尼龙66聚合过程与工艺
尼龙66注塑成型工艺 (1)

华侨大学课程名称:增强增韧尼龙66汽车专用料姓名:彭儒学号:9专业:08高分子二班任课教师:钱浩前言:尼龙是结晶型塑料,品种颇多,已达到130多种,应用于注塑加工的有尼龙6、尼龙66、尼龙610、尼龙1010以及共聚性尼龙、超韧性尼龙、玻璃纤维增强尼龙、矿物增强尼龙等等。
世界市场中,应用量最大的是尼龙66。
尼龙最早在1889年首先由Gabriel和Maass 两人合成制得,但系统的研究并最终实现工业化实在1929年,由美国杜邦公司的Carothers着手进行的。
1931年Carothers申请了第一篇尼龙专利,1935年首先制得尼龙66,1939年实现工业化。
尼龙66的应用领域一般在汽车、电子电器、化工设备、机械设备等方面。
从最终用途看,汽车行业消耗的尼龙66占第一位,电子电器占第二位。
大约有88%的尼龙66通过注射成型加工成各种制件,约12%的尼龙66则通过挤出、吹塑等成型加工成相应的制品。
由于尼龙66优良的耐热性、耐化学药品性、强度和加工方便等,因而在汽车工业得到了大量应用,目前几乎已能用于汽车的所有部位,如发动机部位,电器部位和车体部位。
发动机部位包括进气系统和燃油系统,如发动机气缸盖罩、节气门、空气滤清器机器外壳,车用空气喇叭、车用空调软管、冷却风扇及其外壳、进水管、刹车油罐及灌盖,等等。
车体部位零部件有:汽车挡泥板、后视镜架、保险杠、仪表盘、行李架、车门手柄、雨刷支架、安全带扣搭、车内各种装饰件等等。
车内电器方面如电控门窗、连接器、保鲜盒、电缆扎线等。
工艺特点:⑴吸水性尼龙66较易吸湿,如果长时间暴露在空气下,会吸收大气中的水分。
吸水后会发生体积膨胀,影响制品的尺寸精度,如在注塑前吸收过量的水分时,其制作的外国外观和力学性质都会受损。
⑵结晶性尼龙66为结晶性高聚物,一般在20%~30%之间。
结晶度的高低与性能有关,结晶度高,拉伸强度、耐磨性、硬度、润滑性等性能有所提高,热膨胀系数和吸水性趋于下降。
尼龙-66的连续聚合生产工艺流程

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尼龙66工艺技术

尼龙66工艺技术尼龙66是一种合成纤维,广泛应用于纺织、汽车零部件、电子产品等领域。
尼龙66工艺技术是指制造尼龙66纤维的生产过程及相关的技术。
尼龙66纤维的制造主要由原料准备、聚合反应、纺丝和后续加工工序组成。
首先,将己内酰胺和腈酸在一定比例下配制成溶液,通过加热、搅拌等控制条件,使两种原料反应生成聚合产物。
这个聚合反应是尼龙66制造中最重要的步骤之一,反应温度、时间和添加剂的选择都会对产物的质量和性能产生明显影响。
聚合反应完成后,聚合物将被加入到纺丝机或喷丝塔中。
纺丝是将液体聚合物通过旋转喷孔或气流喷射形成纤维。
喷丝塔是纺丝的一种高级形式,通过气流将聚合物喷射到旋转的金属网上,形成连续的纤维。
纺丝过程中需要注意控制纺丝速度、温度和湿度,以确保纤维的均匀性和牢度。
纺丝完成后,纤维会经过多道拉伸机进行拉伸,以增强强度和弹性。
纤维的后续加工包括染色、整理和热固定等工序。
染色是将纤维浸泡在染料中,使其吸收染料颜色,以达到所需的色彩效果。
整理则是通过机械加工和热处理使纤维表面更加光滑和均匀。
热固定是使纤维在高温下保持形状和强度的过程,能够增加纤维的稳定性和耐用性。
尼龙66工艺技术的发展使得尼龙66纤维在性能和品质上有了显著的提升。
新的生产工艺可实现更高的纤维强度和耐磨性,使其在高强度要求的领域得到广泛应用。
此外,工艺技术的改进还能够使纤维质地更加柔软,穿着舒适。
比如,使用先进的纤维晶取向技术,可以调控纤维的取向,使得纤维在穿戴过程中具有更好的透气性和舒适性。
尼龙66工艺技术的研究和应用不断推动纤维行业的发展,为生产出更好性能的纤维提供了新的思路和方法。
未来,随着技术的不断进步,我们可以期待尼龙66纤维在更广泛的领域得到应用,为各行各业的发展做出更大的贡献。
尼龙66合成工艺学

(2)间歇聚合工艺流程
间歇缩聚的主要设备是高压釜。
通常把尼龙66盐配成50%~60%的水溶液,浓度高,反应速 度快,但浓度太高在输送或贮存过程中会结晶。把配好66盐水溶 液加人反应釜,同时,还要加人分子量调节剂(一般为乙酸,也 可为己二酸),用量根据所需尼龙66分子量大小而定。 釜内温度一般控制在230℃左右,压力1.7~1.8MPa,保压时 间2h左右进行预缩聚使生成低分子量的聚合体。保压时间不能 太长,否则,会出现脱羟现象。 然后,逐步泄压,排出水蒸气,随着水分不断排出,温度逐 步提高、压力逐步下降,从1.8 MPa下降到一定压力时,抽真空 使压力达到0.1MPa左右,保持45min,温度控制在280℃以下, 防止热降解,排出水分进行最后缩聚。 缩聚反应完成后,将物料压出、铸带、切粒、干燥,得到尼 龙66树脂。
连续缩聚工艺流程图
连续聚合工艺是先将盐储槽内质量分数为50%的 尼龙66盐液分批送入计量槽, 并在计量槽中根据生 产的产品情况加入不同的添加剂, 经过搅拌混合的尼 龙66盐液靠自重分批流入第二中间槽, 再由盐供给 泵通过盐过滤器、盐预热器连续地供给浓缩槽, 通 过蛇管间接加热, 除去部分水分, 把盐液质量分数提 高到70%。反应器供给泵将浓缩后的盐液送出, 经第 一、第二盐预热器进入反应器, 在1. 72MPa的压力 下初步缩聚出反应器的预聚物, 用输送泵连续送至闪 蒸器, 在闪蒸器内物料的压力逐步降至常压, 以使聚 合物中水分迅速分离出来。
四.尼龙66盐水溶液缩聚工艺路线的选择
现今尼龙-66的生产,皆采用尼龙-66盐在水溶液中进行缩聚的 工艺路线,原因有如下两个: (1)aAa+bBb a (AB)n b型反应中,若要获得高 分子量产物,反应是两种单体必须是等摩尔量的。若利用己二酸 和己二胺生成的尼龙-66盐作为缩聚的原料,则可满足此要求。 (2)工业生产条件下,尼龙-66盐先在加压的水溶液中反应,可 防止己二胺挥发而损失,不影响但体量等摩尔比。待缩聚进行了 一段时间生成酰胺键的齐聚物后,再行升温及真空脱水进行后缩 聚,已获得高分子量产物。
尼龙66生产工艺流程

尼龙66生产工艺流程
尼龙66是一种合成纤维,其主要成分为腈纶和二甲基丙烯酸
甲酯。
尼龙66的生产工艺流程包括原料准备、聚合反应、纺丝、加涤、织造和后处理等环节。
原料准备:尼龙66的原料主要为腈纶和二甲基丙烯酸甲酯。
首先需要对原料进行准备,包括加热、搅拌和过滤等操作,以确保原料的质量和纯度。
聚合反应:将腈纶和二甲基丙烯酸甲酯进行聚合反应,以形成尼龙66的聚合物。
在聚合反应中,将原料加入反应釜中,施
加高压和高温,通过加入催化剂和控制反应时间,使腈纶和二甲基丙烯酸甲酯分子间发生缩合反应,形成聚合物链。
纺丝:将聚合物熔融后,通过纺丝机将其抽丝成纤维。
纺丝机将熔融的聚合物通过纺丝口抽出,形成连续的纤维,纤维在纺丝过程中进行拉伸和冷却,使其具有一定的强度和形状。
加涤:将纺丝得到的尼龙66纤维进行加涤处理。
加涤主要是
通过热处理和拉伸等操作,使纤维进一步增强其强度和耐磨性,同时也可以调整纤维的形态和性能。
织造:将加涤处理后的尼龙66纤维进行织造,制成尼龙66织物。
织造的过程中,将纤维进行穿综、编织和上机等操作,形成不同结构和形状的织物。
后处理:对织造完成的尼龙66织物进行后处理。
后处理主要
包括染色、整理和定型等工艺,以使织物具有良好的色牢度、抗皱性和手感等性能。
总结起来,尼龙66的生产工艺流程包括原料准备、聚合反应、纺丝、加涤、织造和后处理等环节。
这些工艺环节的成功实施,对于生产出具有良好性能和品质的尼龙66产品至关重要。
尼龙66工业丝生产工艺技术及温度的影响

尼龙66工业丝生产工艺技术及温度的影响尼龙6和尼龙66,但由于分子立体结构不同,分子问形成氢键和取得高结晶度的能力不同,从而使两者在物理性能上呈现一定的差异,尼龙66的某些性能优于尼龙6。
本文前半部分概述了国内尼龙66工业丝的不同生产工艺技术,后半部分叙述了温度对尼龙66工艺的影响。
国内生产尼龙66工业丝有两种不同的工艺技术:连续缩聚直接纺丝拉伸卷绕联合生产技术;问歇缩聚、固相缩聚纺丝拉伸卷绕生产技术。
l 连续缩聚生产技术1,1 缩聚工艺a,反应温度:尼龙66盐的缩聚反应实际是在熔融状态下进行,因此反应的初始温度至少比尼龙66盐的熔点高10C,宜控制在214|C左右,反应过程中为了提高分子活化能,加快反应速度,温度逐渐升高到后期的280℃左右,即高于聚合物熔点15 C左右。
b.反应压力:单体己二胺的沸点较低(196℃),为防止己二胺的挥发,反应初期压力选择1.76 MPa 左右。
随着反应的进行,单体初步缩聚成预聚体后,除去反应体系中的水,进一步提高聚合物的相对分子质量。
所以反应中后期降至常压乃至负压进行缩聚。
1.2 盐处理在盐溶解槽内把固体尼龙66盐溶解于55℃的高纯水中制成5O 的溶液,送往活性炭处理槽,吸附溶液中可溶性杂质,然后经活性炭过滤器循环过滤除去活性炭,制得的精尼龙66盐溶液送往第一中间槽,进一步对盐液质量确认后送往精制盐槽内向聚合工序供料。
有关工艺质量标准如下:高纯水电导率小于0.5 s,SiO2含量小于0,02ug/g,Fe含量小于0.O1ug/g;精制盐溶液浓度50 ±0,2 、UV 值≤0.1×10 ,pH 值7.5~8,温度50℃。
1.3 尼龙66盐缩聚尼龙66盐缩聚工艺流程见图1图1 尼龙66连续缩聚工序流程图 Flow sheet of nylon66 continuous condensation polymerization1.计量槽(Dosing vessel);2.第二中间槽(【intermediary tank);3.过滤器(Ft Lter);4预热器(Reheater);5浓缩槽(ConoentraTor);6 第一.二预热器(reheater);7 反应器(Reactor)I8.减压器(Reducer);9 前聚合器(Front polymeriser):10 后聚合器(After polymeriser)50% 的精制盐溶液在计量槽内分批计量后,加入一定量的反应催化剂次磷酸钠,原丝的热稳定剂醋酸铜(21 6ug/g)、碘化钾(159.6ug/g)。
尼龙66 生产工艺

尼龙66 生产工艺尼龙66是一种合成纤维,具有优异的力学性能、耐磨性和耐高温性能,被广泛应用于汽车、航空航天、轴承等领域。
下面介绍尼龙66的生产工艺。
尼龙66的生产工艺主要包括原料准备、聚合反应、纺丝、拉伸、纺纱、整理等步骤。
首先是原料准备。
尼龙66的主要原料为己内酰胺(己内酰胺是尼龙66的单体)和亚硫酸铵等辅助材料。
这些原料需要经过筛选、粉碎、干燥等处理,以保证原料质量的稳定性。
接下来是聚合反应。
将己内酰胺和亚硫酸铵等原料加入反应釜中,控制温度和压力等条件进行聚合反应。
通过聚合反应,原料分子间的化学键断裂并重新连接,形成聚合物链长。
然后是纺丝。
将聚合后的尼龙66挤出聚合反应釜,在纺丝机上进行纺丝。
纺丝是通过将高分子物质加热到熔化状态,然后通过纺丝孔进行拉伸,形成纤维。
接着是拉伸。
纺丝出来的尼龙66纤维还需要进行拉伸以提高强度和耐磨性。
拉伸是将纤维在一定温度和湿度条件下经过拉伸机械设备进行机械拉伸,使纤维的分子间结合更加紧密,提高纤维的物理性能。
然后是纺纱。
将拉伸后的尼龙66纤维传送到纺纱机上,通过纺纱机的梳理、牵伸、加捻等运动,将纤维集中成线。
纱线可以根据不同的用途进行不同的加工,如编织成布料、纺织成绳索等。
最后是整理。
将纺纱成线的纱线进行整理,包括去杂、捻合、染色等工艺处理,以提高纱线的质量和外观。
这就是尼龙66的生产工艺,通过以上步骤可以得到优质的尼龙66纤维,用于各种领域的应用。
随着科技的不断进步,尼龙66的生产工艺也在不断改进,以满足不断增长的市场需求。
尼龙66聚合过程与工艺

尼龙66聚合过程与工艺己二酸和己二胺发生缩聚反应即可得到尼龙-66。
工业上为了己二酸和己二胺以等摩尔比进行反应,一般先制成尼龙-66盐后再进行缩聚反应。
在水的脱出的同时伴随着酰胺键的生成,形成线型高分子。
所以体系内水的扩散速度决定了反应速度,因此在短时间内高效率地将水排出反应体系是尼龙-66制备工艺的关键所在。
上述缩聚过程既可以连续进行也可以间歇进行。
在缩聚过程中,同时存在着大分子水解、胺解(胺过量时)、酸解(酸过量时)和高温裂解等使尼龙66的分子量降低的副反应。
尼龙-66盐的制备尼龙-66盐是己二酰己二胺盐的俗称,分子式:C12H26O4N2,分子量262.35,结构式:[+H3N(CH2)6NH3+-OOC(CH2)4COO-]。
尼龙-66盐是无臭、无腐蚀、略带氨味的白色或微黄色宝石状单斜晶系结晶。
室温下,干燥或溶液中的尼龙-66盐比较稳定,但温度高于200?时,会发生聚合反应。
尼龙-66盐在水中的溶解度很大,且随着温度上升而增大,其溶解度cs与温度的关系可描述为:cs=-376.3286+1.9224 T-0.001149T2尼龙-66盐在水中的溶解度温度,K 273.16 283.16 293.16 303.16 313.06 323.16 333.16 343.16 353.16溶解度,g/ml 37.00 43.00 47.00 50.50 52.50 54.00 56.00 58.5061.50(1)水溶液法以水为溶剂,以等当量的己二胺和己二酸在水溶液中进行中和反应,得到50%的尼龙-66盐溶液。
工艺流程:1-己二酸配制槽2-己二胺配制槽3-中和反应器4-脱色罐5-过滤器6、9、11、12-贮槽7-泵8-成品反应器10-鼓风机13-蒸发反应器将纯己二胺用软水配成约30%的水溶液,加入反应釜中,在40~50?、常压和搅拌下慢慢加入等当量的纯己二酸,控制pH值在7.7~7.9。
在反应结束后,用0.5%~1%的活性炭净化、过滤,即可得到50%的尼龙-66盐水溶液。
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尼龙66聚合过程与工艺
己二酸和己二胺发生缩聚反应即可得到尼龙-66。
工业上为了己二酸和己二胺以等摩尔比进行反应,一般先制成尼龙-66盐后再进行缩聚反应。
在水的脱出的同时伴随着酰胺键的生成,形成线型高分子。
所以体系内水的扩散速度决定了反应速度,因此在短时间内高效率地将水排出反应体系是尼龙-66制备工艺的关键所在。
上述缩聚过程既可以连续进行也可以间歇进行。
在缩聚过程中,同时存在着大分子水解、胺解(胺过量时)、酸解(酸过量时)和高温裂解等使尼龙66的分子量降低的副反应。
尼龙-66盐的制备
尼龙-66盐是己二酰己二胺盐的俗称,分子式:C12H26O4N2,分子量262.35,结构式:[+H3N(CH2)6NH3+-OOC(CH2)4COO-]。
尼龙-66盐是无臭、无腐蚀、略带氨味的白色或微黄色宝石状单斜晶系结晶。
室温下,干燥或溶液中的尼龙-66盐比较稳定,但温度高于200?时,会发生聚合反应。
尼龙-66盐在水中的溶解度很大,且随着温度上升而增大,其溶解度cs与温度的关系可描述为:cs=-376.3286+1.9224 T-0.001149T2
尼龙-66盐在水中的溶解度
温度,K 273.16 283.16 293.16 303.16 313.06 323.16 333.16 343.16 353.16
溶解度,g/ml 37.00 43.00 47.00 50.50 52.50 54.00 56.00 58.50
61.50
(1)水溶液法
以水为溶剂,以等当量的己二胺和己二酸在水溶液中进行中和反应,得到50%的尼龙-66盐溶液。
工艺流程:
1-己二酸配制槽2-己二胺配制槽3-中和反应器4-脱色罐5-过滤器
6、9、11、12-贮槽7-泵8-成品反应器10-鼓风机13-蒸发反应器
将纯己二胺用软水配成约30%的水溶液,加入反应釜中,在40~50?、常压和搅拌下慢慢加入等当量的纯己二酸,控制pH值在7.7~7.9。
在反应结束后,用
0.5%~1%的活性炭净化、过滤,即可得到50%的尼龙-66盐水溶液。
成盐反应为放热反应,为此必须将反应热以外循环水冷却除去,同时为防止尼龙-66盐与空气接触而被氧化,在生产系统中充以氮气保护。
在真空状态下,将50%的尼龙-66盐水溶液经蒸发、脱水、浓缩、结晶、干燥,即可得到固体尼龙-66盐。
一般每吨尼龙-66盐(100%)消耗己二胺(99.8%)522.64 kg,己二酸(99.7%)561.9kg。
本法的特点是不采用甲醇或乙醇等溶剂,方便易行,安全可靠,工艺流程短,成本低。
但对原料中间体质量要求高,远途运输费用也较高。
美国孟山都普朗克公司采用本法生产。
公司、杜邦公司和法国罗纳-
(2)溶剂结晶法
以甲醇或乙醇为溶剂,经中和、结晶、离心分离、洗涤,制得固体尼龙-66盐。
氨基和羧基经中和后形成菱形无色结晶盐,并有热量放出。
工艺流程: 1-己二酸配制槽2-己二胺配制槽3-中和反应器4-乙醇计量槽5-离心机
6-乙醇贮槽7-蒸汽泵8、11-乙醇高位槽9-乙醇回收蒸馏塔10-合格乙醇贮槽纯己二酸溶解于4倍质量的溶剂(乙醇)中,完全溶解后,移入带搅拌的中和反应器并升温到65?,慢慢加入配好的己二胺溶液,控制反应温度在75~80?。
在反应终点有白色结晶析出,继续搅拌至反应完全。
冷却并过滤,用乙醇洗涤数次除去杂质。
最后经离心分离后尼龙-66盐的总收率可达99.5%以上。
一般每吨尼龙-66盐耗己二胺0.46t,己二酸0.58t,乙醇0.3t。
原料纯度、结晶温度、机械损失、溶剂浓度和用量等都对尼龙-66盐的收率和质量产生影响。
另外残存于己二胺中的1,2-二氨基环己烷、1-氨基甲基环戊烷、氨基己腈等杂质,可影响尼龙-66盐的稳定性。
溶剂结晶法的特点是运输方便、灵活,产品质量好,但对温度、湿度、光和氧敏感性较强,在缩聚操作中要重新加水溶解。
英国ICI公司、BASF采用此法生产。
(3)其它方法
除以上方法外,美国孟山都公司、杜邦公司、日本旭化成公司也采用以水为溶剂的生产工艺,己二胺和己二酸直接送入缩聚反应器进行缩聚反应,或在缩聚前用活性炭净化处理以除去有机杂质,然后再蒸馏浓缩后缩聚。
美国塞拉尼斯公司开发了一条以甲苯为原料通过生物转化的二步法生产尼龙-66盐的工艺[]。
具有创新性的第一步包括利用一种假单细胞微生物进行甲苯的生物氧化,得到己二烯二酸(粘康酸),然后再加氢得到己二酸。
但在发酵的中间体中,粘康酸的浓度极为有限,为此塞拉尼斯公司开发了加入化学计量的己二胺迫使粘康酸生成粘康酸己二酸盐,从而使粘康酸的浓度上升到3.9%(重量),然后将粘康酸己二酸酸盐直接加氢得到尼龙-66盐。
由于甲苯比苯便宜,能量和公用工程的消耗也低于传统的环己烷氧化工艺,这一工艺的优点是显而易见的。
(4)产品质量规格及测试方法
现有尼龙-66盐的质量指标为外观、色度、pH值、水分、硝酸盐、灰份、铁含量、总挥发碱、假硝酸、UV指数、假二氨基环己烷(DCH)等。
为了完整地反映尼龙-66盐的内在质量,有人建议增加稳定指数PS、硝酸根、抗氧值三项指标[]。
PS 定义为试样溶液的光密度与空白溶液的光密度之差的负数,反映了尼龙-66盐中易变质杂质的数量,PS越高,则尼龙-66盐存放期间越不容易变质;硝酸根反映聚合物的色泽和可纺性,一般控制在5mg/kg以下;抗氧值则反映了尼龙-66盐中的易氧
化杂质含量,抗氧性能差的尼龙-66盐,聚合后注带切片白度差,后加工困难,因此抗氧值最好在12ml以下。
连续聚合
尼龙-66的连续缩聚,按所用设备的形式和能力可分为立管式连续缩聚和横管式减压连续缩聚二种。
国内一般采用后者。
工艺流程:
1-尼龙66盐贮罐2-醋酸罐3-静态混合器4-蒸发反应器5-冷凝液槽6-管式反应器
7-蒸汽喷射器8-成品反应器9-分离器01-添加剂罐11-冷凝液贮槽12-挤压机13-造粒机14-脱水桶15-水预分离器16-进料斗17-流化床干燥器18-树脂料仓浓度为63%的尼龙-66盐水溶液从贮槽泵入静态稳合器,加入少量己二胺的醋酸溶液,进入蒸发反应器,物料被加热到232?,在氮气保护、1.72MPa的条件下停留3h脱水预缩聚,蒸发反应器出口物料含水量约18%,50%的尼龙-66盐已经聚合为低分子量聚合物。
蒸发出来的水蒸汽经冷凝后进入冷凝液槽,从中可以回收己二胺。
从蒸发器出来的物料进入二个平行的管式反应器,每个反应器的典型管长243.8m,并在若干点设有静态混合器,并在适当的位置设置添加剂加入口。
物料在285?下停留40min,出口压力0.28MPa,反应完成98.5%。
通过闪蒸除去反应过程中形成并保留在熔体中的水蒸汽后,用螺旋输送机将熔体向下输送到成品反应器,同时从熔体中挤出剩余的水蒸汽。
成品反应器在40kPa、271?的条件下操作,物料的停留时间取决于产品的要求:对于通常的注射级的产品,停留时间为50min,产品的数均分子量约为18000。
尼龙66熔体由位于成品反应器底部的挤出机挤出,铸带切粒。
尼龙66颗粒先经过预分离器,再经脱水筛后送入流化床干燥器,在热氮气保护下维持流化状态,使切片彻底干燥,即得本色注射级尼龙66树脂。
间歇聚合
间歇缩聚法与连续缩聚法的原理相同,反应条件基本一致,只是相关的反应过程均在高压缩聚釜中完成,而连续缩聚不同的反应过程则是在不同的反应设备中连续进行。
即间歇过程中缩聚过程随反应时间而变化,而连续法中缩聚过程则随空间位置而变化。
目前工业上一般采用连续缩聚法,间歇缩聚仅用于生产特殊产品或试验品和生产装置能力在4500t/a的小装置中。
在同一高压釜中完成缩聚的全过程(升温、加压、卸压、真空),尼龙-66熔体从釜底挤出铸带,与最初挤出的产物相比,最后挤出的产物停留时间较长。
由于其分子量较大程度上取决于最后阶段的停留时间,所以间歇法固有的分子量不均匀性是严重的,大型反应器更为严重,因而目前工业上用于间歇缩聚的反应器容积大多在4m3以下,最大者也不过7 m3。
尼龙66的间歇缩聚包括溶解、调配、缩聚、铸带、切粒、干燥等工序,生产流程: 1-料仓2-螺旋运输器3-溶解釜4-冷凝器5-反应器6-蒸汽喷射器7-醋酸罐8-添加剂罐9-挤压机01-水浴11-造粒机12-料仓
固体尼龙-66盐在溶解釜中溶解后,在氮气保护下进入反应器中,在
227~232?、1.72MPa下加料1.5h,加入分子量调节剂(己二胺的醋酸溶液),在
238~243?、1.72MPa下继续加热1h,在此期间加入稳定剂、消光剂和其它配料。
当温度升高至271?时逐渐卸压1.5h,然后在271~277?抽真空0.5h(根据要求产品的品级调整时间、温度、压力),最后在氮气压力下卸料约0.5h。
整个过程约需5h。
熔体经挤压机铸带,在水浴中冷却、切粒后得成品。
间歇法的生产过程是柔性的,通过对添加剂和反应时间的调整可以生产出不同品级的产品。
不同品级的产品成本差异主要取决于添加剂。
其它方法
除了尼龙-66盐的连续聚合和间歇聚合之外,德国Zimmer公司开发了己二腈和己二胺直接缩聚生产尼龙-66的工艺。
该工艺1982年进行了150L的中间试验,1993年建立了20t/d的半工业化连续缩聚装置,但尚未见到工业化的报道。
其生产工艺是首先将己二胺、己二腈、水和催化剂混合,再通过三个串联的反应器预聚,预聚物依次送入二个串联的闪蒸器和成品反应器反应完全后,按常规方法造粒。