《土壤农化分析实验》(doc 70页)
土壤农化分析
●.硝酸银溶液—棕色玻璃瓶；喹钼柠酮—塑料瓶；浓的氢氧化钠溶液—塑料瓶；过氧化氢—棕色玻璃瓶；铁氰化钾—棕色细口瓶；姜黄素-草酸溶液—玻璃瓶。
●水溶性盐分中Ca2+和Mg2+的测定—EDTA滴定法的原理和条件？原理：1.EDTA能与许多金属离子，像锰，铜，锌，镊，钴，钡，钙，镁，铁，铝等起配合反应，形成微离解的无色稳定性配合物。
2.但在土壤水溶液中除Ca2+和Mg2+外，还有能与EDTA配合的其他金属离子，但数量很少可不考虑，因而可用EDTA在PH=10时，直接测定Ca2+和Mg2+的含量。
3.当待测液中含有大量CO32-、HCO3-时，应先进行酸化，加热除去CO2，否则用NaOH溶液调节待测液，PH=12以上时，会有CaCO3沉淀形成，用EDTA滴定时，由于CaCO3逐渐离解，而使滴定终点延长。
4.单独测定Ca2+时，若待测液含Mg2+，超过Ca2+的5倍，用EDTA滴Ca2+时，应先加稍过量的EDTA，使Ca2+先于EDTA配合，防止碱化时形成的Mg(OH)2沉淀对Ca2+的吸附，最后再用CaCl2标准液回滴过量的EDTA。
条件：PH值等于10时进行滴定●.土壤交换量的测定主要有几种方法，分别适用于那类土壤？答：乙酸钠—火焰光度计，适用于石灰性土和盐碱土。
乙酸钠法，适用于盐碱土。
重铬酸钾容量法---外加热法测定土壤有机质注意事项：少量氯离子可加少量硫酸银，使氯离子沉淀下来生成氯化银，硫酸银的加入不仅能沉淀氯化物，而且能促进有机质分解的作用。
硫酸银的用量不能太多，约加0.1克，否则生成Ag2Cr2O7沉淀，影响滴定。
●土壤中速效钾的标准浸提剂是什么？它有什么优点？醋酸氨优点是：1.可以把交换性的钾和黏土矿物固定的钾截然分开；2.重现性好，相关性好；3.可排除HN4+的干扰。
注意事项：土壤速效钾测定的方法，原理及注意事项？方法原理：以醋酸氨作为浸提剂，与土壤胶体上阳离子起交换作用，醋酸氨浸出液常用火焰光度记直接测定，为了抵消醋酸氨的干扰影响，标准钾溶液，也需要用1mol/L的醋酸氨配置。
土壤农化分析实验教学课件
实验1 土壤样品的采集
四、采集土样的工具
采样工具 小土铲 管形土钻 普通土钻
实验1 土壤样品的采集
五、注意事项 1、采样区内S形路线等距离随机取 2、采样点应避开特殊部位 3、每一采样点采集土样的厚度、深度、宽窄、 土样量应大体一致； 4、测定土壤微量元素的土样采集，特别注意 采样工具的选择，要用不锈钢土钻、土铲、 塑料布、塑料袋等，防治污染。
若作物理性质分析，土样通过2mm孔径的筛； 若作化学分析土样一般要通过1mm以下孔径的筛 1) 测定有效养分时，土样不能太细，否则可能破 坏矿物晶粒，使结果偏高(一般1mm，即20目） 2) 测定有机质和养分全量时要细，100目。
实验2 土壤样品的制备与保存
三、实验步骤
3、过筛 特别注意 过筛要使研磨的土样全部过筛，而不能将没过筛的样 品倒掉。 如剩下最后不多的砂砾不能磨碎，应将其称重，计算 测定结果时将该重量计算在总重量中，否则结果不真实。
• 因此：该方法中加显色剂之前不调节 溶液pH。
A
有机质
(黄色)
“钼蓝”
Olsen 法中 “钼蓝”与 有机质的吸 收特性曲线 (nm)
700 nm
880 nm
4、干扰的消除
最主要的干扰是浸出液中可溶性有机质颜色的干扰
消除方法
• 用活性炭脱色 • 不脱色，直接在880nm处比色。
实验4 石灰性土壤有效磷的测定
实验3
土壤有机质的测定
实验3
土壤有机质的测定
土壤有机质测定方法 • 经典方法（干烧法、湿烧法） • 碳自动分析仪 • 直接灼烧法 • 容量法（外加热法、稀释热法） • 比色法
《土壤农化分析》
《土壤农化分析》一、谈谈你对《土壤农化分析》课程的特性及其与他课程的关系的认识；该课程在科研与生产中，尤其在指导合理施肥中有何作用？答：1、特性：土壤农化分析包括土壤分析、植物分析和肥料分析三个方面，本课程主要着重在土壤分析和植物分析两个方面。
土壤分析主要是土壤的基本化学特性分析，包括化学组成、肥力特性、交换性能、酸碱度、盐分等。
植物分析包括两方面，一是植物养分含量的分析，二是收获品质的分析，本课程着重在于植物养分含量的分析。
《土壤农化分析》是我们农业资源与环境专业的重要基础，它既是一门技术性较强的课程，又是一门应用学科。
既要学好基础理论、基本知识和基本操作，还要学会使用现代分析仪器；同时又要学好专业课和农学类课程，才能正确地把分析结果应用到生产实际和科学研究中去。
2、与其他课程关系的认识：本课程与《土壤学》《植物营养学》等课程密切相关，在我们实践与应用中，《土壤农化分析》为我们提供技术指导，根据不同的背景选择合适的分析方法，最终得到的数据我们可以结合土壤学、植物营养学等知识来进行分析，分析土壤的肥力情况、植物营养状况等以及了解出现这一结果的原因有哪些，《土壤农化分析》与我们学过的这些课程是相互交叉的，《土壤学》《植物营养学》等课程是教我们基础理论知识，《土壤农化分析》则是教我们如何将这些知识运用到实践中。
在学习过程中，我们应做到知识与实践相结合。
3、作用：土壤是农业生产的基础，摸清土壤底细，研究植物营养和作物施肥，都需要化学分析工作，土壤农化分析工作在进行土壤和作物营养诊断，指导作物施肥和提高农业生产上起了很重要的作用。
除此以外，土壤农化分析中土壤分析为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据，其植物分析中研究在不同土壤、气候条件和不同栽培措施与施肥技术影响下，植物体内养分含量的变化，为合理施肥提供参考数据。
施肥的目的是为了营养植物，而植物营养又是指导施肥的理论依据。
要进行合理施肥不仅要根据植物营养的理论和植物营养的特点，还要考虑外界条件，包括气候土壤和栽培技术等因素，把他们当作一个整体，使用土壤农化分析中的技术来研究合理施肥的理论和技术，以发挥肥料增产的最大效益。
【土壤农化分析】土壤农化
1第一章 土壤化学分析的基本知识 一、化学分析用水纯水制备：1、蒸馏法----蒸馏水（蒸馏器有玻璃、铜、石英等） （ 交换原理 交换性能影响因子） 高温处理，不易长霉。
但存留痕量金属离子；工厂、浴室——副产品蒸馏水，质量差，必须检查后才能使用。
2、离子交换法----去离子水（市售蒸馏水或去离子水必须经检验合格才能使用，实验室中应配备相应的提纯装置。
制备的水量大、成本低、除去离子的能力强，质量较高； 但未经高温灭菌易长霉。
中国实验室用水标准：一级水用于有严格要求的 分析测定,如液相色谱分析 用水等。
二级水用于无机痕量分析, 如原子吸收光谱分析用水 等。
三级水用于一般化学分析 实验。
速效磷： 钼锑抗试剂二、试剂标准与规格、取用及保存 （一）试剂标准试剂：市售包装的“化学试剂”或“化学药品”； 试液：用试剂配制成的各种溶液。
级别 一级水 二级水 三级水外观 无色透明液体 pH------ 5.0-7.5 电导率（μs/cm.25℃） ≤0.1 ≤1 ≤5 可氧化物质（mg/L ） ---＜0.08＜0.40吸光度（254nm ） ≤0.001 ≤0.01 --- SiO 2 （ mg/L ）＜0.01 ＜0.02 ---试剂标准：✌默克标准：化学家克劳赫编著，1971年出版，伊码纽尔·默克--德国伊默克公司（德文）；✌罗津标准：美国化学家约瑟夫·罗津，世界最著名的学者标准；✌ ASA规格：1986年（7版），美国化学学会分析试剂委员会编撰，美国最有权威的一部试剂标准。
✌我国标准：国家标准、部颁标准、企业标准3种（二）试剂规格与选用我国试剂基本按纯度分为：高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学纯7种（三）试剂的取用（1）实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。
→使用时严格遵照有关规定和操作规程，保证安全。
不能手摸、嘴尝，不能把鼻孔凑到容器口闻气味（特别是气体）。
土壤农化分析实验指导
土壤农化分析常用指标测定方法土壤有机质测定一、原理170-180℃条件下，用一定浓度的K2Cr2O7- H2SO4溶液（过量）氧化土壤有机质，剩余的K2Cr2O7用FeSO4滴定，由消耗的K2Cr2O7量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量。
二、试剂1、0.4mol/L（1/6 K2Cr2O7-浓H2SO4）标准溶液：称取经130℃烘干的K2Cr2O7(AR)39.2245g溶于水中，加热溶解后加入1000ml浓H2SO4定容至2000ml。
2、0.2mol/L FeSO4溶液：称取FeSO4（AR）56g溶于水中，加浓硫酸5ml，稀释至1L。
标定：吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入40mL水和3mL 浓硫酸，再加3滴邻菲啰啉指示剂，用FeSO4标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。
3、邻菲啰啉指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），溶于100mL水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。
4、石英砂：粉末状三、实验步骤称取∠0.25mm风干土0.5xxx-1.0xxxg于干燥试管中，加入少量水润湿样品，准确沿壁缓慢加入10.0ml K2Cr2O7- H2SO4溶液，摇分散土样，盖上小漏斗，放入铁丝笼中。
将铁丝笼放入已开启185-190℃油浴锅中（使温度在170-180℃）沸腾准确5分钟，取出稍冷，擦净试管外壁油污（同时做空白实验）；冷却后把溶液全部转移到200-250ml三角瓶中（最后体积控制在60-70ml），加入指示剂3滴，用已知浓度的FeSO4溶液滴定。
四、结果计算（V0-V）×C×3.0×1000×1.1×1.724有机质%= ×100W式中：V0：滴定空白所用的FeSO4溶液体积（ml）V ：滴定样品所用的FeSO4溶液体积（ml）C ：0.2mol/L FeSO4溶液准确浓度3.0：1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）1000：将ml换算为L1.1：氧化校正系数1.724：土壤有机碳换算成土壤有机质的平均换算系数。
海南大学《土壤农化分析》实验步骤教学内容
海南大学2013年《土壤农化分析》实验步骤《土壤农化分析》实验操作步骤实验一：植物样品的采集根据单一差异原则，依据植株的大小、叶片的长势长相、生长发育情况确定适宜采集的植株。
在有效区分后，在不同的植株的不同方向依次采集样品N（小/中/大叶采样量30-50/20-30/15-20）株。
用干净的毛巾擦净植物样品表面的灰尘，剪掉叶柄，在90℃杀青、70℃烘干。
实验二：土壤肥力样品的采集依据单一差异原则及相应的采样单元的采样路线在待采样的土地上进行采样。
按照棋盘式的采样路线采集12个点位置的土壤（每个点采样100—200g）并剔除其中的有机物。
将12个位置的土壤样品混合均匀并称重（约1.5kg）、风干。
实验三：植物样品的消化称取＜1mm风干样品0.2000—0.2500g于干燥的100mL消煮管中，润湿样品后加入浓硫酸8.00mL，低温消煮至黑色溶液时去下稍冷却，加入双氧水10-15d，继续加热10min，取下重复以上操作至溶液清亮后继续加热10min取下，冷却定容。
实验四：植物含氮的测定比色法：吸取待测液1.00mL与50mL容量瓶中，加入10%酒石酸钠2.00mL，摇匀后，用指示剂外加入法调节酸度，加水至约40mL，摇匀后加入奈氏试剂2.50mL，定容，30min后，410nm比色，同时做空白。
标准曲线：0；0.25；0.5；1.0；1.5；2.0计算：N（%）=ρ*V*ts*0.0001/m蒸馏法：吸取待测液10.00mL，10M NaOH 8.0mL，2% H3B03 5.0mL，蒸馏至60—70mL，标准酸滴定。
计算：N（%）=（（V-V0）*c（1/2H2SO4）*14.0*0.001/m）*1000实验五：植物磷钾的测定磷：吸取待测液2.00mL于50mL容量瓶中，加水至约30mL，加3滴2，6-二硝基酚，用4N NaOH 调至刚显黄色，加入钼锑抗5.0mL，定容后30min，700nm 比色。
土壤农化分析
土壤农化分析主要是测定土壤的各种化学成分的含量和某些性质。
常见的测定项目有:土壤矿质全量测定(即测定硅、铝、铁、锰、钛、磷、钾、钠、钙、镁的含量)，土壤活性硅、铝、铁、锰含量测定，土壤全氮、全磷和全钾含量的测定，土壤有效养分(铵态氮、硝态氮、有效磷和钾)含量测定，土壤微量元素含量和有效性微量元素(铁、硼、锰、铜、锌和钼)含量测定，土壤有机质含量测定，以及土壤酸碱度、土壤阳离子交换量、土壤交换性盐基的组成的测定等。
其中土壤矿质全量、有机质含量、全氮量、有效养分含量、土壤酸碱度、阳离子交换量和交换性盐基组成等是必须进行测定的项目，故称土壤常规分析。
其他测定项目则可根据分析目的取舍。
20世纪30~40年代兴起的土壤测试，也可列入土壤化学分析范畴。
土壤化学分析方法很多，经典的方法有重量法、容量法和比色法。
现代实验室多采用自动化、半自动化仪器进行土壤常规分析。
这种实验室通常由4个系统组成:①样品半自动粉碎系统;②样品半自动提取系统;③由自动分析仪或流动注射分析仪、原子吸收/火焰发射光谱仪、pH自动分析仪和碳氮自动分析仪等组成的自动分析系统;④中央数据处理系统。
土壤矿质全量分析常用能量色散X射线能谱法或带电粒子活化分析仪或中子活化分析仪进行。
采用此法，土壤样品无需经任何处理即可直接测定，从而避免了因化学处理而造成土壤样品中成分的损失或杂质的掺入及对土壤样品的稀释作用等缺陷。
主要测定土壤中物质存在状态、运动形式以及能量的转移等。
常见的测定项目有:土壤含水量、土水势、饱和和非饱和导水度、水分常数、土壤渗漏速度、土壤机械组成、土壤比重和土壤容重、土壤孔隙度、土壤结构和微团聚体、土壤结持度、土壤膨胀与收缩、土壤空气组成和呼吸强度、土壤温度和导热率、土壤机械强度、土壤承载量和应力分布以及土壤电磁性等。
土壤物理分析除经典方法外，多借助现代化仪器进行，如应用水银注入测孔仪测定土壤结构(孔径可小至5纳米);应用磨片、光学技术及扫描电镜测定土壤结构的微域变化;应用带有电子计算机的中子-γ射线联用仪在田间直接测定土壤水分和土壤比重;应用气相色谱仪和三轴剪力仪分别测定土壤空气组成和土壤力学性质等。
土壤农化分析
土壤农化分析：
《面向21世纪课程教材·土壤农化分析(土壤农业化学资源与环境专业用)》为全国高等农业院校教材指导委员会审定教材。
再版时，我们力求反映20世纪90年代有关土壤农化分析方面的进展。
土壤分析部分内容略有增加，但变动不大；植物分析中农产品品质分析增加新的内容；由于工业“三废”排放有害重金属元素进入水体和农田，对植物、动物及人类产生日益严重的毒害，故增加“无机污染(有害)物质的分析”一章；肥料分析部分增加了无机复混肥料分析的内容，其方法均为国标法。
在本书第二版中有许多现在已不再使用的计量单位和符号，在再版时严格按照1984年颁布的《中华人民共和国法定计量单位》及有关量和单位的国家标准，相应给予全面修改，以保持全书的一致性。
目录：
第一章土壤农化分析的基本知识
第二章土壤样品的采集与制备
第三章土壤有机质的测定
第四章土壤氮和硫的分析
第五章土壤中礏的测定
第六章土壤中钾的测定
第七章土壤中微量元素的测定
第八章土壤阳离子交换隆能的分析
第九章土壤水溶性盐的分析
第十章土壤中碳酸钙的测定
第十一章土壤中硅、铁、铝等元素的分析第十二章植物样品的采集、制备与水分测定第十三章植物灰分和各种营养元素的测定第十四章农产品中蛋白质和氮基酸的分析第十五章农产品中碳水化合物的分析
第十六章籽粒中油脂肪酸的测定
第十七章有机酸和维生素的分析
第十八章无机污染（有害）物质的分析
第十九章无机肥料分析
第二十章有机肥料的分析
第二十一章分析质量的控制和数据处理
附表。
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《土壤农化分析实验》(doc 70页)土壤农化分析实验隋方功李俊良主编莱阳农学院农学系二OO四、二主编：隋方功李俊良编写人员: 崔德杰刘树堂孟祥霞王维华张晓晟2004年2月于莱阳农学院目录第一篇土壤分析 (8)1—1土壤样品的采集与处理 (8)1— 1.1土壤样品的采集 (8)1— 1.2土壤样品的处理 (9)1—2土壤水分的测定................................................ (10)1— 2.1土壤吸湿水的测定.................................... . (10)1— 2.2土壤田间持水量的测定.................................... . (10)1—3土壤有机质的测定................................................... (11)1—4土壤中氮的测定......................................................... (13)1— 4.1 土壤全氮量的测定............................................... ................ (13)1— 4.2 土壤水解性氮的测定 (14)1— 5 土壤中磷的测定.....................………………………………………………....... .151— 5.1 土壤全磷的测定............................................................... (15)1— 5.2 土壤速效磷的测定................................................................ . (17)1— 6 土壤钾素的测定 (18)1— 6.1 土壤速效钾的测定................................................................ . (18)1— 6.2 土壤全钾量的测定................................................................ . (18)1—7 土壤阳离子交换量的测定................................................................. .. (19)1—8 土壤可溶性盐分的测定................................................................ (21)1—8.1 待测液的制备 (21)1—8.2 水溶性盐分总量的测定.......………………………………….................... ..211—8.3 碳酸根和重碳酸根的测定 (2)11—8.4 氯离子的测定 (22)1—8.5 硫酸根离子的测定................................................................ . (22)1—8.6 钙和镁离子的测定............................................................... .. (23)1—8.7 钠和钾离子的测定 (24)1—9 土壤微量元素的测定 (25)1—9.1 土壤有效硼的测定................................................................ . (25)1—9.2 土壤有效钼的测定................................................................ . (25)1—9.3 土壤中铜、锌、锰、铁的测定 (27)1—10 土壤酸碱度的测定 (27)1—10.1 混合指示剂比色法................................................................ .. (27)1—10.2 电位测定法 (28)1—11 土壤容重和孔度的测定(环刀法) (28)1—11.1 土壤容重的测定(环刀法) (28)1—11.2 土壤孔度的测定 (29)第二篇肥料分析 (31)2— 1 肥料样品的采集与制备................................................................ (31)2—1.1 化学肥料样品的采集与制备 (31)2—1.2 有机肥料样品的采集与制备 (31)2— 2 肥料含水量的测定 (31)2—2.1 常见化肥中含水量的测定 (31)2—2.2 有机肥料中含水量的测定 (29)2— 3 氮素化肥分析 (32)2— 3.1 氮素化肥总氮量的测定 (3)22—3.2 氮素化肥中铵态氮的测定 (33)2—3.3 氮素化肥中硝态氮的测定 (33)2— 3.4 尿素中氮的测定................................................................ . (34)2— 4 磷素化肥分析 (34)2— 4.1 磷素化肥全磷量的测定.............................................................. (34)2—4.2 过磷酸钙中游离酸的测定 (35)2—4.3 过磷酸钙中有效磷的测定 (36)2—4.4 碱性热制磷肥有效磷的测定 (36)2— 4.5 磷矿粉中全磷量的测定 (3)72— 4.6 磷矿粉中有效磷的测定 (3)72— 5 钾素化学肥料全钾量分析............………………………………...…............ .372— 6 复合肥料的分析 (38)2—7有机肥料的分析..............………………………………… (38)2－7.1 有机肥料全氮量的测定（铁锌粉还原法） (38)第三篇植物分析 (40)3—1 植物样品的采集、制备与保存 (40)3— 1.1 植物样品的采集 (40)3—1.2 植物组织样品的制备与保存 (41)3—1.3 植物微量元素分析样品的制备与保存 (41)3— 2 植物营养诊断 (41)3—2.1 植株汁液和浸提液的制备 (41)3— 2.2 试剂配制 (42)3—2.3 植物组织中硝态氮的测定 (42)3— 2.4 植物组织中磷的测定............................................................. . (43)3— 2.5 植物组织中钾的测定............................................................. . (44)3— 3 植物水分的测定 (45)3—3.1 风干植物样品水分的测定 (45)3—3.2 新鲜植物样品水分的测定 (45)3— 4 植物粗灰分的测定 (46)3— 5 植物常量元素的分析................................................................ (47)3—5.1 植物全氮、磷、钾的测定 (47)3— 5.1.1 植物样品的消煮................................................................. . (47)3— 5.1.2 植物全氮的测定................................................................. . (48)3— 5.1.3 植物全磷的测定................................................................. . (48)3— 5.1.4 植物全钾的测定................................................................. . (49)3— 5.2 植物全钙、镁的测定.........………………………………….................. ..503— 6 植物微量元素分析 (51)3— 6.1 植物硼的测定............................................................... .. (52)3— 6.2 植物钼的测定............................................................... .. (53)3—6.3 植物铁、锰、铜、锌的测定 (53)3—7 植物全碳的测定 (54)第四篇农产品分析 (55)4—1 农产品样品的采取制备与保存 (55)4—1.1 籽粒样品的采集、制备与贮存 (55)4—1.2 水果蔬菜样品的采集、制备与贮存 (55)4— 2 水分的测定(植物产品)................................................................ .. (56)4— 3 蛋白质的分析 (58)4— 3.1 开氏法测定粗蛋白质 (58)4— 3.2 铜盐沉淀法测纯蛋白质 (5)94—4 农产品中碳水化合物的分析 (60)4— 4.1 糖分的分析 (60)4— 4.1.1 果蔬含糖量的测定 (61)4—4.1.2 作物可溶性糖的测定(蒽酮比色法) (62)4— 4.2 淀粉的测定 (64)4—4.2.1 谷物中淀粉的测定(酸水解法) (64)4— 4.2.2 酶水解法 (65)4—4.3 植物中粗纤维的测定(酸碱洗涤重量法) (66)4— 5 植物中粗脂肪的测定................................................................. (67)4— 5.1 油重法 (67)4— 5.2 残余法 (68)4—6 植物中维生素C的测定(2%草酸浸提—2，6—二氯靛酚滴定法) (70)4—7 农产品酸度测定(滴定法)..................………………………………........... .724—7.1 总酸度测定(滴定法)…………………………………………………. ..734—8 农产品氨基酸的测定................................................................. (74)4—8.1 单指示剂甲醛滴定法 (75)4—8.2 双指示剂甲醛滴定法 (75)4—8.3 茚三酮比色法 (76)4—9 果品硬度的测定 (77)4—10 果品中可溶性固形物的测定(折射仪法) (77)附录A (79)第一篇土壤分析1—1 土壤样品的采集与处理土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是直接影响着分析结果和结论是否正确的一个先决条件。