EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定(实验报告)
实验七 EDTA标准溶液的标定和标定;水总硬度的测定

实验七 EDTA标准溶液的配制与标定;水硬度的测定(教案)一、实验目的1、了解EDTA标液的配制和标定原理;2、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、EDTA:乙二胺四乙酸H4Y(本身是四元酸),是一种氨羧络合剂,能与大多数金属离子形成稳定地1:1型的鳌合物,但由于在水中的溶解度很小,22度时100mL水中仅溶解0.02g,通常把它制成二钠盐(Na2H2Y·2H2O),也称为EDTA或EDTA二钠盐。
EDTA本身是四元酸,当水溶液中酸度很高时,它的两个羧基可再接受H+,形成H6Y2+,就相当于六元酸,在水中有六级离解平衡。
与金属离子形成螯合物时,络合比皆为1:1。
EDTA因常吸附0.3%--0.5%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液,通常采用间接配制法配置,然后标定EDTA标准溶液。
标定EDTA的基准物质有纯的金属:如Cu、Zn、Ni、Pb,以及它们的氧化物。
某些盐类:如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O。
通常选用在其中与被测组分相同的物质作基准物质,这样,标定条件与测定条件尽量一致,可以减小误差。
如测定水的硬度和石灰石中的CaO、MgO含量时宜用CaCO3、MgSO4.7H2O做基准物质。
2、金属离子指示剂:就是在络合滴定时,可以与金属离子生成有色络合物的显色剂来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。
M+In←→M In (M In←→M+In)颜色甲颜色乙滴入EDTA后,金属离子逐步被络合,当达到反应化学计量点时,已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出,释放出指示剂的颜色:MIn+Y←→MY +In颜色乙颜色甲指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。
显色络合物的稳定性要适当,应有足够的稳定性,但又要比该金属离子的EDTA络合物的稳定性小。
金属离子指示剂一般为有机弱酸,存在着酸效应,要求显色灵敏,迅速,稳定。
常用金属离子指示剂:钙指示剂:pH=12—13,用于Ca2+铬黑T(EBT):pH=10时,用于Mg2+,Zn2+,Cd2+,Pb2+,Hg2+,In3+,二甲酚橙(XO):pH5~6时,Zn2+K-B指示剂(酸性铬蓝(K)-荼酚绿(B)混合指示剂):pH=10时,用于Mg2+,Zn2+,Mn2+。
edta标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定

edta标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定目的:1、掌握EDTA标准溶液的制备方法;3、学会使用复杂度计计算水的总硬度。
一、实验原理ETDA(乙二胺四乙酸)为一种有机配位剂,它能和金属离子形成稳定的络合物,因此被广泛应用于分析试验中。
其化学式为:EDTA的分子结构式EDTA分子中的四个羧基上带负电,形成了四个能形成配位键的氧原子。
在金属离子存在时,这些氧原子可以形成稳定的络合物,并从水溶液中移除金属,使其不再发生反应。
EDTA常用于维生素C和钙等的测定,其中的EDTA需要溶解在柠檬酸-氢氧化钠缓冲液中,其化学式为:H4Y。
通过酸碱滴定法的计算方法,可以计算出该溶液中的EDTA的浓度C。
2、总硬度的计算硬度是指水中含有的钙和镁的离子浓度。
当水中的钙和镁离子浓度增加时,其硬度也会随之上升。
当用化学试剂向水样中加入EDTA时,EDTA可以和水中的钙和镁离子形成稳定的络合物,形成新的金属-EDTA络合物。
硬度测定的过程中,通常需要使用带有钙和镁的水样,在EDTA滴定剂的作用下,外部环境中的钙和镁将和EDTA形成稳定络合物,从而可以计算出水中的总硬度。
总硬度(mg/L)=C×(V2-V1)×1000÷m其中:C-EDTA标准溶液浓度,单位为mol/L;V2-EDTA试剂平均消耗的体积,单位为mL;m-取80mL水样,单位为g。
二、实验仪器和试剂仪器:量筒、溶解仪、垂管、烧杯等。
试剂:标准NaOH溶液(0.01mol/L)、EDTA二钠盐(0.01mol/L)、试验水样(按要求采集)。
三、实验步骤1.1 去离子水中加入0.3726g的分析纯EDTA二钠盐,随后转移至量瓶中,并用去离子水稀释至1L;1.2 用标准NaOH溶液调节溶液pH值至8.0。
2.1 取10ml的蒸馏水加入到100ml锥形瓶中,并加入0.5ml的梅鲁酸指示剂。
记录其初始体积;2.2 加入准确量的EDTA标准溶液(0.01mol/L)到锥形瓶中,并用NaOH溶液调节溶液pH值至8.0,直到锥形瓶中的液体呈现出蓝色。
EDTA的标定和水硬度的测定

EDTA的标定和水硬度的测定实验九EDTA标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定一、实验目的1、掌握EDTA的配制及用硫酸镁标定EDTA的基本原理与方法;2、了解水的硬度的概念及其表示方法;3、掌握容量瓶、移液管的正确使用。
二、实验学时:4学时三、基本操作1、电子天平的使用2、容量甁的使用3、滴定管的使用四、仪器与试剂1、仪器电子天平(0.1mg)容量瓶(100mL)移液管(20mL)酸式滴定管(50mL)锥形瓶(250mL)2、试剂0.2mol ·L-1EDTA (Na2H2Y·2H2O)MgSO4 · 7H2O基准试剂NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0)1mol·L-1NaOH铬黑T指示剂钙指示剂五、实验原理乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂,能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物,计量关系简单,故常用作配位滴定的标准溶液。
通常采用间接法配制EDTA标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 · 7H2O、Ni、Pb 等。
选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差。
如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。
本实验采用MgSO4 · 7H2O作基准物标定EDTA,以铬黑T(EBT)作指示剂,用pH ≈10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。
因为在pH ≈10 的溶液中,铬黑T 与Mg2+形成比较稳定的酒红色螯合物(Mg—EBT),而EDTA 与Mg2+能形成更为稳定的无色螯合物。
因此,滴定至终点时,EBT 便被EDTA 从Mg—EBT中置换出来,游离的EBT 在pH = 8~11 的溶液中呈蓝色。
滴定前: M + EBT M —EBT (酒红色)主反应: M + EDTA M —EDTA终点时: M —EBT + EDTAM —EDTA + EBT酒红色蓝色OH MgSOEDTA 24)()(?Mm cV =含有钙、镁离子的水叫硬水。
分析化学 实验二 EDTA标准溶液的配制与标定和水的硬度测定

VEDTA CEDTA 平均CEDTA
(二) 水的硬度测定 一、实验目的:
1.掌握水的硬度测定方法及计算。
2.了解配位滴定法测定水的硬度的原理和方法。
二、实验原理
水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、
镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca、Mg
总量,并以Ca进行计算。后一种是分别测定Ca和 Mg的含量。
以VY ~ [ M ' ]作图 配位滴定曲线
二、指示剂简介:
金属离子指示剂:配位滴定中,可作为配位剂与
金属离子生成与自身颜色不同的有色配合物从而 指示滴定过程中金属离子浓度变化的显色剂(多 为有机染料、弱酸)
二、指示剂显色原理
滴定前 滴定过程 M + In M+Y MIn
显配合物颜色
MY
六、注意事项
1. ZnO基准试剂加HCL溶解时,速度要慢. 2. 滴定管的操作,络合滴定反应进行较慢, 尤其临近终点时,更应缓慢滴定,并充分摇动。 3.数据记录,有效数字要准确
EDTA标准溶液浓度的计算
CEDTA
mZnO ×1000 = VEDTA ×MZnO
五、实验数据处理:
mEDTA m
ZnO
1.滴定前与少量Zn2+络合变为紫红色。
Zn2+ + HIn2ZnIn- +H+
2.滴定时,Zn2+与EDTA生成无色的络合物,不影响颜 色,
Zn2+ + HY ZnY+
3.接近化学计算点时,过量的EDTA夺出与指示剂络 合的金属离子,释放出指示剂,溶液即显示出指示 剂的蓝色。 即为滴定终点。反应式如下: ZnIn + Y ZnY + In (紫红色)(无色) (无色) (蓝色)
分析化学实验报告

分析化学实验报告(编号:)实验名称:EDTA标准溶液的配制与标定及水总硬度的测定所在班级:学号:姓名:实验时间:实验成绩:实验六 EDTA 标准溶液的配制与标定及水硬度的测定一、【实验目的】1、掌握EDTA 标准溶的液配制和标定方法;2、熟悉金属指示剂的变色原理以及滴定终点的判断方法。
3、了解配位滴定法测定水总硬度的原理和方法。
4、掌握水硬度的计算。
二、【实验原理】EDTA (乙二胺四乙酸)是一种有机络合剂,能与大多数金属离子形成稳定的螯合物,因此常用作配位滴定的标准溶液。
由于 EDTA 在水中的溶解度较小,因此配制 EDTA 标准溶液常用乙二酸四乙酸二钠(EDTA -2Na·2H 2O )盐配制。
EDTA -2Na·2H 2O 为白色结晶粉末,因不易制得纯品,标准溶液常用间接法配制.标定EDTA 标准溶液的基准试剂较多,例如Zn,ZnO ,CaCO 3,Bi ,Cu,MgSO 4·7H 2O ,Ni ,Pb 等。
通常 以ZnO 为基准物质标定其浓度。
滴定时溶液的pH =10,指示剂为铬黑T ,滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
滴定过程可以用方程式表示为:滴定前: Zn 2++ HIn 2—ZnIn - + H +酒红色 终点时: ZnIn - + H 2Y 2-ZnY 2— + H 2In -纯蓝色1-ZnO ZnO EDTA L mol 1000⋅⨯⨯=EDTAV M m c水的总硬度是指水中的的总量,它包括暂时硬度和永久硬度。
水中Ca 2+,Mg 2+以碳酸氢盐形式存在的称为暂时硬度;若以硫酸盐、硝酸盐或氯化物形式存在称为永久硬度。
硬度又分为钙硬和镁硬,钙硬是由Ca 2+引起的,镁硬是由Mg 2+引起的。
实验五:EDTA标准溶液的配置和滴定及水总硬度的测定

实验五:EDTA标准溶液的配置和滴定及水总硬度的测定EDTA的配制、标定及水的硬度分析指导老师吴明君化学生物学一班刘淑岚20123003EDTA的配制、标定及水的硬度分析指导老师吴明君化学生物学一班刘淑岚20123003摘要本实验先用CaCO3为基准物质,加入钙指示剂,标定EDTA标准溶液,得到其浓度为0.01526±0.00004。
然后以铬黑T为指示剂,并用已标定过的EDTA标准溶液测定水的总硬度,得到水的总硬度为12.38±0.16。
再以Ca指示剂为指示剂测定水的钙硬为12.13±0.17,最后由总硬减去钙硬得镁硬为0.26。
数据分析时运用Q检验法对数据经行了分析处理。
关键词EDTA标准溶液,标定,水的硬度,铵态氮测定Determination of standard solution of NaOH in the titration and ammonium saltstotal alkalinity of industrial sodaAdviser Mingjun Wuchemicobiology class 1 Shulan Liu 20123003Abstract The experiment first using CaCO3 as a reference substance , add calcium indicator , calibration standard EDTA solution to give a concentration of 0.01526±0.00004 . Then chrome black T as indicator , and the determination of total hardness of water has been calibrated with EDTA standard solution , the resulting total water hardness 12.38±0.16 . Ca indicator then measured as an indicator of water calcium hardness is 12.13±0.17 . Finally, subtract hard by the total calcium magnesium hard to get hard 0.26 . Data analysis using Q -test analysis of the data processed by the line .Keywords EDTA standard solution , calibration, water hardness, ammoniumdetermination综述在环境监测分析中,总硬度为常规分析项目。
edta测水的硬度实验报告

edta测水的硬度实验报告EDTA 测水的硬度实验报告一、实验目的1、掌握 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。
2、学会用 EDTA 滴定法测定水的总硬度。
3、了解水的硬度的表示方法和测定意义。
二、实验原理水的硬度主要是由于水中含有钙、镁离子。
测定水的硬度,一般采用络合滴定法。
在一定条件下,以铬黑 T 为指示剂,用 EDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)标准溶液滴定水中的钙、镁离子。
EDTA 与钙、镁离子形成稳定的络合物,其反应式如下:Ca²⁺+ H₂Y²⁻⇌ CaY²⁻+ 2H⁺Mg²⁺+ H₂Y²⁻⇌ MgY²⁻+ 2H⁺在 pH = 10 的条件下,铬黑 T 与钙、镁离子形成紫红色络合物。
当用 EDTA 标准溶液滴定时,EDTA 首先与游离的钙、镁离子络合,然后夺取铬黑 T 与钙、镁离子形成的络合物中的钙、镁离子,使铬黑 T 游离出来,溶液由紫红色变为蓝色,指示滴定终点。
三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管(50 mL)、移液管(25 mL)、容量瓶(250 mL)、锥形瓶(250 mL)、玻璃棒、烧杯、电子天平、pH 计。
2、试剂(1)乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)。
(2)氯化铵氨水缓冲溶液(pH = 10):称取 54 g 氯化铵溶于200 mL 水中,加入 350 mL 浓氨水,用水稀释至 1000 mL。
(3)铬黑 T 指示剂(5 g/L):称取 05 g 铬黑 T 和 20 g 盐酸羟胺,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至 100 mL。
(4)碳酸钙基准物质:在 110℃干燥 2 h,置于干燥器中冷却至室温。
(5)HCl 溶液(1:1)。
四、实验步骤1、 EDTA 标准溶液的配制称取约 95 g EDTA 二钠盐于 500 mL 烧杯中,加入约 200 mL 水,温热溶解后,转入聚乙烯瓶中,用水稀释至 1000 mL,摇匀。
实验九 EDTA标准溶液的标定及 水硬度的测定

EDTA标定及水硬度的测定一、实验目的1.掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2.学会判断配位滴定的终点。
3.了解缓冲溶液的应用。
4.掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。
5.掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理测定自来水的硬度,一般采用络合滴定法,用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时,一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行,用EBT(铬黑体)作指示剂。
化学计量点前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物,当用EDTA溶液滴定至化学计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色。
由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高,与Ca2+显色灵敏度低,所以当水样中Mg2+含量较低时,用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。
这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(标定前加入Mg2+对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性,也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。
滴定时,Fe3+,Al3+等干扰离子,用三乙醇胺掩蔽;Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。
本实验以CaCO3的质量浓度(mg/L)表示水的硬度。
我国生活饮用水规定,总硬度以 CaCO3计,不得超过450 mg/L。
计算公式:水的硬度=×100.09(mg/L)式中C为EDTA的浓度,V为EDTA的体积,100.09为CaCO3的质量三、仪器与试液1.EDTA标准溶液(0.01mo/L):称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 烧杯中,用水溶解稀释至500mL 。
如溶液需保存,最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。
2.氨性缓冲溶液(pH=10):称取20g NH4Cl固体溶解于水中,加100ml 浓氨水,用水稀释至1L。
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EDTA 标准溶液的标定和水的硬度测定
EDTA 是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称(缩写为H 4Y 或Na 2H 2Y ·2H 2O ),由于前者的溶解度小,通常用其二钠盐配制标准溶液。
尽管EDTA 可制得纯品,但EDTA 具有与金属离子配位反应普遍性的特点,即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子也会与EDTA 反应,故通常仍用间接法配制标准溶液。
一般先配成浓度约为0.01mol ·L -1的溶液,再用基准物质来标定,常用的基准物质是Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、MgSO 4⋅7H 2O 、Hg 、Ni 、Pb 等。
本实验控制pH 在12~13的酸度下,以钙指示剂指示终点滴定,用CaCO 3作为基准物质进行滴定。
首先,所加钙指示剂与少量Ca 2+反应,形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物,滴定过程中滴加的EDTA 与游离的Ca 2+配位形成更稳定的(与指示剂配合物比较)配合物,最后EDTA 再夺取指示剂配合物中的Ca 2+而指示剂游离出来,溶液呈现出指示剂自身(在一定pH 范围)的纯蓝色而显示终点。
其相关反应:
HIn 2- (纯蓝色)+ Ca 2+ƒCaIn -(酒红色) +H +
CaIn -(酒红色)+H 2Y 2-+OH -ƒ CaY 2+(无色)+ HIn 2-(纯蓝色)+H 2O 水中的钙、镁离子总量,可用EDTA 配位滴定法测定。
钙硬测定原理与以CaCO 3为基 准物质标定EDTA 标准溶液浓度相同。
总硬则以铬黑T 为指示剂,控制溶液的酸度为pH ≈10,以EDTA 标准溶液滴定之。
由EDTA 溶液的浓度和用量,可算出水的总硬,由总硬减去钙硬即镁硬。
根据《中华人民共和国国家标准GB5750—50. 生活饮用水标准检验法》,生活饮用水的总硬不超过450 mg/L ,即 。
水的硬表示方法:以度(°)计,1硬度单位表示十万份水含1份CaO ,即1°=10-5 mg ·L -1
CaO 。
硬度
()25100010CaO
EDTA EDTA H O
M c V V ⨯⨯
=
⨯o。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
乙二胺四乙酸二钠(固体,AR );CaCO 3(固体,GR 或AR );1+1NH 3·H 2O ;镁溶液(溶解1 g MgSO 4⋅7H 2O 于水中,稀释至200 mL );100 g ·L -1NaOH 溶液;钙指示剂(固体指示剂);NH 3—NH 4Cl 缓冲溶液(pH ≈10);铬黑T 指示剂
酸式滴定管;烧杯;称量瓶;锥形瓶;移液管;量筒
1.2实验方法
1.2.1EDTA标准溶液的配制与标定
1.2.1.10.015 mol·L-1EDTA标准溶液的配制:在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠2.8 g,溶解于300~400 mL温水中,稀释至500 mL,如浑浊,应过滤。
转移至500 mL细口瓶中,摇匀。
1.2.1.20.01 mol·L-1标准钙溶液的配制:准确称取CaCO3基准物质0.25~0.3 g(称准至小数点后第4位)于小烧杯中,盖以表面皿,加水润湿,再从烧杯嘴边逐滴加入数毫升1+1HCl 至完全溶解,用水把可能见到表面皿上的溶液淋入烧杯中,加热近沸,待冷却后移入250 mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
1.2.1.3标定:用移液管移取25 mL标准钙溶液,置于锥形瓶中,加入约25 mL水、2 mL 镁溶液、5 mL 100 g·L-1NaOH溶液及约10 mg(绿豆大小)钙指示剂,摇匀,用EDTA溶液滴定至由酒红色变至纯蓝色,即为终点。
1.2.2水的硬度测定
1.2.2.1总硬的测定:用移液管量取澄清的水样100 mL放入250 mL锥形瓶中,加入5 mL NH3—NH4Cl缓冲溶液,摇匀。
再加入约0.01 g铬黑T固体指示剂,再摇匀,此时溶液呈酒红色,以0.015 mol·L-1EDTA标准溶液滴定至纯蓝色,即为终点。
1.2.2.2钙硬的测定:量取澄清水样100 mL,放入250 mL锥形瓶中,加4 mL100 g·L-1 NaOH溶液,摇匀,再加入约0.01 g钙指示剂,再摇匀。
此时溶液呈淡红色。
用0.015mol·L-1 EDTA标准溶液滴定至呈纯蓝色,即为终点。
1.2.2.3镁硬的测定:由总硬减去钙硬即得镁硬。
2结果与讨论
2.1在标定EDTA标准溶液的浓度的实验中,用分析天平称取了EDTA固体2.8316 g、CaCO3固体0.3059 g。
用1+1HCl将CaCO3完全溶解,配制得到钙标准溶液的浓度为0.01222mol·L-1。
标定EDTA过程中消耗EDTA的量如表1。
从实验结果可以看出,18.91严重偏离平均值,
表1 标定EDTA的实验数据
平行测定ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦ/
V mL19.20 19.13 19.25 19.10 19.21 19.20 19.20
EDTA
1/()EDTA c mol L -⋅ 0.01591 0.01597 0.01587 0.01599 0.01590 0.01591 0.01591
1/()EDTA c mol L -⋅
0.01592 s
4.2×10-5 r s
0.26%
2.2 以铬黑T 为指示剂、标定好的EDTA 为滴定剂,测定自来水的总硬度。
如表一。
表一:测定水的的总硬度
平行测定
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
Ⅵ
Ⅶ
/EDTA V mL
14.13 14.15 14.12 14.10 14.14 14.10 14.11 水的硬度(°) 12.62
12.63
12.61
12.59 12.62
12.59
12.60
水的平均硬度(°)
12.61 s
0.016 r s
0.13%
由络合滴定的原理和EDTA 与Ca 2+、Mg 2+的络合滴定的条件稳定常数('
lg CaY K =10.24,'
lg MgY
K =8.25)可知,滴定前,应该用NH 3—NH 4Cl 缓冲溶液把试液的pH 控制在10左右。
2.3 以钙指示剂为指示剂、标定好的EDTA 为滴定剂,测定自来水的钙硬及镁硬,结果如
表二。
表二:测定钙的硬度 平行测定
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
Ⅵ
Ⅶ
/EDTA V mL
10.60 10.61 10.59 10.62 10.59 10.60 10.61 钙硬(°) 9.46
9.47
9.45
9.48 9.45
9.46
9.47
平均钙硬(°)
9.46 s
0.012 r s
0.12% 镁硬(°)
3.15±0.01
用EDTA 法测定自来水的硬度时,可能有铜、锌等离子干扰结果。
铜离子存在使滴定
终点不明显;锌离子参加反应,使结果偏高。
遇此情况,可用20 g·L-1 Na2S溶液将铜离子沉淀。
3.4 实验结果
自来水的总硬度为12.61±0.01(°);钙硬为9.46±0.01(°);镁硬为3.15±0.01(°)。
此自来水为中硬水。