色谱分析复习题含答案
色谱复习题答案整理
色谱复习题答案整理一．名词解释1capacity fact：容量因子，也称分配容量或容量比，用k′表示。
其定义为：一定温度与压力下两相达平衡后，溶质在固定相和流动相中分配量（质量或摩尔数）之比.2分配系数：K,一定温度与压力下两相达平衡后，组分在固定相和流动相中浓度的比值;3extra-column effect：柱外效应，即除柱内多种因素产生的色谱峰扩张外，其它产生峰扩张的因素之和：进样系统，系统连接管，检测器及其它柱外因素引起的峰扩张。
4gradient elution：梯度洗脱，在HPLC分析中，控制流动相组成或洗脱强度随时间的改变而改变，以使极性差异较大的多个组分均能分离,同时谱峰间隔较均匀，分析时间尽量短。
5HPSEC：高效体积排阻色谱法,即以多孔性填料为固定相，依据样品组分分子体积大小的差别进行分离的液相色谱方法。
常用于肽和蛋白质的分子量分布测定及多步分离纯化程序中。
其填料一般有硅胶基质和合成高聚物基质以及高交联多糖型凝胶三种。
6ODS：十八烷基键合硅胶，又称C18. 典型的反相色谱柱，表面键和的基团为非极性羟基，适于分离弱极性，中等极性，较强极性及可电离的酸碱性有机物。
7基线：在正常操作条件下，仅有流动相通过检测器系统时所产生的连续的响应信号，一般是一条直线;8峰面积：色谱曲线与基线间所包围的面积;9半峰宽：亦称半宽度,半峰宽度,指色谱峰高一半处的宽度10标准偏差σ：正态分布曲线x=±1时（拐点）的峰宽之半。
正常峰宽的拐点在峰高的0.607倍处。
标准偏差的大小说明组分在流出色谱柱过程中的分散程度。
σ小，分散程度小、峰形瘦、柱效高；反之，σ大，峰形胖、柱效低。
11死时间t0:流动相流过色谱柱所需时间(不保留组分流过色谱柱所需时间)12调整保留时间:tR ’=tR-t，指扣除死时间后的保留时间。
13保留时间tR—进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。
14相对保留值:(用γ或α表示,也称分离因子)两个组分调整保留值之比=tR2’/tR1’=VR2’/VR2’;15分离度:相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值，也叫分辨率，表示相邻两峰的分离程度。
气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题及参考答案(46题)一、填空题1、气相色谱柱得老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于得最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。
答:5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃与非烃混合物,同沸点得组分中大得组分先流出色谱柱。
答:非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。
答:中极性沸点4、一般说,沸点差别越小、极性越相近得组分其保留值得差别就,而保留值差别最小得一对组分就就是物质对。
答:越小难分离5、气相色谱法所测组分与固定液分子间得氢键力实际上也就是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。
答:定向重要6、分配系数也叫,就是指在一定温度与压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中得与其分配在液相中得得比值。
答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。
答:柱温柱压体积8、分配比就是指在一定温度与压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中得与分配在气相中得之比值。
答:气液重量重量9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号得不稳定程度称为。
答:噪音10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分得方法。
答:相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量得条件就是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。
答:样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜得,并要与其它组分。
答:内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物得量也要接近得含量。
答:被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器得稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。
答:硫酸电子捕获二、选择题(选择正确得填入)16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:(1)0、50 (2)0、75 (3)1、0 (4)1、5 (5)>1、5答:(3)17、表示色谱柱得柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数(3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速答:(4)18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,您要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
简明离子色谱复习题及答案
离子色谱分析考核题一、填空题1、离子色谱可分为、和三种不同分离方式。
答：高效离子色谱离子排斥色谱流动相色谱2、离子色谱仪由、、、、、和等部分组成。
答：淋洗液存贮器输液泵进样阀分离柱抑制器检测器数据处理机（或记录仪）3、各种类型的离子交换剂都是通过其功能基所结合的离子与外界同电荷的其它离子间发生或作用达到分离物质的目的。
答：取代络合4、含有机物浓度较高的水样在进行无机离子色谱分析前，必须经去除有机物的处理。
方法有、等。
答：有机溶剂萃取有机物捕集柱5、离子色谱是色谱的一种，是色谱。
答：高效液相分析离子的液相6、抑制器安装在之前，可以和。
答：电导池提高灵敏度降低背景噪音二、选择题（选择正确的答案序号填入）7、高效离子色谱的分离机理属于下列哪一种？（）A 离子排斥B 离子交换C 吸附和离子对形成答：（B）8、离子色谱的淋洗液浓度提高时，一价和二价离子的保留时间的会（）A 缩短B延长 C 不变答：（A）三、判断题（正确的打√，错误的打×）9、离子色谱分析阴离子，淋洗液通常强酸性淋洗液。
（）答：×10、离子色谱分析阳离子，淋洗液通常强碱性淋洗液。
（）答：×11、离子色谱的流路系统主要采用PEEK 材料制作。
（）答：√四、问答题12、离子色谱具有哪些优点？答：快速、灵敏、选择性好、可同时分析多种离子。
13、为什么离子色谱输液系统不能进入气泡？答：因进入气泡会影响分离效果和检测信号的稳定性。
14、离子色谱法测定阴离子时，如何消除水峰的干扰？答：利用淋洗液配制样品和标准溶液，使样品和标准溶液含有相同的淋洗液浓度。
色谱分析复习题及参考答案
色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是（ B ）A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（ D ）A 普通固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，份子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( D )A H2B He C Ar D N25．试指出下述说法中，哪一种是错误的? （ C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法普通采取的基准物是：( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的? （ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9． 在气-液色谱法中， 首先流出色谱柱的组分是 ( A ）A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的? （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，普通只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
色谱分析复习题及答案教学提纲
色谱分析复习题及答案色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于 ( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液 D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
色谱分析总复习
1. 色谱法按分离原理分类, 可分为吸附色谱，分配色谱，排阻色谱和离子交换色谱。
2. 所采用流动相的密度与液体接近, 粘度又与气体接近的色谱方法称超临界流体色谱法。
3. 1956年范德姆特提出色谱速率理论方程。
其方程简式表示为H＝A＋B／u＋Cu4.分离非极性组分, 可选择非极性固定液, 组分分子与固定液分子之间的作用力主要为色散力5.目前常用的色谱柱有填充柱和空心毛细管柱两种。
6.根据范氏方程，试简要分析要实现色谱快速分析应注意哪些操作条件？答:要兼顾到提高柱效和加快分析速度两个方面。
提高载气流速可加快分析速度，抑制分子扩散(B/u)，但将使传质阻力增加( Cg+ Cs) 为此，可采用降低固定液用量，减少液层厚度df，同时应用轻质载气提高Dg来减少气相传质阻力等措施。
因此，结论是：选用轻质载气，减少固定液用量，提高载气流速。
7.试预测下列操作对色谱峰形的影响, 并简要说明原因。
(1) 进样时间超过10 s (2) 气化温度太低，以致试样不能瞬间气化(3) 加大载气流速很多(4) 柱长增加一倍答: 1. 谱峰变宽,柱外分子扩散加剧。
2. 谱峰变宽，柱外分子扩散加剧。
3. 峰形变窄，保留时间缩短。
4. 峰形变宽,增加0.4倍，保留时间增加。
8.试预测下列实验条件对色谱峰宽的影响, 并简要说明原因.(1) 柱温增加(2) 相比减小(3) 分配比增加(4) 试样量减小很多答: (1) 峰宽减小，因为分配系数减小。
(2) 峰宽增加，传质阻力增加。
(3) 峰宽增加，传质阻力增加。
(4) 峰宽减小，柱外初始带宽减小。
第一章1.由俄国植物学家茨维特创立的色谱法, 应该是属于(4)液-固色谱2.什么叫气-固色谱法? 气-固色谱法是流动相为气体, 固定相为固体吸附剂。
分离原理是利用组分与固体吸剂的吸附与脱附能力不同进行分离。
可适用于气体及低沸点烃类3.什么叫气-液色谱法? 气-液色谱法是流动相为气体, 固定相为液体。
第6章 色谱复习习题答案
例题：1．色谱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有(A )(A)保留时间(B)分配系数(C)分配比(柱长增加，在流动相速度不变情况下，死时间和保留时间按照柱长增加以相同的比例增加。
分配系数只是与组分、两相的热力学性质有关的参数，不受柱长的影响。
分配比只与色谱柱两相的体积比及分配系数有关，增加柱长不改变相比和分配系数，因此分配比不发生变化。
)2．色谱柱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有(B)(A)选择性(B)分离度(c)塔板高度(选择性即相对保留值，只是与组分和两相的热力学性质有关的参数，不受柱长的影响。
根据范第姆特方程，塔板高度与填料粒度以及填充情况、液膜厚度、组分扩散系数、流动相流速和分配比等因素有关。
由于分配比不受柱长的影响，其他因素又不变，因此塔板高度不变。
根据基本分离方程，柱长增加，虽然相对保留值、分配比不变，但理论塔板数增加，因此分离度相应增加。
)3．某色谱柱理论塔板数为1600，组分A 、B 的保留时间分别为90s 和100s ，两峰能够完全分离吗?(R ＞1．5)解：根据：2)(16Yt n R =nt Y R×=4sY Y B A 1016001004s91600904=×==×=05.1109)90100(2)(2=+−×=+−×=B A R R Y Y t t R A B R<1.5，可见不能完全分离4．植物学家茨维持在研究植物色素的成分时采用的色谱方法属于(C )(A)气—固色谱(B)液—液色谱(c)液—固色谱5．只要柱温、固定相及流动相性质不变，即使柱子内径、柱长、填充情况以及流动相流速有所变化，衡量色谱校对被分离组分保留能力的参数可以保持不变的是(C )(A)分配比(B)保留时间(c)分配系数6．能够使分配系数发生变化的因素是(C )(A)增加流动相流速(B)增大相比(c)改变固定相7．能够使分配比发生变化的因素是(C )(A)增加柱长(B)增加流动相流速(c )增大相比8．能够增加相对保留值的因素是(A)(A)降低柱温(B)增加流动相流速9．其他条件相同，理论塔板数增加1倍，则两相邻峰的分离度将(C )(A)减少为原来的21(B)增加l 倍(c)增加到2倍10．同时涉及色谱过程热力学和动力学因素的参数是(B )(A)分配比(B)分离度(c)相对保留值11．衡量固定相选择性的参数是(A )(A)相对保留值(B)分配系数(C)分离度12．某色谱柱，组分A 、B 保留时间分别为360s 、390s ，死时间为60s ，计算A 、B 的相对保留值为多少?13．2m 长的色谱柱，其范氏方程参数分别为A ＝0.06cm ，B ＝0.01cm 2﹒s -1，C=0.04s ，则这根柱子最大的塔板数为多少?解：5.004.001.0===C B U 最佳20001.02001.05.004.05.001.006.0H ====×++=++=H L n Cu u B A 最佳最佳15．两个组分A 、B 刚好完全分离，保留时间分别为235s 、250s ，假设两色谱峰蜂宽相同，则色谱柱对B 组分的塔板数为多少?解：两组分刚好分离，R=1.5，设峰底宽度为Y5.12)235250(2)(2=−×=+−=Y Y Y t t R BA R R AB Y=10s 1000010250(16(1622=×==Y t n BR B 16．一色谱柱长1.5m ，死时间、两个组分A 、B 的保留时间分别为0.9min 、3.22min 和3.46min ，组分A 、B 的峰底宽为0.2min ，计算分离度达到1.5时的柱长?17.测定某食品样品中的含水量。
气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题与参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答：越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答：定向重要6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。
答：柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
答：噪音10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。
答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。
答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。
答：标物完全分离13、气相色谱分析用标法定量时，标峰与要靠近，标物的量也要接近的含量。
答：被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。
答：硫酸电子捕获二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5答：（3）17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数（3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速答：（4）18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。
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色谱分析复习题一、填空:1、 R≥1、5 为两相邻色谱完全分离的标志。
2、在一定温度下,采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物,_ 低碳数的有机化合物_先流出色谱柱, _高碳数的有机化合物_后流出色谱柱。
3、气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_非极性_固定液,试样中各组分按_沸点的高低_分离,_ 沸点低_的组分先流出色谱柱,_ 沸点高 _的组分后流出色谱柱。
4、气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用_极性_固定液,试样中各组分按_极性的大小_分离,__ 极性小__的组分先流出色谱柱,_ 极性大_的组分后流出色谱柱。
5、气相色谱气化室的作用就是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。
对其总的要求就是_热容量较大__、_死体积较小__与__无催化效应_ 。
6、气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件就是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号7、气相色谱分析中,柱温应__低于__检测器温度。
(填高于、等于、低于)8、气相色谱法被广泛应用于食品中农药残留量的分析,大大提高了测定的灵敏度与专一性;高效液相色谱法对非挥发性或热不稳定性农药残留有很好的分析效果。
9、气相色谱最基本的定量方法就是归一化法、内标法、外标法。
10、色谱分析中最常用的定性分析的指标就是保留值,定量分析的依据就是一定条件下仪器检测器的响应值(峰面积或峰高)与被测组分的量成正比11、在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行__过滤__与_脱气_处理。
12、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法就是__反相色谱___13、液相色谱仪的结构,主要部分一般可分为高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据记录与处理系统。
14、在气相色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,您要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
A、氢火焰离子化检测器,B、电子捕获检测器,C、火焰光度检测器。
(1)大米中的痕量含氯农药(B);(2)对含硫、磷的物质(C) (3)食品中甜蜜素的测定( A )。
二、单选题:1、色谱分析中,用于定性分析的参数就是( )A、峰宽B、峰面积C、分离度D、保留值2、在GC法中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数就是( )A.调整保留时间B.死时间C.相对保留值D.保留指数3、气-液色谱中的色谱柱使用上限温度取决于( )A、样品中沸点最高组分的沸点B、样品中各组分沸点的平均值C、固定液的沸点D、固定液的最高使用温度4、衡量色谱柱选择性的的指标就是( )A、保留值B、有效塔板数C、分离度D、理论塔板数5、相对保留值就是指组分2与组分1的( )之比。
A、保留时间B、死时间C、调整保留值D、保留体积6、气相色谱中,影响两组分分离度的因素有( )A、柱长、固定液性质B、柱的死体积C、载气种类D、测定器灵敏度7、影响两组分相对保留值的因素就是( )A、载气流速B、柱温、固定液性质C、柱长D、检测器类型8、两组分能在分配色谱柱上分离的原因为( )A、结构、极性上有差异、在固定液中的溶解度不同B、分子量不同C、相对较正因子不等D、沸点不同9、不用于衡量色谱柱柱效的物理量就是( )A、理论塔板数B、塔板高度C、色谱峰宽D、组分的保留体积10、常用于评价色谱分离条件选择就是否适宜的物理量就是( )A、理论塔板数B、塔板高度C、分离度D、最后出峰组分的保留时间11、在柱色谱法中,可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的( )A、流动相的体积(相当于死体积)B、填料的体积C、填料孔隙的体积D、总体积12、在气相色谱分析中,色谱柱的使用温度取决于( )A、样品中沸点最高组分的沸点B、样品中各组分沸点的平均值C、固定液的沸点D、固定液的最高使用温度13、选择程序升温方法进行分离的样品主要就是( )。
A、同分异构体B、同系物C、沸点差异大的混合物D、分子量接近的混合物14、下列不属于质量型检测器的有( )A、TCDB、FIDC、NPDD、FPD15、FPD称为( )A、火焰光度检测器B、氮磷检测器C、火焰电离检测器D、热导检测器16、火焰离子化检测器为质量敏感型检测器,它更适宜用( )来进行定量分析。
A、峰高B、峰面积C、归一化法D、内标法17、气相色谱定性的依据就是( )。
A、物质的密度B、物质的沸点C、物质在气相色谱中的保留时间D、物质的熔点18、两个色谱峰能完全分离时的R值应为( )。
A、R≥1、5B、R≥1、0C、R≤1、5D、R≤1、019、色谱分析的定量依据就是组分的含量与( )成正比。
A、保留值B、峰宽C、峰面积D、半峰宽20、色谱分析中要求所有组分都出峰的定量方法就是( )A、外标法B、内标法C、面积归一化法D、直接比较法21、LC中的通用型检测器就是( )。
A、紫外检测器B、示差折光检测器C、热导检测器 D 、荧光检测器22、DAD称为( )A、折光指数检测器B、荧光检测器C、可变波长紫外吸收检测器D、二极管阵列检测器23、高效液相色谱法色谱参考条件可以不包括那个因素:( )A、色谱柱的规格、型号B、流动相C、检测器D、柱温24、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。
A、沸点差B、温度差C、吸光度D、分配系数25、气相色谱定量分析时( )要求进样量特别准确。
A、内标法B、外标法C、面积归一法D、以上都就是26、用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷—乙酸乙酯(9:1)为展开剂,经2h展开后,测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9、5cm,其溶剂前沿距离为24、5cm。
偶氮苯在此体系中的比移值Rf为( )A、0、56B、0、49C、0、45D、0、39三、判断题:1、死体积就是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。
(√)2、保留体积就是从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时,所需通过色谱柱的流动相体积。
(√)3、峰宽就是通过色谱峰两个拐点的距离。
(√)4、色谱分析过程可将各组分分离的前提条件就是各组分在流动相与固定相的分配系数必须相同,从而使个组分产生差速迁移而达到分离。
(×)5、以气体作为固定相的色谱法称为气相色谱法。
(×)6、选一样品中不含的标准品,加到样品中作对照物质,对比求算待测组分含量的方法为外标法。
(×)7、在一个分析周期内,按一定程序不断改变柱温,称为程序升温。
(√)8、以待测组分的标准品作对照物质,对比求算待测组分含量的方法为内标法。
(×)9、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测起的灵敏度。
(√)10、FID就是质量型检测器,对几乎所有的有机物均有响应。
(√)11、毛细管柱插入喷嘴的深度对改善FID峰形没有影响。
(×)12、调整载气、尾吹气种类与载气流速,可以提高FID检测限。
(√)13、用冷的金属光亮表面对着FID出口,如有水珠冷凝在表面,表示FID已点火。
(√)14、面积归一化法定量分析,简便,进样量的微小变化对定量结果的影响不大,操作条件对结果影响较小。
(√)15、用内标标准曲线法进行定量,内标物与试样组分的色谱峰能分开,并尽量靠近。
(√ )16、外标法定量简便,定量结果与进样量无关,操作条件对结果影响较小。
(×)17、色谱法定量的依据就是保留时间。
(×)18、气相色谱所用载气应该经过净化。
(√)19、气相色谱的固定相可以就是固体,也可以就是液体。
(√)20、在色谱图中,如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同,则它们就是同一种化合物。
(×)21、在色谱中,各组分的分配系数差别愈大,则各组分分离的可能性也愈大。
(√)22、热导检测器属于质量型检测器。
(×)23、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法就是反相色谱法。
(√)24、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法就是正相色谱法。
(×)25、高效液相色谱适合于分析沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。
(√)26、在液相色谱仪中,流动相中有气泡不影响灵敏度。
(×)27、在液相色谱中,试样只要目视无颗粒即不必过滤与脱气。
(×)28、液相色谱选择流动相时,不仅要考虑分离因素,还要受检测器的限制。
(√)29、在反相分配色谱法中,极性大的组分先出峰。
(√)30、H PLC有等强度与梯度洗脱两种方式。
(√)31、甲醇有毒,而且就是积累性中毒,食饮少量(约mL)甲醇可使双目失明,量多可致死。
(√)32、用高效液相色谱法测定食品中的糖精时,根据色谱图以保留时间定性,以峰高或峰面积定量。
(√)四、名词解释1、保留时间从进样到色谱柱后出现待测组分信号极大值所需要的时间。
2、基线在实验条件下,只有纯流动相经过检测器时的信号-时间曲线3、分离度相邻两色谱峰保留时间的差值与两色谱峰基线宽度与一半的比值。
4、比移值指从基线至展开斑点中心的距离与从基线至展开剂前沿的距离的比值。
五、简答题:1、什么就是梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？梯度淋洗:在一个分析周期内,按一定程序不断改变流动相的浓度配比,称为梯度洗脱;而程序升温就是指在一个分析周期内,色谱柱的温度连续的随分析时间的增加从低温升到高温。
二者的相同之处在于可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能达到良好的分离目的。
高效液相色谱的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温,不过前者连续改变的就是流动相的组成与极性而不就是温度。
2、气相色谱内标法定量时对内标物的要求。
1)内标物应就是试样中不存在的纯物质2)内标物的性质应与待测组分性质相近,以使内标物的色谱峰与待测组分的色谱峰靠近并与之完全分离3)内标物与样品互溶,但不能发生化学反应4)内标物加入量应接近待测组分含量3、气相色谱柱老化的目的就是什么？怎样进行老化？目的:1)、彻底去除残余的容积与某些挥发性物质;2)、促进固定液均匀地、牢固地分布在担体的表面上。
方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时,彻底冲出固定液中易挥发的物质,到基线平稳后即可投入使用。
4、在2m长的色谱柱上,苯、甲苯的保留时间分别为1、5′、2、0′,峰底宽均为0、5min,死时间(tm)0、2min,柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速(Fc)40ml/min,求:(1)死体积Vm(2)各调整保留时间(3)两物质分离度(1)死体积Vm:=tm*Fc=0、2min*40ml/min=8ml(2)各调整保留时间:=t-tm苯:1、5-0、2=1、3min甲苯:2、0-0、2=1、8min(3)两物质分离度:R=(2、0-1、5)*2/(0、5+0、5)=15、色谱分析中,选择峰高还就是峰面积的原则就是什么？选择峰高的原则一就是浓度型检测器采用,如ECD、TCD等,由于峰面积会随流量变化而变化,二就是分离状况不好时采用。