浅析如何用HPLC法测定二氯醋酸二异丙胺含量
液相色谱法测定氯乙酸中乙酸、二氯乙酸的含量
氯 碱 工 业Vol. 56, No.2Chlor - Alkali IndustryFeb. , 2020第56卷 第2期2020年2月【分析与测试】液相色谱法测定氯乙酸中乙厳、二氯乙啟的含量刘卫明*',杨晓敏-陈杰S 侯美桃2,陈曦2* ［作者简介］刘卫明(1975-),男，质量工程师,2000年毕业于长春工程学院工业分析专业，一直从事质量管理、计量管理、工业产品生产许可证管理以及质量体系认证工作，现为山西榆社化工质检中心副经理。
［收稿日期］2019 - 10 - 14(1.山西榆社化工股份有限公司，山西 榆社031800；2.晋中市质量技术监督检验测试所，山西 榆次030600)［关键词］氯乙酸;液相色谱法；乙酸;二氯乙酸;水〔摘要］提出了液相色谱法测定氯乙酸中乙酸和二氯乙酸含量的分析方法,计算出氯乙酸的含量，并与现行工业氯乙酸国标分析方法进行了比较,证明液相色谱分析方法简洁、快速，分析结果准确，在氯碱行业具有推广运 用的价值。
［中图分类号］TQ014 ［文献标志码］B ［文章编号］1008 -133X(2020)02-0026-03Determination of acetic acid and dichloroacetic acid in chloroacetic acid by liquid chromatographyLIU Weiming', YANG Xiaomin 1, CHEN Jie , HOU Meitao 2, CHEN Xi 2(1. Shanxi Yushe Chemical Co. , Ltd. , Yushe 031800, China ；2. Jinzhong Quality and Technical Supervision and Inspection Institute , Yuci 030600, China)Key words ： chloroacetic acid ； liquid chromatography ； acetic acid ; dichloroacetic acid ; moistureAbstract : A method for the determination of acetic acid and dichloroacetic acid in chloroacetic acid by liquid chromatography is proposed , and the content of chloroacetic acid is calculated. Compared withanalysis method of chloroacetic acid for industry in the current national standard , the method is proved tobe simple , rapid and accurate. The method is worthy of popularization and application in chlor 一 alkali industry.乙酸和二氯乙酸是产品氯乙酸中的杂质，氯乙 酸的含量是其重要的技术指标。
复方二氯醋酸二异丙胺的原理
复方二氯醋酸二异丙胺的原理复方二氯醋酸二异丙胺是一种广泛应用于医学领域的药物，具有杀虫和杀菌的功效。
它的原理主要是通过干扰寄生虫或细菌的代谢过程，从而达到治疗疾病的效果。
在临床应用中，复方二氯醋酸二异丙胺通常用于治疗寄生虫感染或细菌感染引起的疾病。
本文将对进行深入探讨。
首先，复方二氯醋酸二异丙胺的原理涉及到其主要成分——二氯醋酸二异丙胺。
二氯醋酸是一种无色液体，具有很强的杀菌作用，能够有效地抑制细菌和寄生虫的生长。
而异丙胺是一种胺类化合物，具有中和酸性物质并促进药物吸收的作用。
组合在一起，二氯醋酸二异丙胺能够更好地发挥药物的作用，提高治疗效果。
其次，复方二氯醋酸二异丙胺的原理还涉及到药物的作用机制。
二氯醋酸二异丙胺主要通过干扰寄生虫或细菌的代谢过程来发挥作用。
在生物体内，细菌或寄生虫依靠代谢过程来生存和繁殖，而二氯醋酸二异丙胺可以干扰这些生物体的代谢通路，导致其死亡或失去活动能力。
另外，复方二氯醋酸二异丙胺还具有抗菌和抗寄生虫的作用。
在临床应用中，它常用于治疗疟疾、阿米巴病、肠道寄生虫感染等疾病。
通过抑制病原体的生长和繁殖，复方二氯醋酸二异丙胺能够有效地控制疾病的发展，帮助患者恢复健康。
此外，复方二氯醋酸二异丙胺的原理还涉及到药物的选择性作用。
由于其对细菌和寄生虫具有较高的选择性，复方二氯醋酸二异丙胺在治疗疾病时往往能减少对宿主的不良影响。
这使得它成为治疗感染性疾病的重要药物之一，受到医生和患者的广泛关注和认可。
让我们总结一下本文的重点，我们可以发现，复方二氯醋酸二异丙胺的原理主要包括其成分、作用机制、抗菌和抗寄生虫的作用以及选择性作用。
通过深入研究这些原理，可以更好地理解复方二氯醋酸二异丙胺在治疗感染性疾病中的作用机制和临床应用，为进一步优化治疗方案提供重要的理论依据。
希望本文的内容能够对读者有所启发，增进对复方二氯醋酸二异丙胺的认识和理解。
异丙胺气相色谱法
异丙胺气相色谱法
异丙胺是一种有机化合物，具有刺激性气味，对人体有害。
气相色谱法是一种常用的化学分析方法，可以用于检测异丙胺的含量。
以下是异丙胺气相色谱法的实验步骤：
1.准备试剂和样品：异丙胺标准品、甲醇、石英毛细管柱、气相色谱仪、天
平、容量瓶、移液管等。
2.配制标准溶液：将异丙胺标准品用甲醇配制成一定浓度的标准溶液。
3.样品处理：将待测样品用移液管加入容量瓶中，再用甲醇定容至刻度。
4.气相色谱仪分析：将样品溶液注入气相色谱仪中，设置气相色谱仪的参数，
如柱温、载气流速等，开始进行分析。
5.数据处理：记录色谱图中的峰面积或峰高，根据标准曲线计算异丙胺的含
量。
需要注意的是，气相色谱法是一种精密的化学分析方法，操作过程中需要注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。
同时，为了保证实验结果的准确性，需要使用高质量的试剂和设备，并进行严格的样品处理和数据分析。
HPLC法测定复方二氯醋酸二异丙胺氯化钠注射液中二氯醋酸二异丙胺的含量
数 理 医药 学 杂 志 文 章 编 号 ：０ ４４ ３ （０ １ ０ —７ ７０ １ ０ —３ ７ ２ １ ） ６０ ２ —２ 中 图分 类 号 ： ９ ７ ２ Ｒ ２ ． 文献标识码 ： Ａ
２ １ 年 第 ２ 卷 第 ６期 ０１ ４ ・ 医 用化 学 ・
ＨＰ Ｃ法测定 复方二氯醋 酸二异丙胺氯化钠注射液 中 Ｌ 二氯 醋酸二异丙胺 的含量
２ ３ 空 白干 扰 试 验 ．
利特 Ｃ 柱 ， 二氯醋酸二异丙胺注 射液 （ 自制 ）； 氯醋酸 二异 二 丙胺 对照品 （ｃ 普誉 科贸有 限公 司提供 ， 量 ９ ．８ ） 水 Ｊ海 含 ９ ， 为注射用水 ， 其他试剂均为分析纯 。
２ 方 法 与 结 果
分别 吸取对照品溶液 、 阴性空 白对 照溶液和供 试 品溶 液 ， 按上述色谱条件分别进行测定 ， 阴性对照溶液无 干扰 。见图 １ 。
动相定量稀 释制 成每 ｍＬ中含二氯醋酸二异丙胺 ０ １ ． ｍｇ的溶
岛津 Ｌ －０ Ｃ １ Ａ高效液相色谱仪 ， Ｐ） Ｏ 紫外检 测器 ， Ｓ Ｉ１Ａ ＿ 依
２２３ ．． 阴性对照液的制备 取不含二氯醋酸二异丙胺， 仅含
有其他所有组分 的阴性溶 液 ５ 置 １ｍＬ量 瓶 中， ｍＬ， ０ 加流动相 稀 释至刻度 制备 成阴性对照溶液 。
供能 。二者均 可 提供 甲基 ， 进胆 碱 合 成 ， 碱 与肝 脂 肪 作 促 胆 用， 生成卵磷脂 ， 进 肝脂 肪分解 ， 促 临床上 主要 用来 治疗 治 疗
气相色谱法测定1,2-丙二胺的含量
山 东 化 工櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅殯殯殯殯分析与测试 收稿日期：２０１８－０５－０２基金项目：重庆市教委科学研究项目（ＫＪ１５０１１１４）作者简介：谭宁会（１９８５—），女，重庆万州人，助理实验师，硕士研究生，主要从事农药医药中间体分析研究工作。
气相色谱法测定１，２－丙二胺的含量谭宁会，万 悦（重庆文理学院材料与化工学院，重庆 ４０２１６０）摘要：用ＯＶ－１毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，以邻二甲苯为内标物，测定１．２－丙二胺的含量。
确立了色谱分析最佳条件为：进样口温度：２００℃；ＦＩＤ检测器温度：２００℃；柱温：恒温１００℃。
结果表明，此方法线性较好，相关系数为０．９９９８，标准偏差为０．２１～０．２７，变异系数为０．４９％～０．６６％，平均加标回收率为１００．２６％。
实验证明本方法操作简单、快速、重复性较好。
关键词：气相色谱；１．２－丙二胺；内标法中图分类号：Ｏ６５７．７＋１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）１３－００６２－０２Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１，２－ｐｒｏｐｙｌｅｎｅＡｍｉｄｅｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＴａｎＮｉｎｇｈｕｉ，ＷａｎＹｕｅ（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｈｏｎｇｑｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＡｒｔｓａｎｄＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ ４０２１６０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆ１，２－ｐｒｏｐｙｌｅｎｅａｍｉｄｅｗａｓｄｅｓｃｒｉｂｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈＯＶ－１ｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎ，ＦＩＤｄｅｔｅｃｔｏｒａｎｄｏ－ｘｙｌｅｎｅａｓｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２００℃．ＦＩＤｄｅｔｅｃｔｏｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２００℃．Ｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓａｃｏｎｓｔａｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ１００℃．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｌｉｎｅａｒｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ０．９９９８．Ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｗｅｒｅｆｏｕｎｄｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．２１ａｎｄ０．２７，ｗｉｔｈｔｈｅｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｏｆｖａｒｉａｔｉｏｎｗｅｒｅｂｅｔｗｅｅｎ０．４９％ａｎｄ０．６６％．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ１００．２６％．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；１，２－ｐｒｏｐｙｌｅｎｅａｍｉｄｅ；ｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ １，２－丙二胺，分子式Ｃ３Ｈ１０Ｎ２，具有强碱性和强吸湿性，与空气接触易产生白色烟雾，易溶于水、乙醇和氯仿，不溶于苯和乙醚，用于有机合成、制药以及合成染料，并用作溶纤剂、橡胶硫化促进剂等［１］。
HPLC法测定湿巾中醋酸氯已定的含量
HPLC法测定湿巾中醋酸氯已定的含量目的:建立一种用HPLC法测定湿巾中醋酸氯已定含量的方法。
方法:用1%冰醋酸做提取液,进行水浴恒温振荡提取,采用C18柱,乙腈-三乙胺溶液(30∶70)为流动相,检测波长为258 nm,流速为1.0 ml/min。
结果:醋酸氯已定在9～81 μg/ml 范围内线性良好,相关系数为0.999 9,该方法回收率为98.83%,RSD=0.4%(n=9)。
结论:本方法操作简便、可靠,结果准确,重现性好,可作为该湿巾的质量控制方法。
[Abstract] Objective: To establish the determination of the content of chlorhexidine in wet wipesby HPLC. Methods:Done with 1% acetic acid extract to extract water bath temperature oscillations, the chromatographic column was C18. Mobile phase is acetonitrile-triethylamine solution with ratio of 30 than 70. The detection wavelength was 258 nm, the flow rate was 1.0 ml/min. Results: Chlorhexidine acetate in 9 to 81 μg/ml, correlation coefficient was 0.999 9, the average recovery was 98.83%, RSD was 0.4% (n=9). Conclusion: The method is simple, reliable, accurate, reproducible and can be used for quality control of the wipes.[Key words] HPLC; Chlorhexidine; Content醋酸氯已定,又名醋酸洗必泰,纯品为白色晶体,可溶于乙醇,是一种常用的皮肤黏膜消毒剂,因其杀菌范围广、性质稳定,广泛应用于各类产品中。
二氯乙酸国标检测方法
二氯乙酸国标检测方法
根据《中华人民共和国标准检验法》标准，对二氯乙酸进行国标检测的方法如下：
1. 试样制备：取一定量的二氯乙酸样品，通过适当方法进行纯化和浓缩。
2. 仪器设备：准备分光光度计、气相色谱仪等实验仪器设备。
3. 检测方法：
a. 红外光谱法：使用红外光谱仪，对样品进行红外光谱扫描分析。
根据红外光谱的吸收峰位置和强度，判断二氯乙酸的存在与含量。
b. 气相色谱法：使用气相色谱仪，以二氯乙酸作为样品，通过色谱柱进行分离和检测。
根据二氯乙酸在柱上的保留时间和峰面积，计算出二氯乙酸的含量。
4. 结果分析：根据检测仪器给出的数据和对应的标准数值，判断二氯乙酸样品是否符合国家标准要求。
请注意，以上仅为一般的检测方法，具体的操作步骤和仪器设备可能会因实验室和标准要求而有所不同。
在实际应用中，应根据具体标准的要求进行检测。
hplc法测定二甲氨基氯乙烷盐酸的有关物质
hplc法测定二甲氨基氯乙烷盐酸的有关物质
HPLC（高效液相色谱法）是一种常用的分离与定量分析技术，可以用于确定二甲氨基氯乙烷盐酸（DACE HCl）液体样品中
的相关物质。
以下是可能与DACE HCl 相关的一些物质和测
定方法：
1. 目标物质：二甲氨基氯乙烷盐酸（DACE HCl）
- HPLC 可以用于测定DACE HCl的含量，通常是通过比较
待测样品与已知浓度的DACE HCl 标准溶液之间的峰面积或
峰高进行定量测定。
2. 杂质物质：
- DACE：检测可能与DACE HCl 杂质相关的DACE（二甲
氨基氯乙烷）的浓度。
- 盐酸：测定可能由反应不完全得到的未反应盐酸的残留量。
3. 测定方法：
- 流动相：常用的流动相是水和有机溶剂（如甲醇、乙腈等）的混合物，通过改变有机溶剂的比例和流速，可以调节流动相的极性和温度，以优化分离峰的形状和保证准确的定量分析。
- 柱型选择：一般情况下，常见的反相柱或离子交换柱可用
于分离和定量测定DACE HCl 和相关物质。
- 检测器：建议使用紫外-可见光谱（UV-Vis）或荧光检测器，典型波长为254 nm 或其他适当波长。
请注意，具体的HPLC方法的优化需要根据具体实验条件和
目标物质的特性进行调整。
在进行分析之前，建议参考已有的文献或方法，或在实验室专业人员的指导下进行操作。
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浅析如何用HPLC法测定二氯醋酸二异丙胺含量
发表时间：2013-10-31T14:03:57.187Z 来源：《医学与法学》2013年第1期供稿作者：李丹
[导读] 二氯醋酸二异丙胺是维生素B15的活性成分，有改善肝功能、调节血脂代谢的作用。
二氯醋酸二异丙胺主要用于治疗各种疾病引起的肝功能障碍，可用于治疗非酒精性脂肪性肝病者及并发高脂血症者。
李丹
湖南食品药品职业学院 410208
【摘要】目的：建立HPLC法测定二氯醋酸二异丙胺的含量。
方法：采用Zorbax SBC18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以1.0 mmol/L四丁基溴化铵溶液（用氨水调pH至7.2）乙腈（72∶28）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为207 nm。
结果：二氯醋酸二异丙胺在0.5～1.5 mg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9999），日内和日间精密度分别为0.80%、1.05%，平均回收率为99.1%，样品经破坏的降解产物和二氯醋酸二异丙胺分离度良好。
结论：本法简便、专属性强，可用于二氯醋酸二异丙胺的含量测定。
【关键词】高效液相色谱法；二氯醋酸二异丙胺；含量测定
二氯醋酸二异丙胺是维生素B15的活性成分，有改善肝功能、调节血脂代谢的作用。
二氯醋酸二异丙胺主要用于治疗各种疾病引起的肝功能障碍，可用于治疗非酒精性脂肪性肝病者及并发高脂血症者。
已有文献报道可用GC法测定二氯醋酸二异丙胺尿药浓度，但是二氯醋酸二异丙胺的沸点较高，该方法对气相色谱柱损害较大，普通实验室难以普及，而有关物质和含量测定的HPLC法则未见报道。
本研究建立了二氯醋酸二异丙胺含量测定的HPLC法，并进行了方法学评价。
结果表明，该方法分离度好、灵敏度高、专属性强，可用于二氯醋酸二异丙胺质量控制。
1 仪器与试药
Agilent 1100高效液相色谱仪，包括紫外检测器和Chem Stations化学工作站。
二氯醋酸二异丙胺，批号：040214；二氯醋酸二异丙胺对照品（含量99.8%）。
乙腈为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂均为市售分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件色谱柱：Zorbax SBC18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：1.0 mmol/L四丁基溴化铵溶液（用氨水调pH至7.2）乙腈（72∶28）；检测波长：207 nm；流速：1.0 mL/min；进样量：20 μL。
2.2 线性范围取二氯醋酸二异丙胺对照品约0.5 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加流动相适量振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取上述溶液0.5、0.8、1.0、1.2、1.5 mL置10 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度并摇匀，照色谱条件测定。
以峰面积（A）为纵坐标，样品浓度（C）为横坐标，进行线性回归，本品在0.5～1.5 mg/mL浓度范围内呈良好线性关系，回归方程为A=9.98×102C+
3.52，r=0.9999。
2.3 回收率试验取二氯醋酸二异丙胺对照品约60 mg、90 mg和140 mg各三份，精密称定，分别置100 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，照色谱条件测定，将测得的峰面积代入标准曲线得测得量，计算回收率，得平均回收率为99.1%（RSD=0.30%，n=9）。
2.4 精密度和检测限称取二氯醋酸二异丙胺适量，用流动相溶解配成1.0 mg/mL的6份平行溶液，连续进样测定，考察日内精密度；连续测定3天，考察日间精密度。
测得日内和日间精密度RSD分别为0.80%（n=6）和1.05%（n=3）。
采用0.5 mg/mL的标准溶液逐级稀释，以信噪比（S/N=3）测得二氯醋酸二异丙胺检测限为10 μg/mL。
2.5 破坏试验为考察样品在不同条件下降解产物对方法的影响，分别将本品于130 ℃高温烘烤4 h，强光5 000 lx照射5 d，用0.1 mol/L 的HCl溶液、0.1 mol/L的NaOH溶液和10％H2O2溶液在100 ℃加热1 h破坏，以同法处理的相应溶剂作对照，测定经破坏后的样品溶液的色谱图，见图1。
结果表明，在高温、光照、酸、碱和氧化剧烈条件下破坏产生的产物和二氯醋酸二异丙胺分离度良好，不影响本品含量测定。
2.6 空白溶剂干扰试验本法用流动相配制测定溶液，故以流动相为空白，色谱图见图2。
结果表明，空白溶剂不存在干扰。
2.7 样品测定精密称取二氯醋酸二异丙胺适量，加流动相配制成1 mg/mL的溶液，作为供试品溶液；另精密称取对照品适量，加流动相配制成1 mg/mL的溶液，作为对照品溶液。
按上述色谱条件检测，记录峰面积，按外标法计算含量。
测得二氯醋酸二异丙胺含量为99.2%，归一化法计算有关物质为0.75%。
用二氯醋酸二异丙胺国家标准即滴定法作为对照，测得供试品的含量为99.3%，说明本方法可用于二氯醋酸二异丙胺的质量控制。
3 讨论
由于二氯醋酸二异丙胺极性较大，水溶液显弱酸性，在C18柱上基本上无保留，参考有关文献，可以在流动相中加入四丁基季铵盐进行分离。
我们选用四丁基溴化铵为离子对试剂后，色谱图中主峰保留时间在7 min左右，能实现样品和杂质的分离。
根据文献，选用pH为7.5左右的流动相最为合适。
经过实验，当pH值低于7.0时，出峰时间短于2 min，说明主峰未与离子对试剂结合；当流动相pH值为8.0时，色谱图和pH为7.5时基本一致。
但是C18柱的pH耐受范围一般在3～8，为了避免对色谱柱造成不必要的损害，我们在稍低于7.5的pH条件下进行了实验。
有文献报道用GC法测定二氯醋酸二异丙胺的含量，但未见HPLC法测定其含量的报道。
本文建立了HPLC测定二氯醋酸二异丙胺的方法，经破坏试验表明，样品的降解产物与主药二氯醋酸二异丙胺能完全分离，该方法可用于二氯醋酸二异丙胺的含量测定。
参考文献
[1]王哲, 周长玉, 李晓莉. 二氯醋酸二异丙胺治疗非酒精性脂肪性肝炎的临床观察[J]. 深圳中西医结合杂志, 2003, 13(6): 373375.
[2]陆伦根, 曾民德, 茅益民, 等. 二氯醋酸二异丙胺治疗非酒精性脂肪性肝病的随机双盲临床研究[J]. 中华肝脏病杂志, 2005, 13(2): 9295.
[3]蔡素芳, 肖永红, 余泽波. 顶空气相色谱法测定二氯乙酸二异丙胺尿药浓度[J]. 重庆医科大学学报, 2004, 29(1): 108112.。