水杨酸法测氨氮反应机理
水质氨氮的测定
吸取1.00 mL氨氮标准溶液（2.3）于100 mL容量 瓶中，稀释至标线。临用现配。
2.5 氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 2mol /L 称取8gNaOH溶解于水中，稀释至100mL。
2.6 显色液：称取50g水杨酸[C6H4（OH）COOH]， 加入约100 mL水，再加入160 mL氢氧化钠溶液 （2.5），搅拌使之完全溶解；再称取50 g酒石酸 钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）
（2.4），用水稀释至8.00 mL，按6.2 步骤分别测量 吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵
坐标，以其对应的氨氮的含量（μg）为横坐标绘
制校准曲线。
7 结果表示 水中氨氮的浓度按下式计算：
式中：
ρN——氨氮的浓度，mg/L，以N 计；
As——试样的吸光度； Ab——空白试验（6.3）的吸光度。 a ——校准曲线的截距； b ——校准曲线的斜率，； V ——所取试样的体积，mL。
硫代硫酸钠溶液的物质 的量浓度 c1 为 ：
式中 :
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积mL;
A.3 次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH 计）的测定 吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中，加入约20ml 蒸馏水，以酚酞作指示剂， 用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。
注：由于次氯酸钠是较强的氧化剂，使得终点的颜色变化不 明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检验 ，若颜色仍显红色，则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴至 无色。
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
HJ 536-2009（环境标准） 代替GB 7481-87
• 1、方法原理
• 在碱性介质中（pH =11.7）和亚硝基五氰络 铁（Ⅲ）酸钠（亚硝基铁氰化钠，又名硝普 钠）存在下，水中的氨、铵离子与水杨 酸 盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物， 在 697nm 处用分光光度计测量吸光度。
国标水杨酸法氨氮的测定
国标水杨酸法氨氮的测定
国标水杨酸法是一种常用于测定水中氨氮含量的方法，下面是该方法的测定步骤：
1. 准备样品：取一定量的待测水样，通常使用100毫升的容量瓶装样品。
2. 加入试剂：将准备好的水样倒入250毫升锥形瓶中，然后加入10毫升的国标水杨酸溶液。
3. 调节pH：使用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节样品的pH值为9-10，以保证后续反应的进行。
4. 反应：加入过量的次氯酸钠溶液（10%），使反应发生。
在反应过程中，水中的氨氮会与水杨酸形成复合物。
5. 静置：将样品静置一段时间，通常为20-30分钟，以确保反应充分进行。
6. 分析：使用紫外-可见分光光度计在波长为660纳米处测定溶液的吸光度。
7. 校正曲线：制备一系列不同浓度的氨氮标准溶液，并按照相同的方法测定其吸光度。
根据吸光度与氨氮浓度的关系，绘制标准曲线。
8. 计算浓度：根据待测样品的吸光度值，利用标准曲线确定氨氮的浓度。
需要注意的是，在进行测定之前，确保所使用的试剂和仪器设备符合国标要求，并按照标准操作程序进行实验。
此外，测定过程中需避免阳光直射和杂质的干扰，以确保测定结果的准确性。
氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书
氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2.方法原理在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3.采样和样品水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。
4.水样蒸馏预处理取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。
量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
5.分析步骤5.1校准曲线用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线表1标准系列（10mm比色皿）管号012345标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列表2标准系列（30mm比色皿）管号012345标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.001.002.004.006.008.00根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。
以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。
5.2水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。
加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。
再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释到标线充分混匀。
水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮
水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮1方法原理：在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，其色度和氨氮含量成正比，在波长697nm具最大吸收。
2干扰及消除：氯铵在此条件下均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
3方法的适用范围：本法最低检出浓度为0.01mg/l，测定上限为1mg/l，适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。
4试剂：所有试剂配制均用无氨水。
(1)铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(2)铵标准中间液：吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线，此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
(3)铵标准使用液：吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线，此溶液每毫升含1.00ug氨氮。
临用时配制。
(4)显色液：称取50g水杨酸（C6H4(OH)COOH），加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌至完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至1000ml。
存放棕色玻璃瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的PH为6.0～6.5。
（5）次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一周。
（6）亚硝基铁氰化钠溶液：称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe（CN）5·NO·2H2O 置于10ml 具塞比色管中溶于水，稀释至标线，此溶液临用前现配。
5步骤：（1）标准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至约8ml，加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀，在滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线充分混匀，放置1h后，在波长697nm处用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
NH4+测定-水杨酸法
概述1．方法原理在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm 具最大吸收。
2．干扰及消除氯铵在此条件下，均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
3．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。
适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。
仪器（1）分光光度计。
（2）滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴）试剂所有试剂配制均用无氨水。
1．铵标准贮备液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2．铵标准中间液吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
3．铵标准使用液吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00μg 氨氮。
临用时配置。
4．显色液称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。
5．次氯酸钠溶液取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。
6．亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。
此溶液临用前配制。
7．清洗溶液称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。
水杨酸―次氯酸盐光度法测定水中的氨氮
水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮1方法原理：在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，其色度和氨氮含量成正比，在波长697nm具最大吸收。
2干扰及消除：氯铵在此条件下均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
3方法的适用范围：本法最低检出浓度为0.01mg/l，测定上限为1mg/l，适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。
4试剂：所有试剂配制均用无氨水。
(1)铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(2)铵标准中间液：吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线，此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
(3)铵标准使用液：吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线，此溶液每毫升含1.00ug 氨氮。
临用时配制。
(4)显色液：称取50g水杨酸（C6H4(OH)COOH），加入100ml水，再加入160ml2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌至完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至1000ml。
存放棕色玻璃瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的PH为6.0～6.5。
（5）次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一周。
（6）xx铁氰化钠溶液：称取0.1gxx铁氰化钠Na2Fe（CN）5·NO·2H2O 置于10ml具塞比色管中溶于水，稀释至标线，此溶液临用前现配。
5步骤：（1）标准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至约8ml，加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀，在滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线充分混匀，放置1h后，在波长697nm处用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
水质 氨氮的测定方法和注意事项(水杨酸法)
水杨酸-次氯酸盐法一、原理：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠（硝普钠）存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
显色反应：①氨氮与次氯酸盐生成氯胺②氯胺与水杨酸反应（硝普钠催化），生成5-氨基水杨酸③5-氨基水杨酸生成醌亚胺（硝普钠催化）④醌亚胺与水杨酸缩合成靛酚蓝（硝普钠催化）二、测试流程：三、注意事项：1、水样保存①聚乙烯或者玻璃瓶中，加硫酸酸化至pH＜2，在2-5℃可保存7天。
2、水样预处理①预蒸馏（水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时）：通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在稀硫酸吸收液中。
3.显色条件①显色温度：常温下，1h后可以完全显色。
②显色时间：显色60mins，在4h内显色稳定。
③显色pH值：硝普钠-水杨酸体系中，以酒石酸钾钠做掩蔽剂时，显色反应的最佳pH值范围在11.54-11.97。
④试剂添加顺序：氨氮与次氯酸盐生成的氯胺不稳定、易分解，所以一般最后加入次氯酸钠溶液。
但若三种试剂迅速加入时，加入顺序对显色影响不大。
②水杨酸法测试浓度低：测量下限低，可进行高倍数稀释，有利于减少干扰离子的影响。
③难去除干扰物质：含氨基、酰胺、胺等基团的有机物无法除去时，不宜使用这两种光度法，应该使用离子色谱法。
参考标准：HJ 536-2009 质氨氮的测定水杨酸分光光度法汞-碘化钾溶液制备过程，出现碘化汞不溶时，极可能是因为碘化钾不纯造成的，推荐使用国药化学试剂。
②能力验证测试：目前能力验证测试样品一般为无干扰质控样，无需考虑离子干扰，直接测试。
多关注标线配制和显色条件。
氨氮的测定 水杨酸分光光度法 ppt课件
氨氮的测定 水杨酸分光光度法
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五、样品预处理
无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理步骤。
1、蒸馏：取250mL水样，用氢氧化钠溶液调 节水样至中性，加入数粒玻璃球，加热蒸 馏。用250mL容量瓶为接受瓶，内装50mL 硫酸溶液作为吸收液。
摇匀。临用时配制。
6、氨氮标准储备液（1000mg/L）：称取3.8190g 氯化铵，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。
7、氨氮标准使用液（5mg/L）：吸取5.00mL氨氮 标准储备液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻 度。
8、硫酸溶液（c=0.02moL/L）：取11.2mL浓硫酸， 用纯水稀释到1000mL（ c=0.02moL/L ）。临用 时，用纯水稀释10倍。
氨氮的测定 水杨酸盐分光 光度法
氨氮的测定 水杨酸分光光度法
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一、方法出处
《GB/T 5750.5 生活饮用水标准检验方法 无机 非金属指标》9.3 氨氮 水杨酸盐分光光度法
二、适用范围 生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。
三、测定原理
在亚硝 色度与氨氮含量成正比。
氨氮的测定 水杨酸分光光度法
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四、试剂的配制
1、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g亚硝基铁 氰化钠，用纯水稀释至100mL。
如发现空白值增高，应重配。
2、氢氧化钠溶液（280g/L）：称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。
3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。
2、混凝沉淀：取50mL水样，加入1.0mL硫 酸锌溶液，0.5~1.0mL氢氧化钠溶液，静置 数分钟，取上清液供比色使用。