色谱分析试题及答案
(完整word版)色谱类仪器分析试题集
色谱类仪器分析一、填空题1、按流动相的状态分，色谱法可分为_气相色谱法_、_液相色谱法_和超临界流体色谱法。
2、气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、温控系统和数据处理系统组成。
3、__电子捕获检测器（ECD）色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。
4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有__化学电离型（CI）及电感耦合等离子型（ICP）。
5、气相色谱分析中等极性组分选用_中级性__固定液，组分基本按_沸点_顺序流出色谱柱。
6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较强的物质，特别是氧气__的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的_烃类_有机化合物除去。
7、_火焰光度（FPD）检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。
8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性从_小_到_大_的顺序流出。
9、色谱定量分析时，主要计算方法有_内标_法、_外标_法和归一化法和叠加法四种。
10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、_分辨率_和灵敏度。
11、GC/MS的定量方式有_全扫描_和_选择离子检测_。
12、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越__多__，固定相的作用越显著，对组分的分离_有利__。
13、气相色谱法的定性方法主要有_保留值__定性和_标准加入法_定性。
14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、_酰化_和_酯化_。
15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和_动力学_因素的控制。
16、色谱峰的半峰宽是_峰高_为一半处的峰宽度。
17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用__程序升温_方式。
18、静态顶空分析方法的依据是_相平衡_原理，当气液两相达到平衡_后，分析气相样来测定液相样中的组分。
色谱分析类考试考核试题汇总及答案
色谱分析选择题-11、对同一样品，程序升温色谱与恒温色谱比较，正确的说法是（ D ）A、程序升温色谱图中的色谱峰数与恒温色谱图中的色谱峰数相同B、程序升温色谱图中的色谱峰数大于恒温色谱图中的色谱峰数C、改变升温程序，各色谱峰保留时间改变但峰数不变D、程序升温色谱法能缩短分析时间，改变保留时间、峰形，从而改善分离度及提高检测灵敏度，峰数也可能改变，并且使样品中的各组分在适宜的柱温下分离2、在气象色谱中，不影响相对校正因子的因素有（A）A、柱温B、栽气种类C、标准物D、测定器类型3、气相色谱检测器的传感器不包括（B）A、火焰电离FID，B、紫外可见UVC、热导TCD,D、氮磷NPD4、气相色谱中，影响两组分分离度的因素有（ A ）A、柱长、固定液性质B、柱的死体积C、栽气种类D、测定器灵敏度5、在定量工作曲线的线性范围内，进样量越大，不会产生的变化为（ C ）A、峰面积比例增大B、峰高比例增高C、半峰宽比例增大D、半峰宽不变6、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ B ）A、样品中沸点最高组分的沸点B、样品中各组分沸点的平均值C、固定液的沸点D、固定液的最高使用温度7、、选择程序升温方法进行分离的样品主要是（ C ）。
A、同分异构体B、同系物C、沸点差异大的混合物D、分子量接近的混合物8、在GC中，与保留值无关的是（ C ）A、分离度B、固定液的相对极性C、塔板高度D、相对质量校正因子、检测器的灵敏度9、在相反色谱法中固定相与流动相极性的关系是（ B ）A、固定相的极性＞流动相的极性B、固定相的极性＜流动相的极性C、固定相的极性＝流动相的极性10、HPLC与GC比较，可忽略纵向扩散项，主要原因是（ C ）A、柱前压力大B、流速比GC的快C、流动相黏度大D、柱温低11、有机弱酸、弱碱与中性化合物的混合物样品，用（ D ）类型的高效液相色谱法分离为好。
A、离子交换色谱法B、吸附色谱法C、正相分配色谱法、一般反相色谱法D、离子抑制色谱法、离子对色谱法12、用ODS柱，分析一有机弱酸混合物样品。
色谱分析法试题及答案
色谱分析法试题及答案解析一、选择题（18分）1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量，从5%到10%6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为： ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2，组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? （）A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是（）A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题（27分）1.测定矿泉水中Ｆ-、Ｉ-、ＮO3-和ＳO42-含量时,一般用_______________色谱法。
色谱分析试题
色谱分析试题精选题型及分值一、选择题(30分) 二、简答题(56分) 三、计算题(14分)总分统分教师得分注意事项：1、满分100分。
要求卷面整洁、字迹工整、无错别字。
2、考生必须将姓名、班级、学号完整、准确、清楚地填写在试卷规定的地方，否则视为废卷。
3、考生必须在签到单上签到，若出现遗漏，后果自负。
4、请将选择题的答案写在指定的答题栏中（不是试题中的括号里），否则不给分。
试 题一、选择题(每题分,共20题，共30分)1. 可以用 (D ) 表示色谱柱的柱效率。
A. 分配比；B. 分配系数；C. 保留值；D. 有效塔板高度；E. 载气流速。
2. 色谱法分离混合物的可能性决定于混合物各组分在固定相中（ C ）的差别。
A. 沸点差； B. 温度差； C. 分配系数； D. 吸光度。
3. 在气—液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种（些）操作？（ D ）。
A. 改变固定相的种类； B. 改变载气的种类和流速； C. 改变色谱柱的柱温； D. (A)、(B)和(C)。
4. 对柱效能n ，下列哪些说法正确（ A ）。
A. 柱长愈长，柱效能大；B. 塔板高度增大，柱效能不变；C. 指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D. 组分能否分离取决于n 值的大小。
5. 在GC 分析中, 两个组分之间的分离度不受下列哪个因素的影响？ ( B ) A. 增加柱长； B. 使用更灵敏的检测器； C. 进样速度较慢； D. 改变固定液的性质。
题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 得 分 评阅 教师 答案题号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20答案6. 在色谱分析中，有下列五种检测器，测定[1] 从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药和，[2] 在有机溶剂中测量微量水，你要分别选用哪一种检测器（ A ）？(1) 热导检测器；(2) 氢火焰离子化检测器；(3) 电子捕获检测器；(4) 氢火焰离子化检测器；(5) 火焰光度检测器。
现代色谱分析试题
现代⾊谱分析试题第⼀章⾊谱法概论1. 综述各种⾊谱法的特点及其应⽤。
2. 简要说明⽓相⾊谱法（GLC、GSC）、⾼效液相⾊谱法（HPLC的各类⽅法）特点及其应⽤范围？3. 试⽐较⾊谱法（GC、HPLC）之间的异同？第⼆章⾊谱基本理论例1 采⽤3M⾊谱柱对A、B⼆组分进⾏分离，此时测得⾮滞留组分的t M值为0.9min ，A组分的保留时间（t R(A)）为15.1min，B组分的t R为18.0min，要使⼆组分达到基线分离（R=1.5），问最短柱长应选择多少⽶（设B组分的峰宽为1.1 min）？解⽅法（1）：由已知条件，得n B=16(18.0/1.1)2=4284r i,B=18.0-0.9/15.1-0.9=1.20K/B=18.0-0.9/0.9=19则因为所以故⽅法（2）：同⽅法（1）得n B=4284；r i,B=1.20；K/B=19所以则n B (R=1.5)=16 (1.5)2(1.2/0.2)2[(1+19)/19]2=1425故L=n (R=1.5)H=14250.07=99.8cm1m1.A、B ⼆组分的分配系数之⽐为0.912，要保证⼆者的分离度达到1.20，柱长因应选择多少⽶？设有效塔板⾼度为0.95mm.。
2.有⼀液相⾊谱柱长25cm,流动相速度为0.5ml/min，流动相体积为0.45ml，固定相体积为0.25ml,现测得萘、蒽、菲、芘四组分（以A、B、C、D）的保留值及峰宽如表3-1。
根据已知条件试计算出：（1）各组分容量及分配系数；（2）各组分的n及n eff；（3）各组分的H 值及H eff值；（4）画出四组分的K/值之间的关系曲线表3-1 在HPLC柱上测得的A、B、C、D 的组分t R(min) W h/2(min)⾮滞留组分ABCD 4.06.513.514.620.10.420.971.101.38答：（1）K/（A=0.60；B=2.38；C=2.65；D=4.03）；（2）（A=4021；B=3099；C=2818；D=3394）n eff（A=595；B=1535；C=1486；D=2178）;（3）H（A=0.06；B=0.08；C=0.09；D=0.07）H eff（A=0.42；B=0.16；C=0.17；D=0.11）;(5)根据已有数据，绘出K/--n--n eff曲线，⾃⾏判断正确与否，并分析原因。
色谱试题及答案
色谱试题一.选择题:1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分离（ 4 ）(1) 几何异构体(2) 沸点相近,官能团相同的试样(3) 沸点相差大的试样(4) 分配比变化范围宽的试样2. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数（ 1 ）(1) 加长色谱柱(2) 流速加快(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增加3. 一般气相色谱法适用于（ 4 ）(1) 任何气体的测定(2) 任何有机和无机化合物的分离、测定(3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定(4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定4. 对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的分离效率,最好采用的措施为（ 2 ）(1) 改变载气速度(2) 改变固定液(3) 改变担体(4) 改变载气性质5. 为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是（ 3 ）(1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是（ 4 ）(1) 固定液的极性(2) 载气的种类(3) 载气的流速(4) 标准物的选用7.欲使色谱峰宽减小,可以采取（2, 3 ）(1) 降低柱温(2) 减少固定液含量(3) 增加柱长(4) 增加载体粒度8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用（ 4 ）(1) 提高柱温(2) 增加固定液含量(3) 增大载体颗粒直径(4) 增加柱长9.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取（ 3 ）(1) 更细的载体(2) 最佳线速(3) 高选择性固定相(4) 增加柱长10.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取（ 1 ）(1) 增加柱长(2) 减小流动相速度(3) 降低柱温(4) 增加柱温11.涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是( 2 )(1) 保留值(2) 分离度(3) 理论塔板数(4) 峰面积12. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 )(1) 分配比(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数13. 气液色谱中,保留值实际上反映下列( 3 )物质分子间相互作用力(1) 组分和载气(2) 载气和固定液(3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液14.在以下因素中,不属动力学因素的是( 2 )(1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度15.根据范第姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素是( 1 )(1) 传质阻力(2) 纵向扩散(3) 涡流扩散(4) 柱弯曲因子16.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映出了分子间的相互作用( 2 )(1)组分与载气(2) 组分与固定相(3) 组分与组分(4) 载气与固定相17. 假如一个溶质的分配比为0.1,它分配在色谱柱的流动相中的百分率是( 3 )(1) 10% (2) 90% (3) 91% (4) 99%18. 在色谱法中,被分离组分的保留值小于死时间的方法是( 3 )(1) 气固色谱(2) 气液色谱(3) 空间排斥色谱(4) 离子交换色谱19.气液色谱中,对溶质相对保留体积几乎没有影响的因素是( 4 )(1) 改变载气速度(2) 增加柱温(3) 改变固定液的化学性质(4) 增加固定液的量20.下列气相色谱操作条件,正确的是( 2 )(1) 载气的热导系数应尽可能与被测组分的热导系数接近(2) 使最难分离的物质对在能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温(3) 载体的粒度越细越好(4) 气化温度越高越好21. 气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是( 2 )(1) 进样量(2) 柱温(3) 载体粒度(4) 汽化室温度22. 对色谱柱的柱效最有影响的是( 4 )(1) 柱温(2) 载气的种类(3) 柱压(4) 柱的长度23. 在以下因素中,属热力学因素的是( 1 )(1) 分配系数(2) 扩散速度(3) 柱长(4) 理论塔板数24. 在液相色谱中,提高色谱柱柱效最有效的途径是( 1 )(1) 减小填料粒度(2) 适当升高柱温(3) 降低流动相的流速(4) 降低流动相的粘度25. 气液色谱中,与二个溶质的分离度无关的因素是( 4 )(1) 增加柱长(2) 改用更灵敏的检测器(3) 改变固定液的化学性质(4) 改变载气性质26. 使用气相色谱仪时,有下列步骤: ( 3 )(1) 打开桥电流开关; (2) 打开记录仪开关; (3) 通载气(4) 升柱温度及检测室温; (5)启动色谱仪开关下列哪个次序是正确的:(1) 12345 (2) 23451 (3) 35412 (4) 5143227.在气相色谱法中,适用于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( 3 )(1) 二硫化碳(2) 二氧化碳(3) 甲烷(4) 氨气28. 下列检测器分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用( 3 )(1) 热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3) 电子捕获检测器(4) 碱火焰离子化检测器29.测定有机溶剂中的微量水,下列四种检测器宜采用( 2 )(1) 热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3) 电子捕获检测器(4) 碱火焰离子化检测器30. 分解有机胺时,最好选用的色谱柱为( 4 )(1) 非极性固定液(2) 高沸点固定液(3) 混合固定液(4) 氢键型固定液31. 相对保留值用作定性分析的依据是( 1,3, 4 )(1) 与柱温无关(2) 与所用固定相无关(3) 同汽化温度无关(4) 与柱填充状况及流速无关32. 在气相色谱中,实验室之间可以通用的定性参数是( 4 )(1) 保留时间(2) 调整保留时间(3) 保留体积(4) 相对保留值33. 在法庭上,涉及到审定一种非法的药品起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辩护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( 3 )(1) 用加入已知物增加峰高的方法(2) 利用相对保留值定性(3) 用保留值双柱法定性(4) 利用保留值定性34. 如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,可采用何种方法定性( 4 )(1) 利用相对保留值定性(2) 用加入已知物增加峰高的方法定性(3) 利用文献保留值数据定性(4) 与化学方法配合进行定性35. 指出下列情况下,色谱出峰次序的大致规律:混合物性质固定液性质出峰大致规律非极性非极性( 1 )强极性强极性( 2 )(1) 按组分沸点顺序分离,沸点低的组分先流出(2) 按组分极性大小分离,极性小先流出36.在色谱分析中，柱长从1m增加到4m，其它条件不变，则分离度增加（ 3 ）（１）4倍（２）1倍（３）2倍（４）10倍37. 在色谱定量分析中，若A组分的相对重量校正因子为1.20就可以推算出它的相对重量灵敏度为（ 2 ）（１）2×1.20（２）0.833（３）1.20×A的相对分子质量（４） 1.20A的相对分子质量38. 某组分在色谱柱中分配到固定相中的量为W A（g），分配到流动相中的量为W B（g），而该组分在固定相中的浓度为C A（g/mL），在流动相中的浓度为C B（g/mL），则此组分分配系数为：( 1 )（１）W A/W B（２）W A/（W A+W B）（３）C A/C B（４）C B/C A二.填空题:1. 衡量色谱柱的柱效能的指标是( n H 理论塔板数).2. 用气相色谱归一化定量测定方法计算某组分的百分含量的公式是(Pi%=Ai/(A1+A2+．．．．．An)×100%).3. 在用归一法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响(分析结果).4. 理论塔板数反映了(柱效).5. 在使用热导池检测器时,一般用(氢气)作载气.6. 在色谱分析中,被分离组分与固定液分子性质越类似,其保留值( 越大).7. 一般而言,在固定液选定后,载体颗粒越细,色谱柱效（越高）.8. 当载气线速越小,范式方程中的分子扩散项越大,用（分子量大的气体）作载气有利.9. 在气相色谱分析中,被测组分分子与固定液分子之间的作用力有（色散力.诱导力.定向力.和氢键力）等四种.10. 色谱柱长从1.0m增加到2.0m,其它操作条件均不变,则1.0m柱的分配比(K ) （==）(<,>,=) 2.0m柱的分配比。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
:选择题1 .在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（A ） A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽2 .在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是（D ）A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3 .良好的气-液色谱固定液为 （D ） A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定C 溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力D A 、B 和 C6 .色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时（B ） A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量 7 .在气-液色谱分析中，良好的载体为（D ） A 粒度适宜、均匀，表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C 化学惰性、热稳定性好，有一定的机械强度D A 、B 和C8 .热导池检测器是一种（A ） A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 10.下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是（A ） A 柱温 B 载气的种类C 柱压D 固定液膜厚度三：计算题 1 .热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL 苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出 口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度（苯的比重为0.88g/mL ）。
若仪器噪声为0.02 mV 计算其检测限。
S _ —G# 哥 尿】时F _ 4x1x20 二 go §解： ,， . mV- ml-- mg 1& =9= ^^=44x10-4 'J ： 一：mg. mL 1 2 . 一根2 m 长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量 20 mL/min ( 50 C)柱前压力：133.32 kpa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min气相色谱法练习柱温50 C 柱后压力101.32kPa正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；②若正庚烷的半峰宽为0.25 min ,用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习一：选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A )A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D )A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为 ( D )A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B )A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D )A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C8.热导池检测器是一种 ( A )A浓度型检测器 B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A )A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度三：计算题1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。
若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。
解：mV·mL·mg-1mg·mL-12.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；②若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
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色谱试题及答案
一、填空（每题2分）
1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。
2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。
3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。
4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。
5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。
6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。
开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。
7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。
活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。
8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。
9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。
10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。
二、判断（每题2分）
1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。
柱
子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。
2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2～0.5Mpa。
因此需要通过
减压表使钢瓶气源的输出压力下降。
3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。
氮气表可以安
装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。
4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压
力。
5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。
用氢气作载气时，氢气若从
接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。
最常用的检漏方法是皂膜检漏法
6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。
7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的
温度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。
8 打开空气、氢气阀门，分别调节两路气体流量（由流量计显示）
为适当值。
操作中气体流速一般控制的比例为：氮气：氢气：空气=1：1：3。
9 测定液化气中硫化氢时，要带防尘面具，残气排放在通风橱内。
10 气体发生器内的水多些少些没太大关系，只要工作就行，硅胶变
红还可用。
二简答（每题10分）
1 简述气相色谱工作原理
利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分
离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
2 气相色谱仪的组成部分（10分）
载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量
进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）检测系统：包括检测器，控温装置
记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站
3 简述载气流速对色谱分析的影响（10分）
载气流速是气相色谱分析的另一重要操作条件，正确地选择载气流速，可以提高色谱柱的分离效能，缩短分析时间，载气流速快，出峰快，过快会造成各组分峰不能完全分开。
一般在气相色谱仪中利用转子流量计皂膜流速计等来测量载气的流速。
4 到四楼取脱前干气应注意那些安全事项（10分）
进样量过大、进样时间过长都会使色谱峰变宽甚至变形。
通常要求进样量要适当，进样速度要快，进样方式要简便、易行。
四问答(20分)
1测定液化气选择哪些色谱条件？
2高纯氢你是如何分析测定的？
色谱试题
姓名分数
一、填空（每题2分）
1 气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性
和分析。
2 气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留
时间。
3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。
4色谱柱是气相色谱法的核心部分，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类和柱。
5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要实际工作温度。
6装柱老化时，应将柱的与色谱仪的气化室相连接，开始老化时出口端不得接检测器。
7 色谱分析各组分保留时间提前和分离变坏，说明柱子失效，活化的方法是，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。
8 载气不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。
9 氢气表和氢气钢瓶嘴是螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。
10气相色谱定量方法有、、外标法等方法。
二、判断（每题2分）
1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口。
柱子存放期间，应避免剧烈振动、
碰撞或弯曲。
（）
2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2～0.5Mpa。
需要通过减压表使钢瓶气
源的输出压力下降。
（）
3 减压表一般分为氢气表和氮气表两种。
氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其
他燃气瓶以外的各种气瓶上。
（）
4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压力。
（）
5 气相色谱仪用氢气作载气时，若从接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。
常用的检漏方法是皂膜检漏法。
（）
6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。
（）
7 设置FID检测器的温度应高于150℃，否则点火后造成积水而影响基线的稳
定性。
（）
8 打开空气、氢气阀门，调节两路气体流量为适当值。
操作中气体流速一般控
制的比例为：氮气：氢气：空气=1：1：3。
（）
9 测定液化气中硫化氢时，要带防尘面具，残气排放在通风橱内。
（）
10 气体发生器内必须有水，多少都可，工作就行，硅胶变红也可用。
（）三简答（每题10分）
1 简述气相色谱工作原理。
2 气相色谱仪的组成部分。
3 到四楼取脱前干气应注意那些安全事项。
四问答(每题20分)
高纯氢你是如何分析测定的？
五计算（10分）
1 某罐内气分析测定时，各峰面积为：甲烷32884，氮4290，氧584。
测定空气响应面积：氮64823，氧14970，计算氮、氧含量。