试中心承担《土壤 沉积物中多氯联苯混合物的测定 气相色谱法》。本标 准修订任务列入 2008 年度国家环境保护标准制修订项目,项目同一编号为 1047。
于硅胶层析柱中先装入少量玻璃棉用少量正己烷洗涤一下然后用预先加有20ml正己烷的烧杯称取30g已活化硅胶用玻棒混匀后一起倒入分离柱中残留硅胶用少量正己烷洗涤并转入分离柱中打开活塞放出多余正己烷至硅胶层上10方约20mm处加入约10mm无水硫酸钠再用正己烷将管壁上的硫酸钠洗下去打开活塞将正己烷放至近硫酸钠层关闭活塞待用
目录
1 项目背景.....................................................................................................................................1 1.1 任务来源............................................................................................................................1 1.2 工作过程............................................................................................................................1

土壤挥发性有机物采样要求和前处理

土壤挥发性有机物采样要求和前处理

土壤挥发性有机物采样要求和前处理一、HJ 642-2023土壤与沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法运输空白TB:采样前在试验室将10mL基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封,将其带到采样现场。

采样时不开封,之后随样品运回试验室,按与样品相同的分析步骤进行试验,用于检查样品运输过程中是否受到污染。

全程序空白WPB:采样前在试验室将10mL基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封,将其带到采样现场。

与采样的样品瓶同时开盖和密封,之后随样品运回试验室,按与样品相同的分析步骤进行试验,用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。

采样瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL的螺纹棕色广口玻璃瓶。

采样步骤:1、使用现场VOCs快速检测仪进行凹凸浓度筛选;2、用铁铲或药勺将样品尽快采集到采样瓶中,并尽量填满。

快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品,密封样品瓶。

置于便携式冷藏箱内,带回试验室。

3、低含量样品:试验室内取出样品瓶,待恢复至室温后,称取2g样品置于顶空瓶中,快速向顶空瓶中加入10mL基体改性剂、1.0μL替代物和2.0μL内标,马上密封,在振荡器上振荡以150次/min的频率振荡10min,待测。

4、高含量样品:取出用于高含量样品测试的采样瓶,使其恢复至室温。

称取2g样品置于顶空瓶中,快速加入10mL甲醇,密封,在振荡器上振荡以150 次/min的频率振荡10min。

静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1mL提取液至2mL棕色玻璃瓶中,必要时,提取液可进行离心分别。

该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存,保存期为14d。

在分析之前将提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶中加入2g石英砂、10mL基体改性剂和10~100μL甲醇提取液。

加入2.0μL内标和替代物,马上密封,在振荡器上振荡以150次/min 的频率振荡10min,待测。

备注:当样品中挥发性有机物浓度大于1000μg/kg时,视该样品为高含量样品。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

附件三:《固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》(征求意见稿)编制说明《固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》标准编制组二○一○年十月项目名称:固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法项目统一编号:1083承担单位:鞍山市环境监测中心站编制组主要成员:田靖、孙华、杨洪彪、丁岚、王伟、钟岩、于亮、赵哲、沙维奇标准所技术管理负责人:黄翠芳标准处项目负责人:何俊目 次1 项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2 标准制订的必要性分析 (2)2.1 挥发性有机物的环境危害 (2)2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (3)3 国内外相关分析方法研究 (5)3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (5)3.2国内相关分析方法研究 (7)4 标准制订的基本原则和技术路线 (9)4.1 标准制订的基本原则 (9)4.2 标准制订的技术路线 (9)5 方法研究报告 (10)5.1 方法研究报告的目标 (10)5.2 方法适用范围 (11)5.3 规范性引用文件 (11)5.4 术语和定义 (11)5.5 方法原理 (11)5.6 试剂和材料 (11)5.7 仪器和设备 (12)5.8 样品 (12)5.9 分析步骤 (12)5.10 结果计算与表示 (15)5.11 精密度和准确度 (15)5.12 检出限和测定下限 (16)5.13 质量保证和质量控制 (23)6 方法验证 (23)6.1 方法验证方案 (23)6.2 方法验证过程 (24)6.3 方法验证数据取舍 (24)7 与开题报告的差异性说明 (24)8 标准的实施建议 (24)9 参考文献 (24)附一:方法验证报告 (26)《固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》编制说明1 项目背景1.1 任务来源《固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》标准制订项目列入环境保护部计划的年度为2007年,下达计划的文件号为环办函[2007] 544号。

本标准制订项目的承担单位为鞍山市环境监测中心站。

项目编号为1083。

1.2 工作过程(1)成立标准编制组2007年8月,鞍山市环境监测中心站接到制订《固体废物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法》的任务以后,成立了标准编制组,小组成员中包括有从事多年顶空气相色谱法测定挥发性有机物分析工作的同志以及目前从事该项目分析工作的同志。

(2)查询国内外相关标准和文献资料2008年1-4月,本标准编制组成员根据国家环保标准制修订工作管理办法的相关规定,检索和收集了国内外相关标准和文献资料,了解国内外相关分析方法进展和相关质量标准及排放标准。

(3)研究建立标准方法,进行标准方法验证试验2008年5月-2009年5月,标准编制组按照计划任务书的要求,按照制定标准的要求,参考相关文献进行方法前处理条件的选择、仪器条件的确定和方法精密度、准确度及检出限的测定等大量的实验研究,确定最佳实验条件。

编制了标准开题报告和标准文本草案。

(4)组织专家开题论证,确定标准制定技术路线,制订原则2009年6月,在北京组织专家论证,论证委员会通过了该标准的开题论证。

提出了具体修改意见和建议:方法适用范围注意与国家现行的质量标准相衔接,进一步明确目标化合物;实验室内验证选择多种代表性固体废物样品,实验室间验证各选择一种具有代表性的统一样品。

(5)方法验证工作2009年7月-2010年4月,结合开题论证意见,进一步进行方法研究。

2010年5月,组织了六家有资质的实验室进行方法验证,于2010年9月收回了全部的验证报告,在此基础上进行了数据的汇总和分析整理工作,并编写完成了《固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》验证汇总报告。

(6)编写标准征求意见稿和编制说明2010年9月,编写《固体废物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法》的标准文本征求意见稿及编制说明。

2 标准制订的必要性分析2.1 挥发性有机物的环境危害(1)固体废物的概念《危险废物鉴别标准通则》GB5085.7-2007中指出,固体废物(solid waste)是指在生产、生活和其它活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或放弃的固态、半固态和置于容器中的气态的物品、物质以及法律、行政法规规定纳入固体废物管理的物品物质。

《工业固体废物采样制样技术规范》(HJ/T20-1998)中指出,工业固体废物是指在工业、交通等生产活动中产生的固体废物。

美国《资源保护和回收法》(RCRA) 中指出,任何来自废水处理厂、水供给处理厂或者污染大气控制设施产生的垃圾、废渣、污泥,以及来自工业、商业、矿业和农业生产以及团体活动产生的其它丢弃的物质,包括固态、液态、半固态或装在容器内的气态物质,均属于固体废物。

(2)挥发性有机物的概念挥发性有机物Volatile Organic Compounds(VOCs)是一种含碳的化合物,与碳同在的可能含有元素氢、氧、氟、氯、溴、硫或氮,沸点一般在50~260℃。

世界卫生组织(WHO,1989)指出,熔点低于室温而沸点在50~260℃之间的有机化合物的总称。

国际标准化组织ISO4681/1-1998指出,原则上,在常温常压下,任何能自挥发的有机液体或固体。

本标准中研究的固体废物中挥发性有机物名称见表1。

表1 固体废物中挥发性有机物名录序号化合物名称序号化合物名称序号化合物名称1 氯乙烯14 溴二氯甲烷27 溴仿2 1,1-二氯乙烯15 甲苯28 1,1,2,2-四氯乙烷3 二氯甲烷16 1,1,2-三氯乙烷29 1,2,3-三氯丙烷4 反-1,2-二氯乙烯17 四氯乙烯30 1,3,5-三甲基苯5 1,1-二氯乙烷18 二溴一氯甲烷31 1,2,4-三甲基苯6 顺-1,2-二氯乙烯19 1,2-二溴乙烷32 1,3-二氯苯7 氯仿20 氯苯33 1,4-二氯苯8 1,1,1-三氯乙烷21 1,1,1,2-四氯乙烷34 1,2-二氯苯9 四氯化碳22 乙苯35 1,2,4-三氯苯10 1,2-二氯乙烷23 对-二甲苯36 六氯丁二烯11 苯24 间-二甲苯37 萘12 三氯乙烯25 邻-二甲苯13 1,2-二氯丙烷26 苯乙烯(3) 环境危害挥发性有机物在我们的日常生活中广泛存在,它们的主要释放来源是燃烧的燃料(汽油、木材、煤和天然气)、溶剂、油漆、胶和其它在家庭及工作场所应用的产品。

挥发性有机物具有迁移性、持久性和毒性,是一类重要的环境污染物,它们是形成烟雾的必要条件,与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。

这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害,对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。

挥发性有机化合物还会影响中枢神经系统,出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状;局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。

能引起机体免疫水平失调,严重时可损伤肝脏和造血系统,出现变态反应等。

2.2 相关环保标准和环保工作的需要随着化学工业和石油工业的快速发展,产生的固体废物种类越来越多,数量越来越大,如何判断排放的固体废物中是否含有挥发性有机物,其含量是多少,就必须建立固体废物中挥发性有机物的标准分析方法。

目前,国内现行的涉及固体废物中挥发性有机物的标准中只有浸出液标准,没有直接顶空分析法标准。

《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》 GB 5085.3-2007和《危险废物鉴别标准毒性物质含量鉴别》GB 5085.6-2007,具体限值见表2和表3。

表2 《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》 (GB 5085.3-2007)标准名称序号 化合物名称 浸出液中危害成分浓度限值(mg/L )1 氯仿 32 四氯化碳 0.3 3 苯 14 三氯乙烯 3 5甲苯 1 6 四氯乙烯 1 7 氯苯 2 8 乙苯 4 9 二甲苯 4 10 1,4-二氯苯 4 浸出毒性鉴别标准值111,2-二氯苯4表3 《危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》(GB 5085.6-2007)标准名称序号 化合物名称 固体废物是危险废物1 苯乙烯2 1,2-二氯苯3 1,4-二氯苯 41,3-二氯苯5二氯甲烷6 1,2-二溴乙烷7 1,2,3-三氯苯8 1,1,1-三氯乙烷 附录B有毒物质名录143种9 1,1,2-三氯乙烷 一种或一种以上有毒物质的总含量≥ 3%1苯21,2-二氯乙烷附录C致癌性物质名录(63种)3三氯乙烯一种或一种以上致癌性物质的总含量 ≥ 0.1%附录D致突变性物质名录(7种)11,2-二溴-3-氯丙烷一种或一种以上致癌性物质的总含量 ≥ 0.1%3 国内外相关分析方法研究3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究在美国,对于环境基质中挥发性有机物的分析通常采用液上分析(HS)、吹扫-捕集、洗提和提取,上世纪70年代美国环保局将分析挥发性有机物的技术应用于固体废物基质。

美国EPA对固体废物中挥发性有机物标准分析方法的研究也在不断的建立和完善,前处理存在于EPA 5000系列中,主要有:溶剂萃取并直接进样(高浓度样品)、顶空分析(EPA 5021)、吹扫捕集(EPA 5030B)、密闭系统吹扫捕集(EPA 5035);检测分析存在于EPA 8000系列中,主要是《GC/MS方法测定挥发性有机物》(EPA 8260B和8260C)、《GC/FID 测定挥发性非卤代烃》(EPA8015D)、《气相色谱/光离子和电导检测器法测定挥发性芳香烃和卤代烃》(EPA 8021B)和《气相色谱/光离子检测器法测定挥发性芳香烃》(EPA 8020A)。

本方法参考EPA 5021和EPA 8260B、8260C的分析方法,立足国内现有仪器,寻找实验条件,建立固体废物中挥发性有机物标准分析方法并最终得到较好结果。

(1)EPA5021方法主要内容适用范围:该方法是顶空前处理方法,适用于土壤、沉积物及固体废物中挥发性有机物的气相色谱法或气相色谱-质谱法,方法列出了58种化合物,其它挥发性有机物经验证也适用于本方法。

当采用EPA8260方法分析时,检出限范围为0.1~3.4µg/kg,检测浓度范围为10~200µg/kg。

样品采集和制备:方法规定测定样品为鲜样,每个监测点位采集3~4个平行样品,每个样品采样量为2.0g,另外采集一瓶样品用于水分测定和高浓度样品测定(如果需要)。

方法中规定了两种采样方法:一是现场加入基体改进剂、内标及替代物,二是采集样品后实验室加基体改进剂、内标和替代物。

样品保存:样品在分析之前在4℃条件下保存,保存时间为14天。

样品水分测定:方法规定从测定水分的采用瓶中取出5~10g样品,在105℃下恒重,计算样品干重量。

高浓度样品制备:方法规定如果采集的样品超出检测范围,需要进行高浓度样品制备。

相关文档
最新文档