石灰的活性氧化钙含量测定试验方法

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石灰中有效氧化钙含量的测定

石灰中有效氧化钙含量的测定

石灰中有效氧化钙含量的测定石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙,它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。

石灰的优劣品质依有效氧化钙含量而定,优质石灰氧化钙含量应达到95%,而低质的仅为50%以下,工业用的应达到60%。

石灰中的有效氧化钙,简称“有效钙”,是指能迅速水解形成氢氧化钙的、具有活性的那部分氧化钙。

由于煅烧温度的原因,有的氧化钙遇水后并不能迅速发生水解反应,仍然以游离的氧化钙形态存在,这种游离在水中的氧化钙又称为过烧氧化钙;此外,石灰中一般还含有少量的硅酸钙、铝酸钙、铁酸钙等钙的化合物,他们都属于非活性的钙盐,因此都不属于有效钙。

活性氧化钙溶于水后能与蔗糖反应生成蔗糖钙,其反应的化学方程式如下:生成的蔗糖钙易溶于水,能与稀盐酸反应:而稀盐酸在常温下一般不与过烧氧化钙等非活性钙发生化学反应,利用这两者的异就可采取滴定分析出石灰中有效氧化钙的含量。

另外,如石灰中镁、铝、铁等金属元素含量较高时,利用稀盐酸滴定有效钙时会因副反应而发生较大偏差。

因此,比较准确地测定石灰中有效氧化钙时,宜采用EDTA络合滴定法更为靠,因为EDTA的络合反应只能对溶解在水中的、自由水合Ca才能发生络合反应。

实验方法如下:钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞(1+1+0.2)混合指示剂(CMP)准确称取约0.5g试样(精确至1mg),将其置于250ml磨口锥形瓶中,加入4g蔗糖(分析纯),并放入一颗磁力搅拌子,加40~50ml新煮沸的已冷却的蒸馏水,立即加盖,然后置于电磁搅拌器上搅拌10min。

打开瓶盖,将溶液及残渣立即全部转移至250ml容量瓶内。

按少量多次的原则洗净锥形瓶,并将洗液也倒入容量瓶中,然后以水稀释至容量瓶标线,摇匀。

移取25.00ml 上层澄清溶液于400ml烧杯中,加入200ml蒸馏水,放入适量(约黄豆粒大小)CMP混合指示剂(即钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂,配制方法风《水泥化学分析方法》GB/T176-1996第4.73条),以2000g/LKOH溶液调至绿色荧光出现并过量5~7ml,然后以0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至荧光消失,并出现稳定的淡红色为止。

石灰有效氧化钙及生过烧测定

石灰有效氧化钙及生过烧测定

2 石灰生过烧含量的计算 9
生过烧总量(X%)按下式计算: X= m1/m×100 式中:m1---残渣重量,g m---试样重量,g
谢谢大家!
质量检测中心培训
2012年10月
培训主讲:赵妮
培训目录
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ
原材料入库管理办法中对石灰的要求 石灰有效氧化钙的测定 石灰生过烧对电石炉的影响 石灰生过烧含量的测定
2 原材料入库管理办法 1
2 石灰有效氧化钙的测定 2
石灰中有效氧化钙是指不包括石灰中的 碳酸钙,硅酸钙及其他钙盐的氧化钙,故生 过烧与有效氧化钙成反比关系。
测定原理:氧化钙在水中的溶解度小, 20℃时溶解度为1.29g,加入蔗糖就可使之 成溶解度大的蔗糖钙,再用酸滴定蔗糖钙 中的氧化钙的含量。
2 实验步骤 3
(1)称取约0.5g(精确至0.0005g)试样,记录为m,放 入干燥的250mL具塞三角瓶中;
(2)取4g蔗糖覆盖在试样表面,投入干玻璃珠15-20粒,迅速加入 新煮沸并已冷却的蒸馏水50mห้องสมุดไป่ตู้,立即加塞振荡10-15min(如有试 样结块或粘于瓶壁现象,则应重新取样)。
V C 0.02804 X 100 G
有效氧化钙的重复性误差: >50% 不大于0.6%
2 实验说明及注意事项 5
1、使用的锥形瓶和玻璃珠应事先烘干,并在加入水时要 一次性迅速加入及时震荡,以防止试样结块,浸出不 完全。 2、测定时,不应使氧化钙生成碳酸钙,所以要新煮沸过 而尽量除去二氧化碳的蒸馏水,以免氧化钙溶于水后 生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙, 使消耗的盐酸标准溶液体积偏低,导致分析结果偏低。
2 实验说明及注意事项 6
3、因蔗糖只与氧化钙作用,而不与碳酸钙作用,所以称 量试样要迅束,否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳 变成碳酸钙,导致结果偏低。

石灰活性度检测标准

石灰活性度检测标准

石灰活性度检测标准石灰是一种常见的建筑材料,其活性度对于其使用性能有着重要的影响。

因此,对石灰活性度的检测标准也显得尤为重要。

本文将介绍石灰活性度的检测标准,以帮助相关人员更好地了解和掌握这一重要的技术指标。

首先,石灰活性度的检测方法主要有两种,分别是饱和水浸法和自由石灰量法。

饱和水浸法是指将石灰样品浸泡在水中,使其完全饱和,然后测定其残余石灰量的方法。

而自由石灰量法是通过加入过量的盐酸来与石灰发生反应,从而测定石灰中未反应的自由石灰量的方法。

这两种方法各有其优缺点,可以根据实际情况选择合适的方法进行检测。

其次,石灰活性度的检测标准主要包括活性钙氧化物含量、活性镁氧化物含量、活性硅酸盐含量等指标。

活性钙氧化物含量是指石灰中活性的氢氧化钙含量,它是反映石灰活性度的重要指标之一。

活性镁氧化物含量是指石灰中活性的氢氧化镁含量,它也对石灰的活性度有着重要的影响。

活性硅酸盐含量则是指石灰中活性的硅酸盐含量,同样也是一个重要的检测指标。

此外,石灰活性度的检测还需要遵循一定的操作规程和标准。

在进行检测时,需要严格按照相关标准的要求进行取样、制样、试验和计算等操作,以确保检测结果的准确性和可靠性。

同时,还需要注意检测设备的校准和维护,以保证检测设备的正常运行和检测结果的准确性。

总的来说,石灰活性度的检测标准是保证石灰质量的重要手段,它直接关系到石灰制品的使用性能和品质。

因此,相关人员在进行石灰活性度检测时,需要严格按照标准要求进行操作,确保检测结果的准确性和可靠性,以提高石灰制品的质量和使用效果。

综上所述,石灰活性度的检测标准是一个重要的技术指标,对于保证石灰制品的质量和使用性能有着重要的影响。

相关人员需要深入了解和掌握石灰活性度的检测方法和标准,以确保石灰制品的质量和使用效果。

希望本文能够对相关人员有所帮助,谢谢阅读。

快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究

快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究

快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究【摘要】通过高温碱溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样电位滴定法检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量的对比试验,三种方法均能准确测定石灰石中的氧化钙、氧化镁含量。

电位滴定技术在石灰石的氧化钙、氧化镁含量检测中快速、准确,工作效率高。

【关键词】石灰石;氧化钙;氧化镁;电位滴定技术茂名热电厂#5、6机组的脱硫装置于2007年底投入运行,入厂石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量测定采用高温碱溶试样络合滴定法检测,在检测中,发现该方法存在不足。

2009年1月,试验性地采用盐酸直溶试样络合滴定法进行石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量的测定,提高了检测速度,但该检测方法还不够完善。

2011年1月,采用盐酸直溶试样电位滴定法检测,试验证明,该方法效果良好,于是,在茂名热电厂得到推广应用。

1 高温碱溶试样络合滴定法检测方法及存在不足1.1 方法提要将石灰石粉试料置于预先盛有棍合熔剂(1份硼酸+2份无水碳酸钠)的铂坩锅中,混匀。

将铂坩锅置于炉温低于300℃的高温炉中.将炉温逐渐升至950~1000℃熔融10min,取出,冷却。

置于烧杯中,加75mL(1+1)盐酸,低温加热浸出熔块,冷却至室温。

定容250mL。

取20mL试液,以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子,在强碱介质中,以钙指示剂作指示剂,用EDTA标准溶液滴定氧化钙量。

另取20mL试液,以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子,在氨性缓冲溶液中,以酸性铬蓝K和萘酚绿B作混合指示剂,用EDTA标准液摘定氧化钙、氧化镁含量。

1.2 存在不足及原因分析在检测中发现高温碱溶试样方法存在分解试样需要时间长、耗能高、浪费大量试剂、步骤多,且杂容易引起偶然误差等缺点,不适用于电厂大批量分析石灰石中氧化钙、氧化镁的含量。

高温碱溶试样的目的是将不溶于水的碳酸钙、碳酸镁转化为可溶的钙、镁离子,石灰石的主要成分是碳酸钙、碳酸镁,极易溶于(1+1)盐酸溶液,我们认为直接用(1+1)盐酸溶液分解试样可以减少分解试样时间。

石灰中有效氧化钙含量的测定检测标准

石灰中有效氧化钙含量的测定检测标准

石灰中有效氧化钙含量的测定检测标准1. 引言在建筑材料行业中,石灰被广泛应用于建筑、矿业、冶金和化工等领域。

作为一种重要的建筑材料,石灰在建筑施工、环境保护和农业生产中都有着不可替代的作用。

而石灰中的有效氧化钙含量则是评价石灰质量的重要指标之一。

对石灰中有效氧化钙含量的测定检测标准尤为重要。

2. 有效氧化钙含量的意义和影响石灰中的有效氧化钙含量是指石灰中的活性成分,它直接关系到石灰的使用性能和质量。

有效氧化钙含量的高低会直接影响石灰的石化性能、强度和抗渗透性能。

确定石灰中有效氧化钙含量的测定检测标准对于保障石灰产品质量、促进建筑行业的发展具有重要的意义和影响。

3. 测定检测方法和标准(1)化学方法化学方法是当前测定石灰中有效氧化钙含量的常用方法之一。

在该方法中,首先将石灰与盐酸反应生成氯化钙,然后通过反应后生成的氯化钙中的氯离子来计算有效氧化钙的含量。

这种方法的优点是简单易行,适用范围广,但是在操作过程中需要较高的技术水平,且对实验条件有一定要求。

(2)物理方法物理方法是测定石灰中有效氧化钙含量的另一种常用方法。

其中,热重分析法被广泛应用于石灰中有效氧化钙含量的测定检测中。

该方法的基本原理是在一定温度范围内,将石灰样品加热至恒定质量,通过样品的质量损失来计算有效氧化钙的含量。

这种方法操作简便,结果准确,但是需要特殊设备,并且对实验条件的控制要求严格。

4. 个人观点和理解在我看来,石灰中有效氧化钙含量的测定检测标准对于石灰产品的质量控制和行业的健康发展至关重要。

当前,虽然已经有了一些相关的测定方法和标准,但是仍然存在一些问题,比如方法的标准化程度不够、操作过程中存在主观因素等。

未来在制定石灰中有效氧化钙含量的测定检测标准时,应该加强对测定方法的标准化、提高方法的操作性,以确保测定结果的准确性和可靠性。

5. 总结和回顾石灰中有效氧化钙含量的测定检测标准是评价石灰产品质量的重要依据,对于石灰产品的质量控制和行业的健康发展具有重要的意义和影响。

石灰活性度生过烧关系的探究

石灰活性度生过烧关系的探究

石灰活性度生过烧关系的探究摘要:石灰的质量指标主要有氧化钙、活性度、生过烧。

而在此所提到的氧化钙是石灰的总氧化钙,既包含石灰生烧所含的氧化钙也包括石灰过烧的氧化钙。

而生烧的氧化钙是没有活性的,实验室所出具的氧化钙指标为总氧化钙,不论是国标的化学分析方法还是荧光分析方法所测得均为总氧化钙。

总氧化钙中只有一部分氧化钙能与水发生消化反应,而这部分氧化钙称之为活性氧化钙或有效氧化钙。

关键词:石灰活性度生过烧总钙活性氧化钙1前言石灰的用途广泛,而在钢铁企业中石灰的质量等级,直接影响到炼钢的生产。

所以掌握石灰的质量等级尤为重要。

我们一般通过对石灰的氧化钙、活性度、生过烧进行检测。

从而了解石灰的质量。

一般在煅烧过程中要求对石灰石造块儿,要求其具有一定的规格。

而在造块儿过程中,不可能保证所有进入石灰窑的石灰石块儿都符合煅烧要求,从而造成了石灰石粒径大的石灰石没有烧透形成生烧。

粒径小的石灰石在石灰窑中煅烧过渡形成过烧[1]。

而生烧和过烧的石灰是没有活性的。

在我们所出具的石灰数据中,氧化钙包含了生烧和过烧氧化钙。

造成了报出的氧化钙数据比实际活性氧化钙偏高的现象。

也出现了和生过烧相关的数据解释不明的原因。

本文提出的活性氧化钙理论计算,简明的阐述了二者的关系,对石灰质量有了更直观的了解,也解释了上述总钙和生过烧的矛盾关系。

2总氧化钙和活性氧化钙的关系2.1 活性度的检测方法:活性度的具体做法是称取粒径为1.5mm--6mm50g石灰,在3000ml的烧杯放入2000ml的42±1摄氏度的水,加7-8酚酞指示剂(1%)。

用搅拌器开到250-300r/min搅拌。

用4mol/L的盐酸滴定使试样一致保持粉红色,读出其十分钟所消耗的盐酸量,则为活性度。

2.2 活性度检测原理石灰的主要成分是氧化钙,氧化钙遇水后生成氢氧化钙,氢氧化钙在与4mol/L的盐酸反应,生成氯化钙。

在检测过程中生烧石灰是不与盐酸反应的,已经通过实验证实,活性度检测原理的具体反应方程式如下:CaO + H2O = Ca(OH)2Ca(OH)2 + 2HCl =CaCl2 + 2H2O在石灰消化以后,实际上就是一个以酚酞为指示剂的酸碱中和滴定,当溶液变为乳白色时说明达到终点。

石灰中有效氧化钙含量的测定

石灰中有效氧化钙含量的测定

石灰中有效氧化钙含量的测定石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙,它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。

石灰的优劣品质依有效氧化钙含量而定,优质石灰氧化钙含量应达到95%,而低质的仅为50%以下,工业用的应达到60%。

石灰中的有效氧化钙,简称“有效钙”,是指能迅速水解形成氢氧化钙的、具有活性的那部分氧化钙。

由于煅烧温度的原因,有的氧化钙遇水后并不能迅速发生水解反应,仍然以游离的氧化钙形态存在,这种游离在水中的氧化钙又称为过烧氧化钙;此外,石灰中一般还含有少量的硅酸钙、铝酸钙、铁酸钙等钙的化合物,他们都属于非活性的钙盐,因此都不属于有效钙。

活性氧化钙溶于水后能与蔗糖反应生成蔗糖钙,其反应的化学方程式如下:O H Cao O H C O H Cao O H C 2112212211221222∙∙=++生成的蔗糖钙易溶于水,能与稀盐酸反应:O H CaCl O H C HCL O H Cao O H C 221122122112212322++=+∙∙而稀盐酸在常温下一般不与过烧氧化钙等非活性钙发生化学反应,利用这两者的异就可采取滴定分析出石灰中有效氧化钙的含量。

另外,如石灰中镁、铝、铁等金属元素含量较高时,利用稀盐酸滴定有效钙时会因副反应而发生较大偏差。

因此,比较准确地测定石灰中有效氧化钙时,宜采用EDTA络合滴定法更为靠,因为EDTA的络合反应只能对溶解在水中的、自由水合Ca+2才能发生络合反应。

实验方法如下:钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞(1+1+0.2)混合指示剂(CMP)准确称取约0.5g试样(精确至1mg),将其置于250ml 磨口锥形瓶中,加入4g蔗糖(分析纯),并放入一颗磁力搅拌子,加40~50ml新煮沸的已冷却的蒸馏水,立即加盖,然后置于电磁搅拌器上搅拌10min。

打开瓶盖,将溶液及残渣立即全部转移至250ml容量瓶内。

按少量多次的原则洗净锥形瓶,并将洗液也倒入容量瓶中,然后以水稀释至容量瓶标线,摇匀。

活性石灰在贮存、运输过程中氧化钙含量与活性度变化测试分析

活性石灰在贮存、运输过程中氧化钙含量与活性度变化测试分析
表 2 运 输过 程 中的活性 度测 试
试 样 活性 度 ( 4 m o l / L H C I , 4 0±1 ℃, 1 0 m i n )
2 4 h 4 8 h 7 2 h
l ; . . .
0 h 1 2 h
1 0 ai r n )

l 3 h 2 4 h 4 8 h 7 2 h
6 0 o 5 0 0 4 O O 3 0 o
1 贮存 方式 对 活 性 石灰 氧 化钙 含 量 与 活 性 度 的 影 响
把 刚 出 窑 的石 灰 按 规定 取 样 、 制样, 然 后
活性 度 ( 4 mo l /
L HCI 。 4 0 : 1 : 1 ℃。
1 0 mi n ) ・ Ca O( %)
性度的影晌
我公 司运送 活性 石 灰 的车 辆 有 两 种 , 其 中运 送块灰用汽车, 因运 送 距 离 在 5 k n 内, i 使用 敞开

在未密闭条件下贮存 , 随着存放 时间延长而快速 降低 , 而密 闭条 件下贮 存 的活性 石灰 的 C a O含 量、 活性 度下 降相 对 缓慢 。
图 1和 图 2 。

2 4
4 8
7 2
9 6 h
图 2 密 闭容 器 中的 活 性 石 灰 C a O含量、
活 性 度 在 不 同贮 存 时 间的 变 化 情 况
上述 实验 表 明 : 活性石灰 C a O含 量 、 活 性 度
2 运输环 境 对 活 性 石灰 氧化 钙 含 量 与活
图 3 罐 车 中活 性 石 灰 活 性 度在 不 同 时 间 的平 均变 化 情 况
关于活性石灰活性度的检验结果与出厂检验结果 存在较大差异 的异议 。为此, 我们在罐车 内采取
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石灰的活性氧化钙含量测定试验方法
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1.将石灰试样粉碎,通过1毫米筛孔,用四分法缩分为200克,再用研钵磨细通过0.15毫米筛孔,用四分法缩分为10克左右。

2.将试样在105~110℃的烘箱中烘干1小时然后移于干燥器中冷却。

3.用称量瓶按减量法称取试样约0.2克(准确至1毫克)置于锥形瓶中,迅即加入蔗糖约5在盖于试样表面(以减少试样与空气接触)同时加入玻璃珠约10粒。

接着即加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50毫升,立即加盖瓶塞,并强烈摇荡15分钟(注意时间不宜过短)。

4.播荡后开启瓶塞,加入酚酞指示剂2~3滴,溶液即呈现粉红色,然后用盐酸标准溶液滴定。

在滴定时应读出滴定管初读数,然后以2~3滴燉秒的速度滴定,直至粉红色消失。

如在30秒钟内仍出现红色,应再滴盐酸以中和最后记录盐酸耗量(毫升)。

直读式测钙仪测定石灰土中石灰剂量的方法
3 制备溶液
(1)10%氯化铵溶液
将100g氯化铵放入大烧杯中,加水(饮用水即可)900ml①,搅拌均匀后,存放于塑料桶内保存。

注①配制体积,可根据待样品确定。

(2)10-1mol/m3(CaCO3)在180℃烘箱中烘2h后,取出放入干燥器内冷却45min。

用万分之一天平或千分之一天平准确称取已冷却的碳酸钙10.009g放入300ml烧杯中,
盖上表面皿。

用少许蒸馏水润湿后,从杯口用吸水管沿杯壁逐滴滴入1:5稀盐酸(18ml 盐酸加90ml蒸馏水)并轻摇杯子,使碳酸钙全部溶解。

然后用洗瓶吹洗表面皿和杯壁,移至电炉上加热并保持微混5min,以驱除二氧化碳。

冷却后转移至1000ml容量瓶中,用蒸馏水多次沿杯壁冲洗烧杯,将冲洗的水一并倒入容量瓶中。

当蒸馏水加到约950ml左右时,再用20%氢氧化钠调至中性,使PH值为7。

最后用蒸馏水稀释至刻度,反复摇匀,静置后倒入1000ml塑料瓶①中备用。

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