污水氨氮-水杨酸盐分光光度法方法验证报告
废水中氨氮的测定方法
废水中氨氮的测定方法
废水中氨氮的测定方法如下：
1、纳氏试剂分光光度法。
和的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，检出浓度为0.02mg/L。
水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。
2、水杨酸—次氯酸盐分光光度法。
：
铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm 下具有吸收，再此波长测其吸光度，并计算含量值。
本方法检测出限度为0.01mg/L，测定上线为1mg/L。
适用于饮用水，生活污水和大部分工业废水的氨氮测定。
本方法受钙镁等阳离子的干扰，可以加酒石酸钾钠进行屏蔽。
水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮的不确定度评定
水杨酸 一 次 氯酸 盐生成 蓝色化 合物 ， 其色 度与 氨氮含
量成正 比。 １ ． ３ 测量方 法
依据《 生活饮用水标准检验方法） Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ７ ５ ０ ． ５ —
２ ０ ０ ６ （ ９ ． ３ ） 用水杨酸盐分光光度法测定水 中氨氮。
１ ． ３ ． １ 标 准使 用 液配制
１ ． ３ ． ２ 样 品测 定过程
１ ． １ 仪器 与试 剂
取 １ ０ ｍＬ样 品于 １ ０ ｍ Ｌ比色 管 中 ， 加人 １ ． ０ ｍ Ｌ
Ｔ Ｕ一 １ ８ ０ ０ Ｓ Ｐ Ｃ紫外可见分光度计 ， 纯水仪 ， 氨氮
标准 物质
１ ． ２ 测定原 理
水杨酸 一 柠檬酸溶液 ， 立 即加入 ０ ． ４ ｍ Ｌ含氯缓 冲溶 液， 充 分混匀 ， 静置 ９ ０ ｍｉ ｎ 后， 用ｌ ｃ ｍ 比色皿 ， 在６ ５ ５ ｎ ｍ波长下 ， 以纯水为参 比， 测定吸光度 ， 从工作 曲线
水 杨 酸 盐 分 光 光 度 法 测 定 水 中 氨 氮 的 不 确 定 度 评 定
盛 建
（ 南京水务集团有限公司水质监测中心， 江苏 南京 ２ １ ０ ０ ３ ６ ）
摘 要 通过水杨酸盐分光光度法测定水 中氨氮 的过程分析 ， 对测量不确定度作 出了评估 ， 并得 出测量不确定度。 水杨酸盐分光光度法 测量不确定度 评定
第２ ７卷第 ５期 ２ ０ １ ３年 ５月 ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ Ｔ ｉ ｍｅ ｓ
氨氮的测定-水杨酸分光光度法
9、硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
五、样品预处理
无色澄清旳水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多旳水样，需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理环节。
5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂)：称取3.5g水杨酸， 加入5.0mL氢氧化钠溶液，水杨酸溶液后，加 1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液，
摇匀。临用时配制。
6、氨氮原则贮备液（1000mg/L）：称取3.8190g 氯化铵，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。
7、氨氮原则使用液（5mg/L）：吸收5.00mL氨氮 原则贮备液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻 度。
氨氮旳测定 水杨酸盐分光 光度法
一、措施出处 《GB/T 5750.5 生活饮用水原则检验措施 无机
非金属指标》9.3 氨氮 水杨酸盐分光光度法
二、合用范围 生活饮用水及其水源水中氨氮旳测定。
三、测定原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液 中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，其 色度与氨氮含量成正比。
四、试剂旳配制
1、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g亚应重配。
2、氢氧化钠溶液（280g/L）：称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。
3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。
4、含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠， 溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液，并 加纯水至200mL，放置1h后可用。
2、 吸收10mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞 比色管中。
研究报告氨氮的测量方法—水杨酸光度法
氨氮的测量方法—水杨酸光度法水质,氨氮的测定,水杨酸分光光度法1,适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。
本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定，亦可用于分析土壤和植物。
当试料体积为8.0,ml，使用30mm,比色皿时，检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L。
当试料体积为1.0,ml，使用10mm,比色皿时，测定上限为8.0,mg/L（均以N,计）。
在本方法规定的条件下，水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应，干扰氨氮的测定。
2,方法原理在碱性介质中（pH,=11.7）和亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm,处用分光光度计测量吸光度。
3,试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按3.1,制备的水。
3.1,水：无氨水，用下述方法之一制备。
3.1.1,离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10g,同样的树脂，以利于保存。
3.1.2,蒸馏法在l000ml,的蒸馏水中，加0.lml,硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml,馏出液，然后将约800ml,馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10g,强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
3.1.3,无氨水纯度的检验方法控制试剂空白吸光度不超过0.015（使用10mm,比色皿）。
3.2,氨氮标准榕液Ⅰ：ρN,=1000,μg/,ml,。
称取（3.819,士0.004）g,氯化铵（NH4CI，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入l000,ml,容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液至少稳定1,个月。
3.3,氨氮标准溶液Ⅱ：ρN,=100μg,/,ml,。
吸取10.00,ml,氨氮标准溶液（3.2）于100,ml,容量瓶中，稀释至标线。
污水氨氮-水杨酸盐分光光度法方法验证报告
污水氨氮-水杨酸盐分光光度法方法验证报告水杨酸盐分光光度法方法验证报告本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了HJ 536-2009方法氨氮的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度，其色度与氨氮含量成正比。
二、仪器设备与化学试剂1. 紫外可见分光光度计；2. 乙醇（ρ=0.79g/mL）；3. 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL4. 氢氧化钠溶液c（NaOH）=2mol/L；5. 次氯酸钠钠溶液ρ（有效氯）=3.5g/L,c（游离碱）=0.75mol/L；6. 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）7. 水杨酸-酒石酸钾钠溶液（显色剂）8. 标准物质：1mg/mL氨氮9. 氨氮标准使用液，ρ=1ug/mL三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L 标准系列，绘制标准曲线。
2. 测定方法检出限用空白加标0.01mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.4mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.01mg/L,故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限2．标准曲线的绘制（见表2）线性范围用0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L标准工作液测试。
水质氨氮检测方法探析
水质氨氮检测方法探析水资源是我们日常生活不可或缺的重要资源，是维持人类生命存在的基本需求，更是自然生物体的重要组成部分。
近些年来，水质污染是严重关乎公众健康安危的直接因素，造成经济环境受到严重威胁。
由于水体污染突发事件频繁出现在我国境内，引起了国家环境监测部门以及大众的高度重视，为了快速检测水质的物质情况，本文主要采用水杨酸分光光度法对水质进行氨氮检测。
标签：分光光度法；纳氏试剂法；氨氮检测；水杨酸1、水杨酸分光光度检测实验步骤1.1 试剂分析。
本文在水杨酸分光光度法的基础上又做了改进，研制出一种固体试剂，主要成分为水杨酸、硼砂、碳酸钠、亚硝基铁氰化钠以及二氯异氰尿酸钠等混合组成，质量比值为0.5：2.5：25：1.0：0.05，设置较为适宜的环境：反应时间10分钟，温度值在25℃～35℃，pH严格控制在3～11.6.改进后的固体粉末试剂溶于10mL的水溶液，试验后10分钟就能出现显色反应，操作简便，利用690～700nm波长值的便携式比色计对检测现场的水质情况进行氨氮含量检测，其优点为该实际可以在避光条件下保存至少3年，相比于国标法更准确、方便，其操作性能逐渐被人们使用。
1.2 实验要求。
准备标准的可见分光光度计，优级纯氯化铵，无水碳酸钠，分析纯水杨酸、亚硝基铁氰化钠、硫酸亚铁铵，有效氯含量为60%的二氯异氰尿酸钠。
配制氨氮标准储备液，密度值为1000mg/L：选取优级纯氯化铵3.8190 g，最好是在100～105℃下干燥2h，加水溶解后移至1000mL容量瓶内，充分稀释至标准刻度线，此溶液可稳定保存30天；配制密度值为100mg/L的氨氮标准中间液：用吸管吸取10mL的氨氮标准储备液于100mL的容量瓶，加水充分稀释至标准刻度线，此溶液可稳定保存7天；配制密度值为1.0mg/L的氨氮标准使用液：用吸管吸取1.0mL的氨氮标准储备液于100mL的容量瓶中，加水稀释至标准刻度线。
配制固体检测试剂：将水杨酸、硼砂、碳酸钠、亚硝基铁氰化钠以及二氯异氰尿酸钠按照质量比0.5：2.5：25：1.0：0.05混合后，即可得到氨氮固体检测试剂。
氨氮方法验证报告
氨氮方法验证报告一、引言氨氮是指水中的氨态氮的含量，是评价水质良好与否的一个重要指标。
氨氮的浓度高低直接关系到水体中藻类生长、溶解氧的含量以及生物生态的状况。
因此，对氨氮分析方法进行验证具有重要的实际意义。
本报告旨在对其中一种氨氮分析方法进行验证，并通过验证结果评估该方法的准确性和可靠性，为实际应用提供科学依据。
二、方法验证原则1.该验证方法选择了目前常用的标准物质作为参考物质，通过比较待验证方法和标准方法的结果。
2.确定待验证方法的适用范围和报告限。
3.重复性验证：采用同一实验人员、仪器设备和实验条件进行重复测试，检验方法的结果是否稳定。
4.中间验证：不同实验人员和不同仪器设备条件下进行重复测试，检验方法的可重现性。
5.平行验证：同时采用待验证方法和标准方法进行测试，检验两种方法的结果是否相同。
三、实验设计1.验证方法的适用范围和报告限：选择不同浓度的氨标准溶液进行测试，以确定方法的有效测量范围和报告限。
2.重复性验证：选择一定条件下重复进行样品测试，比较结果。
3.中间验证：选择不同实验人员、仪器设备进行测试，比较结果。
4.平行验证：同时采用待验证方法和标准方法进行测试，比较结果。
四、结果与讨论1. 验证方法的适用范围和报告限：通过测试不同浓度的氨标准溶液，确定了该方法的有效测量范围为1-100 mg/L，报告限为0.5 mg/L。
2.重复性验证：通过重复测试样品，计算了相对标准偏差（RSD），结果显示RSD小于5%，说明方法具有较好的重复性。
3.中间验证：通过不同实验人员和仪器设备进行测试，计算了RSD，结果显示RSD小于10%，说明方法具有较好的可重现性。
4.平行验证：采用待验证方法和标准方法进行测试，结果显示两种方法的结果相同，说明待验证方法准确可靠。
五、结论通过对氨氮分析方法的验证，确定了该方法的适用范围和报告限，并评估了该方法的准确性和可靠性。
结果表明待验证方法符合实际应用的要求，可以进行水质监测等相关工作。
NH4+测定-水杨酸法
概述1．方法原理在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm 具最大吸收。
2．干扰及消除氯铵在此条件下，均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
3．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。
适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。
仪器（1）分光光度计。
（2）滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴）试剂所有试剂配制均用无氨水。
1．铵标准贮备液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2．铵标准中间液吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
3．铵标准使用液吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00μg 氨氮。
临用时配置。
4．显色液称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。
5．次氯酸钠溶液取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。
6．亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。
此溶液临用前配制。
7．清洗溶液称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。
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水杨酸盐分光光度法方法验证报告
本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了HJ 536-2009方法氨氮的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理
在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度，其色度与氨氮含量成正比。
二、仪器设备与化学试剂
1. 紫外可见分光光度计；
2. 乙醇（ρ=0.79g/mL）；
3. 硫酸，ρ（H
2SO
4
）=1.84g/mL
4. 氢氧化钠溶液c（NaOH）=2mol/L；
5. 次氯酸钠钠溶液ρ（有效氯）=3.5g/L,c（游离碱）=0.75mol/L；
6. 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）
7. 水杨酸-酒石酸钾钠溶液（显色剂）
8. 标准物质：1mg/mL氨氮
9. 氨氮标准使用液，ρ=1ug/mL
三、简要操作步骤
1．标准曲线绘制
取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L 标准系列，绘制标准曲线。
2. 测定
方法检出限用空白加标0.01mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.4mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序
1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.01mg/L,故将标准给出的检出限浓
度配成实际样品进样，结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1
表1 实验数据统计及方法检出限、定量限
2．标准曲线的绘制（见表2）
线性范围用0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L标准工作液测试。
标准曲线相关性系数如表2所示。
表2 标准曲线相关性系数
3．方法精密度实验（见表3）
精密度用空白加标0.4mg/L（氨氮）标准工作液测试。
数据如下表3所示
表3 精密度实验
4.准确度实验
以前项精密度实验测定数据最大值为基础，做准确度分析。
表4 准确度实验
5.空白加标回收实验（见表5）
在限量附近和限量以上两个水平做2个加标回收率实验，数据如下表5所示。
表5 加标回收率
五、评价与验证结论
1．评价
1.1 方法检出限和定量限评价
本方法氨氮的检出限为0.01mg/L，定量限为0.10mg/L。
参考中华人民共和国国家环境保护标准HJ 536-2009 《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》和GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对检测限的要求，本方法测定的检测限符合该要求。
1.2 标准曲线评价
本方法氨氮的标准曲线相关系数为0.9993，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对标准曲线的要求，本方法标准曲线相关系数大于0.99，符合该要求。
1.3 精密度评价
本方法氨氮的变异系数为0.75%，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对精密度的要求，本方法的精密度小于5.3%，符合该要求。
1.4 准确度评价
本方法氨氮的偏差为0.78%，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对准确度的要求，本方法的偏差小于15%，符合该要求。
1.5 加标回收率评价
参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率的要求，本方法的加标回收率均在90%-110%之间，符合该要求。
2．结论
通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本实验室开展。