第六章 纳米材料的表征
纳米材料的合成与表征
纳米材料的合成与表征纳米材料是指粒径在1-100纳米（nm）的材料，这种尺度下材料的物理、化学、光学、电子等性质有着独特的变化。
纳米材料的合成和表征是纳米学、材料科学和化学领域中的重要课题之一。
一、纳米材料的合成1. 物理方法物理合成法主要是通过物理手段改变物质形态实现的，比如电子束光刻、激光蒸发和溅射等方法。
其中较为常见的是物理气相沉积技术（PVD）和物理液相沉积技术。
PVD方法简单易行，通常适用于稳定化合物和非氧化物材料的制备。
其优点是可控性好，反应过程无污染，缺点是生产效率低，成本较高。
2. 化学方法化学合成法是通过化学反应实现的，分为溶胶-凝胶法、电化学法、双逆法、热分解法等。
其中，溶胶-凝胶法是近年来应用最广泛的一种纳米材料化学制备方法，其特点是原料易得、反应条件温和、纳米粒子尺寸可控。
但是，该方法的缺点是不能制备规模化的纳米材料。
3. 生物方法生物合成法是利用浸润在微生物体内的金属离子还原成金属纳米颗粒。
这种方法具有生物降解性和生物相容性的优点，可以降低对环境的污染和对生物体的伤害。
二、纳米材料的表征1. 扫描电镜（SEM）SEM可以对样品表面形貌进行高分辨率的观察。
通过SEM观察纳米材料的形貌、粒径分布情况等，得到纳米材料的形貌信息，对纳米材料的结构和性质具有较好的表征作用。
2. 透射电镜（TEM）TEM可以对样品内部结构进行高分辨率的观察。
通过TEM观察纳米材料的晶体结构、晶格常数、晶粒大小等，可以了解纳米材料的晶体结构信息。
3. 稳态荧光光谱法稳态荧光光谱法可以用来表征纳米材料的结构、表面修饰或化学反应的结果、吸附反应的结果等。
通过判断荧光光谱发射峰位置的变化和强度的变化，可以了解纳米材料表面上发生的化学反应或物理吸附的结果。
4. 热重分析法热重分析法使用精确的权衡系统，破坏并排除样品中的物质，通常以热解或热脱附为主要手段。
可以通过测试样品的热重曲线，了解纳米材料的热稳定性、氧化稳定性、吸附性能、结晶状态等信息。
纳米材料的表征方法
纳米材料的表征方法随着科技的快速发展，纳米材料逐渐成为各个领域的研究热点。
纳米材料的特殊性质和应用潜力使得其表征方法变得至关重要。
纳米材料的表征涉及到其形貌、尺寸、结构、成分以及物理和化学特性等方面的分析。
本文将介绍几种常用的纳米材料表征方法。
1. 扫描电子显微镜（SEM）SEM是一种基于电子束与材料相互作用的表征技术。
通过SEM可以获得纳米材料的形貌和表面特征。
它可以提供高分辨率的图像，从而使我们能够观察到纳米级别的细节。
同时，SEM还可以通过能谱分析技术（EDX）获得纳米材料的元素成分信息。
2. 透射电子显微镜（TEM）TEM是一种利用电子束通过纳米材料薄片进行投射和散射的方法来观察样品的结构和形貌的技术。
相比于SEM，TEM能够提供更高的分辨率，能够观察到更细微的细节。
利用TEM还可以确定纳米材料的晶体结构、晶格参数和晶面取向等信息。
3. X射线衍射（XRD）XRD是一种利用X射线与晶体相互作用的分析技术，对于纳米材料的晶体结构和成分分析十分重要。
通过测量样品散射的X射线的特征衍射图案，可以推断出纳米材料的晶体结构、晶格常数和相对晶体的定向度。
4. 傅里叶变换红外光谱（FTIR）FTIR是一种用来分析纳米材料的化学组成和结构的技术。
它基于红外辐射与材料吸收光谱的原理，通过测量纳米材料吸收不同波长的红外光线的强度变化，从而得到样品的化学信息。
利用FTIR还可以检测纳米材料中的官能团和键的类型。
5. 激光粒度仪激光粒度仪是一种常用的用于测量纳米材料粒径分布的仪器。
它通过测量光散射的强度来确定样品中颗粒的尺寸分布。
激光粒度仪不仅可以提供纳米材料的平均粒径，还可以分析其尺寸分布的均匀性，从而对纳米材料的制备工艺进行优化。
除了以上介绍的几种常用的纳米材料表征方法，还有许多其他的技术可供选择，如原子力显微镜（AFM）、拉曼光谱、热重分析（TGA）等。
选择适合的表征方法需要根据具体的研究目的和所要分析的属性来确定。
纳米材料的制备和表征
纳米材料的制备和表征一、引言纳米材料是由纳米结构单元组成的材料，其在表面积、尺寸和形状等方面具有独特的物理和化学性质。
因此，纳米材料在科学研究、工业生产和医学等领域中得到了广泛的应用。
纳米材料的制备和表征是研究这些材料的重要基础，本文将从制备和表征两个方面进行探讨。
二、制备纳米材料制备纳米材料的方法多种多样，如气相合成、物理法、化学法、生物法等。
其中，化学法是纳米材料制备中最常用的方法之一。
1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是通过溶液中的溶胶在温度和pH值的控制下到达凝胶状态，制备出纳米材料。
经典的方法是先通过溶胶制备出透明的凝胶，再失水和热处理，即可使凝胶转变为晶体或氧化物纳米材料。
2. 水热法水热法是以水作为介质，利用高压和高温的条件，制备出具有纳米尺寸的粒子。
其原理是在水介质中，离氧化钴（Co3O4) 元素自由态的离子环境是通过水化的方式，进一步形成超微粒子直至凝聚成为纳米级别的晶核，形成了具有纳米级别的Co3O4物质。
3. 化学沉淀法化学沉淀法是指将产物直接从无机化学反应中沉淀得到。
其制备过程是通过有机液体中添加金属离子源和还原剂，形成纳米颗粒，而后在液相中沉积形成。
三、表征纳米材料纳米材料的表征是纳米材料研究的重要环节之一，不同的表征方法可以帮助我们更好地了解纳米材料的物理和化学性质。
1. 透射电子显微镜 (TEM)透射电子显微镜是一种非常强大的表征工具，可以用于确定纳米材料的颗粒大小、形状、结构等。
其常见的技术是将纳米材料制成薄片，然后通过透射电子显微镜观察样品的内部结构。
通过改变 TEM 的操作条件，例如改变加热温度、部件导向或导向角度等，可以得到有关纳米材料增长机制的更多信息。
2. X射线衍射 (XRD)X射线衍射是一种非常常用的方法，用于确定纳米材料的晶体结构和性质，它通过测量X 光的散射，可以得到材料的晶格参数、纳米颗粒的数量和大小等信息。
通过狭缝控制 X 光束的强度和照射方向，可以获得更准确的峰应强度和更精确的格参数。
纳米材料的制备与表征
纳米材料的制备与表征纳米材料是指颗粒尺寸在纳米尺度（1 nm = 10^-9 m）范围内的物质，具有独特的物理、化学和生物学性质。
纳米材料的制备与表征是纳米科学与技术的关键环节，它们决定了纳米材料的性能和应用。
一、纳米材料的制备技术纳米材料的制备技术包括物理法、化学法和生物法等多种方法。
物理法利用物理原理来制备纳米材料，如凝固法、气相法等。
凝固法通过快速凝固来制备纳米材料，其中最常见的方式是溶液凝胶法。
气相法则通过在高温条件下使气体变为固体来制备纳米材料。
化学法则是利用化学反应来制备纳米材料，如溶胶凝胶法和溶剂热法等。
溶胶凝胶法是将溶胶中的成分进行聚集形成凝胶，再通过热处理使凝胶形成纳米材料。
溶剂热法则是将溶剂中溶解的物质通过热分解或沉淀来制备纳米材料。
生物法是利用生物体或生物大分子来合成纳米材料，如生物合成法、基因工程法等。
生物合成法通过细菌、酵母、植物等生物体产生的代谢产物合成纳米材料，基因工程法则是通过基因技术改造生物合成纳米材料。
二、纳米材料的表征技术纳米材料的表征技术是研究纳米材料中结构、形态和物性的关键手段。
常用的纳米材料表征技术包括透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和拉曼光谱等。
透射电子显微镜是一种观察纳米材料内部结构的高分辨率显微镜。
它利用电子束通过样品，可以观察到纳米尺度下的原子排布、晶体结构等信息。
扫描电子显微镜则是用来观察纳米材料表面形貌的显微镜，它通过扫描样品表面的电子束反射信号来形成显微图像。
X射线衍射则是一种用来研究纳米材料晶体结构的方法，通过测量材料对入射X射线进行衍射的角度和强度信息，可以得到材料的晶体结构和晶胞参数等信息。
拉曼光谱是一种分析纳米材料分子振动和晶格振动的方法，通过测量样品在激发光照射下产生的散射光谱，可以获得纳米材料的分子结构和晶格结构等信息。
三、纳米材料的应用纳米材料的独特性质使其在多个领域具有广泛的应用前景。
纳米材料的表征与测试技术
纳米材料的表征与测试技术纳米科技是21世纪最具发展前景的领域之一，而纳米材料作为纳米科技的重要组成部分，其性质和性能的表征与测试显得尤为重要。
本文将介绍纳米材料的表征方法和测试技术，以期为相关领域的研究提供有益的参考。
原子力显微镜是一种用于研究纳米材料表面形貌和微观结构的强大工具。
它利用微悬臂感受样品原子间的相互作用力，从而获得样品的表面形貌和粗糙度等信息。
AFM不仅可以观察纳米粒子的形貌，还可以用于研究表面修饰和吸附等现象。
透射电子显微镜是通过电子束穿过样品获取信息的一种仪器。
在纳米材料的表征中，TEM可以用来观察纳米粒子的形貌、尺寸和分布等信息。
TEM还可以用于研究纳米材料的内部结构、界面等现象。
X射线衍射是一种用于研究材料晶体结构和相变的重要手段。
通过测量X射线的衍射角度，可以获得样品的晶体结构、晶格常数和相组成等信息。
在纳米材料的表征中，XRD可以用于研究纳米粒子的物相、结晶度以及分子结构等信息。
扫描隧道显微镜主要用于测量样品的表面形貌和电子云分布。
在纳米材料的测试中，STM可以用于研究纳米结构的电子性质、表面修饰和分子吸附等现象。
STM还可以用于测量纳米材料的隧道电流和电阻等电学性质。
紫外-可见光谱是一种用于研究材料光学性质的重要手段。
在纳米材料的测试中，UV-Vis可以用于测量纳米材料的光学性质，如吸收光谱、反射光谱和透射光谱等。
通过分析这些光谱数据，可以获得纳米材料的光学带隙、粒径分布和成分等信息。
热重分析是一种用于研究材料热稳定性和质量变化的重要技术。
在纳米材料的测试中，TGA可以用于研究纳米材料在不同温度下的热稳定性、分解行为和热反应动力学等。
TGA还可以用于测量纳米材料的比表面积和孔径分布等物理性质。
本文介绍了纳米材料的表征方法和测试技术。
这些技术和方法在纳米材料的研究和开发中发挥着重要的作用，帮助科学家们深入了解纳米材料的性质和性能。
随着纳米科技的不断发展，相信未来会有更多更先进的表征和测试技术涌现，为纳米材料的研究和应用提供更全面的信息。
第六章 纳米材料检测及表征技术
2. 透射电子显微镜 （Transmission electron
microscory, TEM）
透射电子显微镜的分辨率大约为o.1nm 左右，可用于研究纳米材料的结晶情况， 观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和 评估纳米粒子的粒径。许多有关纳米材料 的研究，都采用TEM作为表征手段之一。 用TEM可以得到原子级的形貌图像。
1.2. 粒度分析的种类和适用范围
• 筛分法、显微镜法、沉降法 • 激光衍射法、激光散射法、光子相干光谱
法、电子显微镜图像分析法、基于布朗运 动的粒度测量法和质谱法
其中激光散射法和光子相干光谱法由于具有速度快、测量范 围广、数据可靠、重复性好、自动化程度高、便于在线测量 等测量而被广泛应用。
其测量颗粒最小粒径可以达到20nm和1nm。
5．纳米材料表面与界面分析
5.1 纳米材料表面与界面分析方法
分析对象： • 纳米薄膜材料 • 特别是固体材料
（元素化学态分析、元素三维分布分析以 及微区分析）
• 常用分析方法： X射线光电子能谱（XPS） 俄歇电子能谱（AES） 静态二次离子质谱（SIMS） 离子散射谱（ISS）
５０％ ４０％ ８％
纳米材料有以下性质。 4.1.1. 小尺寸效应 当纳米微粒尺寸与光波的波长、传导电子的德布罗意
波长以及超导态的相干长度或穿透深度等物理特征尺寸相当时，晶体周期性 的边界条件将被破坏，声、光、力、电、热、磁、内压、化学活性等与普通 粒子相比均有很大变化，这就是纳米粒子的小尺寸效应(也称体积效应)。
4.1.2. 表面与界面效应 纳米粒子由于尺寸小、表面积大、表面能高、位 于表面的原子处于严重的缺位状态，因此其活性极高，很不稳定，遇到其它 原子时很快结合，这种活性就是表面效应。
纳米材料的表征方法和工具介绍
纳米材料的表征方法和工具介绍随着纳米科技的迅速发展，纳米材料的研究和应用越来越重要。
然而，纳米材料的特殊性质决定了常规材料表征方法的局限性，因此需要采用专门的方法和工具来对纳米材料进行表征。
本文将介绍几种常用的纳米材料表征方法和工具，帮助读者更好地了解纳米材料的特性。
在纳米材料的表征中，最常用的方法之一是透射电子显微镜（TEM）。
TEM利用电子束替代了可见光，可以提供比光学显微镜更高的分辨率。
通过将样品置于电子束中，可以观察纳米材料的形貌、尺寸和结构等。
此外，TEM还常常结合能量散射谱（EDS）分析，用于确定纳米材料的元素成分和组成。
TEM是一种非常强大的工具，可以提供关于纳米材料的详细微观结构信息。
扫描电子显微镜（SEM）是另一种常用的纳米材料表征工具。
不同于TEM，SEM可以提供更大的视野，并且可以用于观察表面形貌和表面组成。
SEM使用电子束扫描样品表面，通过测量电子的反射和散射来生成显微图像。
此外，SEM还可以通过探针激发技术（EDS）分析表面的元素成分。
与TEM相比，SEM更适用于纳米材料的表面形貌和排列的研究。
除了电子显微镜，纳米材料的结构表征也可以借助X射线衍射（XRD）来实现。
XRD是一种基于材料对X射线的散射规律进行分析的技术。
通过测量样品对X射线的散射强度和角度，可以确定纳米材料的结晶结构、晶粒大小和晶格参数等信息。
XRD常用于研究纳米材料的晶体结构和相变行为，对于纳米化材料的结构调控非常有价值。
此外，拉曼光谱也是一种常用的纳米材料表征方法。
拉曼光谱通过测量光的散射来获得样品的振动信息，可以得到纳米材料的分子结构、纳米颗粒的大小以及纳米结构的应变等信息。
相较于其他表征方法，拉曼光谱具有非侵入性、无需样品处理等优点，适用于对纳米材料进行原位、非破坏性的表征。
特别是在研究碳纳米管、纳米颗粒和纳米二维材料时，拉曼光谱被广泛应用。
另外，热重分析（TGA）也是表征纳米材料性质的重要方法之一。
纳米材料的表征方法ppt课件
透射电子显微镜（TEM）的主要功能
研究纳米材料的 结晶情况，
观察纳米材料的 形貌，
分散情况 评估纳米粒子的
粒径。
4
扫描电子显微镜(SEM)
SEM是一种多功能的电子显微镜分析仪器. 1935年卡奴提出了SEM的工作原理 1942年制造出了世界上第一台SEM 现代的SEM是剑桥大学欧特利与学生在1948-
对表面进行纳米加工,构建新一代的纳米电子器件.
8
STM的优点
它有原子量级的极高分辨率(横向可达0.1nm，纵向可达 0.01nm),即能直接观察到单原子层表面的局部结构 。 比如表 面缺陷、表面吸附体的形态和位置等.
STM能够给出表面的三维图像 STM可在不同的环境条件下工作,包括真空、大气、低温,甚至
纳米材料的表征方法
向利
1
纳米材料的表征
表征技术是指物质结构与性质及其应用的有关分析、 测试方法，也包括测试、测量工具的研究与制造。
表征的内容包括材料的组成、结构和性质等。 组成：构成材料的化学元素及其相关关系 结构：材料的几何学、相组成和相形态等 性质：指材料的力学、热学、磁学、化学等
2
纳米材料表征手段
1.形貌，电子显微镜（TEM、SEM）,普通的是电子枪 发射光电子，还有场发射的，分辨率和适应性更好；
2.结构，一般是需要光电电子显微镜，扫描电子显 微镜不行
3.晶形，单晶衍射仪，XRD，判断纳米粒子的晶形及 结晶度
4.组成，一般是红外，结合四大谱图，判断核壳组பைடு நூலகம்成，只作为佐证
5.性能，光-紫外，荧光；电--原子力显微镜 （AFM），拉曼；磁--原子力显微镜或者专用的仪器
样品可浸在水中或电解液中,所以适用于研究环境因素对样品表 面的影响. 可研究纳米薄膜的分子结构.
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样品制备：将微粒制成的分散液滴在带有碳膜的电镜用铜 网上，待分散液体介质（如无水乙醇）挥发后，放入电镜 样品台进行观测。
统计平均径 当量投影面直径 当量周长直径 定向径
(3Y)ZrO2
间接法
激光粒度分析法 静态光散射法
认为散射光波长与入射光波长相同，测量的是散射 光强平均值，研究的是体系的平衡性质，属于静态 的研究．
第六章 纳米材料的表征
材料表征的意义 ：现代材料科学在很大程度上
依赖于对材料性能与其成分及显微组织关系的理解。 因此，对材料性能的各种测试技术，对材料组织从 宏观到微观不同层次的表征技术构成了材料科学与 工程的一个重要部分，也是联系材料设计与制造工 艺直到获得具有满意使用性能的材料之间的桥梁。
纳米材料表征的内容：粒度、比表面积、形貌、晶 态、成分、结构等
动态光散射法 通过探测由于纳米颗粒的布朗运动所引起的散射光强度或 频率的变化来测定粒子的大小分布，其尺寸参数取决于 (Stocks-Einstein）方程 kT D0 3d 式中D0为微粒在分散系中的平动扩散系数；k为波尔兹曼 常数，T为绝对温度，为分散介质的粘度，d为粒子的等 体积当量径。因此只要测出扩散系数的值，即可获得粒子 的尺寸。 扩散系数的测定是通过光子相关谱（photon correlation spectroscopy, PCS）法实现的，散射光强度随时间的变化 是随机的，其与时间的相关函数RI()定义为：t时刻的光 强和(t+ )时刻的光强的乘积对时间的平均值，它表征光 强在两个不同时刻的相关连程度。
6.1 粒度表征
直接法 显微镜观测法
显微镜的分辨率A：图象上能分辨出对应物上分离的最近两 点间的距离 A 2n sin
n为试样与物镜间介质的光折射率，为孔径角 普通光学显微镜，因入射光波长较长（以500nm计），其分 辨率约为200nm，因而不能直接用来观测纳米颗粒，而采用 电子显微镜，以电子波（波长比光的波长短得多）代替光波 实现对材料更精细结构的观测。电子波的波长与加速电压间 存在如下关系：
德国布鲁克公司D8型 X射线衍射仪
6.2 比表面积法 比表面积：单位质量粉体的总表面积，单位常 用m2/g，纳米粉体的比表面积在10-200m2/g 球形颗粒的比表面积Sw与其直径d的关系为： d 2 6 6 sw d 3 sw d d 6 用比表面积法得到的粒度是假定颗粒为均匀球形的平 均粒径，为当量表面积体积平均径，代表了粉体粒度 的一个单值参数。 低温氮吸附BET法被认为是测定粉体比表面积的标准 气体吸附于颗粒表面分物理吸附和化学吸附，前者是 范德华力的作用，气体以分子状态被吸附；后者是化 学键力的作用，相当于化学反应，气体以原子状态被 吸附。物理吸附常常在低温下发生，而且吸附量受气 体压力的影响较显著。在一定温度下，吸附量与气体 压力的关系可用等温吸附线表示
大气、溶液、 室温或低温 真空均可 高真空 高真空 室温或低温 室温或低温
原子力显微镜（Atomic Force Microscope, AFM） 不仅可直接获得绝缘体材料表面的原子级分辨率图象，还 可测量、分析样品表面纳米级力学性质，如表面原子力， 表面弹性、塑性、硬度、黏着力等，也可用于操纵分子、 原子，进行纳米尺度的结构加工和超高密度信息存储。 原理：一个对力非常敏感的微悬臂，其尖端有一个微小的 探针，当探针轻微地接触样品表面时，由于探针尖端的原 子与样品表面的原子之间产生极其微弱的相互作用力而使 微悬臂弯曲。将微悬臂弯曲的形变信号转换成光电信号并 进行放大，就可以得到原子之间力的微弱变化的信号。 AFM非常适合纳米粒子形貌及其表面观测，TEM只能在横 向尺度上测量纳米粒子，而对纵深方向上尺寸的检测无能 为力，AFM在三维方向上均可对纳米粒子进行观测，横向 分辨率0.1nm，纵向分辨率0.01nm
STM与TEM、SEM的各项性能指标比较
分辨率 STM TEM SEM 原子级 横向：0.1nm 纵向：0.01nm 横向： 0.3~0.5nm 纵向：无 横向：6~10nm 纵向：低 工作环境 工作温度 对样品破坏 程度 无 有 有 检测深度 1~2 原子层 等于样品厚 度(<100nm) 1 微米
0.01-1000微米
特点：样品无需稀释，最高体 积浓度可达70%，避免了激光 法（40%）不能分析高浓度分 散体系粒度的缺陷，在线过程 控制能力。
X射线衍射线线宽法（晶粒度大小的确定） 用上述表征方法测得是颗粒尺寸，x射线衍射线宽法测定的 是微细晶粒尺寸。该方法不仅可用于纳米颗粒的测定，也可 用于纳米陶瓷晶粒大小的测定。 原理：当材料的晶粒度很小时，由于晶粒细小可引起X射线 衍射线的宽化，存在如下关系： （谢乐公式，Scherrer’s equation）
C 1 1 为 ，截距I为 Vm C Vm C
，解此二式得
1 Vm SI
BET低温氮吸附法即是在低温（-195C）下令样品吸附 氮气，并按经验在氮气的相对压力P/P0为0.05~0.35的范 围内，测定三组以上的P-V数据，作直线，利用上面关 系即可得到Vm
0.01-2000m2/g
在分析前，颗粒表面要经过前处理，该过程 利用在高温和真空条件下把原来吸附在颗粒 表面的杂质清除（脱附），以准备表面吸附 分析。在分析过程中，气体被间断地供应到 样品部分，由于外面的低温液氮包围样品室， 导致吸附气体分子的活化能降低，大量的分 子自然停留在颗粒的表面。
B 0.89 D cos
B BM BS
B为半峰值强度处所测的衍射线条的宽化度，为单纯因晶 粒度细化引起的宽化度，等于实测宽度BM与仪器引起的宽 化度BS之差， BS 的测定可选取与被测量微粒相同成分的粗 晶样品来得到；D为晶粒直径，为所用x射线的波长，为 衍射角
12 10 8 6 4 2 0
He Ne Laser
Unscattered Light 2 mw Power 0.63m wavelength Scattered Light Obscuration Detector
Fourier Transform Lens
技术难点：检测器面积有限；小粒子散射光弱；杂散光影响
0.04-2000um
AFM原理示意图
云母表面形貌的AFM(3×3nm)
AFM的样品制备：纳米粉体应尽量以单层或亚单层形式分 散并固定在基片上，为此应选择合适的溶剂和分散剂将粉 体材料制成稀的溶胶，必要时采用超声分散以减少纳米粒 子的聚集，以便均匀分散在基片上，根据纳米粒子的亲疏 水性、表面化学特性等，选择合适的基片，样品尽量牢固 地固定在基片上，必要时可以采用化学键合、化学特定吸 附或静电相互作用等方法。
三大规律：
1）散射光强度与入射光波长的4次方成反比，即波长越短 的光越易被散射。
2）散射光强度与粒子体积的平方（粒子直径的6次方）成 正比，即粒子尺寸越小，散射光越弱
3）散射光在各个方向的强度是不同的。
激光静态光散射法结构图
Spatial Filter Particles suspended in Gas or liquid Multi Element Detector
6.3 形貌与结构表征
TEM
HRTEM
水热法制取的纳米氧化锆
扫描隧道显微镜（Scanning Tunnel Microscope, STM）
1982年，瑞士的两位科学家Binnig 和Rohrer研制成功世界 上第一台STM，并因此获得了1986年的诺贝尔物理奖。
STM是一种用于表面研究的新技术，它可以实时地观察到 物质表面原子在实空间的几何排列和电子性质，在表面科 学、材料科学、生命科学和微电子技术（纳米加工）等领 域中有着重大的意义和广阔的应用前景。 原理：
吸附气体的体积
VmCP V P P0 P 1 C 1 P0
与吸附热及凝聚
吸附平衡时的气体压力
吸附气体的 饱和蒸汽压
该公式可写为直线形式：
P 1 C 1 P V P0 P VmC VmC P0 P P 以 V P P 对 P 作图，应得一直线，直线的斜率S 0 0
数学表达式为：
1 RI ( ) lim T
t T
t
I (t ) I (t )dt
该式可进行傅立叶转换得到
RI ( ) 1 exp 2DK 2
其中的Ｋ是散射矢量
4n K sin 2
实验测得 RI ( )后，以 lnRI ( ) 1 对作图，所得直线的 斜率是－２ＤＫ2，即可求出扩散系数Ｄ
气体吸附法测比表面积的原理是：测量物理吸附在粉 体表面上气体单分子层的质量或体积，再由气体分子 的横截面积计算1g粉体的总表面积。
Sw Vm N M vW
Vm为单分子层饱和吸附量，N为阿佛伽德罗常数， 为吸附气体分子的横截面积，Mv为气体的摩尔体 积，W为样品质量 一般情况下，气体不是单分子层吸附，而是多分子层吸 附，其吸附量与气体压力的关系用BET二常数公式表示
隧道效应：微观粒子具有进入和穿透势垒的能力。STM 的基本原理就是利用量子理论中的隧道效应，将原子线 度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当试 样与针尖非常接近时（小于1nm），即发生隧道效应，产 生的隧道电流强度对针尖与试样表面间距非常敏感，距 离若减小0.1nm，隧道电流将增加一个数量级。
Y2O3 Y2(OH)5(NO3)0.86H2O
1100C 3h
Intensi 8 ty (103 6 CPS)
4 2 0
800C 2h
3
600C 1h
2
1
0
3
Precursor
2
1
ห้องสมุดไป่ตู้
0
20
40
60
80
2 /(CuKa)
实验表明，当晶粒度小于等于50nm时，测量值与实际值相 近，反之，测量值往往小于实际值。在用谢乐公式进行晶 粒度计算时，应选取多条低角度X射线衍射线（250） 进行计算，然后求其平均值。这是因为高角度X射线衍射 线的K1 与K2双线分裂开，会影响测量线宽化值。