异氰酸基值测定方法
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的标准操作规程,确保检验的准确性。
二、适用范围:适用于半成品异氰酸基(NCO)值测定。
三、实验用品:
1.锥形瓶(250ml)
2.溴酚蓝指示剂
3.二正丁胺/二氧六环溶液(0.2 mol/L)
4.量杯(20ml)
5.移液管(10ml)
6. HCL标准液(0.1 mol/L)
7. 二氧六环(分析纯)
8. 加热装置
9. 万分之一天平10.酸式滴定装置一套
二.测定步骤
1.称取试样0.2-0.3克左右于锥形瓶中,精确到0.1毫克;
2.加入10ml二氧六环溶液于50 oC左右水中充分溶解,然后准确地加入10ml 0.2
mol/L 二正丁胺/二氧六环,反应2分钟,冷却后加入2-3滴溴酚蓝指示剂;
3.以0.1 mol/L HCL 标准液滴定,颜色由蓝(紫)色变化至黄绿色为终点;
4.同样条件做空白试验。
三.计算方法:
(V空-V试)×CHcl×42
异氰酸基(mg/g)=-------------------------------
W试×S试
式中: V空—空白耗量(ml) V试—试样耗量(ml) CHcl—Hcl滴定液摩尔浓度(mol/L)
W试——试样质量S试——试样固体份(参照半成品技术指标中理论固体份)
四.注意事项:
1、加热溶解时,温度不宜过高,以免测出的NCO值偏低;
2、同样方法,必须做两次平行测定,测定结果取平均值;
3、两次平行测定值之差不应超过平均值的2%,否则必须重新测定;
4、用移液管对试样加入溶剂时,严禁将移液管插入到锥形瓶液面以下,应斜靠锥形瓶内壁,让溶剂缓缓流下,溶解溶质时,应注意振荡速度,避免溶剂飞出。