苯乙酸合成研究进展
苯乙酸异丁酯的合成工艺研究
苯乙酸异丁酯的合成工艺研究作者：张晶来源：《科技创新与生产力》 2017年第7期摘要：以苯乙酸﹑异丁醇等为主要原料，合成苯乙酸异丁酯，并对其合成时的带水剂种类﹑带水剂用量﹑物料配比﹑催化剂用量﹑反应时间﹑反应温度及反应后处理方式进行了系统研究，得出了如下最佳反应条件：甲苯为带水剂，苯乙酸与异丁醇的物质的量比为1∶1.4，催化剂用量为1.4 g，甲苯用量为50 mL，反应温度为110～115 ℃，反应时间为2.5～3.0 h。
反应后对产物进行常压蒸馏，温度控制范围为240～250 ℃。
在此最佳工艺条件下，苯乙酸异丁酯产品的收率可达96%。
通过红外光谱检测与分析，对结构进行表征，证明合成产物为苯乙酸异丁酯。
关键词：合成；催化合成；酯化反应；苯乙酸异丁酯；苯乙酸；异丁醇中图分类号：TQ225.24+2；O623.624+.2；TQ651+.1 文献标志码：A DOI：10.3969/j.issn.1674-9146.2017.07.103苯乙酸异丁酯是一种无色透明液体，具有鲜甜花香气味，常用于食用香料和日化香精中，是香料工业中的一种重要化合物。
苯乙酸异丁酯的传统合成方法是在浓硫酸催化下由苯乙酸与异丁醇进行酯化反应合成，但该方法存在副反应多、产品纯度不高、设备腐蚀严重、后处理物质中含有大量酸性废水造成环境污染等缺点。
由于近年来对环境保护的要求越来越高，因此研究和开发苯乙酸异丁酯的新的合成方法具有一定的现实意义[1]。
1 强酸性阳离子交换树脂催化合成方法概述强酸性阳离子交换树脂是一种常用的酸性催化剂，来源容易，价格低廉，无腐蚀性，效果良好。
作为一种高分子催化剂，其重要特性之一是稳定性，能够重复催化有机化学反应的进行，留下的树脂经干燥后可重复使用[2]。
用强酸性阳离子交换树脂催化合成甲酸异戊酯、乙酸异戊酯、丙酸异戊酯、丁酸异戊酯、异丁酸异戊酯、异戊酸异戊酯，克服了硫酸催化法的缺点，且催化剂用量少，能够重复使用，产品收率高、质量好，反应时间短，操作方便，不会给环境带来任何污染，原料利用率高。
苯乙酸项目可行性研究报告模板参考
苯乙酸项目可行性研究报告模板参考一、项目概述【项目名称】：苯乙酸项目可行性研究报告【项目背景】：苯乙酸是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、香料等行业。
由于市场需求不断增长，苯乙酸项目具备良好的发展前景。
【项目目标】：建立一条年产苯乙酸X吨的生产线，满足市场需求并实现盈利。
【项目内容】：设计、建设苯乙酸生产线，包括原料采购、制造工艺、产品销售等。
二、市场分析【市场概况】：目前，全球苯乙酸市场规模约为XX美元，预计未来几年将保持稳定增长。
其中，XX行业对苯乙酸的需求最大。
同时，国内市场也在不断扩大。
【竞争对手分析】：目前，苯乙酸市场竞争激烈，主要的竞争对手有XX公司、XX公司、XX公司等。
他们在技术、品牌、市场渠道等方面具备一定优势。
【市场机会】：由于国内外市场的增长，苯乙酸项目具有较大的市场机会。
此外，技术更新也为项目带来了新的发展机遇。
三、技术可行性【原料供应】：苯乙酸的主要原料是X和Y，市场供应充足，价格稳定。
【制造工艺】：项目采用X工艺生产苯乙酸，该工艺成熟稳定，具有较高的生产效率和优质的产品质量。
【环保要求】：项目将采取X措施，确保生产过程符合环保要求。
同时，项目还将建设X废水处理设施，合理处理生产过程中产生的废水。
【技术改进】：项目将进行X技术改进以提高生产效率和产品质量。
此外，项目还将关注X技术的引入，保持竞争优势。
四、经济可行性【投资规模】：项目总投资为X万元，包括土地购置、厂房建设、设备购置等费用。
【投资回报】：根据市场需求和预测，项目预计X年内实现盈利，投资回报率达到X%以上。
【现金流分析】：项目预计X年内产生X万元的净现金流。
【风险分析】：项目面临市场需求波动、原料价格上涨、技术变革等风险，需要合理规避和应对。
五、可行性结论【项目可行性】：从市场、技术、经济等方面综合分析，苯乙酸项目具备良好的可行性，有望实现盈利。
【风险控制】：在项目实施过程中，需要密切关注市场变化、技术改进和资金风险，制定相应的控制措施。
苯乙酸的合成方法探究及产业发展前景
苯乙酸的合成方法探究及产业发展前景
朱皓
【期刊名称】《医药中间体及其化工原料》
【年(卷),期】2004(000)003
【摘要】苯乙酸是一种重要的化工原料，广泛用于医药、农药、香料等行业，特
别是制药业用量最大，是制造青霉素的主要原料。
苯乙酸的化学合成方法有十几种，其中真正实现工业化生产且在经济上过关的有氰化钠法(即苯乙腈水解法)、苯乙酰胺法和羰基合成法。
【总页数】4页(P32-35)
【作者】朱皓
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TQ245.12
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徐欣儿; 张妍妍
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欣儿;张妍妍
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苯乙酸
我国苯乙酸的生产和市场分析一．前言苯乙酸分子结构式为PhCH2COOH,具有典型的羧基，亚甲基氢和苯环的取代反应性能，在医药，农药，香料等行业都有广泛的用途。
近几年，随着国内青霉素G盐及其下游产品工业的快速发展，苯乙酸的需求量呈现快速发展趋势。
下面就我国苯乙酸的生产，应用和市场状况作个分析二．苯乙酸的生产状况苯乙酸的生产方法我国苯乙酸主要的工业生产方法为氯苄——氰化钠法，氯苄羰基化法。
1.氯苄——氰化钠法氯苄和氰化钠在一定的介质和催化剂作用下先制成苯乙腈，然后再用碱性水解法或酸性水解法制成为苯乙酸粗品，经过提纯而制得产品，主要原料消耗为：氯苄1.27t/t, 氰化钠0.57t/t。
按目前国内市场价格氯苄6000元每吨，氰化钠5500元每吨计，总生产成本一般在15000元每吨。
该法虽然反应条件温和，工艺简单，并可得到苯乙腈产品，但缺点也非常多：（1）原料氰化钠及中间体苯乙腈均为剧毒物品，而且苯乙腈合成工序中会产生易挥发的剧毒且带有恶臭的物质——异氰苄，这些物质会对环境造成严重污染（2）废水污染（3）苯乙腈合成工序收率不高，只有80-85%（4）苯乙酸产品中往往存在剧毒的游离氰化物，对有些下游产品生产不适用。
该法按趋势将会被逐渐淘汰。
2.氯苄羰基化法在催化剂作用及较低压力和温度下，添加适当的有机溶剂（常用甲醇）使氯苄进行羰基化，而后将苯乙酸钠酸化（一般用盐酸）成苯乙酸粗品，经后处理制得苯乙酸产品。
目前已经形成铑，钯，铁,钴系列催化剂。
铁系催化剂中，以铁-锰合金及钴盐为成分的催化剂，用甲醇作溶剂，在常温常压下可制得苯乙酸，收率可达95%，国内专利显示收率为85-90%，该法虽有需超细铁-锰合金粉末，催化剂分离及回收还不是很完善等缺点，但是随着纳米技术的发展，国内已有7000家以下的超粉体供应。
国内江苏泰兴市德源精细化工厂采用此法生产，经过不断改进，收率已由最初的78%提高到82%以上，生产成本也不断下降。
苯乙酸合成研究进展
苯乙酸合成研究进展
刘府芳;时小波;郑典模;严进;邱祖民
【期刊名称】《江西科学》
【年(卷),期】2001(019)002
【摘要】介绍了苯乙酸的合成方法并综述了各种方法的特点，指出了目前国内的苯乙酸生产方法上存在的问题和需作的改进，提出了用羰基化法代替现有的氰苄水解法和苯乙酰胺水解法合成苯乙酸，以改变苯乙酸生产的落后局面。
【总页数】6页(P98-103)
【作者】刘府芳;时小波;郑典模;严进;邱祖民
【作者单位】南昌大学化学与材料学院,;江西九江环境监测管理所,;南昌大学环境与化学工程学院,;南昌大学环境与化学工程学院,;南昌大学环境与化学工程学院,
【正文语种】中文
【中图分类】TQ245.1
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1.α-羰基苯乙酸酯合成方法的研究进展 [J], 王晓云;孙晓明;牛永生
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苯乙酸生产工艺的研讨
韩建多 张乃斌 韩立臣(辽宁省辽阳市天元化工厂 111001)摘要: 论述了苯乙酸的制备方法, 及对我国发展苯乙酸工业的建议。
对于羰化法合成苯乙酸进行了研究, 建 设了工业性试验装置, 探索了较佳的工艺条件。
关键词: C O ; 羰基化; 苯乙酸; 工业性试验装置此 法 反 应 条 件 温 和, 不 用 催 化 剂, 污 染 少, 后处理简单。
但原材料价格高, 金属钠易 燃, 操作过程要求严格无水。
这种方法国外有 报道, 国内尚未开发。
前言苯乙酸是重要的有机化工原料之一, 广 泛用于医药、农药、香料等有机合成中。
在医 药工业上苯乙酸大量用于 青 霉 素 的 生 产 原 料, 每吨青霉素约需 0. 8 t 苯乙酸。
我国每年 青霉素产量约 8000 t , 苯乙酸年用量约 6000 t 。
我国苯乙酸产量每年仅有 3000 多 t , 远远满足不了需要, 还要大量进口 1。
我国现在苯乙酸的生产方法是采用传统 的氰苄法, 即以氯苄为原料, 常压下用氰化钠 氰 化生成苯乙腈 ( 氰苄) , 经碱水解得到苯乙 酸钠, 最后经酸化、固液分离、烘干等工序。
此 法虽然工艺简单, 反应条件温和, 但是氰化钠 剧毒, 污染严重, 收率低, 成本高, 因此制约了 我国苯乙酸的生产。
为此, 国内外科技工作者 做了大量新工艺的试验研究工作。
现将研究 进展情况及笔者的看法介 绍 于 后 以 抛 砖 引 玉, 尽快改变我国苯乙酸生产的落后面貌。
1 苯乙酸生产工艺概述1. 1 氯甲苯和金属钠反应法20 1. 2 苯乙酮法3 2C 6H 5CO CH 3 + 2S + 2N H 3 + H 2O →C 6H 5CH 2CON H 2 + C 6H 5CH 2C OON H4 + 2H 2S ↑ H+ C 6H 5CH 2C ON H 2 + H 2OC 6H 5CH 2C OO H + N H 3↑C 6H 5CH 2C OON H 4 + H C l →C 6H 5CH 2C OO H + N H 4C l该 反 应 通 常 在 150～ 180℃, 1. 5～ 2. 5 M P a 下进行, 收率可达 96% 。
苯乙酸合成研究进展 (1)
和需作的改进，提出了用羰基化法代替现有的氰苄水解法和苯乙酰胺水解法合成苯乙酸，以改变苯乙酸生产 Nhomakorabea的落后局面。
关键词：苯乙酸；合成方法；进展
中图分类号：T@245. 1
文献标识码：A
Devel op ment i n t he Synt hesis of phenyl acetic aci d
LI U Fu-f ang1 ，S~I Xi ao- bo2 ，Z~ENG di an- mo3 ，YAN Ji n3 ，@I U Zu- mi n3
（1 .College of Che mistry and material ，Nanchang Uni versit y ，Nanchang Jiangxi 330047 ； 2 .Ji ujiang Cit y Environ ment Supervisi ng and Ad mi nistrati ng I nstit ute ，Ji u jiang Jiangxi 332000 ； 3 .College of Environ mental and Che mical Engi neeri ng ，Nanchng Uni versit y ，Nangchang Jiangxi 330029 ）
于控制；对环境污染大大减轻，甚至可以做到基 本上无“三废”［13 ］。
自20 世纪六、七十年代以来，过渡金属催化 的羰基化法合成苯乙酸和苯乙酸酯新方法引起
了人们的极大兴趣，研究开始十分活跃，目前仍
是学者们致力研究的课题。下文将就羰基化法
合成苯乙酸的研究进展作一综述。
1. 4. 1 以 CO2（CO）8 、NaCO（CO）4 为代表的过渡 金属羰化物为催化剂羰基化合成苯乙酸
1. 4 羰基化法 羰基化法合成苯乙酸是以苄卤或苄醇和 CO
苯乙酸的合成及市场现状汇总
我国苯乙酸生产现状
我国有苯乙酸生产厂家近30家，总年生产能力4万吨， 多数企业规模小，由于技术落后，我国80%以上企业采用苯 乙腈水解法，成本高，“三废”污染严重，产品质量差，由 于产品易存在有毒氰化物影响下游使用，因此许多企业处于 半停产状态。 表 我国生产苯乙酸厂家能力及生产工艺
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 生产厂家 河北诚信化工有限公司 华北制药天津化工有限公司 泰兴市德源精细化工厂 四川天然气化工研究院 江苏金冠化工厂 江苏双菱化工集团 济宁中银电化有限公司 河北冀州市第二化工厂 生产能力（t/a） 5000 4000 3000 2000 2000 2000 2000 1600 生产工艺 氰苄水解法 氰苄水解法 羰基化法 氰苄水解法 氰苄水解法 氰苄水解法 羰基化法 氰苄水解法
苯乙酸的合成及市场现状
主要内容
第一部分 第二部分 第三部分
苯乙酸的简介 苯乙酸ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ合成工艺及特点 我国苯乙酸生产现状
苯乙酸的简介
中文别名： 苯醋酸，苯基醋酸，苄基甲酸 英文名称： phenylacetic acid ,a-toluic acid CAS号： 103-82-2 分子式： C8H8O2 分子量： 136.15 结构式：
序 号 1 2 3 4 5 6
原料
原料规格 （%）
单耗 （t/t） 1.26 0.57 2.50 1.50
原料单价 （元/t） 5500 10000 630 700
氯苄 氰化钠 液碱 硫酸
98 98 30 70
原料成本总额 苯乙酸价格
原料成本总额 苯乙酸价格
从上表可以看出，羰基化法成本 明显低于氰苄水解法，这也从经济上 说明了羰基化法的发展前景要好于氰 苄水解法。但由于羰基化法催化剂回 收困难等原因，目前在我国工业化还 不成熟。
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溶 剂萃取 ， 而得 到反应需 要 的苯 乙酸 。 从 这种 制备苯
乙酸 的方 法收 率可 以达到 ９ ％一 ８ ， 成路 线较 为 ５ ９％ 合
简单 ， 收率 也 较高 ， 应条 件 温 和 、 骤 少 、 反 步 毒性 低 ，
可利 用 中小 化 肥 厂合 成 氨生 产 的精 炼 再 生 气 为原 料 ， 置 投资 费用 较 低 ， 装 生产 成 本投 入少 ， 具有 较 高
的 １％－ ５ ５ ２ ％。苄 氯 相 对 于溶 剂 的质 量 比为 ３ ％～ ５
芳 香烃 、 香 族 或 者脂 肪族 的醚 类 、 香 卤代 化 合 芳 芳
物 的衍 生 物 等 ，无 机 相 选用 氢 氧化 钠 或 者 氢 氧 化
钾 的水 溶 液 。氢 氧 化 钠 或 者 氢 氧 化 钾 的 水溶 液的 浓度 为 ５ ５ ％（ 量 比） ％～ ０ 质 ，反 应 中选 用钴 的羰 基 化
２ ０１Ｎ ， ０ ：， ＲＸ与钴 的羰 基化合 物的 比例 为 １ ：。 ： ４１ １ 该 法 制备 苯 乙 酸在 常 压下 进 行 。 应 工艺 也 较 反
《 ｝ＨＯ 》ｌｏ ｉ ＿ ￣Ｎｉ＋ ： 一 Ｃ ａａ Ｈ ＣＯ ＋ｃ ： ‘
＝＝ ，
到 苯乙酸 。
在 反应式 中 Ｎ ４ 为碱金 属 的铵 盐 ，例 如苄一 Ｒ） （
催 化剂钴 盐 的组成 可 以是 多样化 的 ，例如 钴 、 Ｃ Ｃ２６ ２ ， 盐在 溶剂 中的浓 度 比为 Ｏ３ ｌ ｏ ｏ １ Ｈ ０等 钴 ・ ．～ｍ ｌ ／ Ｌ 锰相对 于钴 盐 的物 质 的量 比是 １ ２ ， ～ 。铁一 锰合 金
的工业 化生产 优势 。
关 于苯 乙酸 的合 成 ， 国内外 的研究 较多 ， 根据反
应 所用 原 料不 同可 以分 为 苄 卤羰 基化 法 、 丙 氨酸 苯
发 酵法 、 香醛 羰基 化法 、 芳 干冰羰 基化苄 基钠法 。 １１ 苄 卤羰基化 法 ． 苄 卤合成苯 乙酸 的方法 有很 多 ， 如 ： 例 利用 碱金 属 的腈 化 物 和苄 卤进 行 皂 化 反应 制备 一 种 腈 化 合 物． 然后 酸化制 备苯 乙酸 ． 是这 种制备 方法所 用 的 但 原 料碱金 属 的腈 化物 是剧毒 物 ， 且副 产 品较 多 ． 并 后 处 理较 为困难 ， 对操作 人员 和环境 的危 害很大 ， 收率 也 不高 ， 因此这 种方 法并不适 用 于工业 生产 。 １１ 苄氯一 ．１ ． 氧化钙一 甲醇 法 Ｌ ｉ ａｓｒ １ ７ ｕｇ Ｃ ｓａ 在 ９ ３年发 明 了一种 羰基 化 苄氯 ｉ 合 成苯 乙酸 的方法 。所使用 的原料是苄 氯 、 一氧化碳
・
４ 日农 药 －
酸钾 等 。 性质 子溶剂 包括 亚砜类 例 如二 甲基亚砜 ： 极 砜类 、 类 例如 二 甲基 甲酰 胺 、 乙基 乙酰 胺 、 胺 二 腈类 如丙 腈 ； 醚类 例 如 四氢 呋 喃 、 乙二 醇 二 甲醚 ， 机 溶 有 剂 的作 用在 于提 高反应 的收 率和选 择性 。本 方法制
一
今 日农 药
文摘超链
成 研 究 进 展
苯 乙酸是一 种重 要有机 化工 原料 。广泛用 于 医
反 应体 系进行搅 拌 。反应 结束后 ， 将溶 剂精 馏 回收 ， 苄 基 的钙盐用 强酸 酸化 ．酸化后 的溶 液再通 过有机
药、 农药 、 香料 等行业 。在农 药工业 上可 用于制 杀虫 剂 稻丰散 、 杀菌 剂苯 霜灵 、 除草剂 三氯苯 乙酸 以及杀 鼠剂大 隆 、 鼠得 克 、 它仗 、 大 隆 、 鼠 、 鼠酮等 。 杀 硫 敌 氯
４ ％。 ５ 在反 应过程 中匀 速加 入一氧 化碳 和钙盐 ， 并对
合 物 Ｃ ｚ Ｏ ｓ在 反 应 中 Ｃ Ｏ。 氢 氧 化 钠 化 合 ｏ（ ） Ｃ ， ｏ（ ） 和 Ｃ
试 …… ７
—
形 成 Ｎ ［ｏ Ｏ４ 为催化 剂 ， ｏ Ｃ ）通 过 Ｃ Ｃ ， ａ （ ）作 Ｃ Ｃ ］ Ｃ ２ ０ （ ｏ Ｏ 和 Ｃ Ｏ反应 制备 。苄 卤与钴 的羰基化 合 物 比例 为 １ ：— ０１
Ｒ Ｘ Ｎ ０ｔ Ｈ Ｏ ｏ ｇ ｎｉ ｓ ｖ ｎ ｛ ／ ａ １／ ！ ／ ｒ ａ ｃ ｏｌ ｅ ｔ
合金 ， 在反 应过程 中加入ＣＨ２ ＋ＣＯ＋２ Ｏ － 一ＣＩ Ｃａ
—
＋ＣＨ 一 Ｈ Ｃ ｏ ２ａ Ｃ Ｃ２ （６ ５Ｃ ２ｏ ） ＋ ａ １ Ｃ 在 以上 反应 结束 后 将产 物 用 强酸 酸化 ， 而得 从
三 甲基一 氯化胺 、 苄一 三 乙基一 氯化 胺 、 四丁基一 溴 化胺 ， 反应 中起相 转移催 化 的作用 。 在 该反应 在两相 溶液 中进 行 ， 机 相是 有 机 溶剂 。有机 溶 剂 可 以是 有
中锰 的比例 大约 占 ８ ％， 进 剂硫 代硫 酸钠 在 反应 ０ 促
中相 对 于钴盐 的物质 的量 比为 ０ １ １ 反应 温 度控 ．～； ０ 制范 围为 ５ ～ ０ Ｏ ６ ℃。水一 甲醇溶 液 中 ， 占总溶液 量 水
及 烷基 铵盐催 化条 件下合 成 中间体 苯 乙酸 的碱金 属
盐， 然后 酸化 中间体 ， 合成 苯 乙酸 。反应在 以水 和有 机 溶剂 混合 的溶液 中进行 。 反应 压力 为常压 ， 反应温 度控制 在 ２ 一 Ｏ Ｏ ７ ℃。
反 应式 如下 ：
◎ ｃ Ｈ ｏ ＋ ２
［ ｏＣ ）］一 Ｃ （Ｏ ．
和 氧化 钙 ， 应在 常压 下进行 ． 反 反应温 度控 制在 ２ ～ Ｏ ８ ℃ ， 剂选 用水一 甲醇 ， 化剂 选用 钴 盐 和铁一锰 ０ 溶 催
１１ 苄 卤一氢 氧化 钠一Ｃ ．． ２ ０法 １７ ９ ８年 Ｇ ｓ ｒ 描述 了另 外 一种 苄 卤羰 基化 ａｓ 等 ｅ 法 。所 用 原 料 是苄 卤（ 如苄 氯 或 者 苄 溴）一 氧 化 例 、 碳、 碱金 属 的氢氧 化物 。 些原 料在钴 的羰 基化合 物 这