材料显微结构分析方法(精)
清华大学.材料显微结构分析.05-织构分布函数微晶尺寸XRD测定
Whkl(=0)与W00l( ≠0) 关系的确定：
如有{HKL}面织构，令HKL为00l
[001]
∵ 任一(hkl)与(00l)存在唯一的夹角关系 [uvw]
则有：Ihkl(=0)可以反映 I00l( =, ≠0) ∵(hkl)∧(00l)=
(hkl) (00l)
设单位参考球
dA
平板试样可衍射的小面积dA
单晶体
X光管固定 N 探测器固定
入射X线 反射X线
试样
(hkl)
d
摇摆曲线中只有在横坐标
为零时，才会有衍射强度。
*如果忽略仪器线形导致的衍射线宽化，
摇摆曲线为一条垂直于横坐标的直线。
D
**如果考虑仪器线形导致的衍射线宽化，
摇摆曲线为一具有一定半峰宽D（仪器线形） 0
的(窄)衍射峰。
III. 实际(非理想)晶体的摇摆曲线
……(5)
为满足爱氏Байду номын сангаас图法原理
显然，倒易点 (hkl)*应该是具有 一定体积的倒易球。
倒易球和爱氏球面相交为一 弧面，衍射峰才能发生展宽。
k g
(hkl )
shkl
g hkl
k
*偏离量值 shkl 与衍射强度关系：
设：原子对 晶胞原点的向径 ri xa yb zc
……(6)
那么，晶胞中i原子的散射波 和入射 波的位相差：
2k ri 2 (g s) ri
……(7)
对每个晶胞，设 fi 为原子散射因子， 反射X射线
那么，一个晶胞的结构因子：
n
Fg fi exp[ 2i( g s ) ri ]
i 1
……(8)
反射X射线 i ri
材料科学中的显微分析技术
材料科学中的显微分析技术随着科技的不断进步和发展，材料科学领域也在不断地推陈出新，尤其是在显微分析技术方面，取得了巨大的成就。
显微分析技术是材料科学中一种非常重要的研究手段，主要通过观察样品的微观结构和性质来达到材料分析和研究的目的。
本文将重点介绍几种常用的显微分析技术。
一、扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种非常常用的显微分析技术，它主要利用电子束照射样品后所产生的二次电子和反射电子来观察样品表面的形貌、结构和成分。
SEM 可以通过不同的电子能量、探针电流等参数来调节图像的分辨率和深度，因此对于材料表面形貌的观察和分析非常有帮助。
二、透射电子显微镜（TEM）与 SEM 不同的是，透射电子显微镜主要研究的是材料的内部结构和组成成分。
透射电子显微镜通过压缩电子波长并穿过材料薄层来观察材料的内部结构。
这种技术非常适合于研究各种微纳米结构，如晶体缺陷、嵌入物晶体、纳米线、薄膜等。
三、原子力显微镜（AFM）原子力显微镜是一种非接触式的显微分析技术，可以实现 nm 和单个原子的分辨率。
AFM 通过利用样品表面的力变化来计算样品表面的形貌，可以直接观察到材料表面的原子结构和表面化学性质。
AFM 技术在材料表面形貌、粗糙度以及纳米级表面摩擦等方面各有应用。
四、拉曼光谱分析拉曼光谱分析是一种非常常见的光谱分析技术，它通过利用激光束的激发下产生的被动散射光，来给出材料的振动信息，包括化合物的结构、作为表面成分的化合物、内部动态变化等。
拉曼光谱分析广泛用于材料、纳米材料及化学生物学领域，为研究物理、化学、生物等方面的问题提供了有效的工具。
五、X射线衍射分析（XRD）X射线衍射分析是一种分析材料内部结构的技术，主要应用于晶体结构分析、材料相变研究、材料显微结构分析等领域。
XRD 通过跟踪和分析样品探针的散射角度和强度，从而确定材料的具体晶格结构、原子排列和相互影响。
总结以上几种显微分析技术只是材料分析中常用的几种手段，还有许多其他的方法可以用于材料或材料组件的分析和研究。
实验4陶瓷材料的显微结构分析
主要设备：日立S-3000N扫描电镜、超声清洗仪 耗 材：Al2O3等多晶功能陶瓷材料、Au金靶、导电胶等
电子束与固体的相互作用
电子束
电子 电动势
阴极荧光 特征X-射线
二次电子 俄歇电子 背散射电子
样品
吸收 电流
透射电子
扫描电镜工作原理图
电子枪
高压电源
聚光镜 扫描线圈
透镜电源
M = As/Ac 由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，电子束在样 品上扫描一个任意面积的矩形时，在阴极射线管上看到的扫描 图像大小都会和荧光屏尺寸相同。因此我们只要减少镜筒中电 子束的扫描幅度，就可以得到高的放大倍数，反之，若增加扫 描幅度们，则放大倍数就减小。90年代后期生产的高级扫描电 子显微镜放大倍数可以从数倍到80万倍左右。
思考题
(1) 扫描电镜使用时为何要抽真空？ (2) 对于非金属样品，用扫描电镜观察前为何需在样品表面 喷镀一层金属？
金属材料断口SEM图
(a) 沿晶断裂
(b) 穿晶断裂
掺硼金刚石薄膜SEM图
LiCoO2和Al，Zr掺杂LiCoO2材料SEM图
(a) 未掺杂
(b) 掺杂
人体组织SEM图
(a) 味 蕾
实验四 陶瓷材料的显微结构分析
一.实验目的与内容
1显微镜基本构造和使用方法
二.实验基本原理
电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面逐点扫描，激发样 品产生二次电子、背散射电子、透射电子、特征X射线、俄歇电 子等各种物理信号。这些信号经检测器接收、放大并转换成调制 信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征图像。
聚光镜：共有三对，前两对为强磁透镜，起缩小电子束光斑用， 第三对为弱磁透镜，又称物镜，焦距较长。扫描电镜中电子束直 径越小，成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。
材料分析方法第九章其他显微分析方法简介
4
3、表面分析技术的发展
• 表面科学的发展：主要发展始于20世纪60年代， 它的两个最主要的条件是：
• —超高真空技术的发展； • —各种弱信号检测技术不断出现。 • 此外，需要电子及计算机技术的突破性进展。
• 与材料科学的联系：表面分析技术的发展与材料 科学的发展密切相关，它们相互促进。
5
19
二、X射线光电子能谱仪
20
1、 XPS谱仪的构成
• XPS谱仪的基本构成：真空系统、样品输运系统、X射线源、能 量分析系统、检测器和计算机操作系统。
• 满足X射线光电子能谱要求的靶主要是铝靶和镁靶。用15KeV的 电子轰击铝靶，其产生的特征X射线的能量为1486.6eV(线宽 0.85eV)，镁靶的特征X射线的能量为1253.6eV(线宽0.70eV)。
• 若>' ，则：V ， 此接触电势将使光电子向 谱仪入口的运动加速，使其动能从Ek增加到Ek ' Ek ＋ ＝ Ek ' ＋ ' h＝ Eb＋ Ek' ＋ ' 于是， Eb ＝ h －Ek' － '
式中： h为已知量； ‘在仪器中为定值（约4eV）。
• 通过测量出光电子的动能Ek' ，就能计算出Eb 。
• XPS 的有效探测深度，对于金属和金属氧化物是 0.5～2.5nm,对有机物和聚合材料一般是4～10nm， 通常用来作为表面分析的方法。
22
2、工作过程
• ①将经原子级表面清洁处理(如氩离子清洗)后的 样品置于能精单色的X射线激发样品产生一定动能的光 电子。
8
5、X射线光电子能谱的发现
• 在中对观硫察代到硫化酸学钠位移(Na效2S应2O。3)的研究 • 如图：XPS谱图中出现两个完全
常用金属材料的显微组织
03
钢铁材料的显微组织
钢的显微组织分类
铁素体
一种具有体心立方晶格 的相，在钢中通常作为
基体相。
奥氏体
一种具有面心立方晶格 的相，在钢的熔炼过程
中通常形成。
渗碳体
一种具有复杂晶格结构 的相，在钢中作为强化
相。
珠光体
由铁素体和渗碳体组成 的层状相，具有较好的
塑性和韧性。
钢材的显微组织特点
钢材的显微组织结构取决于其制造工艺，如熔炼、 轧制、热处理等。
马氏体
形状记忆合金中的马氏体是 一种有序的晶体结构，能够 通过加热或冷却实现形状的 变化。
奥氏体
形状记忆合金中的奥氏体是 一种无序的晶体结构，能够 通过加热或冷却实现形状的 恢复。
孪晶
形状记忆合金中的孪晶是一 种特殊的晶体结构，能够通 过温度变化实现形状的变化 和恢复。
06
金属材料显微组织的观察与分析方法
高温合金中的碳化物是一种硬质点，能够 提高材料的耐磨性和抗腐蚀性能。
精密合金的显微组织
特点 精密合金是一种具有优异物理、 化学和机械性能的金属材料，其 显微组织通常包括单相、双相、 多相等结构。
多相 精密合金中的多相组织由多种晶 体结构组成，如奥氏体、铁素体 和碳化物，能够提供优异的机械 性能和耐腐蚀性能。
铝及铝合金
纯铝具有轻巧和良好的导电性， 但强度较低。铝合金通过添加镁、 锰等元素来提高其强度和耐腐蚀
性。
钛及钛合金
钛是一种轻巧、高强度的金属， 具有良好的耐腐蚀性和生物相容 性。钛合金通过添加铝、钼等元 素来进一步提高其强度和耐腐蚀
性。
特殊金属材料
不锈钢
功能金属材料
不锈钢是一种具有高度耐腐蚀性和良 好机械性能的合金钢。常见的类型包 括奥氏体、马氏体和双相不锈钢。
第1章电子材料常用的微观分析方法
（3）俄歇电子成像
因某种原因使原子一个内层电子电离出 去，于是内层产生一个空位，（一个电子填 充此空位，同时发出X射线）也可以一个电 子填充此空位，同时另一个电子脱离原子发 射出去，这种无辐射现象称为俄歇 (Auger) 效应。
俄歇电子带有表面原子化学态的信息， 用俄歇电子成像不但可以观察表面的形貌， 而且特别适用作表面层成分分析，这种仪器 称为俄歇扫描电镜。
2 .通过测量衍射峰强度，可计算出原子在晶胞 中的位置。
3 .根据峰的宽度,可得出微晶的尺寸和点阵应
变的信息。
7
I/CPS
I / (CPS)
20
25
30
35
40
45
50
55 60 65 70 75 80
DyBa Cu Zn O
2
3-x
x
7-
x=0.30
x=0.20
x=0.10
x=0.05
x=0.00
12
根据入射电子能量的大小, 扫描电子显微镜（扫描电镜） 有三种电子成像:
1.背散射电子成像 2.二次电子成像 3.俄歇电子成像
13
（1） 背散射电子成像
经200~ 300keV 加速后的入射电子 束被样品中的原子核反弹回来的一 部分电子(卢瑟福散射), 从试样表面 0.1 ~ 1μm 深度内反射出来.可研究 样品内部的晶体学特性.
20
25
30
35
40
45 50 55
2/(o)
60
65
70
75
80
YBa Sr Cu O
x=0.18
2-x x 3 7-
x=0.12
《显微构造分析的工作与技术方法简介》课件
3、标本定向标记方法
（1）组构定向法（以岩组座标系统定向） 在野外露头上，先根据小构造确定不同组构轴的方位，标记在定向面上，并测定组构轴方位产状，再将标本敲下。
（2）地理定向法（以地理座标系统定向）
在定向面，先测量出该面产状，再将其走向线和真倾斜线标上，再将标本敲下。如果在上层面定向不方便，也可在下层面定向，但标记应有区别或注明。如该定向面产状很平缓接近水平，则只要在定向面上标上正北方位，再将标本敲下。
（一）区域构造背景分析 （2）另一方面，开展显微构造分析，还需要结合区域较大尺度上的构造特点，针对不同的目的采集不同构造部位的样品。 如开展褶皱机制的研究工作，需要在褶皱不同构造部位，如转折端、核部、翼部等部位采集相应的变形岩石样品位、具有不同特点的糜棱状岩石样品开展研究。
（3）综合定向法
这种方法是将地理定向法和组构定向法结合起来应用。即在野外先按照地理定向法定向，量出并记录下定向面的产状；再在定向面上将组构轴标上；并量出并记录下组构轴的产状。
a
b
4、采集定向标本的注意事项
（1）不要匆匆忙忙打标本，一定要先进行露头详细观察，研究各种地质现象、小构造特征及其相互关系，组构要素的产状等。 （2）要区分定向面是朝上还是朝下，并要用不同的标记方法标明，以免日后在室内恢复标本产状时出错。 （3）采标本时一定要记录采样点坐标位置、标图，标本编号、详细记录，必要时素描与照相。
sem扫描电镜,怎样分析材料结构
sem扫描电镜,怎样分析材料结构篇一：扫描电镜材料分析作用扫描电子显微镜在材料分析中的应用摘要:介绍了扫描电子显微镜的工作原理、结构特点及其发展,阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。
关键词:扫描电子；微镜；材料；应用;SEm’sapplicationinmaterialscienceabstract:Theprinciple,structureanddevelopmentoftheScanningElectronmic roscope(SEm)areintroducedinthisthesis.TheapplicationofSEminthefieldof materialscienceisdiscussed.Keywords:ScanningElectronmicroscope(SEm);material;application；前言：二十世纪60年代以来,出现了扫描电子显微镜(SEm)技术,这样使人类观察微小物质的能力发生质的飞跃。
依靠扫描电子显微镜的高分辨率、良好的景深和简易的操作方法,扫描电子显微镜(SEm)迅速成为一种不可缺少的工具,并且广泛应用于科学研究和工程实践中。
近年来,随着现代科学技术的不断发展,相继开发了环境扫描电子显微镜(ESEm)、扫描隧道显微镜(SEm)、原子力显微镜(aFm)等其它一些新的电子显微技术。
这些技术的出现,显示了电子显微技术近年)子枪);(3)提高真空度和检测系统的接收效率;(4)尽可能减小外界振动干扰。
目前,采用钨灯丝电子枪扫描电镜的分辨率最高可以达到 3.0nm;采用场发射电子枪扫描电镜的分辨率可达1nm。
到20世纪90年代中期,各厂家又相继采用计算机技术,实现了计算机控制和信息处理。
2.1场发射扫描电镜采用场发射电子枪代替普通钨灯丝电子枪,这项技术从1968年就已开始应用,这项技术大大提高了二次电子像分辨率。
近几年来,各厂家采用多级真空系统(机械泵+分子泵+离子泵),提高了真空度,真空度可达10～7Pa;同时,采用磁悬浮技术,噪音振动大为降低，灯丝寿命也有增加。
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材料显微结构分析方法
Analysis of Materials Microstucture
一.内容提纲：材料显微结构分析是材料科学中最为重要的研究方法之一。
准确、快捷的分析结果为材料的制备工艺、材料性能微结构表征研究及其材料显微结构设计提供可靠的实验和理论依据。
本课程主要介绍包括物显微结构形貌观察、物相种类确定及其定量分析、Rietveld拟合方法、择优取向类型及其测定、微晶及纳米粉体尺寸测定、体材料及其微区成分分析和定量测定等；同时侧重介绍进行上述显微结构分析通常所采用的各种现代仪器的主要功能特性及其分析方法，其中包括X射线衍射仪(XRD)、X光荧光分析仪(XRF)、电子探针(EPME)、波谱仪(WDS)、能谱仪(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等，并且按排了相应的实验。
通过本课程的学习，使研究生了解材料科学研究工作者通常关注的主要显微结构分析内容；掌握各种常见分析仪器的功能和基本原理；学会根据不同显微结构分析内容，准确选择、利用各种分析方法和手段，并得出正确的判断。
培养学生分析、解决问题的能力。
二. 教学学时: 48
课堂教学 32 实验 16
三. 先修课程:
1.材料科学基础
2.X射线衍射技术
3.扫描电子显微镜
4. 透射电子显微镜
四. 教学对象：
适用于金属、陶瓷、有机、半导体、复合材料等学科研究生。
五. 教材:
主要教材：自编讲义
主要参考书：
1. 自编文献汇编
2. X光衍射技术基础，王英华主编，原子能出版社
3. Svanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis
六. 主要讲授内容：
1．物相定量分析
(1)定量分析基本原理
(2)参考强度法
(3)含玻璃相的K值法的定量相分析
(4)混样无标样定量相分析
(5)理论计算定量相分析
(6)具有择优取向试样的定量相分析
2．织构测定及其应用
(1)择优取向的种类、形成及其对性能的影响
(2) 择优取向的的测定方法
正极图
反极图
面织构的f因子表示及测定方法
分布函数
3. 微晶晶粒尺寸的测定
(1) 微晶晶粒尺寸测定基本原理
(2) 线形分析及测量
(3) 微晶尺寸效应和晶格畸变效应
4. X射线粉末衍射的Rietveld拟合方法
(1) Rietveld方法基本原理
(2) Rietveld方法中衍射峰的线形分析
(3) Rietveld分析中的校正
(4) Rietveld方法的晶体结构
(5) Rietveld方法的指标化和相分析4．电子束与物质的相互作用
(1) 物质对入射电子的散射
(2) 弹性散射截面
(3) 非弹性散射的能量损失
(4) 背散射电子
(5) 二次电子
5. 光化学分析
(1) 光化学分析原理
(2) WDS分光
(3) EDS分光
(4) X光荧光定量分析方法
6．电子探针微区定量分析
(1) 定量分析基础
(2) 原子吸收因子校正
(3) 吸收因子校正
(4) 荧光校正
(5) Z.A.F校正的循环逼近
7．SEM/EDS,WDS显微分析
(1) SEM结构原理
(2) 探测器
(3) 二次电子显微像
(4) 背散射电子像与吸收电子像8．TEM/EDS,WDS显微分析
(1) TEM结构原理
(2) TEM显微成像及衍射花样成像原理
(3) 散射衬度
(4) 衍衬像
(5) 电子衍射
二. 主要实验内容：
1．采用C值理论计算方法的陶瓷的物相定量分析；
2．材料的择优取向定量测定；
3．微晶尺寸的XRD测定；
4．材料断口形貌的SEM/EDS显微观测与分析；
5．材料的TEM电子衍射微区物相分析。
*各实验的系列使用即时而定。