氨氮的测定水杨酸分光光法
水杨酸分光光度法
2.2 水质氨氮的测定2.2.1 水杨酸分光光度法（HJ 536-2009）2.2.1.1 适用范围适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当取样体积为8.0 mL，使用10 mm比色皿时，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为1.0 mg/L（均以N计）。
当取样体积为8.0 mL，使用30 mm比色皿时，检出限为0.004 mg/L，测定下限为0.016 mg/L，测定上限为0.25 mg/L（均以N计）。
2.2.1.2 采样及样品贮存2.2.1.2.1 水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2-5℃下可存放7 d。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
2.2.1.2.2 水样的预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
取100 mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1 mL10%硫酸锌溶液和0.1-0.2 mL 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 mL。
2.2.1.3 方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697 nm具最大吸收。
2.2.1.4 试剂的配制2.2.1.4.1 铵标准贮备液称取3.8190 g经100~105℃干燥过2 h的氯化铵（NH4Cl，优级纯）溶于水中，定容至1000 mL容量瓶中。
此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。
2.2.1.4.2 铵标准使用液吸取10.00 mL氨标准贮备液于100 mL的容量瓶中，定容至刻度线，即为氨标准中间液（可稳定1周）。
吸取10.00 mL铵标准中间液于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度线，即为氨标准使用液。
氨氮的测量方法―水杨酸光度法
氨氮的测量方法一水杨酸光度法水质氨氮的测定水杨酸分光光度法1适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。
本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定，亦可用于分析土壤和植物。
当试料体积为8.0 ml,使用30mm比色皿时,检出限为0・004mg/L,测定下限为0.016mg/Lo当试料体积为1.0 ml,使用10mm比色皿时,测定上限为8.0 mg/L （均以N 计）。
在本方法规定的条件下，水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应，干扰氨氮的测定。
2方法原理在碱性介质中（pH二11.7）和亚硝基五氤络铁（皿）酸钠存在下，水中的氨、镀离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按3.1制备的水。
3.1 水：无氨水，用下述方法之一制备。
3.1.1离子交换法蒸憎水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。
3.1.2蒸馆法在1000ml的蒸憾水中,加0.1ml硫酸（p = 1.84g/ml）,在全玻璃蒸馆器中重蒸镭，弃去前50ml®出液，然后将约800ml镭出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馆出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
3.1.3无氨水纯度的检验方法控制试剂空白吸光度不超过0.015 （使用10mm比色皿）。
3.2氨氮标准榕液I :pN =1000|ig/ ml o称取（3.819 ±0.004） g 氯化鞍（NH4CI,在:LOO°C〜205°C干燥2h）,溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液至少稳定1个月。
3.3氨氮标准溶液口：pN=100ng/ml o吸取10.00 ml氨氮标准溶液（3.2）于100 ml容量瓶中，稀释至标线。
水杨酸分光光度法
2.2 水质氨氮的测定2.2.1水杨酸分光光度法（HJ 536-2009）2.2.1.1 适用范围适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当取样体积为8.0 mL,使用10 mm比色皿时，检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L,测定上限为1.0 mg/L （均以N计）。
当取样体积为8.0 mL，使用30 mm比色皿时，检出限为0.004 mg/L，测定下限为0.016 mg/L，测定上限为0.25 mg/L （均以N计）。
2.2.1.2采样及样品贮存2.2.1.2.1 水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2-5C下可存放7 d。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
2.2.1.2.2水样的预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
取100 mL水样于具塞量筒或比色管中，加入 1 mL10%硫酸锌溶液和0.1-0.2 mL25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 mL。
2.2.1.3方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697 nm具最大吸收。
2.2.1.4试剂的配制2.2.1.4.1 铵标准贮备液称取3.8190g经100~105C干燥过2h的氯化铵(NH4CI，优级纯)溶于水中，定容至1000 mL容量瓶中。
此溶液每毫升含1.00 mg 氨氮。
2.2.1.4.2铵标准使用液吸取10.00 mL氨标准贮备液于100 mL的容量瓶中，定容至刻度线，即为氨标准中间液(可稳定1周)。
吸取10.00 mL铵标准中间液于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度线，即为氨标准使用液。
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
水质的氨氮测定可以使用水杨酸分光光度法。
该方法通过测定水中氨
氮的浓度来评估水质的好坏。
具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测水样收集到干净的容器中，注意避免样品受到外
界污染。
2. 样品预处理：将样品过滤，去除固体颗粒物，以得到澄清的水样。
3. 取适量处理液：取一定量的预处理后的水样，通常取10 mL。
4. 加入试剂：将适量的水杨酸试剂加入到处理液中，使其与水样充分
混合。
5. 反应：将试剂与水样充分反应，一般需要静置一段时间，让反应完
全进行。
6. 分光光度测量：使用分光光度计，设置合适的波长，将反应后的液
体样品转移到光度计试样池中进行测量。
记录吸光度值。
7. 标准曲线法测定：根据不同吸光度值对应的氨氮浓度制作标准曲线，以便后续测量时确定氨氮的浓度。
8. 测定样品的氨氮浓度：根据样品的吸光度值参照标准曲线，确定测
定样品中氨氮的浓度。
通过水杨酸分光光度法测定水质中的氨氮浓度，可以快速、准确地评
估水质的好坏，为水质监测和治理提供必要的数据支持。
国标水杨酸法氨氮的测定
国标水杨酸法氨氮的测定
国标水杨酸法是一种常用于测定水中氨氮含量的方法，下面是该方法的测定步骤：
1. 准备样品：取一定量的待测水样，通常使用100毫升的容量瓶装样品。
2. 加入试剂：将准备好的水样倒入250毫升锥形瓶中，然后加入10毫升的国标水杨酸溶液。
3. 调节pH：使用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节样品的pH值为9-10，以保证后续反应的进行。
4. 反应：加入过量的次氯酸钠溶液（10%），使反应发生。
在反应过程中，水中的氨氮会与水杨酸形成复合物。
5. 静置：将样品静置一段时间，通常为20-30分钟，以确保反应充分进行。
6. 分析：使用紫外-可见分光光度计在波长为660纳米处测定溶液的吸光度。
7. 校正曲线：制备一系列不同浓度的氨氮标准溶液，并按照相同的方法测定其吸光度。
根据吸光度与氨氮浓度的关系，绘制标准曲线。
8. 计算浓度：根据待测样品的吸光度值，利用标准曲线确定氨氮的浓度。
需要注意的是，在进行测定之前，确保所使用的试剂和仪器设备符合国标要求，并按照标准操作程序进行实验。
此外，测定过程中需避免阳光直射和杂质的干扰，以确保测定结果的准确性。
水杨酸--次氯酸钠分光光度法
水杨酸－次氯酸钠光度法测定水中氨氮1 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下。
铵离子、水杨酸和次氯酸钠生成蓝色络合物，在波长697nm处该络合物对光有最大吸收峰，且含量与吸光值成正比，根据吸光度可以计算氨的含量。
其有效范围为氨氮浓度范围0.01mg/L——1mg/L。
2 实验用品2.1仪器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、试管若干、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪一支、分光光度计；2.2药品：分析纯硫酸铵、水杨酸、氢氧化钠、酒石酸钾钠、亚硝酰铁氰化钠、次氯酸钠；2.3试剂配制：（1）标准氨氮溶液：称取110℃烘干的分析纯硫酸铵0.4717g加蒸馏水定容至1000ml；（2）标准氨氮工作液：吸取标准氨氮溶液1.0ml并用蒸馏水定容至100ml（此时溶液中氨氮含量为1μg/ml）；（3）5mol/L NaOH溶液:称取20gNaOH，加水定容至100ml；（4）5%水杨酸试剂：称取水杨酸10g ，加入5mol/L 氢氧化钠15ml,搅拌溶解后加入10g酒石酸钾钠，用水稀释至200ml ，混匀（棕色瓶，橡胶塞，可室内保存1个月以上）；（5）1.8%亚硝酰铁氰化钠溶液：称取0.18g分析纯亚硝酰铁氰化钠，加水定容至10ml，混匀(宜现配现用，也可在4℃冰箱内保存)；（6）次氯酸钠溶液：量取0.5ml次氯酸钠原液，加水定容至10ml，混匀（宜现配现用）；3 实验步骤3.1标准曲线取10支试管，按下列表格加入试剂显色，并测定吸光值A697以编号1~6的数据作标准曲线，横坐标为配制成溶液氨氮浓度（mg/L），纵坐标为A；（此图为1月28日数据）3.2水样的测量从各个经预处理的水样中取0.4ml（必要时可以用稀释后水样代替，记下稀释的倍数D）至10ml比色管中，依次分别加入5％水杨酸溶液1mL，1.8％亚硝酰铁氰化钠溶液200μL，次氯酸钠溶液100μL ，定容至10mL。
氨氮的测定-水杨酸分光光度法
9、硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
五、样品预处理
无色澄清旳水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多旳水样，需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理环节。
5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂)：称取3.5g水杨酸， 加入5.0mL氢氧化钠溶液，水杨酸溶液后，加 1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液，
摇匀。临用时配制。
6、氨氮原则贮备液（1000mg/L）：称取3.8190g 氯化铵，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。
7、氨氮原则使用液（5mg/L）：吸收5.00mL氨氮 原则贮备液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻 度。
氨氮旳测定 水杨酸盐分光 光度法
一、措施出处 《GB/T 5750.5 生活饮用水原则检验措施 无机
非金属指标》9.3 氨氮 水杨酸盐分光光度法
二、合用范围 生活饮用水及其水源水中氨氮旳测定。
三、测定原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液 中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，其 色度与氨氮含量成正比。
四、试剂旳配制
1、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g亚应重配。
2、氢氧化钠溶液（280g/L）：称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。
3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。
4、含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠， 溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液，并 加纯水至200mL，放置1h后可用。
2、 吸收10mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞 比色管中。
氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书
氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2.方法原理在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3.采样和样品水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。
4.水样蒸馏预处理取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。
量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
5.分析步骤5.1校准曲线用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线表1标准系列（10mm比色皿）管号012345标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列表2标准系列（30mm比色皿）管号012345标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.001.002.004.006.008.00根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。
以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。
5.2水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。
加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。
再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释到标线充分混匀。
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3、向标准管和水样管中各加1.0mL水杨酸-柠檬酸 盐溶液，立即加入0.4mL含氯缓冲液，充分混匀， 静置90min 测定。
4、于655nm波长下，用1cm比色皿，以纯水为参比， 测定吸光度。
5、绘制标准曲线，从曲线上查出水样中氨氮质量。
1、蒸馏：取250mL水样，用氢氧化钠溶液调 节水样至中性，加入数粒玻璃球，加热蒸 馏。用250mL容量瓶为接受瓶，内装50mL 硫酸溶液作为吸收液。
2、混凝沉淀：取50mL水样，加入1.0mL硫 酸锌溶液，0.5~1.0mL氢氧化钠溶液，静置 数分钟，取上清液供比色使用。
六、分析பைடு நூலகம்骤
1、标准系列的制备：分别吸取氨氮标准使用液0、 0.05、0.10、0.50、1.00、1.50和2.00mL于7支 10mL具塞比色管中。加纯水至10mL刻度。
5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂)：称取3.5g水杨酸， 加入5.0mL氢氧化钠溶液，水杨酸溶液后，加 1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液，
摇匀。临用时配制。
6、氨氮标准储备液（1000mg/L）：称取3.8190g 氯化铵，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。
7、氨氮标准使用液（5mg/L）：吸取5.00mL氨氮 标准储备液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻 度。
四、试剂的配制
1、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g亚硝基铁 氰化钠，用纯水稀释至100mL。
如发现空白值增高，应重配。
2、氢氧化钠溶液（280g/L）：称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。
3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。
4、含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠， 溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液，并 加纯水至200mL，放置1h后可用。
8、硫酸溶液（c=0.02moL/L）：取11.2mL浓硫酸， 用纯水稀释到1000mL（ c=0.02moL/L ）。临用 时，用纯水稀释10倍。
9、硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
五、样品预处理
无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理步骤。
氨氮的测定 水杨酸盐分光 光度法
一、方法出处 《GB/T 5750.5 生活饮用水标准检验方法 无机
非金属指标》9.3 氨氮 水杨酸盐分光光度法
二、适用范围 生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。
三、测定原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液 中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，其 色度与氨氮含量成正比。