水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮
氨氮、COD测定方法
有 1﹪硫酸银（Ag2SO4）的浓硫酸（500ml 浓硫酸中溶有 5g 硫酸银），按体积比 1:2 稀释成测量（150~1500ml/L 的 COD）专用消解液。
专用氧化剂 B:同上，配置 0.009mol/L 重铬酸钾溶液，并稀释成测量
1~150mg/L 的 COD 值专用消解液。
1500 以上 A
1500
620 0
注：COD-571 型化学需氧量分析仪开机预热 1h。
2． 配液：
①COD 标准溶液的配置方法：
准备称取预先在 105°~110°烘干 2 小时的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾
（HOOCC6H4COOK）1.2754g 溶于重蒸馏水，转移至 1000ml 容量瓶中，用重蒸馏水 稀释至标线，此为 1500mg/L 标液，若浓度为 150mg/L,需稀释 10 倍而得。
1. 样品准备工作
① 取出干净干燥的消解管，移入 2ml 样品，因为废水中含有氯离子，应预先
加入 0.05g 硫酸汞（HgSO4）。 ② 分别在消解管中加入 3ml 专用氧化剂。（注意不同样品需加入不同的专用
氧化剂）
③ 旋紧消解管的瓶盖（加膜，防腐蚀，每测定一次换一次），反复颠倒几次，
使样品和试剂充分混合，待测。
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查的氨氮含 量（ｕm）。
氨氮（N，mg/L）=m/V 式中：m——由校准曲线查的的氨氮量（ｕm）；
V——水样体积（ml） 8. 注意事项
水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使 其中和。
㈡ 化学需氧量（COD）
——重铬酸钾法
(一) 氨氮测定
——水杨酸‐次氯酸盐光度法
1．方法原理 在亚硝基铁氰化钠的存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色
氨氮测定方法对比实验报告
氨氮测定方法对比实验报告
中心实验室
氨氮的定义：以游离氨或铵盐形式存在水中，两者的组成取决水的pH和水温（水和废水监测分析方法第四版增补版）。
氨氮的现有分析方法：
1、絮凝沉淀法
2、蒸馏法
3、纳氏试剂光度法
4、水杨酸-次氯酸盐光度法
5、气相分子吸收光谱法
比对试验
日期2010.05.24温/湿度23/55
纳氏试剂光度法与离子色谱法的比对结果
氨氮
氨氮（水杨酸-次氯酸盐光度法）《水和废水监测分析方法》第四版1.原理在亚硝基铁氰化钠存在的条件下，铵与水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具有最大吸收峰。
2.干扰消除氯铵在此条件下均被定量测定。
钙镁的阳离子的干扰，可以加酒石酸钾钠掩蔽。
3.方法适应范围最低检测浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L,适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。
4. 采样水中氨氮不稳定，采样时每升水样加0.8mL硫酸（ρ20=1.84mg/L），4℃保存并尽快分析。
无色澄清的水样可直接测量，如有则需要预处理（蒸馏或混凝沉淀）。
[一般不做预处理] 5.仪器(1)分光光度计(2)10mL具塞比色管(3)胶头滴管6.试剂（均用无氨水配制）(1)氨氮标准储备液［ρ（NH3-N）=1.0 mg/mL］：称取3.8190g经100℃烘干1h 在干燥器内放冷的优级纯氯化铵（NH4Cl）用去离子水溶解后，移至1000mL的容量瓶中定容。
(2)氨氮标准中间液［ρ（NH3-N）=100.0 μg/mL］：吸取10mL氨氮标准储备液，用去离子水定容至100mL。
(3)氨氮标准使用液［ρ（NH3-N）=1.0 μg/mL］（现配）：吸取10mL氨氮标准中间液，用去离子水定容至1000mL。
(4)显色液称取57.97g水杨酸钠和50.0g酒石酸钾钠溶于去离子水中，定容至1000ml；存放于棕色玻璃瓶内，加橡胶塞子，本试剂稳定30天以上。
(5)次氯酸钠溶液取市售的或自行配制的次氯酸钠溶液，经标定后，用NaOH溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液，存于滴瓶内，本试剂可稳定7天。
（具体配制方法见附件）(6)亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠（Na2(Fe(CN)6NO) ·2H2O）置于10ml具有塞子的比色管中，溶于去离子水并稀释到刻度线。
水杨酸--次氯酸钠分光光度法
水杨酸－次氯酸钠光度法测定水中氨氮1 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下。
铵离子、水杨酸和次氯酸钠生成蓝色络合物，在波长697nm处该络合物对光有最大吸收峰，且含量与吸光值成正比，根据吸光度可以计算氨的含量。
其有效范围为氨氮浓度范围0.01mg/L——1mg/L。
2 实验用品2.1仪器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、试管若干、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪一支、分光光度计；2.2药品：分析纯硫酸铵、水杨酸、氢氧化钠、酒石酸钾钠、亚硝酰铁氰化钠、次氯酸钠；2.3试剂配制：（1）标准氨氮溶液：称取110℃烘干的分析纯硫酸铵0.4717g加蒸馏水定容至1000ml；（2）标准氨氮工作液：吸取标准氨氮溶液1.0ml并用蒸馏水定容至100ml（此时溶液中氨氮含量为1μg/ml）；（3）5mol/L NaOH溶液:称取20gNaOH，加水定容至100ml；（4）5%水杨酸试剂：称取水杨酸10g ，加入5mol/L 氢氧化钠15ml,搅拌溶解后加入10g酒石酸钾钠，用水稀释至200ml ，混匀（棕色瓶，橡胶塞，可室内保存1个月以上）；（5）1.8%亚硝酰铁氰化钠溶液：称取0.18g分析纯亚硝酰铁氰化钠，加水定容至10ml，混匀(宜现配现用，也可在4℃冰箱内保存)；（6）次氯酸钠溶液：量取0.5ml次氯酸钠原液，加水定容至10ml，混匀（宜现配现用）；3 实验步骤3.1标准曲线取10支试管，按下列表格加入试剂显色，并测定吸光值A697以编号1~6的数据作标准曲线，横坐标为配制成溶液氨氮浓度（mg/L），纵坐标为A；（此图为1月28日数据）3.2水样的测量从各个经预处理的水样中取0.4ml（必要时可以用稀释后水样代替，记下稀释的倍数D）至10ml比色管中，依次分别加入5％水杨酸溶液1mL，1.8％亚硝酰铁氰化钠溶液200μL，次氯酸钠溶液100μL ，定容至10mL。
氨氮的测定-水杨酸分光光度法
9、硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
五、样品预处理
无色澄清旳水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多旳水样，需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理环节。
5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂)：称取3.5g水杨酸， 加入5.0mL氢氧化钠溶液，水杨酸溶液后，加 1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液，
摇匀。临用时配制。
6、氨氮原则贮备液（1000mg/L）：称取3.8190g 氯化铵，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。
7、氨氮原则使用液（5mg/L）：吸收5.00mL氨氮 原则贮备液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻 度。
氨氮旳测定 水杨酸盐分光 光度法
一、措施出处 《GB/T 5750.5 生活饮用水原则检验措施 无机
非金属指标》9.3 氨氮 水杨酸盐分光光度法
二、合用范围 生活饮用水及其水源水中氨氮旳测定。
三、测定原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液 中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，其 色度与氨氮含量成正比。
四、试剂旳配制
1、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g亚应重配。
2、氢氧化钠溶液（280g/L）：称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。
3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。
4、含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠， 溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液，并 加纯水至200mL，放置1h后可用。
2、 吸收10mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞 比色管中。
氨氮的测定 水杨酸分光光度法
五、样品预处理 无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理步骤。 1、蒸馏：取250mL水样，用氢氧化钠溶液调 节水样至中性，加入数粒玻璃球，加热蒸 馏。用250mL容量瓶为接受瓶，内装50mL 硫酸溶液作为吸收液。 2、混凝沉淀：取50mL水样，加入1.0mL硫 酸锌溶液，0.5~1.0mL氢氧化钠溶液，静置 数分钟，取上清液供比色使用。
六、分析步骤 1、标准系列的制备：分别吸取氨氮标准使用液0、 0.05、0.10、0.50、1.00、1.50和2.00mL于7支 10mL具塞比色管中。加纯水至10mL刻度。 2、 吸取10mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞 比色管中。 3、向标准管和水样管中各加1.0mL水杨酸-柠檬酸 盐溶液，立即加入0.4mL含氯缓冲液，充分混匀， 静置90min 测定。 4、于655nm波长下，用1cm比色皿，以纯水为参比， 测定吸光度。 5、绘制标准曲线，从曲线上查出水样中氨氮质量。
四、试剂的配制 1、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g亚硝基铁 氰化钠，用纯水稀释至100mL。
如发现空白值增高，应重配。 如发现空白值增高，应重配。
2、氢氧化钠溶液（280g/L）：称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。 3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。 4、含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠， 溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液，并 加纯水至200mL，放置1h后可用。
5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂)：称取3.5g水杨酸， 加入5.0mL氢氧化钠溶液，水杨酸溶液后，加 1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液， 摇匀。临用时配制。 临用时配制。 6、氨氮标准储备液（1000mg/L）：称取3.8190g 氯化铵，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。 7、氨氮标准使用液（5mg/L）：吸取5.00mL氨氮 标准储备液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻 度。 8、硫酸溶液（c=0.02moL/L）：取11.2mL浓硫酸， 用纯水稀释到1000mL（ c=0.02moL/L ）。临用 时，用纯水稀释10倍。 9、硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
氨氮的测定
氨氮的测定（水杨酸—次氯酸盐分光光度法）一、实验目的1 掌握水杨酸—次氯酸盐分光光度法的原理和操作2 学会水样的预处理（絮凝沉淀法）3 练习使用分光光度计二、实验原理在亚硝基铁氰化钠的存在下，氨与水杨酸和次氯酸反应生成蓝色化合物，于697nm波长处测得吸光度，求出水样中氨氮的含量适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水，方法的最低检出限为0.01mg/l,测定上限为1mg/l三、仪器与试剂仪器：721型分光光度计 0701******** 上海精科烧杯漏斗比色管（10ml）试剂：1 氨标准使用液 1.0mg/l 2 显色液 3 次氯酸钠溶液 4 亚硝基铁氰化钠溶液5氢氧化钠溶液（1mol/l）6 硫酸锌溶液10%7 高纯水四、实验步骤1校准曲线的绘制称取0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00ml氨的标准溶液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00显色液和0.20ml亚硝基铁氰化钠溶液混匀，再加2滴次氯酸钠，稀释至标线，充分混匀。
放置一小时后，在波长697nm处用光程10mm的比色皿，以水做参比，测其吸光度。
由测得的吸光度减去空白管的吸光度后得到矫正吸光度，绘制以氨氮含量对矫正吸光度的校准曲线。
2水样预处理采集荷花池水、师院外水坑水，分别取两水样100ml，加入1ml硫酸锌溶液和0.1到0.2ml 氢氧化钠溶液调节pH至10.5左右，混匀，放置使其沉淀。
用经无氨水充分洗涤过的速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
3水样测定取经预处理水样2.0ml（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至约8ml，与校准曲线相同操作进行显色和测其吸光度。
4空白实验以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测定五、数据处理1标准曲线的绘制2测定六、备注1、师院外水坑水取20.00ml，将其稀释至100ml备用2、所有试剂均用无氨水配置3、全程空白较大。
废水中氨氮的测定
废水中氨氮的测定氨氮的测定氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。
以下是纳氏试剂比色法的测定方法。
一、纳氏试剂比色法的原理碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法*低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
采纳目视比色法，*低检出浓度为0.02mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
二、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计3、PH计三、试剂做次试验配制试剂均应用无氨水配制。
1、无氨水。
配制可选用以下任意一种方法制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L的盐酸溶液3、1mol/L的氢氧化钠溶液4、轻质氧化镁：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0—7.6）。
6、防沫剂：如石蜡碎片7、汲取剂：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
8、纳氏试剂。
可选用下列方法之一制备：（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至显现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当显现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液缓缓注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。
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水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮
1方法原理：在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，其色度和氨氮含量成正比，在波长697nm具最大吸收。
2干扰及消除：氯铵在此条件下均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
3方法的适用范围：本法最低检出浓度为0.01mg/l，测定上限为1mg/l，适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。
4试剂：所有试剂配制均用无氨水。
(1)铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入
1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(2)铵标准中间液：吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线，此溶液每
毫升含0.10mg氨氮。
(3)铵标准使用液：吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线，此溶液每毫升含1.00ug
氨氮。
临用时配制。
(4)显色液：称取50g水杨酸（C6H4(OH)COOH），加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢
氧化钠溶液，搅拌至完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至1000ml。
存放棕色玻璃瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的PH为6.0～6.5。
（5）次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一周。
（6）亚硝基铁氰化钠溶液：称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe（CN）5·NO·2H2O 置于10ml 具塞比色管中溶于水，稀释至标线，此溶液临用前现配。
5步骤：（1）标准曲线的绘制
吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至约8ml，加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀，在滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线充分混匀，放置1h后，在波长697nm处用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
（2）水样的测量
分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8ug）至10ml比色管中，加水稀释至约8ml，与标准曲线相同操作，进行显色和测量吸光值。
（3）空白实验
以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。
6计算：
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（ug）
氨氮（N，mg/L）=m/v
式中：m—由标准曲线查得的氨氮量（ug）
V—水样的体积（ml）
7注意事项：
水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。