凝胶注模法制备多孔陶瓷
醇-水基料浆凝胶注模成形制备氧化铝多孔陶瓷
水体积比对多孔陶瓷坯体和烧结体的收缩率、孔隙度、微观形貌及性能的影响。结果表明：多孔陶瓷的孔隙由溶 剂挥发形成的“溶剂孔”和高聚物分解形成的“高聚物孔”两部分组成，孔隙呈三维贯通孔结构。当醇、水体积 比由 3:7 增加至 9:1 时，制品线收缩率与抗弯强度逐渐减小，孔隙度和气体渗透通量逐渐增加。当醇、水体积比 为 7:3 时，所制备的陶瓷具有优良的综合性能：孔隙率为 76.91%，孔隙分布均匀，抗弯强度为 13.08 MPa，气体 渗透通量达到 135.6 m3/(m2· h· kPa)。 关键词：凝胶注模；氧化铝；醇水比；多孔陶瓷 中图分类号：TQ174 文献标识码：A 文章编号：1673-0224(2014)1-47-07
Porous alumina ceramics prepared by alcohol-water based gel casting process
PENG Jun, LI Guo-dong, XIONG Xiang, LIU Jing-zhong, HUO Ling-xia (State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China) Abstract: Using high purity alumina powder as raw material, alcohol-water mixture as solvent, porous alumina ceramics were fabricated by alcohol-water based gel casting process. The effect of alcohol-water solvent ratio on the shrinking percentage, porosity, microstructure, properties of porous alumina green body and sintered ceramics were investigated. Both evaporation of solvent and decomposition of polymer contribute to the porous microstructure of the as-prepared green body and sintered ceramics, which features three dimensional inter-connected pores. With increasing the alcohol-water ratio from 3:7 to 9:1, the line shrinking percentage and flexural strength decrease, porosity and air permeability increase. When alcohol-water ratio is 7:3, optimal comprehensive performances, including uniformly distributed pores with porosity of 76.91%, flexural strength of 13.08 MPa and air permeability of 135.6 m3/(m2hkPa), can be obtained. Key words: gel casting; alumina; alcohol-water ratio; porous ceramics
凝胶注模技术制备高强度多孔氮化硅陶瓷
摘!要!采用凝胶注模技术和无压烧结工艺制备高孔隙率’高强度多孔氮化硅陶瓷&研究了浆料固相含量对多孔氮化硅陶瓷 坯体相对质量损失和收缩率的影响!测定了材料在烧结前后的物相组成!分析了浆料固相含量对多孔氮化硅陶瓷显微结构’ 孔隙率’弯曲强度及断裂韧性的影响&结果表明"随浆料固相含量增大!坯体相对质量损失率和收缩率减小!烧结后的多孔氮 化硅陶瓷孔隙率由GA?"!L减小到G#?#NL(而弯曲强度和断裂韧性分别由NM?N#3JQ和#?!H3JQ,<##"提高到#$$?HM3JQ 和#?AH3JQ,<##"&长棒状"I2CM)! 晶粒无规律的交错搭接和相互咬合是多孔氮化硅陶瓷在保持高孔隙率的同时具有高强度 的主要原因&
第!"卷 第#"期 "$#!年#∓’()*+&,-./0.1)/2/0/(*3102&01/-4
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凝胶注模技术制备高强度多孔氮化硅陶瓷
王鹏举!吴玉萍!应国兵!田宝娜!王!乘!李!嘉!赵海伟
DCEU:>CET8-S::\\:;U6\D67CR;6EU:EUCED7V>>K6EUS:>:7QUCY:<QDD76DDQERDS>CE]QT:6\US:T>::E=6RK6\W6>6VDDC7C;6EECU>CR: ;:>Q<C;DXQDCEY:DUCTQU:R8-S:WSQD:;6<W6DCUC6E%<C;>6DU>V;UV>:%W6>6DCUK%\7:_V>Q7DU>:ETUSQER\>Q;UV>:U6VTSE:DD6\US:
凝胶注模制备氧化铝多孔陶瓷及性能研究_刘雪丽
第27卷第6期 硅 酸 盐 通 报 V o l .27 N o .6 2008年12月 B U L L E T I N O F T H E C H I N E S E C E R A M I C S O C I E T Y D e c e m b e r ,2008 凝胶注模制备氧化铝多孔陶瓷及性能研究刘雪丽,尹洪峰,任 耘,张军战(西安建筑科技大学材料科学与工程学院,西安 710055)摘要:本文采用凝胶注模结合发泡法制备了氧化铝多孔陶瓷。
借助N D J -1型旋转式粘度计、压汞仪、S E M 等表征方法,研究了固相含量、p H 值对浆料粘度的影响、以及多孔氧化铝陶瓷的孔径分布和断口形貌。
在1650℃下烧成,制备出了体积密度在1.32～1.82g /c m 3、气孔率在54～67%、耐压强度在19.7～42.9M P a 之间的多孔氧化铝陶瓷。
凝胶注模结合发泡法可以制备出性能优异的氧化铝多孔陶瓷。
关键词:凝胶注模;多孔氧化铝陶瓷;发泡剂;孔径分布中图分类号:T Q 174.6 文献标识码:A 文章编号:1001-1625(2008)06-1162-04S t u d y o n t h e P r e p a r a t i o na n dP r o p e r t i e s P o r o u sA l 2O 3Ce r a m i c b y G e l c a s t i n g L I UX u e -l i ,Y I NH o n g -f e ng ,R E NY u n ,Z H A N GJ u n -zh a n(S c h o o l o f M a t e r i a l s S c i e n c e a n dE n g i n e e r i n g ,X i 'a n U n i v e r s i t y o f A r c h i t e c t u r e ＆T e c h n o l o g y ,X i 'a n 710055,C h i n a )A b s t r a c t :I n t h i s p a p e r ,t h e p o r o u s a l u m i n a c e r a m i c s w a s p r e p a r e d b y u s i n g g e l c a s t i n g a n d f o a m i n g .W i t h t h e N D J -1-t y p e r o t a t i n g v i s c o m e t e r ,t h e m e r c u r y d e v i c e ,S E Ma n d s o o n ,t h e e f f e c t o f s o l i d p h a s e c o n t e n t a n d p Hv a l u e o nt h ev i s c o s i t y o f s l u r r y ,t h e p o r e s i z e d i s t r i b u t i o na n df r a c t u r e m o r p h o l o g yo f p o r o u s a l u m i n a c e r a m i c s w e r e i n v e s t i g a t e d .P o r o u s a l u m i n a c e r a m i c w h i c h t h e b u l k d e n s i t y i s 1.32～1.82g /c m 3,p o r o s i t y i s i n 54～67%,c o m p r e s s i v e s t r e n g t h i n 19.7～42.9M P a w a s f a b r i c a t e d w h e n f i r e d a t 1650℃.G e l c a s t i n g c o m b i n i n g w i t h f o a m i n g c a n p r e p a r e p o r o u s a l u m i n a c e r a m i c w i t h a e x c e l l e n t p r o p e r t i e s .K e y w o r d s :g e l c a s t i n g ;p o r o u s A l 2O 3c e r a m i c ;f o a m i n g ;p o r e s i z e d i s t r i b u t i o n 作者简介:刘雪丽(1983-),女,硕士研究生.主要从事保温隔热材料的研究.E -m a i l :l i u j i n g 831208@163.c o m1 引 言由于多孔氧化铝陶瓷具有机械强度高、硬度大、耐磨性、耐侵蚀、热导率低、化学稳定性好等优良性能,被广泛应用于熔融金属过滤、热气体过滤、微孔膜、传感器、隔膜材料和固定化酶载体以及保温隔热等。
叔丁醇基凝胶注模工艺制备轻质、高强莫来石多孔陶瓷
万方数据 万方数据第６期周立忠，等：叔丁醇基凝胶注模工艺制备轻质、高强莫来石多孔陶瓷１１７５图１不同烧结温度条件下莫来石多孔陶瓷的微观结构Ｆｉｇ．ＩＳＥＭｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｓｏｆｔｈｅｆｒａｃｔｕｒｅｄｓｕｒｆａｃｅｓａｎｄｐｏｒｅｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆｐｏｒｏｕｓｍｕｌｌｉｔｅｃｅｒａｍｉｃｓｓｉｎｔｅｒｅｄａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ（ａ）１２５０＇Ｅ；（ｂ）１３００。
Ｃ；（ｃ）１３５０。
Ｃ；（ｄ）１４００＂Ｃ；（ｅ）１４５０＇：Ｅ；（ｆ）Ｐｏｒｅｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ图２ＴＢＡ基凝胶注模工艺制备莫来石多孔陶瓷的结构示意图Ｆｉｇ．２ＳｃｈｅｍａｔｉｃｄｒａｗｉｎｇｏｆｐｏｒｏｕｓｍｕｌｌｉｔｅｃｅｒａｍｉｃｓｂｙＴＢＡｂａｓｅｄ—ｇｅｌｃａｓｔｉｎｇ表１叔丁醇和水的物理性能Ⅲ】Ｔａｂｌｅ１ＰｈｙｓｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＴＢＡａｎｄｗａｔｅｒ［１０】…／（Ｄ等，，睾ｓ蒜‘篇Ｓｕｒｆａｃｅｔｅ冀ｎｓｉｏｎ度与气孔率的关系曲线，依据公式（１）的表示方法，通过公式拟合，其ｂ值为１６．８，远远高于目前所报道的莫来石、碳化硅／堇青石等多孔陶瓷的ｂ值（二者的ｂ值分别为６和４．８）‘１４Ｊ５。
，这表明在本试验气孑Ｌ率范围内，气孔率的微小改变将会引起材料强度的急剧变化，这将有利于在气孔率下降较小的前提下获得更高的强度．Ａｔｉｓｉｖａｎ等¨钊采用熔融沉积工艺，以氧化镁为烧结助剂，制备了孑Ｌ径尺寸为１５０～４００斗ｍ的莫来石多孔陶瓷，在气孔率为４０％时，压缩强度约为３０ＭＰａ．Ｋｉｍ等Ⅲ３以添加氧化铝的聚氧硅烷为原料，制备出孔径小于２０１ｘｍ的莫来石多孔陶瓷，当气孔率为４０％和６５％时，压缩强度分别为６０ＭＰａ和１５ＭＰａ．与文献［１６．１７］相比，本试验采用叔丁醇基凝胶注模成型方法制备莫来石多孔陶瓷，在相似强度或在相似气孔率条件下能够获得更高的气孔率或更高的强度，结合图１的微观结构观察结果，分析认为其主要原因为：（１）均匀分布的孔隙结构．这种均匀的孔隙 万方数据 万方数据 万方数据。
叔丁醇基凝胶注模成型制备氧化铝多孔陶瓷
94
NAI H UO CAILI A O
/耐火材料
2011 / 2
第 2期
徐鲲濠 , 等 : 叔丁醇基凝胶注模成型制备氧化铝多孔陶瓷
2011年 4 月
2( a) 的结果一致 ) , 颗粒尺寸有增大的趋势。固相含 量的提高增加了颗粒的接触面积, 在一定 相邻颗粒在表 面接触处相互搭接融合 , 形成烧结颈结构 ; 气孔相互
*
2 结果与分析
2 . 1 坯体的干燥收缩和变形 叔丁醇基和水基凝胶注模成型工艺制备的氧化 铝多孔陶瓷坯体 (固相体积分数均为 10% ) 干燥后形 貌对比见图 1 。可以看出, 与以叔丁醇为溶剂的凝胶 注模成型工艺制备的氧化铝多孔陶瓷坯体 ( 试样 a) 相比 , 以水为溶剂的凝胶注模成型工艺制备的氧化铝 多孔陶瓷坯体 ( 试样 b)干燥后收缩和变形更加严重。 在干燥过程中 , 颗粒间溶剂的蒸发使颗粒相互靠近, 进而毛细管压力增大, 颗粒被进一步拉近, 导致坯体
A l2O 3 浆料的固相体积分数 (分别为 8 %、 10 %、 13% 和 15 % ) 对 1 500
率、 气孔孔径分布 、 耐压强度、 热导率和显微结构的影响。 结果表明 : 当 A l2 O3 浆料的固相体积分数从 8 % 增加 到 15 % 时 , 氧化铝多孔陶瓷烧结体的总气孔率从 71 . 2 % 逐渐降低至 61 . 2 % , 气孔平均孔径从 1. 0 m 逐渐减小 至 0. 78 m, 耐压强度从 16. 0 MP a逐渐增大至 45 . 6 MP a , 而热导率从 1 . 03 W W (m K)
微米级的气孔 -颗粒界面起到显著的声子和光子散射 作用。这两个因素导致了凝胶注模制备的氧化铝多 孔陶瓷具有较低的热导率。而根据 Jam es 提出的有 效介质模型 ( EMT ) , 随着试样气孔率的降低 , 其热导 率必然增大。 2 . 3 烧后试样的显微结构 图 3 为烧后试样的 SEM 图片。可以看出 , 随着 浆料固相含量的提高, 烧后试样气孔率降低 ( 这与图
凝胶注模法制备多孔碳化硅支撑体
备 了平均孔径为 １ ３ ｍ， 孔隙率为 ３ ５ ． ２ ， 抗弯强 度为 ３ １ ＭＰ ａ的多 孔碳 化 硅 支撑 体 ， 并 考 察 了有 机 单体含量和固含量对多孔碳化硅孔隙率和抗弯强度
的影 响 ，以及多 孔碳 化硅 的抗 热震 性能 ． 为制 备更 大孔 径 、 更 高 渗 透 性 的多 孔碳 化 硅 支 撑体 ， 需 采 用大 粒径 的碳 化 硅 颗 粒作 为骨 料 ， 但 由 于重 力作 用使 其在 浓悬 浮 液 中容易 沉 降 ， 导 致 制备 的多 孔 陶瓷支 撑 体均 一性 差．本 文通 过 控制 有 机单
基双丙 烯 酰 胺 （ ＭＢ ＡＭ ） ， 引 发 剂 为 过 硫 酸 铵
艺［ ” ］ ．凝胶 注模 法 主要用 于 致密 陶瓷 ［ １ 、 平 均孔 径
＜５ ｍ 多孔 陶瓷 以及 大 孔 泡 沫 陶 瓷 的制 备 ［ ］ ， 用
于 平 均孔径 大 于 １ ０ ｍ 的 多孔 陶 瓷 制 备 方 面 文 献
（ 南 京工 业 大学 化 学化 工学 院 ， 材料 化 学工 程 国家重 点 实验 室 ，南京 ２ １ ０ ０ ０ ９ ）
摘 要 ：以大颗 粒碳 化硅 （ Ｓ Ｉ Ｃ） 为 陶瓷 骨料 ， 采 用凝胶 注模 法制备 支撑 体 生坯 ， 原 位反 应烧 结 制
备 大孔径 、 高渗透性的 多孔 Ｓ ｉ Ｃ陶瓷 支撑体 ， 主要考察 了有机单体含 量和烧结制度对 高温气 固分 离用陶瓷膜 支撑体性能的影响．研究结果表 明： 适宜的有机 单体含量有助于 Ｓ ｉ Ｃ颗粒稳
第３ ４卷
第１ 期
膜
科
学
与
技
术
Ｖｏ Ｉ ． ３ ４ Ｎｏ ． １ Ｆ ｅ ｂ ．２ ０ １ ４
离心-凝胶注模成型制备梯度多孔Al2O3陶瓷
ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ ． Ｔｈ ｅ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ａ ｎ ｄ ｃ ｏ ｍｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ｒ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｏ ｆ ｓ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ｃ ｏ ｍｐ ａ ｃ ｔ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｏ ｂ ｓ ｅ ｒ ｖ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｄ ．Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｔ ｈ ｅ ａ ｍｏ ｕ ｎ ｔ ｏ ｆ ｉ ｎ ｉ ｔ ｉ ａ ｔ ｏ ｒ ｈ ａ ｓ １ ｉ ｔ ｔ ｌ ｅ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｇ ｅ ｌ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ．Ｗ ｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｃ ｒ ｅ ａ ｓ ｅ ｏ ｆ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｓ ｔ ａ ｍｏ ｕ ｎ ｔ 。ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｉ ｔ ｉ ａ ｌ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｉ ｍｅ ａ ｎ ｄ ｗｈ ｏ ｌ ｅ ｇ ｅ ｌ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ａ ｒ ｅ ｓ ｈ ｏ ｒ ｔ ｅ ｎ ｅ ｄ ．Ｗ ｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｃ ｒ ｅ ａ ｓ ｅ ｏ ｆ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ｉ ｆ ｕ ｇ ａ ｌ ｒ ｏ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｔ ｉ ｍｅ ，ｔ ｈ ｅ ｇ ｒ ｅ ｅ ｎ ｄ ｅ ｎ ｓ ｉ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｔ ｏ ｐ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｂ ｏ ｔ ｔ ｏ ｍ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｂ ｏ ｔ ｈ ｉ ｎ ｃ ｒ ｅ ａ ｓ ｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ ｄ ｅ ｎ ｓ ｉ ｔ ｙ ｇ ｒ ａ － ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ｂ ｅ ｃ ｏ ｍｅ ｓ ｏ ｂ ｖ ｉ ｏ ｕ ｓ ．Ｔｈ ｅ ｐ ｏ ｒ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｔ ｏ ｐ ，ｍｉ ｄ ｄ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ｂ ｏ ｔ ｔ ｏ ｍ ｏ ｆ ｓ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ｇ ｒ ａ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ｐ ｏ ｒ ｏ ｕ ｓ Ａ１ ２ Ｏ３ ｃ ｅ ｒ ａ ｍｉ ｃ ａ ｒ ｅ
凝胶剂制备氧化铝多孔陶瓷工艺流程
凝胶剂制备氧化铝多孔陶瓷工艺流程英文回答：Sol-Gel Processing of Porous Alumina Ceramics.The sol-gel process is a versatile technique for the fabrication of porous alumina ceramics. The process involves the hydrolysis and condensation of a metal alkoxide precursor, typically aluminum sec-butoxide (ASB), in an alcohol solvent. The resulting sol is then gelled to form a rigid network, which is subsequently dried and sintered to produce a porous ceramic.The sol-gel process offers several advantages for the fabrication of porous alumina ceramics. First, the process is relatively simple and can be easily scaled up for commercial production. Second, the sol-gel process allows for the precise control of pore size and morphology. Third, the process can be used to produce ceramics with a wide range of properties, including high porosity, high surfacearea, and high thermal stability.The sol-gel process for the fabrication of porous alumina ceramics typically involves the following steps:1. Preparation of the sol: The sol is prepared by hydrolyzing and condensing ASB in an alcohol solvent. The hydrolysis reaction is typically carried out in the presence of a catalyst, such as hydrochloric acid. The condensation reaction is then carried out by adding water to the sol.2. Gelation: The sol is gelled by heating it to a temperature above the gelation point. The gelation point is the temperature at which the sol transitions from a liquid to a solid state.3. Drying: The gel is dried to remove the solvent. The drying process is typically carried out at a low temperature to prevent the gel from cracking.4. Sintering: The dried gel is sintered at a hightemperature to produce a porous ceramic. The sintering temperature is typically between 1200°C and 1600°C.The sol-gel process can be used to produce a wide range of porous alumina ceramics with different pore sizes and morphologies. The pore size and morphology of the ceramic can be controlled by varying the sol preparation conditions, such as the hydrolysis ratio, the condensation ratio, andthe gelation temperature.Porous alumina ceramics fabricated by the sol-gel process have a wide range of applications, including filtration, catalysis, and sensors.中文回答：凝胶剂制备氧化铝多孔陶瓷工艺流程。
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凝胶注模法制备多孔陶瓷
凝胶注模法是一种制备多孔陶瓷的有效方法。
它是一种将溶液注入到模具中制造陶瓷的技术，最终产生高质量的多孔陶瓷。
下面，我们将了解关于凝胶注模法制备多孔陶瓷的详细信息。
第一步：制备凝胶溶液
通过混合有机物和无机物来制备凝胶溶液。
以氮气气氛下使用硝酸鋇（Ba(NO3)2）、硝酸钡（Ba(NO3)2）等成分，添加有机发生剂作为凝胶参与剂混合制备凝胶溶液。
在这种特殊的化学反应中，有机溶剂和无机物质相互作用，在生成凝胶的同时会生成许多有机物质，形成稳定的凝胶溶液。
第二步：凝胶注模
凝胶注模是将制备好的凝胶溶液注入模具中，通过材料自身的化学性质和各种物理过程形成假定形态，直到凝胶固化。
注入模具的量决定了陶瓷的孔隙率，而模具的形状则决定了陶瓷的形态。
凝胶注模过程中，需要借助机器设备来控制流量和压力等，确保注入凝胶溶液的均匀性和准确性。
第三步：干燥处理
将注入凝胶溶液的模具置于干燥室中，进行加热和干燥处理。
这一步骤的目的是让凝胶固化，彻底去除有机物，促进陶瓷的烧结。
在这个过程中，需要逐渐升高温度并保持一定时间，以防止陶瓷产生裂缝或破裂。
第四步：烧结处理
将经过干燥处理的陶瓷置于烧结炉中进行高温烧结处理。
这一步骤将会使陶瓷体进行化学反应，形成完整的晶格结构，以增强陶瓷的物理性能。
此外，烧结还有助于完全脱除内部残留微量有机物质，提高多孔陶瓷的性能并增加孔隙率。
总结
凝胶注模法是一种高质量、高效的制备多孔陶瓷的方法。
通过精细的
操作和多次循环过程，可以获得紧密排列、孔隙均匀的多孔陶瓷。
这种制备方式可以应用于制备陶瓷过滤器、陶瓷复合材料等领域。