最新氨氮的测定 水杨酸分光光度法
水杨酸分光光度法
2.2 水质氨氮的测定2.2.1 水杨酸分光光度法（HJ 536-2009）2.2.1.1 适用范围适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当取样体积为8.0 mL，使用10 mm比色皿时，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为1.0 mg/L（均以N计）。
当取样体积为8.0 mL，使用30 mm比色皿时，检出限为0.004 mg/L，测定下限为0.016 mg/L，测定上限为0.25 mg/L（均以N计）。
2.2.1.2 采样及样品贮存2.2.1.2.1 水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2-5℃下可存放7 d。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
2.2.1.2.2 水样的预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
取100 mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1 mL10%硫酸锌溶液和0.1-0.2 mL 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 mL。
2.2.1.3 方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697 nm具最大吸收。
2.2.1.4 试剂的配制2.2.1.4.1 铵标准贮备液称取3.8190 g经100~105℃干燥过2 h的氯化铵（NH4Cl，优级纯）溶于水中，定容至1000 mL容量瓶中。
此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。
2.2.1.4.2 铵标准使用液吸取10.00 mL氨标准贮备液于100 mL的容量瓶中，定容至刻度线，即为氨标准中间液（可稳定1周）。
吸取10.00 mL铵标准中间液于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度线，即为氨标准使用液。
废水中氨氮的测定方法
废水中氨氮的测定方法
废水中氨氮的测定方法如下：
1、纳氏试剂分光光度法。
和的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，检出浓度为0.02mg/L。
水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。
2、水杨酸—次氯酸盐分光光度法。
：
铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm 下具有吸收，再此波长测其吸光度，并计算含量值。
本方法检测出限度为0.01mg/L，测定上线为1mg/L。
适用于饮用水，生活污水和大部分工业废水的氨氮测定。
本方法受钙镁等阳离子的干扰，可以加酒石酸钾钠进行屏蔽。
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
水质的氨氮测定可以使用水杨酸分光光度法。
该方法通过测定水中氨
氮的浓度来评估水质的好坏。
具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测水样收集到干净的容器中，注意避免样品受到外
界污染。
2. 样品预处理：将样品过滤，去除固体颗粒物，以得到澄清的水样。
3. 取适量处理液：取一定量的预处理后的水样，通常取10 mL。
4. 加入试剂：将适量的水杨酸试剂加入到处理液中，使其与水样充分
混合。
5. 反应：将试剂与水样充分反应，一般需要静置一段时间，让反应完
全进行。
6. 分光光度测量：使用分光光度计，设置合适的波长，将反应后的液
体样品转移到光度计试样池中进行测量。
记录吸光度值。
7. 标准曲线法测定：根据不同吸光度值对应的氨氮浓度制作标准曲线，以便后续测量时确定氨氮的浓度。
8. 测定样品的氨氮浓度：根据样品的吸光度值参照标准曲线，确定测
定样品中氨氮的浓度。
通过水杨酸分光光度法测定水质中的氨氮浓度，可以快速、准确地评
估水质的好坏，为水质监测和治理提供必要的数据支持。
国标水杨酸法氨氮的测定
国标水杨酸法氨氮的测定
国标水杨酸法是一种常用于测定水中氨氮含量的方法，下面是该方法的测定步骤：
1. 准备样品：取一定量的待测水样，通常使用100毫升的容量瓶装样品。
2. 加入试剂：将准备好的水样倒入250毫升锥形瓶中，然后加入10毫升的国标水杨酸溶液。
3. 调节pH：使用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节样品的pH值为9-10，以保证后续反应的进行。
4. 反应：加入过量的次氯酸钠溶液（10%），使反应发生。
在反应过程中，水中的氨氮会与水杨酸形成复合物。
5. 静置：将样品静置一段时间，通常为20-30分钟，以确保反应充分进行。
6. 分析：使用紫外-可见分光光度计在波长为660纳米处测定溶液的吸光度。
7. 校正曲线：制备一系列不同浓度的氨氮标准溶液，并按照相同的方法测定其吸光度。
根据吸光度与氨氮浓度的关系，绘制标准曲线。
8. 计算浓度：根据待测样品的吸光度值，利用标准曲线确定氨氮的浓度。
需要注意的是，在进行测定之前，确保所使用的试剂和仪器设备符合国标要求，并按照标准操作程序进行实验。
此外，测定过程中需避免阳光直射和杂质的干扰，以确保测定结果的准确性。
水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮的不确定度评定
水杨酸 一 次 氯酸 盐生成 蓝色化 合物 ， 其色 度与 氨氮含
量成正 比。 １ ． ３ 测量方 法
依据《 生活饮用水标准检验方法） Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ７ ５ ０ ． ５ —
２ ０ ０ ６ （ ９ ． ３ ） 用水杨酸盐分光光度法测定水 中氨氮。
１ ． ３ ． １ 标 准使 用 液配制
１ ． ３ ． ２ 样 品测 定过程
１ ． １ 仪器 与试 剂
取 １ ０ ｍＬ样 品于 １ ０ ｍ Ｌ比色 管 中 ， 加人 １ ． ０ ｍ Ｌ
Ｔ Ｕ一 １ ８ ０ ０ Ｓ Ｐ Ｃ紫外可见分光度计 ， 纯水仪 ， 氨氮
标准 物质
１ ． ２ 测定原 理
水杨酸 一 柠檬酸溶液 ， 立 即加入 ０ ． ４ ｍ Ｌ含氯缓 冲溶 液， 充 分混匀 ， 静置 ９ ０ ｍｉ ｎ 后， 用ｌ ｃ ｍ 比色皿 ， 在６ ５ ５ ｎ ｍ波长下 ， 以纯水为参 比， 测定吸光度 ， 从工作 曲线
水 杨 酸 盐 分 光 光 度 法 测 定 水 中 氨 氮 的 不 确 定 度 评 定
盛 建
（ 南京水务集团有限公司水质监测中心， 江苏 南京 ２ １ ０ ０ ３ ６ ）
摘 要 通过水杨酸盐分光光度法测定水 中氨氮 的过程分析 ， 对测量不确定度作 出了评估 ， 并得 出测量不确定度。 水杨酸盐分光光度法 测量不确定度 评定
第２ ７卷第 ５期 ２ ０ １ ３年 ５月 ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ Ｔ ｉ ｍｅ ｓ
氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书
氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2.方法原理在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3.采样和样品水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。
4.水样蒸馏预处理取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。
量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
5.分析步骤5.1校准曲线用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线表1标准系列（10mm比色皿）管号012345标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列表2标准系列（30mm比色皿）管号012345标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.001.002.004.006.008.00根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。
以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。
5.2水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。
加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。
再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释到标线充分混匀。
HJ536-2009水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ536-2009代替GB 7481-87水质 氨氮的测定水杨酸分光光度法Water quality―Determination of ammonia nitrogen―Salicylic acid spectrophotometry本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
环 境 保 护 部 发布目 次1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (3)6 样品 (3)7 分析步骤 (4)8 结果表示 (4)9 准确度和精密度 (5)10 质量保证和质量控制 (5)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。
本标准是对《水质 铵的测定 水杨酸分光光度法》（GB7481-87）的修订。
本标准首次发布于1987年，原标准起草单位是江西省赣州地区环境监测站。
本次为首次修订。
本次修订的主要内容如下：——标准的名称由《水质 铵的测定 水杨酸分光光度法》改为《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》。
——增加30mm比色皿测定方式，降低了方法的检出限，扩大了方法的适用范围。
明确规定了方法的测定下限和测定上限。
——合并了结果的计算公式。
——修改了规范性附录。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质 铵的测定 水杨酸分光光度法》（GB7481-87）废止。
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。
本标准环境保护部2009年12月31日批准。
本标准自2010年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。
氨氮的分光测试方法
氨氮的分光测试方法主要有纳氏试剂分光光度法和水杨酸分光光度法等。
- 纳氏试剂分光光度法：这种方法是通过使用K₂HgI₂（纳氏试剂）和KI的碱性溶液与水中的氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，该化合物的颜色强度与氨氮的含量成正比。
通常在410至425nm的波长范围内测量其吸光度来确定氨氮的浓度。
需要注意的是，此方法中使用的二氯化汞（HgCl₂）和碘化汞（HgI₂）属于剧毒物质，操作时需小心谨慎，避免经皮肤和口腔接触。
- 水杨酸分光光度法：该方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
它基于在亚硝酰铁氰化钠催化剂存在下，氨与次氯酸和水杨酸反应，生成蓝绿色复合物，通过测量其在特定波长下的吸光度来定量分析氨氮含量。
当取样体积为8.0mL，并使用10mm比色皿进行测试时，可以准确测定氨氮浓度。
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2、 吸取10mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞 比色管中。
3、向标准管和水样管中各加1.0mL水杨酸-柠檬酸 盐溶液，立即加入0.4mL含氯缓冲液，充分混匀， 静置90min 测定。
4、于655nm波长下，用1cm比色皿，以纯水为参比， 测定吸光度。
5、绘制标准曲线，从曲线上查出水样中氨氮质量。
摇匀。临用时配制。
6、氨氮标准储备液（1000mg/L）：称取3.8190g 氯化铵，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。
7、氨氮标准使用液（5mg/L）：吸取5.00mL氨氮 标准储备液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻 度。
8、硫酸溶液（c=0.02moL/L）：取11.2mL浓硫酸， 用纯水稀释到1000mL（ c=0.02moL/L ）。临用 时，用纯水稀释10倍。
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2、混凝沉淀：取50mL水样，加入1.0mL硫 酸锌溶液，0.5~1.0mL氢氧化钠溶液，静置 数分钟，取上清液供比色使用。
六、分析步骤
1、标准系列的制备：分别吸取氨氮标准使用液0、 0.05、0.10、0.50、1.00、1.50和2.00mL于7支 10mL具塞比色管中。加纯水至10mL刻度。
9、硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
五、样品预处理
无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理步骤。
1、蒸馏：取250mL水样，用氢氧化钠溶液调 节水样至中性，加入数粒玻璃球，加热蒸 馏。用250mL容量瓶为接受瓶，内装50mL 硫酸溶液作为吸收液。
氨氮的测定 水杨酸分光光度法
四、试剂的配制
1、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g亚硝基铁 氰化钠，用纯水稀释至100mL。
如发现空白值增高，应重配。
2、氢氧化钠溶液（280g/L）：称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。
3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。