硅烷偶联剂对粘土表面改性研究
硅烷偶联剂改性高岭土-贾子康
Central South University高岭土的表面改性学院：资源加工与生物工程学院指导老师：卢清华老师班级：无机1202班学号： 0305120412 姓名：贾子康邮箱： 1807711543@2016年3月硅烷偶联剂改性高岭土摘要本实验采用硅烷偶联剂对高岭土进行表面改性，研究了改性剂用量、改性时间、改性温度等因素对改性效果的影响，并采用沉降体积、IR、XPS等手段研究了改性效果以及改性剂与高岭土之间的相互作用。
关键词：高岭土、硅烷偶联剂、改性Abstract:By using silane coupling agent on kaolin surface modification, the dosage of modifying agent, modification time, modification temperature and other factors effect of modified, and the research the effect and interaction between kaolin and modifying agent volume, IR, XPS and settlement.Key words:kaolin, silane coupling agent, modification前言由于高岭土的矿物形成条件及开采加工方法的差异，导致其表面性能有很大差别，使得高岭土的应用范围具有局限性。
因此，研究、开发不同表面改性的方法，适应高岭土在不同行业中的应用要求，是扩大高岭土的应用范围及应用效果的重要手段。
高岭土表面的结构官能团有:—Si(Al)—OH ,—Si—O—Al—和—Si(Al)—O ,这些活性点是对高岭土进行表面改性的基础。
高岭土在国民经济和日常生活中有着广泛的应用, 例如 , 在造纸工业中可以用作填料或涂料 ,从而改善纸张的性能;在橡胶、塑料等有机产品中可以用作填料, 增加制成品的强度、耐磨性, 还可以用于陶瓷原料、涂料、粘结剂等领域。
材料表面的硅烷化改性
实验64 材料表面的硅烷化改性一．实验目的1.利用硅烷偶联剂改性有机或无机材料。
2.制备无机-有机杂化粉体或薄膜材料。
二．实验原理很多纳米材料都是重要的无机化工产品，是橡胶.塑料.油漆.油墨.造纸.农药及牙膏等行业不可缺少的优良原料。
以SiO2纳米颗粒为例，纯粹制备的SiO2颗粒表面上存在着大量的羟基基团，呈极性.亲水性强，众多的颗粒相互联结成链状，链状结构彼此又以氢键相互作用，形成由聚集体组成的立体网状结构，在这种立体网状结构中分子间作用力很强，应用过程中很难均匀分散在有机聚合物中，颗粒的纳米效应很难发挥出来。
如何将纳米SiO2均匀分散在高分子材料中，以提高聚合物材料的各项性能是一个重要的研究方向。
硅烷偶联剂发展至今已有一百多种产品，按Y有机官能团的不同，可分为链系基类硅烷偶联剂.氨基硅烷偶联剂.环氧基类硅烷偶联剂.烷基丙烯酰氧基类硅烷偶联剂及双官能基型硅烷偶联剂等。
硅烷偶联剂处理技术原理简单.操作方便，其与材料表面的作用机理一直是研究的重点，目前关于硅烷在材料表面行为的理论有很多假设，主要有化学键理论.物理吸附理论.表面浸润理论.可逆水解平衡理论和酸碱相互作用理论等。
硅烷偶联剂分子含有两种反应性基团，化学结构可以用X3SiRY来表示，其中，X是可进行水解反应并生成硅烃基(Si-OH)的基团，如卤素.氨基.烷氧基和乙酰氧基等，硅醇基团可和无机物（如无机盐类.硅酸盐.金属及金属氧化物等）发生化学反应，生成稳定的化学键，将硅烷与无机材料连接起来。
Y是非水解基团，可与有机基团如乙烯基.氨基.巯基.环氧基等起反应，从而提高硅烷与聚合物的粘连性。
R是具有饱和键或不饱和键的碳链，将官能团Y和Si原子连接起来。
因此硅烷偶联剂分子被认为是连接无机材料和有机材料的“分子桥”，能将两种性质悬殊的材料牢固地连接在一起，形成无机相/硅烷偶联剂/有机相的结合形态，从而增加了后续有机涂层与基地材料的结合力。
一般来说，硅烷分子中的两个端基团既能分别参与各自的反应，也能同时起反应。
硅烷偶联剂对超细沉淀法白炭黑表面改性的研究
将经表面改性 处理 过 的超 细 沉淀 法 白炭 黑 ０ １ ．ｇ 分散到 １ ｍ ０ Ｌ液体石蜡 中 ； 超声 分散 ３ ｍｎ 冷却 ， 乌 ０ ｉ， 用 氏粘度计测定其在一定 温度 下 的粘 度。已知液 体试样 的粘度与试样 在粘 度计 中的流 动 时间成 正 比， 因而本 实验 中取流动时间做不 同试样 的粘度 比较 。
表面进行改性研究， 并通过粘度测定分析手段对改性的效果进行评价。结果显示， 在本实
验 所 考 察 的 范 围内 ， 应 温 度 为 １０Ｃ， 联 剂 用 量 为 １ｍＬ时 ， 性 效 果 最 好 。 反 ０￣ 偶 ２ 改
关键词 ： 细 超
沉淀法 白炭黑
表面改性
六 甲基二硅胺烷
３ ； 化 后 的 超 细 沉 淀 法 白炭 黑 与 ３ ｍ 甲苯 、 量 的 ｈ活 ０Ｌ 适
２ １ 仪器与试剂 ．
仪器 ：Ｉ —１ ０ ｓ（ —１ Ｈ型 回转式管式电阻炉 、Ｋ ２ Ｓ Ｙ一１
型电炉温度控 制器 、５—１型恒温 磁力搅 拌器 、 ８ 超声 波 清洗 器。 试剂： 超细沉淀法白炭黑 （ 昌化工原料 厂生 产 ） 南 、
六甲基 二硅胺烷 （ Ｐ 、 Ｃ ） 液体 石蜡 （ Ｐ ， ｃ ） 实验 用水 为二 次蒸馏水 。
２ ２ 实验方法 ． 将 ０ ５ 超细沉 淀法 白炭 黑于 管式 炉 中加热 活化 ．ｇ
前， 偶联剂 用量对改 性试样 的性 质影 响不大 ， 随后 ， 偶
联剂用量增加 。改性效果 明显增 强。在本实验 所考察 的范 围内，２ Ｌ时改性效果最好 。 １ｍ
２ １ ６月 ０ ０年
硅烷偶联剂对超细沉淀法 白炭黑表面改性 的研究
硅烷偶联剂应用现状及金属表面处理新应用
1 硅烷试剂的特征和作用机理硅烷试剂的一般结构式为:Y -R-SiX3,其中:X 是结合在硅原子上的水解性基团,如氯基、甲氧基、乙氧基、乙酰氧基等;Y 为有机官能团,如氨基,环氧基等;R 是具有饱和或不饱和键的碳链。
所以它分布在无机物与有机物界面上时,在相互没有亲和力而难以相容的界面之间起着“乳化剂”的作用[2～5] 。
由于界面现象非常复杂,单一的理论往往难以充分说明,对于硅烷试剂在界面的作用机理就有多种解释。
已经提出的关于硅烷试剂在无机物表面行为的理论主要有化学结合理论、物理吸附理论、氢键形成理论、可逆平衡理论等[4] 。
Arkies 提出的理论模式被认为是最接近实际的一种理论,硅烷试剂按这一机理在无机物表面上的反应过程如图1 所示;硅烷试剂首先接触空气中的水分而发生水解反应,进而发生脱水反应形成低聚物,这种低聚物与无机物表面的羟基形成氢键,通过加热干燥,发生脱水反应形成部分共价键,最终结果是无机物表面被硅烷覆盖。
从上述作用机理还可以看出,无机物的表面上不具有羟基时,就很难发挥出相应的作用或效果。
对于有机体系,大多数分子中都具有特定的官能团而表现出该聚合物的特性。
SA同聚合物有机宫能团发生化学反应,从而产生偶联效果,一般认为SA 对于固化过程中伴随着化学反应的热固性树脂效果最为明显,而对于缺乏反应性和极性基团的热塑性树脂效果差[5 ] 。
文献[3～5 ] 还给出了SA 与无机和有机物质的典型应用配合。
2 硅烷试剂的使用方法将硅烷试剂均匀地包覆在填料上大致可分为干法和湿法[6 ] 。
硅烷试剂的处理可根据填料的比表面积大小进行调整,一般是填料重量的1 % , 实际上处理时最好是用水、溶剂稀释后再进行使用。
最近因高速捏合机的改进及成本的降低,也有用硅烷试剂原液直接处理的。
处理后填料的干燥条件也是影响复合材料性能的重要因素之一,因为当干燥不充分时,还有许多氢键成为残留状态很容易从外部吸入水分,影响复合材料的物性。
凹凸棒土的有机表面改性
Ｏ ｒ ａ ｃＳｕ ｆ ｃ ｏ ｉ ｃ ｔｏ ｆ ｔａ ｌ ｉｅ ｇ ｎｉ ｒ ａ ｅＭ ｄ ｆ ａ ｉ ｎ ｏ ｔ ｐｕ ｇｔ ｉ Ａ
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２１ 年 第５ ０１ 期
第 ３ 卷 总第 ２ ７ ８ １ 期
广 东 化 工
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凹凸棒 土 的有机表面 改性
（ 苏食 品职 业技 术 学院 生物 与化 学工 程 学院 ，江 苏 淮 安 ２ ３ ０ ） 江 ２０ ５
混凝土中掺加硅烷偶联剂的效果及试验方法
混凝土中掺加硅烷偶联剂的效果及试验方法一、前言混凝土是建筑工程中不可或缺的材料之一，其质量直接关系到建筑物的安全和寿命。
然而，由于混凝土中存在着较多的孔隙和裂缝，使得其力学性能和耐久性较差，容易受到外界环境的影响。
因此，为了提高混凝土的力学性能和耐久性，掺加硅烷偶联剂成为了一种有效的途径。
二、硅烷偶联剂的作用硅烷偶联剂是一种能够与混凝土中的水泥基材料表面反应，并在表面形成一层亲水性和化学惰性的保护层的有机硅化合物。
这层保护层能够填补混凝土中的孔隙和裂缝，增加混凝土的密实度和强度，提高混凝土的抗渗性、耐久性和耐化学腐蚀性。
三、硅烷偶联剂的种类硅烷偶联剂按其化学结构可以分为有机硅偶联剂和无机硅偶联剂两类。
有机硅偶联剂是以有机基团为主要结构，例如3-甲氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷等。
无机硅偶联剂则是以无机硅氧基团为主要结构，例如甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷等。
四、试验方法1.试验材料水泥、砂、石、水、硅烷偶联剂。
2.试验步骤（1）混凝土的配制：按照常规的混凝土配合比，将水泥、砂、石和水按照一定比例混合搅拌，制成混凝土试块。
（2）硅烷偶联剂的掺加：将硅烷偶联剂按一定比例掺加到混凝土中，在混凝土中均匀分散。
（3）混凝土的养护：将混凝土试块放置在标准养护室中，进行养护，养护时间为28天。
（4）试验方法：① 强度试验：在混凝土试块的养护期结束后，进行强度试验。
按照国家标准进行混凝土抗压强度试验和抗拉强度试验。
② 耐久性试验：在混凝土试块的养护期结束后，进行耐久性试验。
按照国家标准进行混凝土的抗渗试验和耐化学腐蚀试验。
五、试验结果分析硅烷偶联剂的掺加可以提高混凝土的力学性能和耐久性。
在进行强度试验时，硅烷偶联剂掺加的混凝土试块的抗压强度和抗拉强度均明显高于未掺加硅烷偶联剂的混凝土试块。
在进行耐久性试验时，硅烷偶联剂掺加的混凝土试块的抗渗性和耐化学腐蚀性均明显优于未掺加硅烷偶联剂的混凝土试块。
硅烷偶联剂改性
改性剂用量对沉降体积的影响改性剂用量与沉降体积的关系曲线，见图1。
从图1可看出，沉降体积随着改性剂用量的增加而增加，但是提高幅度不是很大。
在实际应用中真正起到改性作用的是少量的改性剂所形成的单分子层，因此过多的增加改性剂的用量是不必要的，不仅会在粒子间搭桥导致絮凝，使稳定性变差，而且还增加不必要的经济付出。
实验所选择的硅烷偶联剂的用量在1%~2%。
2.2 改性时间对沉降体积的影响实验结果见图2。
从图2可看出，当改性时间为10min时，沉降体积达到极大值，然后随着改性时间的增加，沉降体积缓慢下降。
在改性时间为30min 和60min时，均保持在一个相对稳定的水平。
但是改性时间为40min时出现异常，沉降体积大幅度下降。
硅烷偶联剂对高岭土进行表面改性，理论上以化学键合作用为主，改性效果不会出现较大的变化，出现异常的原因还有待进一步的研究。
2.3 改性温度对沉降体积的影响采用硅烷偶联剂作为改性剂时，为了保证较好的改性效果，需要确定适宜的表面改性温度。
改性温度对沉降体积的影响，见图3。
从图3可看出，沉降体积随改性温度的增加而增加。
当温度升高至90℃时，沉降体积达到最大值14.4ml。
继续提高温度，则沉降体积下降。
因此，改性剂对高岭土的最佳改性温度为90℃。
沉降性能分析称取2g改性前后的纳米高岭土，置于50ml液体石蜡中，磁力搅拌10min，倒入刻度试管，静置观察沉降性能。
纳米高岭土在液体石蜡中的沉降体积随时间的变化关系，见图4。
从图4可看出，未经改性的纳米高岭土由于表面具有亲水性，在有机相中倾向于团聚，大粒子沉降较快，小粒子被沉降较快的大粒子所夹带，所以在开始的时间内沉降很快，沉降速度随时间增加逐渐减慢；而高岭土经过改性处理后，表面呈现亲有机性，在有机相中倾向于分散均匀，所以在开始的时间内沉降速度较未改性高岭土慢。
随着沉降时间的增加，沉降体积均达到平衡。
未改性高岭土的平衡沉降体积为13.4ml，而经过硅烷偶联剂改性处理后，样品的平衡沉降体积为21.3ml。
偶联剂在高岭土中的应用
偶联剂在xx中的应用简介一、偶联剂（Coupling Agents）偶联剂也称表面处理剂（Primers）或促粘剂（Adhesive Promoters）,其分子结构特点是含有两类性质不同的化学基团。
一是亲无机基团，另一是亲有机基团，其分子式结构式用下式表示：（RO ）X —M—AYRO代表易水解或交换反应的短链烷氧基。
M代表中心原子，可以是硅、钛、铝、硼等。
A代表与中心原子结合稳定的较长链亲有机基团。
如酯酰基（—CR—），长链烷氧基（RO—），磷酸酯酰基等。
用偶联剂对填充表面进行处理时，其两类基团通过化学反应或物理化学反应，一端与填料表面结合，另一端与高分子树脂结合（缠绕或反应）藉此使表面性质悬殊的无机填料与高分子基料两相较好的互溶。
填料经过偶联剂表面处理后，有改善填料体系流变性和提高物理力学性能的效果。
二、偶联剂在xx上的应用1、高岭土是粘土中的一种，是一种水合硅酸铝矿物质，其分子式可表示为Al2O3·2SiO2·2H2O一般xx中含SiO240—50%，Al2O330—40% , Fe2O31.2—2.0%，烧失量为11—12%。
此外还有微量Ti 、Ca 、Mg 、K 、Na 等金属元素的氧化物。
它的单晶是一种双层水合硅酸铝，一层是SiO2，一层是氧化铝，通过化学结合而成，具有六角形片状构型，在水中PH 值略呈酸性，但其耐碱性在大多数情况下仍然很好。
高岭土中的结合水在1000℃以上高温时才会失去，但高岭土极易吸潮，在使用前必须加以干燥。
高岭土颗粒具有极强的结团倾向，颗粒粒径越小越显著，为了使高岭土上的颗粒在塑料基体中分散，对高岭土要进行表面处理。
表面处理也可有效的抑制其酸性活化点。
2、偶联剂对高岭土表面的改性处理（活化改性）矿物的表面改性（含高岭土）主要是依靠化学改性剂在矿物表面的吸附，包囊等来实现的。
因此表面化学改性对矿物表面活化改性处理具有决定性作用。
矿物表面改性往往都有特定的应用背景或应用领域，不同的矿物或同一种矿物用于不同领域所选择的表面改性剂可能有所不同。
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硅烷偶联剂对粘土表面改性研究
据统计，粘土是目前被广泛使用的一种土壤结构完善的填料，它在新型建筑结构、道路施工、水利工程等各种工程领域有着不可替代的作用，但是粘土自身表面疏松、比表面积大，传热、热液体传质性能较差，而传热、热液体传质性能是粘土使用中非常重要的指标。
因此，研究如何提高粘土表面结构，使其传热、热液体传质性能显著提高，已成为当前技术与工程领域的一个研究热点。
为此，研究人员提出了一种新的改性方法硅烷偶联剂改性。
硅烷偶联剂具有较强的化学稳定性，可以结合粘土表面，形成稳定的化学键，从而显著改善粘土的传热性能和热液体传质性能。
首先，研究人员对不同浓度的硅烷偶联剂进行了研究和测试，发现随着硅烷偶联剂浓度的升高，粘土表面改性效果也在不断提高，主要体现在热液体传质性能提高。
其次，研究人员将硅烷偶联剂用于粘性土中，并根据热液体传质性能的改变，分析和比较不同粘土表面改性方法的效果，并且发现处理后的粘土具有良好的热液体传质性能。
最后，研究人员针对不同浓度硅烷偶联剂改性的粘土，用单分子层膜法进行了动态光散射分析，探究了其表面结构及形成机制，发现随着硅烷偶联剂浓度的增加，粘土表面的粘附性能也在不断改善，并且发现改性后的粘土表面结构比起未改性的粘土更接近的球形状，表面更加平滑，粒径比原来细小。
综上所述，硅烷偶联剂改性是改善粘土表面结构、提高热液体传质性能的一种有效的方法，它可以极大地提高粘土材料在各种工程领
域中的利用价值和应用范围，为粘土表面改性提供了新的思路和技术。
但是，硅烷偶联剂改性也存在着一些问题，比如由于硅烷偶联剂具有毒性，所以在实际应用中，使用硅烷偶联剂改性后的粘土无法直接用于生活环境，因此需要对改性程度进行恰当控制。
硅烷偶联剂改性研究是一项重要的理论研究，首先分析和研究硅烷偶联剂改性的传质、传热等性能，探究改性后粘土表面结构的改变，以及表面改性的机制，以此为基础进行粘土表面及其他领域应用研究，为现实应用提供理论支持。
总之，硅烷偶联剂改性技术在改善粘土表面结构、提高热液体传质性能方面有着巨大的应用潜力。
未来，此技术将在建筑结构、道路施工、水利工程等各个工程领域得到更加广泛的应用，为人们的生活提供更多的便利。