多孔氧化铝陶瓷的研究进展
海藻酸钠离子凝胶法制备直通孔氧化铝多孔陶瓷
海藻酸钠离子凝胶法制备直通孔氧化铝多孔陶瓷孙阳;薛伟江;孙加林;周国治;黄勇【摘要】利用海藻酸钠的离子凝胶过程,采用溶剂置换结合冷冻干燥的工艺,成功制备了具有高度有序六方排列的直通孔多孔氧化铝陶瓷,整个工艺过程及所使用的原料都是环境友好的。
研究结果表明,1500℃烧结2 h样品的孔径尺寸在200μm左右,且与固相含量的关系不大,而孔壁上存在0.3μm~0.5μm的小孔。
通过控制浆料中氧化铝的固相含量可以对材料的性能进行有效地调控,研究表明,随着固相含量从5wt%提高到15wt%,材料的密度从0.87 g/cm3提高到1.16 g/cm3,渗透率从2.57×10-11m2下降到2.16×10-11m2,而抗压强度从(18.9±3.2) MPa提高到(44.2±5.4) MPa,平行孔道方向的热导率从2.1 W/(m·K)提高到3.1 W/(m·K),而垂直孔道方向的热导率从1.3 W/(m•K)提高到1.7 W/(m·K),并且平行孔道方向热导率的增加幅度要明显大于垂直孔道方向。
%Alumina ceramic bodies with high porosity characterized by highly ordered and unidirectional oriented pores were successfully fabricated using the ionotropic process of sodium alginate by solvent exchange subsequently with freeze-drying. It is important to point out that the whole process and raw materials are eco-fr iendly. The average unidirectional pore size of samples sintered at 1500℃ for 2 h is 200μm with minor porosity in the pore walls with average pore size of 0.3-0.5μm. The properties of samples can be adjusted by controlling the solid loading in slurry. As the solid loading increasing from 5wt% to15wt%, the density and compressive strength increased from 0.87 g/cm3 to 1.16 g/cm3 and from (18.9±3.2) MPa to (44.2±5.4) MPa, respectively with permeability de-creasing from 2.57×10-11m2 to 2.16×10-11m2. Inaddition, with the solid loading increasing from 5wt% to 15wt%, the conductivity of the direction parallel and perpendicular to the unidirectional pores increased from 2.1 W/(m·K) to 3.1 W/(m·K) and from 1.3 W/(m·K) to 1.7 W/(m·K), respectively.【期刊名称】《无机材料学报》【年(卷),期】2015(000)008【总页数】5页(P877-881)【关键词】直通孔氧化铝多孔陶瓷;渗透率;热导率;离子凝胶【作者】孙阳;薛伟江;孙加林;周国治;黄勇【作者单位】北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083; 清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室，材料科学与工程学院，北京 100084;清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室，材料科学与工程学院，北京 100084;北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083;北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083;清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室，材料科学与工程学院，北京 100084【正文语种】中文【中图分类】TQ174多孔陶瓷的发展始于19世纪70年代,最初用作铀提纯材料和细菌过滤材料[1]。
多孔氧化铝陶瓷载体
多孔氧化铝陶瓷载体
多孔氧化铝陶瓷载体是一种用于固定或承载催化剂的材料，通常用于化工工业中的催化反应。
这种陶瓷载体具有多孔的结构，提供了大量的表面积，有助于催化剂的分散和反应物质的吸附。
以下是多孔氧化铝陶瓷载体的一些特点和应用：
特点：
1. 多孔性：多孔氧化铝陶瓷具有高度的多孔性，通常包括微孔和宏观孔。
这些孔道提供了大量的表面积，有助于催化剂的负载和反应物质的扩散。
2. 热稳定性：它具有良好的热稳定性，可以在高温下长时间稳定运行，适用于高温催化反应。
3. 化学惰性：多孔氧化铝陶瓷通常具有化学惰性，不容易与多种化学物质发生反应，这有助于维持催化剂的稳定性。
4. 机械强度：它的机械强度较高，能够承受反应中的压力和力量。
应用：
1. 催化剂载体：多孔氧化铝陶瓷广泛用于固定催化剂，例如在石油化工工业中用于裂化反应、氧化反应和加氢反应等。
2. 吸附剂：由于其大表面积和多孔性，它也可以用作吸附剂，用于去除废气中的污染物或水中的杂质。
3. 热交换介质：多孔氧化铝陶瓷可以用作热交换介质，用于控制温度和热量传递。
4. 电子陶瓷：在电子工业中，它还用于制造电子陶瓷材料，如电容器和绝缘材料。
总之，多孔氧化铝陶瓷载体是一种在化工工业和其他领域中广泛应用的重要材料，它的多孔性和化学性质使其成为催化剂固定和其他应用的理想选择。
多孔陶瓷的研究及应用现状
该法主要适用于无机超滤复 合膜或非对称膜及改性膜孔
径分布的测定研究
孔径分布利用脱附过程。
3 应用情况[5,6,10,11]
多孔陶瓷材料由于其独特的多孔结构而具有热导率低、体积密度小、比表面积高，独特物化性能的表
面结构等优点，加之陶瓷材料本身特有的耐高温、化学稳定性好、强度高等特点，目前已广泛应用于环保、
力计等）
该法最佳测试范围是 0.1-10nm，对于孔径在 30nm 以下的纳米材料，常用气体
吸附法来测定其孔径分布
当易凝蒸气与多孔介质接触，相对
蒸气 渗透法
蒸气压由 0 增加到 1 的过程中，在 介质的表面和孔中依次出现单层吸 附、多层吸附和毛细管冷凝，测定
蒸气渗透法测试装置（气体 瓶、蒸发器、压力表、膜及渗
目前，应用造孔剂成孔法制备多孔氧化铝陶瓷是比较普遍，且制得的多孔陶瓷孔结构好，力学性能相 对来讲也较理想。
在众多造孔剂中，淀粉由于其廉价、无毒、环境友好、易烧蚀等特性，成为使用较为广泛的造孔剂之 一。Živcová Z 等[12]人，利用土豆、小麦、玉米及大米等不同种类的淀粉做造孔剂，制备了多孔氧化铝陶 瓷，并对其热导率进行测试。研究表明，相对热导率与孔隙率满足一定的关系：kr=exp(−1.5ф/(1−ф))， 其中 kr-相对热导率，ф-气孔率。Prabhakaran K 等[13]人，将面粉颗粒作为胶凝剂和造孔剂置于氧化铝浆 料中，将得到的干凝胶经过 1600℃高温烧结，制备出具有 200-800μm 的大孔和小于 20μm 小孔、孔隙率 达到 67–76.7%，压缩强度为 2.01–5.9 MPa 的多孔氧化铝陶瓷。
化工、石油、冶炼、食品、制药、生物医学等多个科学领域。
3.1 绝热材料
【精品文章】一文了解多孔氧化铝陶瓷制备方法及应用
一文了解多孔氧化铝陶瓷制备方法及应用
多孔氧化铝陶瓷不仅具有氧化铝陶瓷耐高温、耐腐蚀性好，同时具有多孔材料比表面积大、热导率低等优良特点，现已广泛应用于净化分离、固定化酶载体、吸声减震和传感器材料等众多领域，在航天航空、能源、石油等领域中也具有十分广阔的应用前景。
材料的性能与应用取决于其相组成和微观结构，多孔氧化铝陶瓷正是利用了氧化铝陶瓷固有属性和多孔陶瓷的孔隙结构，其中影响孔隙结构的主要因素是制备工艺与技术。
图1 多孔氧化铝陶瓷管
一、多孔氧化铝陶瓷的制备工艺
目前，多孔氧化铝陶瓷的制备工艺主要有添加造孔剂法、有机泡沫浸渍法、发泡法、颗粒堆积工艺、冷冻干燥法和凝胶注模法。
1、添加造孔剂法
添加造孔剂法是制备多孔氧化铝陶瓷较为简单、经济的方法，该工艺是在氧化铝陶瓷生坯制备过程中加入固态造孔剂，然后通过烧结去除造孔剂留下气孔。
添加造孔剂法制备多孔氧化铝陶瓷的关键在于造孔剂的种类和数量，其次是造孔剂粒径大小。
添加造孔剂的目的在于提高材料的气孔率，因此要求其不能与基体反应，同时在加热过程中易于排除且排除后无有害残留物质。
常用的造孔剂分为有机造孔剂和无机造孔剂两大类，有机造孔剂主要有淀粉、松木粉、聚乙烯醇、聚乙二醇等；无机造孔剂主要有碳酸铵、氯化铵等高温可分解盐类和各类碳粉。
图2 具有梯度分布孔的氧化铝陶瓷（左）及SEM 图片（右）。
氧化铝多孔陶瓷的制备及性能研究
氧化铝多孔陶瓷的制备及性能研究氧化铝多孔陶瓷的制备及性能研究摘要：氧化铝多孔陶瓷因其优良的化学稳定性、高温强度和机械性能被广泛应用于电子、石油、化工等领域。
本文基于氧化铝多孔陶瓷的制备方法和性能研究，综述了其制备工艺、表征方法以及性能研究的结果。
1. 引言氧化铝多孔陶瓷是由高纯度氧化铝粉末经过压制、烧结等工艺制备而成的一种陶瓷材料。
其孔隙结构使其具有较大的比表面积和孔隙率，从而使其具备了优异的吸附性能和渗透性能。
氧化铝多孔陶瓷被广泛应用于催化、过滤、电子以及化工等领域。
2. 制备方法氧化铝多孔陶瓷的制备方法包括模板法、发泡法、溶胶-凝胶法等。
模板法主要通过使用模板材料，在烧结过程中得到孔隙结构；发泡法则采用制泡剂，在高温下产生气泡形成多孔结构；溶胶-凝胶法则通过溶胶的凝胶过程形成多孔陶瓷。
其中，模板法制备的氧化铝多孔陶瓷具有较大的孔隙直径和均匀的孔隙分布，具有较好的热稳定性；发泡法制备的氧化铝多孔陶瓷具有较小的孔隙直径和较大的孔隙率，具有较好的过滤性能；溶胶-凝胶法制备的氧化铝多孔陶瓷具有较高的比表面积和孔隙率，具有较好的吸附性能。
3. 表征方法氧化铝多孔陶瓷的性能主要通过其孔隙结构、比表面积等参数进行表征。
通常采用扫描电子显微镜（SEM）、比表面积分析仪、压汞法等方法对其进行表征。
SEM能够直观地观察到其孔隙结构形貌，并且可以进行孔径分布的分析；比表面积分析仪则能够测量其比表面积，通过比表面积与孔隙率的关系推导出其孔隙结构参数；压汞法则能够通过测量其对气体的吸附能力来计算出其孔隙分布和孔径大小。
4. 性能研究氧化铝多孔陶瓷的性能研究主要包括孔隙结构对吸附和过滤性能的影响，以及化学稳定性、机械性能等方面的研究。
孔隙结构对吸附和过滤性能的影响可以通过调节制备方法来实现，如改变模板材料、制泡剂的种类和用量等；化学稳定性的研究可以通过浸泡在不同溶液中来验证其抗化学侵蚀性能，并通过SEM等表征手段来观察其表面形貌的变化；机械性能的研究可以通过测量其抗压强度、硬度等参数来评估。
冷冻干燥法制备多孔陶瓷研究进展
冷冻干燥法制备多孔陶瓷研究进展近年来，随着科技的不断进步，多孔陶瓷的制备技术越来越受到人们的。
多孔陶瓷具有优异的物理化学性能，如高透气性、高渗透性、耐高温、耐腐蚀等，使其在许多领域具有广泛的应用前景。
本文将重点冷冻干燥法制备多孔陶瓷的研究进展。
多孔陶瓷的制备方法有很多，包括物理法、化学法、模板法等。
物理法主要包括球磨法、烧结法等；化学法主要包括溶胶-凝胶法、聚合物泡沫浸渍法等。
这些方法在制备多孔陶瓷时都存在一定的局限性，如制备过程复杂、成本高、孔结构不易控制等。
因此，需要探索一种简单、高效、可控的制备方法。
冷冻干燥法是一种新型的制备多孔陶瓷的方法，该方法主要利用冰在低温下升华的原理，将含有陶瓷前驱体的溶液进行冷冻，然后在真空条件下进行干燥。
冷冻干燥法具有以下优点：1）可以制备具有复杂形状和结构的多孔陶瓷；2）可以控制孔径大小和分布；3）制备过程简单、节能环保。
然而，冷冻干燥法也存在一些不足，如制备周期长、成本较高，需要进一步改进和完善。
本文采用冷冻干燥法制备多孔陶瓷，进行了实验设计、材料制备、性能测试等方面的工作。
我们选取合适的陶瓷前驱体和溶剂，制备出具有一定粘度的溶液。
然后，将溶液进行快速冷冻，并在真空条件下进行干燥。
对制备出的多孔陶瓷进行性能测试，包括孔径大小、孔隙率、抗压强度等方面。
通过与其他制备方法相比，我们发现冷冻干燥法在制备多孔陶瓷方面具有明显的优势。
冷冻干燥法可以制备出具有复杂形状和结构的多孔陶瓷，这是其他方法难以实现的。
冷冻干燥法可以精确控制孔径大小和分布，从而满足不同领域的应用需求。
冷冻干燥法的制备过程简单、节能环保，具有很高的实际应用价值。
近年来，利用冷冻干燥法制备多孔陶瓷的研究取得了重要进展。
在机制分析方面，科研人员深入研究了冷冻干燥的原理和过程，提出了许多有价值的理论。
在工艺优化方面，通过不断改进制备工艺，提高了多孔陶瓷的性能和稳定性。
在产品应用方面，冷冻干燥法制备的多孔陶瓷在许多领域都得到了广泛的应用，如催化剂载体、过滤分离、生物医学等。
以冰为模板制备氧化铝多孔陶瓷及其结构特征
ｍｉ ｏ ｔ ｃｕｅｏ ｅｐｏ ｕ ｔ ｓｏ ｓ ｒｅ ｙｓ ａ ｎｎ ｌｃｒｎｍｉｒｓ ｏ ｅ （ Ｅ ． ｈ ｅ ｕ ｓｓ ｏ ａ ｅｉ ａ ｅ ｌ ｃ ｓｒ ｔｒ ｆｈ ｒｄ ｃｓｗａ ｂ ｅｖ ｄ ｂ ｃ ｎ ｉｇｅｅ ｔ ｃｏ ｃ ｐ Ｓ Ｍ） Ｔ ｅ ｒｓ ｌ ｈ ｗ ｔ ｔｃ ｎｉ ａ ｒ ｕ ｔ ｏ ｔ ｈ ｉ ｓ ｄ
别 的模 板 ， 不需 要 如煅 烧 、 学 刻蚀 等 去除 模 板 的 也 化
到刚玉粉 一水玻璃的混合液 。 将上述两种配方 的混合液注入 自制的模具 中 ， 放 入 Ｌ Ｊ １Ｄ真 空冷 冻干燥 机 中于 一 ０ Ｇ 一０ ３ ℃下冷冻 ２ｈ ４ 。将冻结的刚玉粉 一 水玻璃混合物真空干燥至彻 底， 得到与成型模具形状相似 的多孔氧化铝坯体 。将 该坯体放入高温箱式电炉 中以 ｌ ℃／ ｉ 的升温速率 ０ ｍｎ
ｐｏｒ ｎｏｓｒ ｔ ｅｄ ｃ ｒｍ ｉ ｓ ．Ａｍ ．Ｃｅａ ．Ｓ ． ｏｕｓｎａ ｔｕｃｕｒ ｅ ａ ｃ ．Ｊ ｒｍ ｏｃ，２０ ０，９ １ ３
制 备氧 化铝 多孔 陶 瓷 ， 过控 制 浆体 的 浓度 或粘 度可 通
以设计多孔结构和层状结构的复合微观结构 。
（） ２ ９ － ５ ２ ９： ４ ９ ２ ０
以冰 为模 板 制 备 氧化 铝 多孑 陶 瓷及 其 结 构 特 征 Ｌ
氧化铝陶瓷膜支撑体酸碱腐蚀性能研究
总第191期2021年第1期山西化工SHANXI CHEMICAL INDUSTRYTotal191No.1,2021科研有羿发/DOI：10.16525/l4-1109/tq.2021.01.09氧化铝陶瓷膜支撑体酸碱腐蚀性能研究杨家奎（合肥合意环保科技工程有限公司，安徽合肥230051）摘要：研究了在煮沸状态下，氧化铝陶瓷膜支撑体分别在20%（体积分数）H2SO4和10%（质量分数）NaOH中腐蚀后，质量损失和弯曲强度的损失，以及两种损失与腐蚀时间和酸碱浓度的关系，腐蚀后支撑体性能的变化，同时分析了腐蚀机理。
关键词：氧化铝陶瓷膜；陶瓷膜支撑体；酸碱腐蚀中图分类号:TQ174.75+8.11文献标识码:A文章编号:1004-7050（2021）01-0029-02陶瓷膜具有化学稳定性好,耐高温、耐酸、耐碱、耐有机溶剂，机械强度大，可反向冲洗，抗微生物能力强，孔径分布窄，分离效率高等特点，在食品工业、生物工程、环境工程、化学工业、石油化工、冶金工业等领域得到了广泛的应用。
陶瓷分离膜主要的性能指标是分离精度、渗透通量和使用寿命，主要由起分离作用的顶层分离膜和起支撑作用的支撑体所组成。
陶瓷分离膜的分离精度和渗透通量取决于顶层分离膜的性能，使用寿命取决于支撑体的性能。
支撑体必须具备一定的机械强度，以满足成品膜管在组装、操作使用方面的强度要求。
顶层分离膜的性能不仅取决于涂膜液的质量和涂膜过程的控制，还与支撑体的表面质量以及微观结构参数（孔径大小及其分布、孔隙率等）密切相关，因此，高性能支撑体必须满足较高的孔隙率、较强的机械强度以及可控的微观结构三个方面的要求。
由于氧化铝具有优异的性能而成为多孔陶瓷陶瓷膜支撑体最常用的材料，国内外陶瓷膜一般采用Al2o3质量分数为90%〜99%的材料作为载体。
由于原料、成型工艺的限制，多孔支撑体中常含有SiO2、CaO、MgO等酸溶或碱溶性物质，这使支撑体强度在酸碱体系中应用时出现随时间的延长而降低的现象，进而影响陶瓷膜的微观结构和使用寿命。
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多孔氧化铝陶瓷的研究进展李环亭1 孙晓红1 陈志伟1,2(1国家陶瓷与耐火材料产品质量监督检验国家质检中心 山东淄博 255063)(2山东理工大学分析测试中心 山东淄博 255049)摘 要 综合论述了国内外多孔氧化铝陶瓷的制备方法及性能的研究进展,并对目前存在的问题及将来的研究方向进行了展望。
关键词 多孔氧化铝陶瓷 制备方法 性能Research Progress of Porous A lumina CeramicsLi Huanting1,Sun Xiaohon g1,Chen Zhiwei1,2(1National Quality Supervision and Inspection Center for Ceramics and Refractories,Shan dong,Zibo,255063)(2Analysis and Testing Center of Shandong Uni versity of Technology,Shandong,Zibo,255049)Abstract:The paper reviewed the research progress of porous alumina ceramics home and broad.The preparation methods and the proer ties were summaried.Finally,the research direction in the future is given on the porous alumina ceramics.Key words:Porous alu mina ceramics;Preparation methods;Properties前言多孔氧化铝陶瓷是指以氧化铝为骨料,通过在材料成形与高温烧结过程中,内部形成大量彼此相通或闭合的微孔或孔洞。
较高的孔隙率的特性,使其对液体和气体介质具有有选择的透过性,较低的热传导性能,再加上陶瓷材料固有的耐高温、抗腐蚀、高的化学稳定性的特点,使其在气体和液体过滤、净化分离、化工催化载体、生物植入材料、吸声减震和传感器材料等众多领域有着广泛的应用前景。
多孔氧化铝陶瓷上述优异的性能和低廉的制造成本,引起了科学界的高度关注。
笔者就目前国内外多孔氧化铝陶瓷的制备方法、性能的研究进展进行综述。
1 多孔氧化铝陶瓷的制备方法多孔氧化铝陶瓷的制备工艺主要包括孔结构的形成,坯体的成形和坯体的烧结3个方面。
关于孔结构形成的方法既有传统的通过机械挤出成孔法、颗粒堆积形成气孔法、添加造孔剂成孔法、发泡工艺成孔法、有机泡沫浸渍成孔法[1],也有新型的铝板阳极氧化法、溶胶-凝胶法等。
关于坯体成形工艺主要有模压成形法[2]、凝胶注模成形法[3]、固体粒子烧结法[4]、挤压成形法[5]等。
如何得到高的气孔率,且能较好地控制孔径及其分布、形状、三维排列等,则需要选择合适的方法和工艺。
下面介绍几种氧化铝多孔陶瓷常用的制备方法。
1.1 造孔剂成孔+凝胶注模法+高温烧结法造孔剂成孔法是将一定量的造孔剂添加到陶瓷坯料中,造孔剂在坯体中会占据一定的空间,经过低温烧结后,造孔剂离开基体形成气孔得到多孔陶瓷。
造孔剂的种类分为有无机和有机两大类。
无机造孔剂有碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵等高温可分解的盐类,以及煤粉、碳粉等;有机造孔剂主要是天然纤维、高分子聚合物[6]和有机酸等,如淀粉、尼龙纤维等。
目前应用较多的是加入有机造孔剂,且效果较好。
由于造孔剂颗粒的大小及形状决定最终成孔的大小和形状,且造孔剂基金项目:山东省科技攻关项目(耐火材料快速分析方法研究及应用,项目编号:2006GG1108097-06;陶瓷原料综合评价方法建立及应用研究,项目编号2007GG10003047)添加量决定了最终的气孔率,所以选择合适的造孔剂是制备多孔陶瓷的关键问题。
凝胶注模成形法利用料浆内部或少量添加剂的化学反应作用使陶瓷料浆原位凝固形成坯体,获得具有良好微观均匀性和较高密度的素坯,从而显著提高材料的可靠性。
目前,应用造孔剂成孔+凝胶注模法+高温烧结法制备多孔陶瓷是比较普遍的方法,且制得的多孔陶瓷孔结构好,力学性能相对来讲也较理想。
邵庄等采用凝胶注模和加造孔剂的工艺,用甲基丙烯酸羟乙酯(HE MA)取代丙烯酰胺(AM)作为单体,用十二烷基硫酸钠作为造孔剂,将样品于1600!下保温2h烧结,成功制备出了气孔率为80%的、结构均匀的氧化铝多孔陶瓷[7]。
1.2 发泡工艺成孔+凝胶注模成形+高温烧结法发泡工艺成孔是将有机化学物质如长链的表面活性剂,生物大分子如蛋白质[8]或无机化学物质(如碳酸氢铵、碳酸钙、十二烷基磺酸钠等)添加到陶瓷组分中,经处理形成挥发性气体,产生的泡沫经干燥和烧成制得多孔陶瓷。
此工艺的优点是易于控制制品的形状、成分和密度,且可制备各种孔径大小和形状的多孔陶瓷,尤其特别适用于生产闭气孔的陶瓷制品。
关于有机的发泡剂目前存在如下问题:∀采用传统的长链的表面活性剂发泡制备泡沫的稳定性较差;#在气液界面的吸附能较低,容易脱附,所以在表面张力的作用下,气泡容易出现长大,排水和塌陷等现象,泡沫结构迅速变化,会给后续陶瓷成形工艺带来不便。
杨金龙等采用短链两亲分子戊酸修饰氧化铝颗粒,使其具有部分的疏水性,在机械搅拌的作用下,制备出稳定的泡沫浆料,并结合凝胶注模成形技术,经高温烧结成功制备了高气孔率、高强度的氧化铝泡沫陶瓷[9]。
1.3 有机泡沫浸渍成孔+凝胶注模成形+高温烧结法有机泡沫浸渍成孔法是将制备好的料浆均匀地涂覆在具有开孔的三维网状骨架的有机泡沫网状体上,低温干燥后烧掉有机泡沫体而获得一种网眼多孔陶瓷。
此方法首先要考虑孔的形状和大小,同时还要求泡沫要有一定的亲水性和足够的回弹性。
另外,还需要考虑泡沫的气化温度,要求低于陶瓷的烧结温度,所以关键问题是有机泡沫的选择。
李飞舟等以P AA-NH4与阿拉伯树胶为分散剂,采用有机泡沫浸渍和凝胶注模工艺制备了不同气孔率的氧化铝陶瓷。
探讨了工艺参数对坯体的干燥和烧结状况的影响,以及有机泡沫的压缩比对多孔陶瓷的气孔率的影响[10]。
1.4 溶胶-凝胶法+高温烧结法溶胶-凝胶法主要是利用凝胶化过程中胶体粒子的堆积以及凝胶处理、热处理等过程中留下小气孔,形成可控的多孔结构。
主要用来制备微孔陶瓷材料,特别是微孔陶瓷薄膜。
薛明俊等用Sol-Gel法制备氧化铝多孔陶瓷[11]。
A Kritikaki等研究了分别将纳米粉以 -Al2O3粉末和水铝石溶胶两种形式加入微米尺寸的氧化铝粉末中,其弯曲强度和气孔率都得到一定的提高,以溶胶形式成形的多孔氧化铝陶瓷的弯曲强度提高更明显[12]。
1.5 阳极氧化法阳极氧化法是用电化学技术在铝的表面原位生长制备多孔氧化铝膜的一种方法。
通过阳极氧化制备的氧化铝膜是多孔状的、具有六角柱状膜孔结构的膜。
刘东阳等采用阳极氧化法制备多孔氧化铝陶瓷膜,研究了电流密度、氧化时间和电解液对铝表面原位生长多孔氧化铝膜的影响。
当电流密度增大时,电解液对膜层的浸蚀溶解程度加重,电解液进入氧化膜内,会导致孔洞的产生;在较小的电流密度下膜层中基本无孔洞产生。
随氧化时间延长,则会使膜层中本已存在的孔洞尺寸进一步增大,进而孔洞数量下降[13]。
1.6 造孔剂成孔+挤压成形+高温烧结法此方法是通过加入造孔剂成孔,再加入一定量的粘结剂和烧结促进剂,然后将浆料混合练混,挤出成形。
成形后的坯体在低温下除去粘结剂,然后高温烧结制得氧化铝多孔陶瓷。
整个工艺中,核心工序是挤出成形,其中成形模具又是挤出成形的核心技术。
漆虹等以Al2O3为骨料,添加一定数量的烧结促进剂,通过挤出成形,在介于1100~1400!的温度下烧成制备出管式多孔陶瓷支撑体[14]。
Toshihiro Isobe等研究组以聚酸乙烯酯[15]、碳纤维[16]、尼龙66纤维为造孔剂,加入粘接剂和烧结促进剂,通过挤压成形的方法成功制得了具有较好地定向排列的两种尺寸的多孔陶瓷。
其中采用尼龙66纤维为造孔剂,在600!除去粘结剂,于1500!烧结2h,制得了定向排列的微孔尺寸(分别为16 m和4~6 m)的多孔陶瓷[17]。
1.7 新型方法上述介绍的方法为制备多孔陶瓷的较普遍采用的方法。
各种方法都有其自身的优点,但也有不足之处。
如采用发泡工艺成孔时,在一定的温度烧结时,可燃物在燃烧后会留下大量的灰分,且结构不均匀;采用造孔剂工艺成孔时,由于大多数造孔剂的分解温度或燃烧温度较低,当被分解或烧除后,部分气孔会随着温度的升高而封闭或消失。
随着研究的深入,一些新型的制备方法相继涌现。
如:模板法、定向冷冻浇注法、两种方法结合法[18]等。
于景媛等将等直径的发泡聚苯乙烯(EPS)小球排列成有序的模板,通过在模板内离心成形制备孔径均匀的多孔氧化铝陶瓷[19];程晓农等利用Al2O3和木屑混料,分别采用直接烧结和分步炭化烧结的方法制备了一种具有木材管胞组织结构的多孔Al2O3陶瓷[20]。
B yung-Ho Yoon等采用了定向冷冻浇注法制备了多孔氧化铝陶瓷,首先在-3!时制备浆料,之后35!热处理24h,最后在1600!煅烧3h[21]。
Ding Xiangjin等采用溶胶-凝胶工艺与发泡法相结合的方法制备了具有平行通道的多孔氧化铝陶瓷,并分别在800!、1000!、1200!下烧结,结果表明:制品的体积收缩率和压缩强度随着温度的升高而增大。
当烧结温度为1200!时,所得的孔结构不仅具有平行通道,同时还具有双孔结构[22]。
2 多孔氧化铝陶瓷的性能尽管多孔陶瓷具有优异的性能,但由于本身固有的多孔性,导致其具有较大的脆性和较低的裂纹容差,多孔氧化铝陶瓷的上述性能限制了其在实际中的应用。
所以,很多材料科研工作者在研究如何制备具有较好力学性能的多孔陶瓷,或如何对已有的多孔陶瓷进行改性。
目前关于陶瓷增韧的研究常用的方法有相变增韧、颗粒增韧、添加延性相增韧等。
另外,还包括多孔陶瓷的表面激光改性[23],设计氧化铝基的复合体系的多孔陶瓷,寻求新的制备方法等。
李改叶等采用干压成形法,通过添加适量的金属Al粉来增韧Al2O3多孔支撑体,并详细考察了热处理温度对多孔Al2O3 Al支撑体力学性能的影响,研究结果表明:当热处理温度较低时,支撑体内部大量未氧化的铝相是支撑体断裂韧性提高的主要的原因;当热处理温度较高时,铝氧化产生体积膨胀,膨胀裂纹对支撑体断裂韧性的提高贡献很大[24]。
Yang Yong等采用放电等离子体烧结法制备了Al2O3 Al2TiO5复合体系多孔陶瓷。
采用此方法制备的多孔陶瓷壳提高了孔结构的均一性,且力学性能也可得到了明显的提高[25]。
F Pourcel等对多孔氧化铝陶瓷干燥过程中初始阶段的断裂提出了判据[26]。