实验三 氨氮的测定
氨氮的测定方法
氨氮的测定方法
氨氮是水体中的一种重要指标，它可以反映水体中的有机污染物和微生物分解产物的含量。
下面将介绍氨氮的测定方法。
一、试剂准备
1.氯化铵缓冲液：将50g氯化铵溶解在500ml去离子水中，加入10ml浓盐酸，用去离子水稀释至1L，调节pH至7.5-8.5。
2.酚磺酸指示剂：将0.2g酚磺酸溶解在100ml去离子水中。
3.氢氧化钠溶液：将4g氢氧化钠溶解在100ml去离子水中。
4.氯仿：用于去除水样中的有机物。
二、实验步骤
1.取适量水样，加入少量氯仿，振荡混合，静置后取上清液。
2.取20ml上清液，加入5ml氯化铵缓冲液和1ml酚磺酸指示剂，用0.02mol/L 硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红，记录用量V1。
3.取另外20ml上清液，加入5ml氢氧化钠溶液，用0.02mol/L硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红，记录用量V2。
4.计算氨氮浓度：氨氮浓度（mg/L）=（V1-V2）×0.014×1000/V
其中，V为取样体积（ml），0.014为氨氮与硝酸铵的摩尔比值。
三、注意事项
1.使用前应检查试剂的质量和保存情况。
2.操作时应注意安全，避免试剂的误食和皮肤接触。
3.试剂的使用和废弃物的处理应符合环保要求。
4.实验中应注意保持实验室的清洁和卫生，避免交叉污染。
以上就是氨氮的测定方法，希望能对您有所帮助。
氨氮检测方法
氨氮检测方法氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和，是水体中的一种重要污染物。
氨氮来自于工业废水、生活污水和农业排放等多种渠道，对水体造成严重的污染。
因此，对水体中的氨氮进行准确、快速的检测具有重要的意义。
下面将介绍几种常见的氨氮检测方法。
一、氨氮检测试剂盒法。
氨氮检测试剂盒法是一种常用的快速检测方法，它利用特定的试剂与水样中的氨氮发生化学反应，通过比色法或比浊法来测定氨氮的含量。
这种方法操作简便，结果准确，适用于野外实时监测和小样品检测。
二、纳氏试剂法。
纳氏试剂法是一种经典的氨氮测定方法，它利用氨与次氯酸钠在碱性条件下反应生成氯胺，再与二甲基对苯二胺发生染色反应，通过比色法来测定氨氮的含量。
这种方法准确可靠，适用于工业废水和环境水样的检测。
三、氨电极法。
氨电极法是一种电化学测定氨氮的方法，它利用氨电极与水样中的氨发生氧化还原反应，通过测定电极的电位变化来测定氨氮的含量。
这种方法操作简便，结果准确，适用于实验室中大样品量的检测。
四、光谱法。
光谱法是一种新型的氨氮检测方法，它利用紫外-可见光谱仪或红外光谱仪对水样中的氨氮进行光谱分析，根据吸收峰的强度来测定氨氮的含量。
这种方法无需试剂，操作简便，适用于大样品量的检测和在线监测。
综上所述，氨氮的检测方法有多种，每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际应用中，应根据实际情况选择合适的检测方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的氨氮检测方法能够为相关工作者提供参考，促进水体环境的监测和保护工作。
氨氮的测定实验报告
氨氮的测定实验报告一、引言氨氮是一种常见的水质指标，用于评价水体中的污染程度和水质安全性。
准确测定水样中的氨氮含量对于环境保护和生态恢复具有重要意义。
本实验旨在通过酚酞法测定氨氮含量，并探讨该方法的适用性与精度。
二、实验原理酚酞法是一种常用的测定氨氮的方法。
原理基于氨氮与与酚酞该试剂反应生成红色产物的化学反应。
这种反应是一种酸碱滴定反应，通过测量反应溶液的颜色深浅来间接测定氨氮的含量。
具体实验步骤如下：1. 准备工作：将试剂准备好，包括酚酞溶液和盐酸溶液等。
2. 样品处理：将水样加热至沸腾，使其中的氨氮转化为氨气，进而通过蒸馏的方法提取氨氮。
3. 滴定测定：将提取的水样中加入适量的酚酞溶液，随后滴定盐酸溶液，直至颜色由红变黄为止。
记录所耗盐酸溶液的体积（V）。
4. 计算结果：根据已知的浓度标准曲线，通过所耗盐酸溶液的体积（V）计算出实际氨氮的浓度（C）。
三、实验结果本实验选择了5个不同浓度的氨氮标准溶液，分别为0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L、0.4 mg/L和0.5 mg/L。
对这些标准溶液进行了酚酞法测定，并得到了如下结果：标准溶液浓度（mg/L） | 盐酸溶液体积（mL）------------------------------------0.1 | 2.30.2 | 4.60.3 | 6.90.4 | 9.20.5 | 11.5四、数据分析与讨论通过上述实验结果，可以使用标准曲线法来测定水样中的氨氮含量。
首先，根据上述数据绘制出标准曲线，以盐酸溶液体积（V）为横坐标，氨氮浓度（C）为纵坐标。
然后，通过测定水样所需的盐酸溶液体积（V）以及标准曲线，便可以得到水样中氨氮的浓度。
标准曲线的绘制如下图所示：（在这里插入标准曲线的绘图）使用标准曲线所得到的结果可以进一步转化为实际水样中氨氮的含量。
通过对实验数据的分析，可以得出以下结论：1. 本实验采用的酚酞法测定氨氮的方法是一种简单、快速、准确的方法，适用于水质监测和环境科学研究。
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
实验三水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法仪器和药品：天平、称量纸、玻璃棒、手套、擦镜纸可见分光光度计：具20mm 比色皿6只比色管：50mL,40支；25mL,40支移液管：20mL,5支；10、5、1mL 各5支容量瓶：250、500mL 和1000ml5个；100mL,10个烧杯：200mL,5个量筒100ml,5个聚乙烯瓶、棕色瓶各5个加热装置氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵一、目的和意义水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水.水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系,如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡,水质变臭,无法达到人们正常饮用和使用的标准.掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法.二、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm 处测量吸光度.水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰.若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽.在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰.若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理.三、溶液配制1、纳氏试剂碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液称取16.0g 氢氧化钠,溶于50ml 水中,冷却至室温.称取7.0g 碘化钾和10.0g 碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述50ml 氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml.贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧.2、酒石酸钾钠溶液,ρ=500g/L.称取50.0g 酒石酸钾钠KNaC 4H 6O 6·4H 2O 溶于100ml 水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100ml.3、氨氮标准溶液氯化铵分子量53.46氨氮标准贮备溶液,ρN=1000mg/L.称取3.8190g 氯化铵优级纯,在100～105℃干燥2h,溶于水中,移入1000ml 容量瓶中,稀释至标线.氨氮标准工作溶液,ρN=10mg/L.吸取5.00ml 氨氮标准贮备溶液于500ml 容量瓶中,稀释至刻度.四、分析步骤1、校准曲线在8个25ml比色管中,分别加入0、0.3、0.5、1、2、3、4和5ml氨氮标准工作溶液,其所对应的氨氮含量分别为0、3、5、10、20、30、40和50μg,加水至标线.加入0.5ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂0.5ml,摇匀.放置10min后,在波长420nm下,用20mm 比色皿,以水作参比,测量吸光度.以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量μg为横坐标,绘制校准曲线.曲线斜率一般在0.007~0.008之间2、样品测定直接取水样25ml,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度.五、结果计算水中氨氮的质量浓度按式计算：式中：ρN——水样中氨氮的质量浓度以N计,mg/L；As——水样的吸光度；Ab——空白试验的吸光度；a——校准曲线的截距；b——校准曲线的斜率；V——试料体积,ml.。
03氨氮的测定 纳氏试剂比色法 HJ535-2009
水质氨氮检测标准操作规程纳氏试剂分光光度法一、目的规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
2、仪器2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。
2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。
3、试剂分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。
3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。
3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
3.3、纳氏试剂：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。
称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。
3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。
3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。
氨氮国标法测定与步骤
氨氮国标法测定与步骤一、引言氨氮是指水中溶解的氨与氨离子的总和，它是评价水体污染程度和水质的重要指标之一。
氨氮国标法是一种常用的测定方法，本文将介绍氨氮国标法的测定原理和步骤。
二、测定原理氨氮国标法基于氨与含氯离子的缓冲溶液中氯离子与苯酚类试剂发生反应生成带色化合物的原理。
该反应在碱性条件下进行，生成的带色化合物在特定波长下具有一定的吸光度，通过测量吸光度的变化来确定水样中的氨氮含量。
三、仪器和试剂1. 仪器：分光光度计、比色皿、移液器等。
2. 试剂：氨氮标准溶液、缓冲溶液、苯酚试剂、含氯离子试剂等。
四、测定步骤1. 样品处理：将待测水样进行预处理，如过滤、去除悬浮物等。
2. 标准曲线的制备：取一系列不同浓度的氨氮标准溶液，分别加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂，混匀后放置一段时间，然后使用分光光度计分别测量各标准溶液的吸光度。
3. 测定样品：将处理后的水样加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂，混匀后放置一段时间，然后使用分光光度计测量样品的吸光度。
4. 计算结果：根据标准曲线上各标准溶液的吸光度和浓度的线性关系，计算出样品中的氨氮含量。
五、操作注意事项1. 仪器和试剂应严格按照操作要求使用，避免因操作不当导致结果误差。
2. 样品处理过程中应注意防止污染和挥发，以免影响测定结果。
3. 测定过程中应控制反应时间和温度，保证反应的充分进行。
4. 保持实验环境的清洁和安静，避免外界干扰对测定结果产生影响。
六、结果分析与讨论根据测定结果，可以评价水样中的氨氮含量是否符合国家标准要求。
若超过国家标准要求，则说明水体受到了氨氮的污染，需要采取相应的措施进行处理和改善水质。
七、结论氨氮国标法是一种常用的测定方法，通过测量水样中带色化合物的吸光度来确定氨氮含量。
该方法操作简便，结果准确可靠，适用于水质监测和环境保护等领域。
八、参考文献1. 国家环境保护标准，水和废水监测分析方法，第四部分：氨氮的测定，GB/T 7474-2009。
水中三氮的测定
42实验三水中“三氮”的测定目的要求（一）掌握水中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定原理。
（二）熟悉氮化合物的转化过程，氮化合物与污染自净的关系。
（三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。
（一）水中氨氮的测定（纳氏直接比色法）一、原理水中氨与纳氏试剂在碱性条件下生成黄至棕色的化合物，其色度与氨氮含量成正比。
二、仪器1.500ml全玻璃蒸馏器2.25ml具塞比色管3.分光光度计三、试剂本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。
无氨水可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。
1、氨氮标准贮备溶液将氯化铵（NHCL）置于烘箱内，在105°C烘烤lh，冷4却后称取3.8190g,溶于纯水中，顶溶至1000ml。
氨氮（N）的量浓度为1.0mg/ml 是贮备液。
2、氨氮标准溶液（临用时配制）吸取10.00ml氨氮贮备溶液，用纯水定容到1000ml，氨氮（N）的量浓度为10.0口g/ml是标准溶液。
3、0.35%硫代硫酸钠溶液称取0.35g硫代硫酸钠（NaSO・5HO）溶于纯水2232中，并稀释至100ml。
此溶液0.4ml能除去200ml水样中有效氯1mg/L。
使用时可按水样中余氯含量计算加入量。
4、磷酸盐缓冲溶液称取7.15g无水磷酸二氢钾（KHPO）及34.4g磷酸氢二24钾（KHP0或45.075gKHP03H0）溶于纯水中，并稀释至500ml。
242425、2%硼酸溶液称取20g硼酸，溶于纯水中，并稀释至1000ml。
6、10%硫酸锌溶液称取10g硫酸锌（ZnSO・7H0），溶于少量纯水中，并稀释至100ml。
7、24%氢氧化钠溶液称取24g氢氧化钠，溶于纯水中，并稀释至100ml。
8、50%酒石酸钾纳溶液称取50g酒石酸钾纳（KNaCH04H0）,溶于100ml4462纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100ml。
9、纳氏试剂称取100g碘化汞（Hgl）及70g碘化钾（KI），溶于少量纯水2中，将此溶液缓缓倾入已冷却的500ml32%氢氧化钠溶液中，并不停搅拌，然后再以纯水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
水中氨氮含量的测定
五、实验仪器与试剂
仪器：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、 分光光度计、pH计
试剂：无氨水 、1mol·L-1盐酸溶液、1mol·L-1 氢氧化纳溶液 、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液
8
六、实验步骤
1、水样预处理
絮凝沉淀法：
取100ml水样（进水、出水、无氨水）
＋1ml 10%硫酸锌溶液 ＋25%的NaOH溶液，调节pH至10.5左右，混匀 静置沉淀
. .
. mV—x———水由样校体准积曲（线m查l）得的氨... 氮量（mg）
.
. .
...
.
.
.
.
.
.
.
.
.
mx
m
14
七、注意事项
（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵 敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
（2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所 用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； ＋1.5ml纳氏试剂，混匀； 放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以
蒸馏水为参比，测量吸光度。
13
3、计算
Ax=A - A空白
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲
线上查得氨氮含量（mg）。 . A' .
.
.
氨氮 m（ /gL）＝ m VxA1x ...000
实验3 水中氨氮含量的测定
1
一、概 述
1、与氮有关的水质指标
（1）总氮：紫外分光光度法测定
（2）凯式氮：有机氮+氨氮 蒸馏滴定方法测定
（3）氨氮：NH3+NH4+ （4）亚硝酸盐氮
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实验三氨氮的测定氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。
苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。
一、实验目的和要求1、掌握氨氮测定最常用的三种方法－纳氏试剂比色法；电极法和滴定法。
了解氨气敏电极使用。
2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。
二、纳氏试剂比色法（一）、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
（二）、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计。
3、pH计。
（三）、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1、无氨水。
可选用下列方法之一进行制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L盐酸溶液。
3、1mol/L氢氧化纳溶液。
4、轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。
6、防沫剂：如石蜡碎片。
7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
②0.01mol/L 硫酸溶液。
8、纳氏试剂。
可选择下列方法之一制备：（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。
静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NHCl）溶于4水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
11、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
（四）、测定步骤1、水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。
定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
2、标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
3、水样的测定（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。
加1.5mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
（五）、计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。
式中：m——由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V——水样体积（mL）。
（六）、注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
三、滴定法（一）、原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至pH在6.0—7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
（二）、试剂1、混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇，另称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。
混合液一个月配制一次。
2、硫酸标准溶液（C1/2H=0.02mol/L）：分取5.6ml（1＋9）硫酸溶液于2SO41000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。
按下列操作进行标定。
称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05％甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。
记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。
式中：W——碳酸钠的重量（g）；V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。
3、0.05％甲基橙指示液。
（三）、测定步骤1、水样预处理：同纳氏比色法。
2、水样的测定：向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录硫酸溶液的用量。
3、空白试验：以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。
（四）、计算式中：A——滴定水样时消耗硫酸溶液体积（mL）；B——空白试验消耗硫酸溶液体积（mL）；M——硫酸溶液浓度（mol/L）；V——水样体积（mL）；14——氨氮（N）摩尔质量。
四、电极法（一）、原理氨气敏电极为-复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。
此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料套管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极间有一层很薄的液膜。
当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内NH4+NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。
在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。
由此，可从测得的电位值确定样品中氨氮的含量。
挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。
该方法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。
色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏。
标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。
该方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮；测定上限为1400mg/L氨氮。
（二）、仪器1、离子活度计或带扩展毫伏的pH计。
2、氨气敏电极。
3、电磁搅拌器。
(三)、试剂所有试剂均用无氨水配制。
1、铵标准贮备液：同纳氏试剂比色法试剂10。
2、100、10、1.0、0.1mg/L的铵标准使用液：用铵标准贮备液稀释配制。
3、电极内充液：0.1mol氯化铵溶液。
4、5mol/L氢氧化钠（内含EDTA二钠盐0.5mol/L）混合溶液。
（四）、测定步骤1、仪器和电极的准备：按使用说明书进行，调试仪器。
2、标准曲线的绘制：吸取10.00mL浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L 的铵标准溶液于25mL小烧杯中，浸入电极后加入1.0mL氢氧化钠溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（1min内变化不超过1mV时，即可读数）。
在半对数坐标线上绘制E-lgc的标准曲线。
3、水样的测定：取10.00mL水样，以下步骤与标准曲线绘制相同。
由测得的电位值，在标准曲线上直接查得水样中的氨氮含量（mg/L）。
（五）注意事项1、绘制标准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。
2、实验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。
3、当水样酸性较大时，应先用碱液调至中性后，再加离子强度调节液进行测定。
4、水样不要加氯化汞保存。
5、搅拌速度应适当，不可使其形成涡流，避免在电极处产生气泡。
6、水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。
必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类以消除误差。